CN108640661A - 一种多孔氧化物陶瓷的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种多孔氧化物陶瓷的制备方法，属于建筑材料技术领域。本发明将稻壳粉，淀粉，沼液，水混合发酵，过滤，洗涤，干燥，得干燥发酵产物；将氧化石墨烯与聚乙烯醇液搅拌混合，接着滴加氨水，再滴加正硅酸乙酯，随后加入戊二醛溶液，干燥，粉碎，过筛，得改性添加料；将粘土，铝矾土，微硅粉，干燥发酵产物，改性胶粉，改性添加料，磷脂，矿粉，水球磨混合，注模，干燥，预烧，得预烧坯料；将预烧坯料浸泡于氨水中，取出，得改性预烧坯料；将改性预烧坯料高温烧结，降温，即得多孔氧化物陶瓷。本发明提供的多孔氧化物陶瓷具有优异的保温性能。
Description
技术领域
本发明公开了一种多孔氧化物陶瓷的制备方法，属于建筑材料技术领域。
背景技术
多孔陶瓷又被称为微孔陶瓷、泡沫陶瓷，是一种新型陶瓷材料，是由骨料、粘结剂和增孔剂等组分经过高温烧成的，具有三维立体网络骨架结构的陶瓷体。多孔陶瓷的种类繁多，其分类也有多种方法。按孔径大小分类可分为:微孔陶瓷（孔径小于2nm）、介孔陶瓷（孔径介于2～50nm）和宏孔陶瓷（孔径大于50nm）3类；按孔的形状结构分类可分为:粒状陶瓷烧结体、泡沫陶瓷和蜂窝陶瓷3种;按孔隙之间关系分类可分为:闭气孔和开气孔2种。
多孔陶瓷内部均匀分布着相互贯通的微孔或孔洞,因此其具有孔隙率高、体积密度小、比表面积大及独特的物理表面特性,加之陶瓷材料特有的耐高温、耐腐蚀、高的化学稳定性和尺寸稳定性,使多孔陶瓷这一绿色材料可以在气体液体过滤、净化分离、化工催化载体、吸声减震、高级保温材料、生物医用植入材料、特种墙体材料和传感器材料等多方面得到广泛应用。因此,多孔陶瓷引起了科技工作者的极大兴趣并在世界范围内掀起了新的研究高潮。
多孔陶瓷是近年来快速发展起来的以气孔为主要构成部分的一种具有特殊功能的陶瓷材料，是由骨料、造孔剂和粘结剂等组分经过高温烧结而成的。它的种类有很多，通过不同方式可分为不同几类：1.根据结构不同可以分为泡沫型、薄壁波纹型和蜂窝型多孔陶瓷。其中，泡沫型多孔陶瓷由胞状中空多面体在三维空间排列而成。2.根据孔径大小可分为：大孔材料、介孔材料和微孔材料。3.根据材质不同又可以分为碳化硅质、刚玉质、高硅硅酸盐质、石英质和氧化铝质等等。多孔陶瓷材料具有的良好化学稳定性、机械强度高和耐高温等优点。同时，也由于其具有独特的光学、电学、化学和力学等多方面的性能，多孔陶瓷已被广泛用作的过滤材料、催化剂载体、吸音材料和保温材料等，具有广阔的发展应用前景。
因此，亟待开发一种保温性能优异的多孔陶瓷材料。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是：针对传统多孔氧化物陶瓷保温性能不佳的问题，提供了一种多孔氧化物陶瓷的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
（1）按重量份数计，将20～30份稻壳粉，10～20份淀粉，3～5份沼液，30～40份水混合发酵，过滤，洗涤，干燥，得干燥发酵产物；
（2）按重量份数计，依次取10～20份氧化石墨烯，30～40份壳聚糖液，3～5份氨水，5～8份戊二醛溶液，10～20份正硅酸乙酯，将氧化石墨烯与聚乙烯醇液搅拌混合，接着滴加氨水，再滴加正硅酸乙酯，随后加入戊二醛溶液，干燥，粉碎，过100目的筛，得改性添加料；
（3）按重量份数计，将15～20份粘土，40～50份铝矾土，10～20份微硅粉，20～30份干燥发酵产物，15～20份改性凝胶粉，15～20份改性添加料，5～8份磷脂，5～8份矿粉，40～50份水球磨混合，注模，干燥，预烧，得预烧坯料；
（4）将预烧坯料浸泡于氨水中，取出，得改性预烧坯料；
（5）将改性预烧坯料高温烧结，降温，即得多孔氧化物陶瓷。
所述稻壳粉为60～80目。
所述淀粉为玉米淀粉，马铃薯淀粉或豌豆淀粉中的任意一种。
所述壳聚糖液的制备过程为：将聚乙烯醇与水按质量比1：30～1：50混合，静置溶胀后，加热搅拌混合，即得聚乙烯醇液。
所述改性凝胶粉的制备过程为：按重量份数计，依次取60～80份活化壳聚糖液，40～50份明胶液，10～20份戊二醛溶液和10～20份盐酸，将活化壳聚糖液与明胶液搅拌混合，并依次加入盐酸和戊二醛溶液，搅拌混合后，过滤，切块，洗涤，真空干燥，粉碎，过筛，得改性凝胶粉。
所述磷脂为牛奶磷脂，蛋黄磷脂或大豆磷脂中的任意一种。
所述矿粉为铁矿粉，铜矿粉或锰矿粉中的任意一种。
本发明的有益效果是：
本发明通过添加改性添加料，在制备过程中，首先，将氧化石墨烯与聚乙烯醇溶液混合，接着滴加氨水，氨水使得氧化石墨烯边沿上的羧基离子化，使得氧化石墨烯良好的分散在体系中，接着通过滴加正硅酸乙酯和戊二醛溶液，正硅酸乙酯与水反应，生成的纳米二氧化硅，同时，戊二醛能够促使聚乙烯醇交联，形成三维网络，使得生成的纳米二氧化硅和氧化石墨烯能够良好的分散固定在体系中，在预烧过程中，体系中的有机质炭化，形成炭质网络，在高温烧结过程中，生成的炭质与氧气反应，使得体系中的有机质网络被反应，而消耗殆尽，使得体系中形成连通网络，同时生成二氧化碳，生成的二氧化碳携带体系中的二氧化硅在体系中分散，使得体系中的连通网路被隔断，形成闭孔，使得体系中的闭孔率得到提升，从而进一步提升了体系的保温性能。
具体实施方式
将聚乙烯醇与水按质量比1：30～1：50置于1号烧杯中，用玻璃棒搅拌10～20min，静置溶胀3～5h后，将1号烧杯置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度80～85℃，转速为300～500r/min条件下，加热搅拌混合40～60min，即得聚乙烯醇液；将壳聚糖与水按质量比为1：50～1：100置于2号烧杯中，用玻璃棒搅拌混合10～20min后，静置溶胀2～4h，再加入壳聚糖质量0.06～0.08倍的壳聚糖酶，并将2号烧杯置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为30～40℃，转速为300～500r/min条件下，恒温搅拌酶解3～5h后，升温至90～95℃，保温灭酶10～15min，待自然冷却至室温，得活化壳聚糖液；将明胶与水按质量比1：50～1：100置于单口烧瓶中，用玻璃棒搅拌10～20min后，静置溶胀3～4h，并将单口烧瓶置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为80～85℃，转速为300～500r/min条件下，加热搅拌溶解30～50min，即得明胶液；将明胶粉与水按质量比1：50～1：100加入单口烧瓶中，用玻璃棒搅拌混合20～30min后，静置溶胀3～4h，再将单口烧瓶移入数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为40～65℃，转速为400～500r/min条件下，加热搅拌溶解40～50min，即得明胶液；按重量份数计，依次取60～80份活化壳聚糖液，40～50份明胶液，10～20份质量分数为20～30%的戊二醛溶液和10～20份质量分数为20～30%的盐酸，将活化壳聚糖液与明胶液置于三口烧瓶中，并将三口烧瓶置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为50～60℃，转速为300～500r/min条件下，恒温搅拌混合30～50min，并依次向三口烧瓶中加入质量分数为20～30%的盐酸和质量分数为20～30%的戊二醛溶液，于温度为28～38℃，转速为250～300r/min的条件下搅拌混合10～12h，得混合浆液，再将混合浆液过滤，得凝胶，将凝胶切块，并用去离子水洗涤5～6天，每隔10～12h换一次去离子水，将洗涤后的凝胶块于室温条件下真空干燥3～5h，得改性凝胶，接着将改性凝胶置于粉碎机中粉碎，过80目的筛，得改性凝胶粉；按重量份数计，将20～30份稻壳粉，10～20份淀粉，3～5份沼液，30～40份水置于发酵釜中，于温度为30～35℃，转速为300～500r/min条件下，混合发酵3～5天，得发酵混合液，再将发酵混合液过滤，得滤饼，接着将滤饼用去离子水洗涤5～8次，接着将洗涤后的滤饼置于烘箱中，于温度为105～110℃条件下，干燥至恒重，得干燥发酵产物；按重量份数计，依次取10～20份氧化石墨烯，30～40份壳聚糖液，3～5份氨水，5～8份质量分数为10～20%的戊二醛溶液，10～20份正硅酸乙酯，将氧化石墨烯与聚乙烯醇液置于3号烧杯中，于转速为300～500r/min条件下，搅拌混合40～60min，接着向3号烧杯中滴加质量分数为20～30%的氨水，于转速为300～500r/min条件下，搅拌混合40～60min，再用胶头滴管向3号烧杯中滴加正硅酸乙酯，于转速为300～500r/min条件下，搅拌混合40～60min，随后向3号烧杯中加入质量分数为10～20%的戊二醛溶液于转速为300～500r/min条件下，搅拌混合40～60min，得混合凝胶，接着将混合凝胶置于真空冷冻干燥箱中干燥，得干燥混合凝胶，再将干燥混合凝胶置于粉碎机中粉碎，过100目的筛，得改性添加料；按重量份数计，将15～20份粘土，40～50份铝矾土，10～20份微硅粉，20～30份干燥发酵产物，15～20份改性凝胶粉，15～20份改性添加料，5～8份磷脂，5～8份矿粉，40～50份水置于球磨机中球磨混合40～60min，得混合浆料，向模具表面喷洒二甲基硅油，将混合浆料注入模具中，接着将模具置于烘箱中，于温度为105～110℃条件下，干燥至恒重，脱模，得坯料，接着将坯料置于炭化炉中，并以60～90mL/min速率向炉内充入氮气，于温度为550～750℃条件下，预烧1～2h，随炉降至室温，得预烧坯料；将预烧坯料浸泡于质量分数为10～20%的氨水中浸泡3～5h，取出，得改性预烧坯料；将改性预烧坯料置于烧结炉中，于温度为1300～1550℃条件下，高温烧结3～4h后，随炉降至室温，即得多孔氧化物陶瓷。所述稻壳粉为60～80目。所述淀粉为玉米淀粉，马铃薯淀粉或豌豆淀粉中的任意一种。所述磷脂为牛奶磷脂，蛋黄磷脂或大豆磷脂中的任意一种。所述矿粉为铁矿粉，铜矿粉或锰矿粉中的任意一种。
实例1
将聚乙烯醇与水按质量比1：50置于1号烧杯中，用玻璃棒搅拌20min，静置溶胀5h后，将1号烧杯置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度85℃，转速为500r/min条件下，加热搅拌混合60min，即得聚乙烯醇液；将壳聚糖与水按质量比为1：100置于2号烧杯中，用玻璃棒搅拌混合20min后，静置溶胀4h，再加入壳聚糖质量0.08倍的壳聚糖酶，并将2号烧杯置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为40℃，转速为500r/min条件下，恒温搅拌酶解5h后，升温至95℃，保温灭酶15min，待自然冷却至室温，得活化壳聚糖液；将明胶与水按质量比1：100置于单口烧瓶中，用玻璃棒搅拌20min后，静置溶胀4h，并将单口烧瓶置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为85℃，转速为500r/min条件下，加热搅拌溶解50min，即得明胶液；将明胶粉与水按质量比1：100加入单口烧瓶中，用玻璃棒搅拌混合30min后，静置溶胀4h，再将单口烧瓶移入数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为65℃，转速为500r/min条件下，加热搅拌溶解50min，即得明胶液；按重量份数计，依次取80份活化壳聚糖液，50份明胶液，20份质量分数为30%的戊二醛溶液和20份质量分数为30%的盐酸，将活化壳聚糖液与明胶液置于三口烧瓶中，并将三口烧瓶置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为60℃，转速为500r/min条件下，恒温搅拌混合50min，并依次向三口烧瓶中加入质量分数为30%的盐酸和质量分数为30%的戊二醛溶液，于温度为38℃，转速为300r/min的条件下搅拌混合12h，得混合浆液，再将混合浆液过滤，得凝胶，将凝胶切块，并用去离子水洗涤6天，每隔12h换一次去离子水，将洗涤后的凝胶块于室温条件下真空干燥5h，得改性凝胶，接着将改性凝胶置于粉碎机中粉碎，过80目的筛，得改性凝胶粉；按重量份数计，将30份稻壳粉，20份淀粉，5份沼液，40份水置于发酵釜中，于温度为35℃，转速为500r/min条件下，混合发酵5天，得发酵混合液，再将发酵混合液过滤，得滤饼，接着将滤饼用去离子水洗涤8次，接着将洗涤后的滤饼置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至恒重，得干燥发酵产物；按重量份数计，依次取20份氧化石墨烯，40份壳聚糖液，5份氨水，8份质量分数为20%的戊二醛溶液，20份正硅酸乙酯，将氧化石墨烯与聚乙烯醇液置于3号烧杯中，于转速为500r/min条件下，搅拌混合60min，接着向3号烧杯中滴加质量分数为30%的氨水，于转速为500r/min条件下，搅拌混合60min，再用胶头滴管向3号烧杯中滴加正硅酸乙酯，于转速为500r/min条件下，搅拌混合60min，随后向3号烧杯中加入质量分数为20%的戊二醛溶液于转速为500r/min条件下，搅拌混合60min，得混合凝胶，接着将混合凝胶置于真空冷冻干燥箱中干燥，得干燥混合凝胶，再将干燥混合凝胶置于粉碎机中粉碎，过100目的筛，得改性添加料；按重量份数计，将20份粘土，50份铝矾土，20份微硅粉，30份干燥发酵产物，20份改性凝胶粉，20份改性添加料，8份磷脂，8份矿粉，50份水置于球磨机中球磨混合60min，得混合浆料，向模具表面喷洒二甲基硅油，将混合浆料注入模具中，接着将模具置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至恒重，脱模，得坯料，接着将坯料置于炭化炉中，并以90mL/min速率向炉内充入氮气，于温度为750℃条件下，预烧2h，随炉降至室温，得预烧坯料；将预烧坯料浸泡于质量分数为20%的氨水中浸泡5h，取出，得改性预烧坯料；将改性预烧坯料置于烧结炉中，于温度为1550℃条件下，高温烧结4h后，随炉降至室温，即得多孔氧化物陶瓷。所述稻壳粉为80目。所述淀粉为玉米淀粉。所述磷脂为牛奶磷脂。所述矿粉为铁矿粉。
实例2
将聚乙烯醇与水按质量比1：50置于1号烧杯中，用玻璃棒搅拌20min，静置溶胀5h后，将1号烧杯置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度85℃，转速为500r/min条件下，加热搅拌混合60min，即得聚乙烯醇液；按重量份数计，将30份稻壳粉，20份淀粉，5份沼液，40份水置于发酵釜中，于温度为35℃，转速为500r/min条件下，混合发酵5天，得发酵混合液，再将发酵混合液过滤，得滤饼，接着将滤饼用去离子水洗涤8次，接着将洗涤后的滤饼置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至恒重，得干燥发酵产物；按重量份数计，依次取20份氧化石墨烯，40份壳聚糖液，5份氨水，8份质量分数为20%的戊二醛溶液，20份正硅酸乙酯，将氧化石墨烯与聚乙烯醇液置于3号烧杯中，于转速为500r/min条件下，搅拌混合60min，接着向3号烧杯中滴加质量分数为30%的氨水，于转速为500r/min条件下，搅拌混合60min，再用胶头滴管向3号烧杯中滴加正硅酸乙酯，于转速为500r/min条件下，搅拌混合60min，随后向3号烧杯中加入质量分数为20%的戊二醛溶液于转速为500r/min条件下，搅拌混合60min，得混合凝胶，接着将混合凝胶置于真空冷冻干燥箱中干燥，得干燥混合凝胶，再将干燥混合凝胶置于粉碎机中粉碎，过100目的筛，得改性添加料；按重量份数计，将20份粘土，50份铝矾土，20份微硅粉，30份干燥发酵产物，20份改性添加料，8份磷脂，8份矿粉，50份水置于球磨机中球磨混合60min，得混合浆料，向模具表面喷洒二甲基硅油，将混合浆料注入模具中，接着将模具置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至恒重，脱模，得坯料，接着将坯料置于炭化炉中，并以90mL/min速率向炉内充入氮气，于温度为750℃条件下，预烧2h，随炉降至室温，得预烧坯料；将预烧坯料浸泡于质量分数为20%的氨水中浸泡5h，取出，得改性预烧坯料；将改性预烧坯料置于烧结炉中，于温度为1550℃条件下，高温烧结4h后，随炉降至室温，即得多孔氧化物陶瓷。所述稻壳粉为80目。所述淀粉为玉米淀粉。所述磷脂为牛奶磷脂。所述矿粉为铁矿粉。
实例3
将聚乙烯醇与水按质量比1：50置于1号烧杯中，用玻璃棒搅拌20min，静置溶胀5h后，将1号烧杯置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度85℃，转速为500r/min条件下，加热搅拌混合60min，即得聚乙烯醇液；将壳聚糖与水按质量比为1：100置于2号烧杯中，用玻璃棒搅拌混合20min后，静置溶胀4h，再加入壳聚糖质量0.08倍的壳聚糖酶，并将2号烧杯置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为40℃，转速为500r/min条件下，恒温搅拌酶解5h后，升温至95℃，保温灭酶15min，待自然冷却至室温，得活化壳聚糖液；将明胶与水按质量比1：100置于单口烧瓶中，用玻璃棒搅拌20min后，静置溶胀4h，并将单口烧瓶置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为85℃，转速为500r/min条件下，加热搅拌溶解50min，即得明胶液；将明胶粉与水按质量比1：100加入单口烧瓶中，用玻璃棒搅拌混合30min后，静置溶胀4h，再将单口烧瓶移入数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为65℃，转速为500r/min条件下，加热搅拌溶解50min，即得明胶液；按重量份数计，依次取80份活化壳聚糖液，50份明胶液，20份质量分数为30%的戊二醛溶液和20份质量分数为30%的盐酸，将活化壳聚糖液与明胶液置于三口烧瓶中，并将三口烧瓶置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为60℃，转速为500r/min条件下，恒温搅拌混合50min，并依次向三口烧瓶中加入质量分数为30%的盐酸和质量分数为30%的戊二醛溶液，于温度为38℃，转速为300r/min的条件下搅拌混合12h，得混合浆液，再将混合浆液过滤，得凝胶，将凝胶切块，并用去离子水洗涤6天，每隔12h换一次去离子水，将洗涤后的凝胶块于室温条件下真空干燥5h，得改性凝胶，接着将改性凝胶置于粉碎机中粉碎，过80目的筛，得改性凝胶粉；按重量份数计，将30份稻壳粉，20份淀粉，5份沼液，40份水置于发酵釜中，于温度为35℃，转速为500r/min条件下，混合发酵5天，得发酵混合液，再将发酵混合液过滤，得滤饼，接着将滤饼用去离子水洗涤8次，接着将洗涤后的滤饼置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至恒重，得干燥发酵产物；按重量份数计，将20份粘土，50份铝矾土，20份微硅粉，30份干燥发酵产物，20份改性凝胶粉，8份磷脂，8份矿粉，50份水置于球磨机中球磨混合60min，得混合浆料，向模具表面喷洒二甲基硅油，将混合浆料注入模具中，接着将模具置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至恒重，脱模，得坯料，接着将坯料置于炭化炉中，并以90mL/min速率向炉内充入氮气，于温度为750℃条件下，预烧2h，随炉降至室温，得预烧坯料；将预烧坯料浸泡于质量分数为20%的氨水中浸泡5h，取出，得改性预烧坯料；将改性预烧坯料置于烧结炉中，于温度为1550℃条件下，高温烧结4h后，随炉降至室温，即得多孔氧化物陶瓷。所述稻壳粉为80目。所述淀粉为玉米淀粉。所述磷脂为牛奶磷脂。所述矿粉为铁矿粉。
实例4
将聚乙烯醇与水按质量比1：50置于1号烧杯中，用玻璃棒搅拌20min，静置溶胀5h后，将1号烧杯置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度85℃，转速为500r/min条件下，加热搅拌混合60min，即得聚乙烯醇液；将壳聚糖与水按质量比为1：100置于2号烧杯中，用玻璃棒搅拌混合20min后，静置溶胀4h，再加入壳聚糖质量0.08倍的壳聚糖酶，并将2号烧杯置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为40℃，转速为500r/min条件下，恒温搅拌酶解5h后，升温至95℃，保温灭酶15min，待自然冷却至室温，得活化壳聚糖液；将明胶与水按质量比1：100置于单口烧瓶中，用玻璃棒搅拌20min后，静置溶胀4h，并将单口烧瓶置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为85℃，转速为500r/min条件下，加热搅拌溶解50min，即得明胶液；将明胶粉与水按质量比1：100加入单口烧瓶中，用玻璃棒搅拌混合30min后，静置溶胀4h，再将单口烧瓶移入数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为65℃，转速为500r/min条件下，加热搅拌溶解50min，即得明胶液；按重量份数计，依次取80份活化壳聚糖液，50份明胶液，20份质量分数为30%的戊二醛溶液和20份质量分数为30%的盐酸，将活化壳聚糖液与明胶液置于三口烧瓶中，并将三口烧瓶置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为60℃，转速为500r/min条件下，恒温搅拌混合50min，并依次向三口烧瓶中加入质量分数为30%的盐酸和质量分数为30%的戊二醛溶液，于温度为38℃，转速为300r/min的条件下搅拌混合12h，得混合浆液，再将混合浆液过滤，得凝胶，将凝胶切块，并用去离子水洗涤6天，每隔12h换一次去离子水，将洗涤后的凝胶块于室温条件下真空干燥5h，得改性凝胶，接着将改性凝胶置于粉碎机中粉碎，过80目的筛，得改性凝胶粉；按重量份数计，将30份稻壳粉，20份淀粉，5份沼液，40份水置于发酵釜中，于温度为35℃，转速为500r/min条件下，混合发酵5天，得发酵混合液，再将发酵混合液过滤，得滤饼，接着将滤饼用去离子水洗涤8次，接着将洗涤后的滤饼置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至恒重，得干燥发酵产物；按重量份数计，依次取20份氧化石墨烯，40份壳聚糖液，5份氨水，8份质量分数为20%的戊二醛溶液，20份正硅酸乙酯，将氧化石墨烯与聚乙烯醇液置于3号烧杯中，于转速为500r/min条件下，搅拌混合60min，接着向3号烧杯中滴加质量分数为30%的氨水，于转速为500r/min条件下，搅拌混合60min，再用胶头滴管向3号烧杯中滴加正硅酸乙酯，于转速为500r/min条件下，搅拌混合60min，随后向3号烧杯中加入质量分数为20%的戊二醛溶液于转速为500r/min条件下，搅拌混合60min，得混合凝胶，接着将混合凝胶置于真空冷冻干燥箱中干燥，得干燥混合凝胶，再将干燥混合凝胶置于粉碎机中粉碎，过100目的筛，得改性添加料；按重量份数计，将20份粘土，50份铝矾土，20份微硅粉，30份干燥发酵产物，20份改性凝胶粉，20份改性添加料，8份矿粉，50份水置于球磨机中球磨混合60min，得混合浆料，向模具表面喷洒二甲基硅油，将混合浆料注入模具中，接着将模具置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至恒重，脱模，得坯料，接着将坯料置于炭化炉中，并以90mL/min速率向炉内充入氮气，于温度为750℃条件下，预烧2h，随炉降至室温，得预烧坯料；将预烧坯料浸泡于质量分数为20%的氨水中浸泡5h，取出，得改性预烧坯料；将改性预烧坯料置于烧结炉中，于温度为1550℃条件下，高温烧结4h后，随炉降至室温，即得多孔氧化物陶瓷。所述稻壳粉为80目。所述淀粉为玉米淀粉。所述矿粉为铁矿粉。
对比例：安徽某陶瓷科技有限公司生成的多孔氧化物陶瓷。
将实例1至4所得的多孔氧化物陶瓷及对比例产品进行性能检测，具体检测方法如下：
导热系数：
1.测试开孔率，用Archimedes法测各试样的密度和开孔率；
2.测试导热系数；
具体检测结果如表1所示：
表1：性能测试表
由表1检测结果可知，本发明技术方案制备的多空氧化物陶瓷具有优异的保温性能。
Claims (7)
1.一种多孔氧化物陶瓷的制备方法，其特征在于具体制备步骤如下：
（1）按重量份数计，将20~30份稻壳粉，10~20份淀粉，3~5份沼液，30~40份水混合发酵，过滤，洗涤，干燥，得干燥发酵产物；
（2）按重量份数计，依次取10~20份氧化石墨烯，30~40份壳聚糖液，3~5份氨水，5~8份戊二醛溶液，10~20份正硅酸乙酯，将氧化石墨烯与聚乙烯醇液搅拌混合，接着滴加氨水，再滴加正硅酸乙酯，随后加入戊二醛溶液，干燥，粉碎，过100目的筛，得改性添加料；
（3）按重量份数计，将15~20份粘土，40~50份铝矾土，10~20份微硅粉，20~30份干燥发酵产物，15~20份改性凝胶粉，15~20份改性添加料，5~8份磷脂，5~8份矿粉，40~50份水球磨混合，注模，干燥，预烧，得预烧坯料；
（4）将预烧坯料浸泡于氨水中，取出，得改性预烧坯料；
（5）将改性预烧坯料高温烧结，降温，即得多孔氧化物陶瓷。
2.根据权利要求1所述一种多孔氧化物陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述稻壳粉为60~80目。
3.根据权利要求1所述一种多孔氧化物陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述淀粉为玉米淀粉，马铃薯淀粉或豌豆淀粉中的任意一种。
4.根据权利要求1所述一种多孔氧化物陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述壳聚糖液的制备过程为：将聚乙烯醇与水按质量比1：30~1：50混合，静置溶胀后，加热搅拌混合，即得聚乙烯醇液。
5.根据权利要求1所述一种多孔氧化物陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述改性凝胶粉的制备过程为：按重量份数计，依次取60～80份活化壳聚糖液，40～50份明胶液，10～20份戊二醛溶液和10～20份盐酸，将活化壳聚糖液与明胶液搅拌混合，并依次加入盐酸和戊二醛溶液，搅拌混合后，过滤，切块，洗涤，真空干燥，粉碎，过筛，得改性凝胶粉。
6.根据权利要求1所述一种多孔氧化物陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述磷脂为牛奶磷脂，蛋黄磷脂或大豆磷脂中的任意一种。
7.根据权利要求1所述一种多孔氧化物陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述矿粉为铁矿粉，铜矿粉或锰矿粉中的任意一种。
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| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20181012 |
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