CN108147837A - 一种轻质多孔陶瓷滤材及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种轻质多孔陶瓷滤材及其制备方法，以珍珠岩为基材制备轻质多孔陶瓷滤材，由以下重量份原料制得：珍珠岩80‑100份；熔块粉20‑25份；木薯淀粉胶50‑65份。本发明经过反复配料试验，提供了一种原料简单的陶瓷滤材配方，同时改进现有的烧制方法，采用分步升温烧结的方式制备多孔陶瓷滤材，能够提高陶瓷滤材的表面积、孔隙率、稳定性和透水性能。

Description

一种轻质多孔陶瓷滤材及其制备方法
技术领域
本发明属于水生态滤材领域，具体涉及一种轻质多孔陶瓷滤材及其制备方法。
背景技术
随着科技和工业化生产的发展，能源、资源、三废治理等问题更加受到重视，尤其是生物化工、精细化工、能源材料等高技术领域的迅速发展，对液、固分离技术的研究和开发提出更高的要求，高分离精度、高运行效率的多孔过滤技术及多孔过滤材料愈来愈引起人们的重视。多孔陶瓷是一种含有较多孔洞的无机非金属材料，并且能够利用材料中孔洞的结构或表面积，结合材料本身的材质，来达到所需要的物理及化学性能的材料。多孔陶瓷材料做过滤介质的陶瓷微滤技术及陶瓷过滤不仅解决了高温、高压介质、强酸碱介质和化学溶剂介质等难过滤问题，而且本身由于具有过滤精度高、洁净状态好以及容易清洗、使用寿命长等特长，同时多孔陶瓷材料作为滤材具有足够的机械性能可用来捕获和截留流体中的杂质和颗粒，目前已在石油、化工、制药、食品、环保和水处理等领域得到广泛应用。
中国专利CN102898174B公开了一种多孔陶瓷微球材料及其制备方法，首先通过电喷的方法将陶瓷浆料加入液氮中，形成具有多孔的分散微球颗粒，之后再将具有气孔的微球颗粒在高温下烧结得到多孔陶瓷微球材料。中国专利CN102924113A公开了一种铜矿尾矿渣多孔陶瓷材料及制备方法，以铜矿选矿尾矿为骨料，添加致孔剂、粘结剂、助熔剂等助剂得到生坯，干燥后高温程序控温烧结，得到多孔陶瓷。目前，多孔陶瓷滤材的制备原料大多需要外加多种助溶剂和粘结剂等有机助剂，此类原料配方复杂，加入多种有机物质可能导致在水净化过程中有害物质的浸出；同时，在陶瓷滤材烧制过程中往往采用一次烧结的方式，一次烧结可能存在滤材内部烧结不透，导致滤材结构不稳定，孔隙度下降等问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种原料简单的陶瓷滤材配方，同时改进现有的烧制方法，采用分步升温烧结的方式制备多孔陶瓷滤材，能够提高陶瓷滤材的表面积、孔隙率、稳定性和透水性能。
本发明的技术方案如下：
一种轻质多孔陶瓷滤材，其特征在于：以珍珠岩为基材制备轻质多孔陶瓷滤材，由以下重量份原料制得：
珍珠岩80-100份；
熔块粉20-25份；
木薯淀粉胶50-65份。
优选的，由以下重量份原料制得：所述珍珠岩100份，熔块粉25份，木薯淀粉胶60份。
优选的，由以下重量份原料制得：所述珍珠岩85份、熔块粉23份和木薯淀粉胶60份。
优选的，所述熔块粉为透明熔块粉或乳白熔块粉。
优选的，所述轻质多孔陶瓷滤材为椭球形，其内部由松散且相互粘结的陶瓷微颗粒构成；所述陶瓷微颗粒内具有气孔结构。
本发明还包括一种轻质多孔陶瓷滤材的制备方法，包括以下步骤：
(1)将如下重量组份的珍珠岩80-100份、熔块粉20-25份和木薯淀粉胶50-65份搅拌混合均匀，得到混合配料；将混合配料冲压成椭球形，得到陶瓷滤材生坯，进行初级干燥脱水，干燥脱水20-24小时；
(2)将初级干燥脱水后的陶瓷滤材生坯加热，从室温以4.5℃/分钟～5.0℃/分钟的升温速率均匀升温4小时至1050℃～1070℃的烧结温度后保温1小时；
(3)保温后以3.0℃/分钟的降温速率均匀降温0.5小时降至950℃～1000℃；
(4)降温后再次升温，以1℃/分钟～1.5℃/分钟的升温速率均匀升温1.5小时至1050℃-1070℃的烧结温度后保温1.5小时，即得。
优选的，步骤(1)中初级干燥可采用真空干燥箱或冷冻干燥箱进行干燥，真空干燥温度为50℃-60℃，冷凝温度小于-50℃。
优选的，冲压成型工艺参数为：采用钢制模具，压制压力1～15MPa，压制时间1～10分钟。
优选的，步骤(2)(3)(4)的高温烧结过程均为有氧常压烧结。
本发明具有如下有益效果：
1、本发明提供了一种简单的陶瓷滤材配料，该滤材采用珍珠岩作为基材，珍珠岩材质轻且在整体滤材烧结过程中，配合加入熔块粉和木薯淀粉胶，形成相对均匀、具有一定形状的气孔的三维网络结构，能够得到气孔率高、透水性能好、结构和化学性质稳定的多孔材料。
2、本发明中改进了原有陶瓷滤材一次高温烧结的方式，采用分步升温烧结的方式，设置初级干燥脱水过程，防止烧结过程中滤材出现裂纹以及对陶瓷滤材表面的损坏；同时，将升温、保温和降温过程结合，使得滤材内部均匀受热，能够烧透，保证滤材结构稳定。
3、本发明中轻质多孔陶瓷滤材为椭球形，椭球形的多孔滤材在过滤液体时的具有曲折的流体流路，过滤性能会优于常用的滤网，同时椭球形的陶瓷颗粒结构具有良好的结构稳定性。
4、本发明中轻质多孔陶瓷滤材的配料中加入了熔块粉，利用熔块粉具有不可溶性、稳定性等特质，烧制后能够在滤材表面形成一薄层的玻璃质，使得多孔滤材在液体的冲刷下保持物理形状和化学性质的稳定；熔块粉中含有碳酸根，在烧制过程中可把基材中的二氧化碳等提前排出，从而增大孔隙率。
具体实施方式
为了更好的理解本发明，下面通过实施例对本发明进一步说明，实施例只用于解释本发明，并不会对本发明构成任何限定。
实施例1
根据前述的一种轻质多孔陶瓷滤材的制备方法，按以下步骤制成：
首先，按重量组份分别称取珍珠岩80份、熔块粉20份和木薯淀粉胶50份，将三种配料用混料机搅拌混合均匀后过筛，得到混合配料，过筛的主要目的是除去团聚的粉料团块和大的成型粘合剂团块，使坯料更加均匀；将混合配料冲压成椭球形，冲压采用钢制模具，压制压力为5MPa，压制3分钟，得到陶瓷滤材生坯；之后将陶瓷滤材生坯进行初级干燥脱水，可采用真空干燥箱进行干燥，真空干燥箱干燥温度为50℃，干燥脱水20小时，对陶瓷滤材生坯进行初级干燥脱水，防止直接将陶瓷生坯进行烧结，烧结温度过高造成不必要的裂纹及对陶瓷滤材表面的损坏；其次，将进行初级干燥脱水后的陶瓷滤材生坯加热烧结，从室温以4.5℃/分钟的升温速率均匀升温4小时至1050℃的烧结温度后保温1小时；珍珠岩作为基材降低烧成温度，能降低陶瓷的烧结温度(从原来的1280℃降低为1050℃-1180℃)；接着，将保温1小时后的多孔陶瓷以3.0℃/分钟的降温速率均匀降温0.5小时降至950℃；最后降温后的多孔陶瓷再次升温，以1℃/分钟的升温速率均匀升温1.5小时至1050℃，进行再次烧结，到达相应温度后保温1.5小时，轻质多孔陶瓷制备出料；出料制得的轻质多孔陶瓷滤材需经过高温高压灭菌处理。
实施例2
首先，按重量组份分别称取珍珠岩100份、熔块粉25份和木薯淀粉胶65份，将三种配料用混料机搅拌混合均匀后过筛，得到混合配料，过筛的主要目的是除去团聚的粉料团块和大的成型粘合剂团块，使坯料更加均匀；将混合配料冲压成椭球形，冲压采用钢制模具，压制压力为15MPa，压制10分钟，得到陶瓷滤材生坯；之后将陶瓷滤材生坯进行初级干燥脱水，采用真空干燥箱进行干燥，真空干燥箱干燥温度为60℃，干燥脱水24小时，对陶瓷滤材生坯进行初级干燥脱水，防止直接将陶瓷生坯进行烧结，烧结温度过高造成不必要的裂纹及对陶瓷滤材表面的损坏；其次，将进行初级干燥脱水后的陶瓷滤材生坯加热烧结，从室温以5.0℃/分钟的升温速率均匀升温4小时至1070℃的烧结温度后保温1小时；珍珠岩作为基材降低烧成温度，能降低陶瓷的烧结温度(从原来的1280℃降低为1050℃-1180℃)；接着，将保温1小时后的多孔陶瓷以3.0℃/分钟的降温速率均匀降温0.5小时降至1000℃；最后降温后的多孔陶瓷再次升温，以1.5℃/分钟的升温速率均匀升温1.5小时至1070℃，进行再次烧结，到达相应温度后保温1.5小时，轻质多孔陶瓷制备出料；出料制得的轻质多孔陶瓷滤材需经过高温高压灭菌处理。
实施例3
首先，按重量组份分别称取珍珠岩86份、熔块粉22份和木薯淀粉胶58份，将三种配料用混料机搅拌混合均匀后过筛，得到混合配料，过筛的主要目的是除去团聚的粉料团块和大的成型粘合剂团块，使坯料更加均匀；将混合配料冲压成椭球形，冲压采用钢制模具，压制压力为7MPa，压制6分钟，得到陶瓷滤材生坯；之后将陶瓷滤材生坯进行初级干燥脱水，采用冷冻干燥的方式，冷凝温度为-50℃，干燥反应20小时，对陶瓷滤材生坯进行初级干燥脱水，防止直接将陶瓷生坯进行烧结，烧结温度过高造成不必要的裂纹及对陶瓷滤材表面的损坏；其次，将进行初级干燥脱水后的陶瓷滤材生坯加热烧结，从室温以4.7℃/分钟的升温速率均匀升温4小时至1070℃的烧结温度后保温1小时；珍珠岩作为基材降低烧成温度，能降低陶瓷的烧结温度(从原来的1280℃降低为1050℃-1180℃)；接着，将保温1小时后的多孔陶瓷以3.0℃/分钟的降温速率均匀降温0.5小时降至1050℃；最后降温后的多孔陶瓷再次升温，以1.2℃/分钟的升温速率均匀升温1.5小时至1070℃，进行再次烧结，到达相应温度后保温1.5小时，轻质多孔陶瓷制备出料；出料制得的轻质多孔陶瓷滤材需经过高温高压灭菌处理。
实施例4
首先，按重量组份分别称取珍珠岩92份、熔块粉24份和木薯淀粉胶62份，将三种配料用混料机搅拌混合均匀后过筛，得到混合配料，过筛的主要目的是除去团聚的粉料团块和大的成型粘合剂团块，使坯料更加均匀；将混合配料冲压成椭球形，冲压采用钢制模具，压制压力为10MPa，压制8分钟，得到陶瓷滤材生坯；之后将陶瓷滤材生坯进行初级干燥脱水，采用冷冻干燥的方式，冷凝温度为-50℃，干燥反应24小时，对陶瓷滤材生坯进行初级干燥脱水，防止直接将陶瓷生坯进行烧结，烧结温度过高造成不必要的裂纹及对陶瓷滤材表面的损坏；其次，将进行初级干燥脱水后的陶瓷滤材生坯加热烧结，从室温以4.5℃/分钟的升温速率均匀升温4小时至1050℃的烧结温度后保温1小时；珍珠岩作为基材降低烧成温度，能降低陶瓷的烧结温度(从原来的1280℃降低为1050℃-1180℃)；接着，将保温1小时后的多孔陶瓷以3.0℃/分钟的降温速率均匀降温0.5小时降至950℃；最后降温后的多孔陶瓷再次升温，以1.0℃/分钟的升温速率均匀升温1.5小时至1050℃，进行再次烧结，到达相应温度后保温1.5小时，轻质多孔陶瓷制备出料；出料制得的轻质多孔陶瓷滤材需经过高温高压灭菌处理。
对比实施例：
以铜矿浮选尾渣为原料，加入致孔剂、粘结剂和助熔剂混合均匀，得到混合物料；将混合料模压成型，得到生坯；将生坯加热升温至250～600℃，保温10～30分钟后继续加热升温至600～1050℃，保温10～30分钟，然后继续加热升温至烧结温度900～1300℃，烧结保温时间为30～80分钟，升温速度为2～10℃/分钟保温后随炉冷却得到铜矿尾矿渣多孔陶瓷
表1为轻质多孔陶瓷滤材中矿物质的含量分析
由表1可知本发明中制备的轻质多孔陶瓷滤材富含多种天然矿物质，天然矿物表面具有吸附作用，在截留过滤过程中可兼具吸附水中溶解性有机质、微生物和某些金属离子，促进水的净化作用。
表2为轻质多孔陶瓷滤材的孔隙率检测
样品 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4
孔隙率(％) 73.2 75.8 69.7 72.5
表3为经过以上工艺后，分别测试样品孔隙率，测量结果如下：
本发明的制备原理如下：
在制备轻质多孔陶瓷滤材的过程中使用珍珠岩作为基材，珍珠岩经膨胀后后而成为一种表观密度较小的轻质材料，利用珍珠岩作为滤料基材，使得滤材能够在液体中流动，充分与液体接触，提高过滤效率；在烧制过程中，由于珍珠岩的氧化与熔融温度为：开始收缩温度为1025℃，软化温度为1175℃，熔融温度大于1500℃，软化温度范围为150℃，熔化温度范围为325℃。珍珠岩开始收缩的温度比长石低120℃，软化温度低75℃，软化范围加宽95℃，由于这些特性，珍珠岩作为基材可大大降低烧成温度，改进烧结的质量；同时，利用珍珠岩烧制多孔陶瓷，其中多晶莫来石纤维形成的较早，纤维之间相互缠绕、编织、互相架桥形成相对均匀、具有一定形状的气孔的三维网络结构，在1050℃-1070℃烧结固化后能够得到气孔率很高的多孔材料，并提高滤材的透水性能，若烧结温度超过1100℃，珍珠岩将收缩导致孔隙率下降。在制备过程中，加入熔块粉，熔块粉为透明熔块粉或乳白熔块粉，可作为稳定剂和致孔剂，熔块粉具有不可溶性、稳定性等特质，熔块粉的烧结成型温度约为1100℃，高温烧制后能够在滤材表面形成一薄层的玻璃质，保护烧结固化后的滤材用于过滤时，在流体的冲刷下能够维持良好的物理形状和稳定的化学性质，同时加入的熔块粉中含有碳酸根和碳酸氢根，可把基材中的二氧化碳烧出，增大基材的孔隙率；因此，选择1050℃-1070℃作为多孔陶瓷滤材的烧结温度。在制备过程中加入木薯淀粉胶，木薯淀粉胶作为粘结剂和造孔剂；木薯淀粉胶作为粘结剂固含量高，流动性能好，能够深入多孔陶瓷微颗粒的凹陷处、缝隙空隙内，固化产生锚合、钩合、楔合等作用，将松散的多孔陶瓷微颗粒相互粘结成型；木薯淀粉胶作为造孔剂在高温烧结时在氧气中氧化放出大量二氧化碳，使烧结体中产生大量的气孔，同时配合熔块粉将二氧化碳烧出，增大基材的孔隙率，同时木薯淀粉胶在高温下烧成二氧化碳释放，相比一般有机粘结剂而言，能够减轻滤材的重量，制成轻质滤材。
制备过程温度控制原理：首先，将滤材生坯进行初级脱水干燥，能够防止直接将陶瓷滤材生坯直接进行高温烧结，温度过高造成不必要的裂纹及对陶瓷滤材表面的损坏；其次，将初级脱水干燥的滤材生坯先均匀升温至1050℃-1070℃并保温1小时进行烧结，随着烧成温度的不断升高，样品的气孔率先缓慢增加，在此烧结温度范围内能使陶瓷坯料转换成陶瓷晶相；此后烧结固化后的陶瓷随炉降温至950℃-1050℃，因为若继续升温，对于以珍珠岩作为基材的多孔陶瓷而言，烧结温度太高会收缩，使部分气孔封闭或消失，随炉降温能够保持并稳定样品的气孔率，防止一次升温过程中错过最有效致孔温度，导致气孔闭合；最后再次均匀升温至1050℃-1070℃进行复烧再次固化，保证滤材均匀烧透成型，无受热不均现象，使得样品更加稳定。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种轻质多孔陶瓷滤材，其特征在于，由以下重量份原料制得：
珍珠岩80-100份；
熔块粉20-25份；
木薯淀粉胶50-65份。
2.如权利要求1所述轻质多孔陶瓷滤材，其特征在于，由以下重量份原料制得：所述珍珠岩100份、熔块粉25份和木薯淀粉胶65份。
3.如权利要求1所述轻质多孔陶瓷滤材，其特征在于，由以下重量份原料制得：所述珍珠岩85份、熔块粉23份和木薯淀粉胶60份。
4.如权利要求1所述轻质多孔陶瓷滤材，其特征在于：所述熔块粉为透明熔块粉或乳白熔块粉。
5.如权利要求1所述轻质多孔陶瓷滤材，其特征在于：所述轻质多孔陶瓷滤材为椭球形，其内部由松散且相互粘结的陶瓷微颗粒构成；所述陶瓷微颗粒内具有气孔结构。
6.制备权利要求1、4、5任一所述轻质多孔陶瓷滤材的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将如下重量组份的珍珠岩80-100份、熔块粉20-25份和木薯淀粉胶50-65份用混料机搅拌混合均匀后过筛，得到混合配料；将混合配料冲压成椭球形，得到陶瓷滤材生坯，进行初级干燥脱水，干燥脱水20-24小时；
（2）将初级干燥脱水后的陶瓷滤材生坯加热，从室温以4.5℃/分钟~5.0℃/分钟的升温速率均匀升温4小时至1050℃~1070℃的烧结温度后保温1小时；
（3）保温后以3.0℃/分钟的降温速率均匀降温0.5小时降至950℃~1000℃；
（4）降温后再次升温，以1℃/分钟~1.5℃/分钟的升温速率均匀升温1.5小时至1050℃~1070℃的烧结温度后保温1.5小时，即得。
7.如权利要求6所述制备轻质多孔陶瓷滤材的方法，其特征在于：步骤（1）中初级干燥可采用真空干燥箱或冷冻干燥箱进行干燥，真空干燥温度为50℃，冷凝温度小于-50℃。
8.如权利要求6所述制备轻质多孔陶瓷滤材的方法，其特征在于：冲压成型工艺参数为：采用钢制模具，压制压力1~15MPa，压制时间1~10分钟。
9.如权利要求6所述制备轻质多孔陶瓷滤材的方法，其特征在于：步骤（2）（3）（4）的高温烧结过程均为有氧常压烧结。
10.如权利要求6所述制备轻质多孔陶瓷滤材的方法，其特征在于：制成的轻质多孔陶瓷滤材需经过高温高压灭菌处理。
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