CN109734455A - 一种制备多孔氮化硅陶瓷的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备多孔氮化硅陶瓷的方法，包括以下步骤：将木屑清洗烘干后球磨得到粒径更小的木屑粉末；配料：将氮化硅、烧结助剂和造孔剂按配方比例称取；球磨：将称量好的配料加入球磨罐中，球磨使混合均匀，制得混合浆料；造粒：将球磨后浆料烘干后，放入研钵中磨细过筛，加入一定量的PVA溶液，再次研磨造粒；成型：将制备好的配方粉采用模压成型方式压制成型；烧结：将成型后坯体放在石墨坩埚中，置于多功能烧结炉，采用常压烧结方式在氮气气氛中烧结，制得多孔氮化硅陶瓷。性能测试：将烧结后的陶瓷样条测试密度、开气孔率和抗弯强度。本发明采用木屑作为造孔剂，作为一种天然有机造孔剂，价格便宜，容易获得，具有良好应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种多孔氮化硅陶瓷的方法，具体涉及一种以木屑为造孔剂，低成本地制备低密度，并且强度较好的多孔氮化硅陶瓷的方法，属于多孔陶瓷材料制备技术领域。
背景技术
多孔氮化硅陶瓷材料作为一种多孔材料，是目前综合性能最好的多孔陶瓷材料之一，它不仅具有多孔陶瓷比表面积大、孔径可控等特点，还具备着氮化硅材料高强度、耐高温、
耐酸碱等优点，在传统工业领域、能源领域和环保领域都有广泛应用，因此关于多孔氮化硅陶瓷的制备方法成为目前研究的热点之一。例如：中国专利文献CN103121854A公开了一种多孔氮化硅陶瓷的制备方法，其中氮化硅的形态呈柱状或棒状形态，总气孔率为20-65%，抗弯强度为450-50MPa。中国专利CN104311114A公开了一种采用真空发泡结合冷冻干燥法制备多孔氮化硅陶瓷材料的方法，气孔率可达80-95%，孔径分布为0.1-300μm，。王鹏举等人以丙烯酰胺和N，N`-亚甲基双丙烯酰胺为体系，Si3N4为原料，加入5%的烧结助剂，使用凝胶-注模工艺制备出抗折强度为100.8MPa，最高气孔率为61.2%的多孔氮化硅陶瓷。Yang等人公开了一种以氮化硅和碳粉为原料，通过原位反应烧结制备出碳化硅结合氮化硅多孔陶瓷的方法，所得复相陶瓷的气孔率为50-70%，抗折强度为100-20MPa。
可见现阶段研究或者需要价格昂贵的造孔剂，或需要专门的设备，方法也都比较复杂，成本普遍偏高。因此选择更为常见、价格更低的造孔剂，采用更为简单方法制备出成本更低，且性能满足要求的多孔氮化硅陶瓷的研究非常迫切。
发明内容
本发明的目的在于提供一种成本低、性能较好、制备方式简单的多孔氮化硅陶瓷的方法。
本发明提供了一种制备多孔氮化硅陶瓷的方法，所述方法包括：
（1）将木屑清洗烘干后球磨，得到粒径更小的木屑粉末；
（2）配料：将步骤（1）得到的木屑粉、氮化硅粉、烧结助剂按配方质量比称量；
（3）球磨：将称量好的配料加入球磨罐中，得到混合均匀的浆料；
（4）造粒：将步骤（3）得到的浆料烘干后，放入研钵中磨细过筛，加入一定量浓度为5%的PVA溶液，再次研磨，得到造粒粉；
（5）成型：将步骤（4）得到的造粒粉模压成型，干燥后得到多孔氮化硅陶瓷坯体；
（6）烧结：采用常压烧结法烧结步骤（5）得到的坯体，即得所述的多孔氮化硅陶瓷。
优选的，步骤（2）中配方质量比为氮化硅粉：烧结助剂：木屑粉=100:2-10:1-40。
优选的，所述的烧结助剂为MgO、Al2O3和Y2O3中的一种或几种任意比例组成的混合物。
优选的，步骤（3）中球磨介质选用无水乙醇，可以避免氮化硅粉的水解。
优选的，步骤（3）球磨参数中料：球：无水乙醇1:4-6:0.5-0.8。
优选的，步骤（4）中PVA溶液的添加量为配方粉质量的0.5-1.5%。
优选的，采用常压烧结法，烧结过程中以2-8℃/min的升温速率升至1500-1700℃，保温2-4h。
本发明采用木屑为造孔剂采用常压烧结法制备出成本低、性能较好的多孔氮化硅陶瓷，随着木屑粉的添加量，开气孔率范围可达3.9%-45.2%，抗弯强度范围在113-18MPa。开气孔率和抗弯强度可以通过木屑的添加量多少来调节。
附图说明
图1为实施例1中的多孔氮化硅陶瓷的宏观扫面图；
图2为实施例1中的多孔氮化硅陶瓷的放大扫描图。
具体实施例
下面结合实施例和附图对本发明做进一步详细、完整地说明，但本发明并不仅限于下述实施例中的内容。
实施例1：
以乙醇为溶剂，氮化硅球为球磨介质球磨木屑，得到粒度更小的木屑粉；将氮化硅粉、烧结助剂和木屑粉以100:10:20的比例称取球磨得到混合均匀的浆料，烧结助剂选用氧化镁、氧化铝、氧化钇的混合助剂，助剂配比为3:3:4；得到的浆料烘干后按1%的质量比加入浓度为5%的PVA溶液，研磨过筛，得到配方粉；配方粉干压成型，采用常压烧结法烧结陶瓷。
得到的陶瓷密度为2.1g/cm3，开气孔率32%，抗弯强度120MPa。
实施例2：
以乙醇为溶剂，氮化硅球为球磨介质球磨木屑，得到粒度更小的木屑粉；将氮化硅粉、烧结助剂和木屑粉以100:10:40的比例称取球磨得到混合均匀的浆料，烧结助剂选用氧化镁、氧化铝、氧化钇的混合助剂，助剂配比为3:3:4；得到的浆料烘干后按1%的质量比加入浓度为5%的PVA溶液，研磨过筛，得到配方粉；配方粉干压成型，采用常压烧结法烧结陶瓷。
得到的陶瓷密度为1.78g/cm3，开气孔率48%，抗弯强度55MPa。
Claims (7)
1.一种制备多孔氮化硅陶瓷的方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将木屑清洗烘干后球磨，得到粒径更小的木屑粉末；
（2）配料：将步骤（1）得到的木屑粉、氮化硅粉、烧结助剂按配方质量比称量；
（3）球磨：将称量好的配料加入球磨罐中，得到混合均匀的浆料；
（4）造粒：将步骤（3）得到的浆料烘干后，放入研钵中磨细过筛，加入一定量浓度为5%的PVA溶液，再次研磨，得到造粒粉；
（5）成型：将步骤（4）得到的造粒粉模压成型，干燥后得到多孔氮化硅陶瓷坯体；
（6）烧结：采用常压烧结法烧结步骤（5）得到的坯体，即得所述的多孔氮化硅陶瓷。
2.根据权利要求1所述的一种制备多孔氮化硅陶瓷的方法，其特征在于，步骤（2）中配方质量比为氮化硅粉：烧结助剂：木屑粉=100:2-10:1-40。
3.根据权利要求1所述的一种制备多孔氮化硅陶瓷的方法，其特征在于，所述的烧结助剂为MgO、Al2O3和Y2O3中的一种或几种任意比例组成的混合物。
4.根据权利要求1所述的一种制备多孔氮化硅陶瓷的方法，其特征在于，步骤（3）中球磨介质选用无水乙醇，可以避免氮化硅粉的水解。
5.根据权利要求1所述的一种制备多孔氮化硅陶瓷的方法，其特征在于，步骤（3）球磨参数中料：球：无水乙醇1:4-6:0.5-0.8。
6.根据权利要求1所述的一种制备多孔氮化硅陶瓷的方法，其特征在于，步骤（4）中PVA溶液的添加量为配方粉质量的0.5-1.5%。
7.根据权利要求1所述的一种制备多孔氮化硅陶瓷的方法，其特征在于，采用常压烧结法，烧结过程中以2-8℃/min的升温速率升至1500-1700℃，保温2-4h。
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