CN104591765B - 一种可膨胀材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种可膨胀材料及其制备方法，其中可膨胀材料的主原料由如下重量份的组分组成：氧化铝纤维94‑96重量份，可膨胀石墨4‑6重量份。本发明的可膨胀材料在中高温下膨胀自动填补结构件的间隙，并具有隔热性。

Description

一种可膨胀材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及热防护的隔热材料技术领域，尤其涉及一种可膨胀材料及其制备方法。
背景技术
新型飞行器将在大气层内长时间快速机动飞行，对其发动机用高效隔热材料隔热性能提出了更高的要求。当前国内外的研究主要集中在隔热材料的高温低导热、高强度以及多层组合等方面。这些材料在发动机非工作状态下非常稳定，但在发动机工作中，由于几种材料的热膨胀系数差异较大，在隔热材料和金属壳体之前往往会形成较大的间隙，形成的间隙是直接的传热通道，影响发动机的隔热性能，给发动机的结构可靠性造成隐患。
因此，针对上述隐患，需要研制一种能自适应填充隔热材料与金属壳体在发动机工作时存在的间隙，且该材料需要在填充后具有较好的隔热性能。
发明内容
有鉴于此，本发明实施例提供一种可膨胀材料及其制备方法，主要目的是提供一种在中高温下膨胀自动填补结构件的间隙，并具有隔热性的膨胀材料。
为达到上述目的，本发明主要提供如下技术方案：
一方面，本发明实施例提供了一种可膨胀材料，其主原料由如下重量份的组分组成：
氧化铝纤维 94-96重量份，
可膨胀石墨 4-6重量份。
作为优选，所述可膨胀石墨粒径为30-100目，膨胀倍率为100-300ml/g，含碳量85-95％，PH值为3-7。
作为优选，所述氧化铝纤维为短切纤维或长纤维，氧化铝的质量百分含量大于95％，密度大于2.5g/cm3，直径为1-10um，长度小于等于20mm。
作为优选，所述氧化铝纤维的长度为1-5mm。
作为优选，所述可膨胀材料密度(烘干后)为0.10-1.00g/cm3，起始膨胀温度低于400℃，900℃时体积膨胀量高于300％，1100℃导热系数低于0.1W/m·K，常温下压缩强度高于0.1MPa。
作为优选，所述可膨胀材料是由多个主原料制成的可膨胀石墨-氧化铝复合材料预制体经压制复合而成。
另一方面，本发明实施例提供了一种上述可膨胀材料的制备方法，包括以下步骤：
首先将分散剂加入去离子水中，充分搅拌，再加入可膨胀石墨和氧化铝纤维，搅拌均匀，得到原料料浆；
将获得的原料料浆真空抽滤，至原料料浆中固相的质量百分比浓度达0.05-30％，得到可膨胀石墨-氧化铝复合材料预制体；
按照设计需要，将多个可膨胀石墨-氧化铝复合材料预制体通过粘结剂叠加，采用金属夹板方法调节密度并进行压滤成型，再常压干燥，得到可膨胀石墨-氧化铝纤维可膨胀材料。
作为优选，所述分散剂为聚丙烯酰胺，在100重量份的去离子水中加入0.01-0.05重量份的聚丙烯酰胺。
作为优选，所述真空抽滤所采用的装置包括进料槽、出料槽和真空泵，进料槽位于出料槽之上并且相互连通，出料槽连接真空泵，进料槽内部设有滤网，滤网上铺设一层滤纸。
作为优选，所述滤纸采用无纺布或微孔纤维纸。
作为优选，所述真空抽滤步骤如下：先将原料料浆均匀铺撒在进料槽中的滤纸上，启动真空泵，原料料浆中的部分水分透过滤纸及滤网排入到出料槽，得到可膨胀石墨-氧化铝复合材料预制体，其固相含量可以通过抽滤时间和真空度来控制，真空度在-0.05—0.095MPa之间。
作为优选，所述粘结剂为耐高温的无机胶，所述耐高温的无机胶包括磷酸盐胶和铝溶胶。
作为优选，所述金属夹板方法具体为：设置两块厚度、边长相等的金属夹板，金属夹板上设有若干螺栓孔，将多个通过粘结剂叠加的可膨胀石墨-氧化铝复合材料预制体置于两块金属夹板之间，将两块金属夹板用螺栓固定，通过调节金属螺母的紧度调节可膨胀石墨-氧化铝复合材料预制体的密度；设定预制体可调节密度为0.10-1.00g/cm3。
作为优选，所述干燥条件为在120℃下干燥2-20小时，控制可膨胀材料中的水分含量在0.1-10wt％以下。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
本发明实施例提供的可膨胀材料以可膨胀石墨和氧化铝纤维为主要原料制备得到，是先将可膨胀石墨和氧化铝纤维用分散剂的去离子水溶液均匀混合分散，然后采用真空抽滤成型的方法制备出可膨胀石墨-氧化铝复合材料预制体，再将多个预制体叠加压制干燥的方法制备出可膨胀石墨-氧化铝复合可膨胀材料。本发明具有生产周期短(一般为一天)、工艺简单、成本低的优点，易于实现机械化大规模生产。用该方法制备的可膨胀材料具有中高温下体积快速大量膨胀的优点，起始膨胀温度低于400℃，900℃时体积膨胀量高于300％，且膨胀后的材料又具有一定的隔热性能，1100℃导热系数低于0.120W/m·K，常温下10％压缩量时压缩强度高于0.1MPa。
附图说明
图1为本发明实施例中的真空抽滤浓缩装置的结构示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细描述，但不作为对本发明的限定。在下述说明中，不同的“一实施例”或“实施例”指的不一定是同一实施例。此外，一或多个实施例中的特定特征、结构、或特点可由任何合适形式组合。
实施例1
首先将0.02kg的聚丙烯酰胺加入100kg的去离子水中，充分搅拌形成分散剂去离子水溶液，再加入4kg的可膨胀石墨和96kg的氧化铝纤维，搅拌均匀，得到原料料浆；其中可膨胀石墨的碳质量百分含量为90％，膨胀倍率210ml/g，目数为50，pH为5.4；氧化铝纤维的密度为2.9g/cm3，直径为10μm，长度为3mm，氧化铝的质量百分含量为96.2％。
将获得的原料料浆加入图1所示的真空抽滤浓缩装置中，启动真空泵进行抽滤浓缩，原料料浆中部分水分被排出，控制料浆中固相质量百分含量在0.05-30％，即得到可膨胀石墨-氧化铝复合材料预制体；如图1所示，真空抽滤浓缩装置包括进料槽1、出料槽2和真空泵3，进料槽1位于出料槽2之上并且相互连通，出料槽2连接真空泵3，进料槽1内部设有滤网4，滤网4上铺设一层滤纸5。滤纸5采用无纺布或微孔纤维纸；真空抽滤步骤具体如下：先将原料料浆6均匀铺撒在进料槽1中的滤纸5上，启动真空泵3，原料料浆6中的部分水分透过滤纸5及滤网4排入到出料槽2，得到可膨胀石墨-氧化铝复合材料预制体，其固相含量可以通过抽滤时间和真空度来控制，真空度在-0.05—0.095MPa之间。
按照需要，将2-10或者更多个可膨胀石墨-氧化铝复合材料预制体通过磷酸盐胶粘结叠加，然后采用金属夹板方法调节密度并进行压滤成型，再常压干燥，即得到可膨胀石墨-氧化铝纤维可膨胀材料。其中金属夹板方法具体为：设置两块厚度、边长相等的金属夹板，金属夹板上设有若干螺栓孔，将多个通过粘结剂叠加的可膨胀石墨-氧化铝复合材料预制体置于两块金属夹板之间，将两块金属夹板用螺栓固定，通过调节金属螺母的紧度调节可膨胀石墨-氧化铝复合材料预制体的密度；设定预制体可调节密度为0.10-1.00g/cm3。干燥条件为在120℃下干燥2-20小时，控制可膨胀材料中的水分含量在0.1-10wt％以下。
实施例2
本实施例与实施例1不同在于，0.023kg的聚丙烯酰胺加入100kg的去离子水中；可膨胀石墨4.5kg，氧化铝纤维95.5kg；其中可膨胀石墨的碳质量百分含量为91.5％，膨胀倍率235ml/g，目数为50，pH为4.7；氧化铝纤维的密度为2.7g/cm3，直径为8μm，长度为4mm，氧化铝的质量百分含量为98.3％；粘结剂选用铝溶胶。
实施例3
本实施例与实施例1不同在于，0.031kg的聚丙烯酰胺加入100kg的去离子水中；可膨胀石墨4.6kg，氧化铝纤维95.4kg；其中可膨胀石墨的碳质量百分含量为89.5％，膨胀倍率200ml/g，目数为30，pH为6；氧化铝纤维的密度为2.6g/cm3，直径为8μm，长度为2mm，氧化铝的质量百分含量为97.5％。
实施例4
本实施例与实施例1不同在于，0.019kg的聚丙烯酰胺加入100kg的去离子水中；可膨胀石墨5.5kg，氧化铝纤维94.5kg；其中可膨胀石墨的碳质量百分含量为94％，膨胀倍率260ml/g，目数为30，pH为3.9；氧化铝纤维的密度为2.5g/cm3，直径为7μm，长度为4mm，氧化铝的质量百分含量为99％。
实施例5
本实施例与实施例1不同在于，0.024kg的聚丙烯酰胺加入100kg的去离子水中；可膨胀石墨4.0kg，氧化铝纤维96.0kg；其中可膨胀石墨的碳质量百分含量为95％，膨胀倍率280ml/g，目数为80，pH为4.5；氧化铝纤维的密度为2.7g/cm3，直径为6μm，长度为4mm，氧化铝的质量百分含量为95.9％。
实施例6
本实施例与实施例1不同在于，0.021kg的聚丙烯酰胺加入100kg的去离子水中；可膨胀石墨5.1kg，氧化铝纤维94.9kg；其中可膨胀石墨的碳质量百分含量为92.4％，膨胀倍率225ml/g，目数为50，pH为5.6；氧化铝纤维的密度为2.8g/cm3，直径为9μm，长度为5mm，氧化铝的质量百分含量为96.3％。
上述实施例仅为优选示例，不排除未尽的选择。如分散剂选用分散效果较好的聚丙烯酰胺，并不排除其他分散剂。去离子水的用量一般能够将主原料充分润湿即可。本发明实施例中，去离子水与主原料(氧化铝纤维加可膨胀石墨)的质量比为1：1。
可膨胀石墨的层间化合物在受热达到一定温度时开始分解，产生大量气体，这些气体受压产生很大的推力，而其碳层因受到该推力而向外膨胀，体积增大，从而起到膨胀的效果。而氧化铝纤维在中高温纤维隔热材料中由于具有导热系数小、热容量大、成本低等优点。两者的结合实现了膨胀填充和隔热的效果。
实施例1-6得到的可膨胀材料的物理参数、膨胀性能及隔热性能参照GB/T17911.3-1999耐火陶瓷纤维制品体积密度试验方法，GB/10698-89可膨胀石墨膨胀容积测试方法，YB/T4130-2005水流量平板法，具体测试结果见下表1。
表1
由表1可以看出，本发明实施例的可膨胀材料在中高温下体积可迅速大量膨胀，膨胀量随温度升高而增大，范围在250％-350％之间。且膨胀后得到的材料具有一定的隔热性能，密度为0.10-1.00g/cm3，具有较低的导热系数，1100℃下导热系数小于0.120W/m·K，高温隔热性能良好；此外，还具有一定力学性能，在10％压缩量时，抗压强度大于0.1MPa。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

Claims (9)

1.一种可膨胀材料，其特征在于，其主原料由如下重量份的组分组成：
氧化铝纤维 94-96重量份，
可膨胀石墨 4-6重量份；
先将可膨胀石墨和氧化铝纤维用分散剂的去离子水溶液均匀混合分散，然后采用真空抽滤成型的方法制备出可膨胀石墨-氧化铝复合材料预制体，再将多个预制体叠加压制干燥的方法制备出可膨胀石墨-氧化铝复合可膨胀材料。
2.根据权利要求1所述的可膨胀材料，其特征在于，所述可膨胀石墨粒径为30-100目，膨胀倍率为100-300ml/g，含碳量85-95％，pH值为3-7。
3.根据权利要求1所述的可膨胀材料，其特征在于，所述氧化铝纤维为短切纤维或长纤维，氧化铝的质量百分含量大于95％，密度大于2.5g/cm3，直径为1-10μm，长度小于等于20mm。
4.根据权利要求3所述的可膨胀材料，其特征在于，所述氧化铝纤维的长度为1-5mm。
5.根据权利要求1所述的可膨胀材料，其特征在于，所述可膨胀材料烘干后密度为0.10-1.00g/cm3，起始膨胀温度低于400℃，900℃时体积膨胀量高于300％，1100℃导热系数低于0.1W/m·K，常温下10％压缩量时压缩强度高于0.1MPa。
6.权利要求1-5任一项所述的可膨胀材料的制备方法，包括以下步骤：
首先将分散剂加入去离子水中，充分搅拌，再加入可膨胀石墨和氧化铝纤维，搅拌均匀，得到原料料浆；
将获得的原料料浆真空抽滤，至原料料浆中固相的质量百分比浓度达0.05-30％，得到可膨胀石墨-氧化铝复合材料预制体；
按照设计需要，将多个可膨胀石墨-氧化铝复合材料预制体通过粘结剂叠加，采用金属夹板方法调节密度并进行压滤成型，再常压干燥，得到可膨胀石墨-氧化铝纤维可膨胀材料。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述真空抽滤所采用的装置包括进料槽、出料槽和真空泵，进料槽位于出料槽之上并且相互连通，出料槽连接真空泵，进料槽内部设有滤网，滤网上铺设一层滤纸，所述滤纸采用无纺布或微孔纤维纸。
8.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述粘结剂为耐高温的无机胶，所述耐高温的无机胶包括磷酸盐胶和铝溶胶。
9.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述金属夹板方法具体为：设置两块厚度、边长相等的金属夹板，金属夹板上设有若干螺栓孔，将多个通过粘结剂叠加的可膨胀石墨-氧化铝复合材料预制体置于两块金属夹板之间，将两块金属夹板用螺栓固定，通过调节金属螺母的紧度调节可膨胀石墨-氧化铝复合材料预制体的密度；设定预制体可调节密度为0.10-1.00g/cm3。
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