CN102910913A - YMnO3电介质陶瓷的制备工艺及YMnO3电介质陶瓷电容器 - Google Patents
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Abstract
YMnO3电介质陶瓷的制备工艺及YMnO3电介质陶瓷电容器，本发明涉及一种陶瓷的制备工艺及其应用；为了解决以往YMnO3电介质陶瓷的制备过程存在的过程繁复、成品品相不好等缺陷，本发明提供一种溶胶-凝胶法，通过配料的混合、溶解，并添加相应的催化剂或络合剂，经干燥、热解、研磨、预烧、烧制，制得YMnO3电介质陶瓷，由所得YMnO3电介质陶瓷可制成的YMnO3电介质陶瓷电容器以及其它陶瓷制品。
Description
技术领域
本发明涉及一种电介质陶瓷的制作方法及其应用，具体的说是一种YMnO3电介质陶瓷的制备工艺及YMnO3电介质陶瓷电容器。
背景技术
多铁性材料不但具备各种单一的铁性(如铁电性、铁磁性和铁弹性)，而且还可以通过铁性的耦合协同作用产生一些新的功能，大大拓宽了多铁性材料的应用范围，从而受到广泛关注。（M. Fiebig et al, Phys. Rev. Lett. 2000, 84, 5620; Joonghoe D et al, Appl．Phys．Lett．2005, 87, 252504; F. Schrettle et al, Phys. Rev. Lett. 2009, 102, 207208）六方稀土锰氧化物是一种集铁电性与反铁磁性于一体的单相多铁性材料(铁电磁体)，其制备方法及物理性质的研究是近年来材料物理领域中受到广泛关注的热点问题之一。在钙钛矿氧化物中，YMnO3在低温下同时存在铁电有序性和反铁磁有序性，其独特的性能近年来逐渐走进人们的视野。YMnO3作为一种电介质陶瓷材料，由于具备特殊的铁磁性、铁电性而引起了研究人员的普遍关注，然而，对于YMnO3陶瓷的性能的研究虽然比较普遍，但其制备工艺相对滞后，且对其制备工艺的研究偏少。传统的YMnO3陶瓷制备工艺大都采用固相反应原理加以拓展实施，然而，基于此原理制备高致密性陶瓷往往需要较高的烧结温度和较长的烧结时间，由于原子需要做长程迁移运动，反应不能进行彻底，会导致多相、杂相的产生，且制备周期长，制备工艺繁复，难以实施。
发明内容
为解决上述传统YMnO3电介质陶瓷的制备过程存在的各种问题，本发明提供一种弛豫的、高介电性的、无铅的YMnO3电介质陶瓷的新型制备工艺及YMnO3电介质陶瓷电容器，该工艺简单易行，制作成本低廉，本工艺所制的YMnO3陶瓷成品纯度高，颗粒团聚程度低，且其在低温下介电损耗低。
本发明为解决上述技术问题所采用的技术方案为： YMnO3电介质陶瓷的制备工艺，包括如下步骤：
步骤一、按1:1的摩尔比称取纯度为99.99%的Y(NO3)3·6H2O和纯度为99.5%的Mn(CH3COO)2·4H2O混合放入容器，加入去离子水，然后通过磁力搅拌机使其充分溶解并搅拌均匀后，将溶液浓度调至0.2mol/L，继续搅拌4h后，备用；
步骤二、向步骤一所得溶液中加入与溶液金属离子总量等摩尔量的纯度为99%的C6H8O7·H2O，并用氨水将溶液PH值调至5-6，搅拌24h后，将溶液通过120℃油浴蒸发制得蓬松块状固体，将所得块状固体研磨成粉状后放入坩埚，加热升温至300℃后保温3h，之后自然冷却至室温并取出所得粉末，并加入粉末重量万分之一的纯度为99.99%的二氧化硅并搅拌均匀，制得混合粉料备用；
步骤三、将步骤二所得混合粉料在玛瑙研钵中研磨3h后，装入氧化铝坩埚中，加热升温至900℃后保温，恒温进行预烧，预烧时间为6h，之后冷却至室温，将所得粉末放入玛瑙球磨罐中研磨3h，之后装入氧化铝坩埚以相同条件进行二次预烧，待其自然冷却后所得粉末备用；
步骤四、将步骤三所得粉末倒入玛瑙研钵中并加入质量分数为10%的聚乙烯醇溶液，聚乙烯醇溶液的加入量为粉末质量的5%，研磨2h，然后将所得粉末放入鼓风干燥箱中在80℃温度下烘干5-6h，将烘干后的粉末过120目筛后备用；
步骤五、将步骤四所得粉末在40 MPa压强下压制成型，然后放入氧化铝坩埚中在空气中烧结，升温速率为5℃/min，待温度升至500℃，保温排塑3h，然后继续升温至1100 ℃，保温15h后，以2℃/min的速率降温降至950℃，停止加热，自然冷却至室温，即制得YMnO3电介质陶瓷。
所述Y(NO3)3·6H2O、Mn(CH3COO)2·4H2O、C6H8O7·H2O、二氧化硅的纯度为分析纯。
所述步骤四所得粉末在压制成型后放入氧化铝坩埚中烧结前，氧化铝坩埚中加有垫料。
所述YMnO3电介质陶瓷具有金属-绝缘体-金属的平行板状结构，其中间层绝缘体为YMnO3电介质陶瓷，两侧的金属层为铂电极。
所述中间层YMnO3电介质陶瓷两侧的铂电极为磁控溅射仪在其上下表面溅射而得。
所述中间层YMnO3电介质陶瓷在溅射铂电极之前，用金相砂纸对其打磨，并做抛光处理至表面平整、光洁，之后用丙酮溶液进行超声清洗。
有益效果：
1.本发明易于实施，由于降低了烧结温度，使得该工艺制作成本低廉，使的YMnO3电介质陶瓷制备的批量化生产成为可能；
2.本发明所得YMnO3电介质陶瓷成品纯度高，颗粒分布窄，颗粒团聚程度低，品相好，综合性能优良；
附图说明
图1是经850 ℃预烧后的YMnO3粉末的X射线衍射图谱；
图2是经900 ℃预烧后的YMnO3粉末的X射线衍射图谱；
图3 是烧结温度为1000 ℃时制得YMnO3陶瓷成品的扫描电镜图（SEM）；
图4是烧结温度为1100 ℃时制得YMnO3陶瓷成品的扫描电镜图（SEM）；
图5是烧结温度为1100℃、未加入氧化硅时制得YMnO3陶瓷成品在不同频率下介电常数随温度的变化规律；
图6是烧结温度为1100℃、加入氧化硅后制得YMnO3陶瓷成品在不同频率下介电常数随温度的变化规律；
图7是烧结温度为1100℃、未加入氧化硅的YMnO3陶瓷在不同频率下介电损耗随温度的变化；
图8是烧结温度为1100℃、加入氧化硅的YMnO3陶瓷在不同频率下介电损耗随温度的变化。
具体实施方式
下面具体阐述本发明的具体实施方式： YMnO3电介质陶瓷的制备工艺，包括如下步骤：
步骤一、按1:1的摩尔比称取纯度为99.99%的Y(NO3)3·6H2O和纯度为99.5%的Mn(CH3COO)2·4H2O混合放入容器，加入去离子水，然后通过磁力搅拌机使其充分溶解并搅拌均匀后，将溶液浓度调至0.2mol/L，继续搅拌4h后，备用；
步骤二、向步骤一所得溶液中加入与溶液金属离子总量等摩尔量的纯度为99%的C6H8O7·H2O，并用氨水将溶液PH值调至5-6，搅拌24h后，将溶液通过120℃油浴蒸发制得蓬松块状固体，将所得块状固体研磨成粉状后放入坩埚，加热升温至300℃后保温3h，之后自然冷却至室温并取出所得粉末，并加入粉末重量万分之一的纯度为99.99%的二氧化硅并搅拌均匀，制得混合粉料备用；
步骤三、将步骤二所得混合粉料在玛瑙研钵中研磨3h后，装入氧化铝坩埚中，加热升温至900℃后保温，恒温进行预烧，预烧时间为6h，之后冷却至室温，将所得粉末放入玛瑙球磨罐中研磨3h，之后装入氧化铝坩埚以相同条件进行二次预烧，待其自然冷却后所得粉末备用；
步骤四、将步骤三所得粉末倒入玛瑙研钵中并加入质量分数为10%的聚乙烯醇溶液，聚乙烯醇溶液的加入量为粉末质量的5%，研磨2h，然后将所得粉末放入鼓风干燥箱中在80℃温度下烘干5-6h，将烘干后的粉末过120目筛后备用；
步骤五、将步骤四所得粉末在40 MPa压强下压制成型，然后放入氧化铝坩埚中在空气中烧结，升温速率为5℃/min，待温度升至500℃，保温排塑3h，然后继续升温至1100 ℃，保温15h后，以2℃/min的速率降温降至950℃，停止加热，自然冷却至室温，即制得YMnO3电介质陶瓷。
所述Y(NO3)3·6H2O、Mn(CH3COO)2·4H2O、C6H8O7·H2O、二氧化硅的纯度为分析纯。
所述步骤四所得粉末在压制成型后放入氧化铝坩埚中烧结前，氧化铝坩埚中加有垫料。
所述YMnO3电介质陶瓷具有金属-绝缘体-金属的平行板状结构，其中间层绝缘体为YMnO3电介质陶瓷，两侧的金属层为铂电极。
所述中间层YMnO3电介质陶瓷两侧的铂电极为磁控溅射仪在其上下表面溅射而得。
所述中间层YMnO3电介质陶瓷在溅射铂电极之前，用金相砂纸对其打磨，并做抛光处理至表面平整、光洁，之后用丙酮溶液进行超声清洗。
Y(NO3)3·6H2O与Mn(CH3COO)2·4H2O按1:1的摩尔比配比，可以满足溶液中有等摩尔量的钇离子与锰离子；步骤二中，经过120℃油浴蒸发制得蓬松块状固体初步研磨后放入坩埚，加热升温至300℃后保温，保温3h后停止加热，冷却至室温后取出，加入相当于粉末重量万分之一的纯度为99.99%的二氧化硅并搅拌均匀，此处二氧化硅的加入能够改变制得的YMnO3电介质陶瓷介电常数，如图5、6所示，在烧结温度为1100℃、未加入微量氧化硅时制得YMnO3陶瓷成品在不同频率下介电常数随温度的变化规律与烧结温度为1100℃、加入微量氧化硅时制得YMnO3陶瓷成品在不同频率下介电常数随温度的变化规律相比，其介电常数的变化规律明显改变；如图7、8所示，在烧结温度为1100℃、未加入微量氧化硅的YMnO3陶瓷在不同频率下介电损耗随温度的变化与在烧结温度为1100℃、加入微氧化物的YMnO3陶瓷在不同频率下介电损耗随温度的变化相对比，能够明显看出，加入微量氧化硅能够使得YMnO3电介质陶瓷的介电损耗明显降低。可见，氧化硅的加入优化了YMnO3电介质陶瓷的综合介电性能。
步骤三中的预烧温度为900℃，预烧温度过高时会使得粉末颗粒过大，从而会使后续压坯困难；而预烧温度过低时易出现杂相，如图1所示850℃下预烧YMnO3粉末的X射线衍射图谱，850℃下预烧后有杂相存在；预烧温度为900℃时，如图2所示900℃预烧YMnO3粉末的X射线衍射图谱，能较好的去除杂相。
陶瓷材料在制作过程中，其烧结温度不可过高，烧结温度过高时会使得烧出的成品变形，且会造成能源浪费，烧结温度过低时，所得成品致密性差；步骤五中，材料的最佳烧结温度为1100 ℃，如图3烧结温度为1000 ℃时制得YMnO3陶瓷成品的扫描电镜图（SEM），可看出所得YMnO3陶瓷致密性较差，图4烧结温度为1100 ℃时制得YMnO3陶瓷成品的扫描电镜图（SEM）中可以看出烧结温度为1100℃时其均匀性、致密性较佳。
所述YMnO3电介质陶电容器，用上述YMnO3电介质陶制作工艺制得板状YMnO3电介质陶瓷，用金相砂纸对其打磨，并做抛光处理至表面平整、光洁，之后用丙酮溶液进行超声清洗，清洗完晾干后用磁控溅射仪在其上下表面溅射铂电极，形成金属-绝缘体-金属的平行板状结构；所述金属-绝缘体-金属的平行板状结构即电容器电极之间添加绝缘体作为电介质，此处铂电极为磁控溅射仪溅射到YMnO3电介质陶瓷上，但其结构本质上符合金属-绝缘体-金属的平行板状结构。
实施例一、
YMnO3电介质陶瓷的制备工艺，包括如下步骤：
步骤一、按1:1的摩尔比称取纯度为99.99%的Y(NO3)3·6H2O和纯度为99.5%的Mn(CH3COO)2·4H2O混合放入容器，加入去离子水，然后通过磁力搅拌机使其充分溶解并搅拌均匀后，将溶液浓度调至0.2mol/L，继续搅拌4h后，备用；
步骤二、向步骤一所得溶液中加入与溶液金属离子总量等摩尔量的纯度为99%的C6H8O7·H2O，并用氨水将溶液PH值调至5，搅拌24h后，将溶液通过120℃油浴蒸发制得蓬松块状固体，将所得块状固体研磨成粉状后放入坩埚，加热升温至300℃后保温3h，之后自然冷却至室温并取出所得粉末，并加入粉末重量万分之一的纯度为99.99%的二氧化硅并搅拌均匀，制得混合粉料备用；
步骤三、将步骤二所得混合粉料在玛瑙研钵中研磨3h后，装入氧化铝坩埚中，加热升温至900℃后保温，恒温进行预烧，预烧时间为6h，之后冷却至室温，将所得粉末放入玛瑙球磨罐中研磨3h，之后装入氧化铝坩埚以相同条件进行二次预烧，待其自然冷却后所得粉末备用；
步骤四、将步骤三所得粉末倒入玛瑙研钵中并加入质量分数为10%的聚乙烯醇溶液，聚乙烯醇溶液的加入量为粉末质量的5%，研磨2h，然后将所得粉末放入鼓风干燥箱中在80℃温度下烘干5h，将烘干后的粉末过120目筛后备用；
步骤五、将步骤四所得粉末在40 MPa压强下压制成型，然后放入氧化铝坩埚中在空气中烧结，升温速率为5℃/min，待温度升至500℃，保温排塑3h，然后继续升温至1100 ℃，保温15h后，以2℃/min的速率降温降至950℃，停止加热，自然冷却至室温，即制得YMnO3电介质陶瓷。
所述Y(NO3)3·6H2O、Mn(CH3COO)2·4H2O、C6H8O7·H2O、二氧化硅的纯度为分析纯。
所述步骤四所得粉末在压制成型后放入氧化铝坩埚中烧结前，氧化铝坩埚中加有垫料。
所述YMnO3电介质陶瓷具有金属-绝缘体-金属的平行板状结构，其中间层绝缘体为YMnO3电介质陶瓷，两侧的金属层为铂电极。
所述中间层YMnO3电介质陶瓷两侧的铂电极为磁控溅射仪在其上下表面溅射而得。
所述中间层YMnO3电介质陶瓷在溅射铂电极之前，用金相砂纸对其打磨，并做抛光处理至表面平整、光洁，之后用丙酮溶液进行超声清洗。
实施例二、
YMnO3电介质陶瓷的制备工艺，其特征在于：包括如下步骤：
步骤一、按1:1的摩尔比称取纯度为99.99%的Y(NO3)3·6H2O和纯度为99.5%的Mn(CH3COO)2·4H2O混合放入容器，加入去离子水，然后通过磁力搅拌机使其充分溶解并搅拌均匀后，将溶液浓度调至0.2mol/L，继续搅拌4h后，备用；
步骤二、向步骤一所得溶液中加入与溶液金属离子总量等摩尔量的纯度为99%的C6H8O7·H2O，并用氨水将溶液PH值调至6，搅拌24h后，将溶液通过120℃油浴蒸发制得蓬松块状固体，将所得块状固体研磨成粉状后放入坩埚，加热升温至300℃后保温3h，之后自然冷却至室温并取出所得粉末，并加入粉末重量万分之一的纯度为99.99%的二氧化硅并搅拌均匀，制得混合粉料备用；
步骤三、将步骤二所得混合粉料在玛瑙研钵中研磨3h后，装入氧化铝坩埚中，加热升温至900℃后保温，恒温进行预烧，预烧时间为6h，之后冷却至室温，将所得粉末放入玛瑙球磨罐中研磨3h，之后装入氧化铝坩埚以相同条件进行二次预烧，待其自然冷却后所得粉末备用；
步骤四、将步骤三所得粉末倒入玛瑙研钵中并加入质量分数为10%的聚乙烯醇溶液，聚乙烯醇溶液的加入量为粉末质量的5%，研磨2h，然后将所得粉末放入鼓风干燥箱中在80℃温度下烘干6h，将烘干后的粉末过120目筛后备用；
步骤五、将步骤四所得粉末在40 MPa压强下压制成型，然后放入氧化铝坩埚中在空气中烧结，升温速率为5℃/min，待温度升至500℃，保温排塑3h，然后继续升温至1100 ℃，保温15h后，以2℃/min的速率降温降至950℃，停止加热，自然冷却至室温，即制得YMnO3电介质陶瓷。
所述Y(NO3)3·6H2O、Mn(CH3COO)2·4H2O、C6H8O7·H2O、二氧化硅的纯度为分析纯。
所述步骤四所得粉末在压制成型后放入氧化铝坩埚中烧结前，氧化铝坩埚中加有垫料。
所述YMnO3电介质陶瓷具有金属-绝缘体-金属的平行板状结构，其中间层绝缘体为YMnO3电介质陶瓷，两侧的金属层为铂电极。
所述中间层YMnO3电介质陶瓷两侧的铂电极为磁控溅射仪在其上下表面溅射而得。
所述中间层YMnO3电介质陶瓷在溅射铂电极之前，用金相砂纸对其打磨，并做抛光处理至表面平整、光洁，之后用丙酮溶液进行超声清洗。
Claims (6)
1.YMnO3电介质陶瓷的制备工艺，其特征在于：包括如下步骤：
步骤一、按1:1的摩尔比称取纯度为99.99%的Y(NO3)3·6H2O和纯度为99.5%的Mn(CH3COO)2·4H2O混合放入容器，加入去离子水，然后通过磁力搅拌机使其充分溶解并搅拌均匀后，将溶液浓度调至0.2mol/L，继续搅拌4h后，备用；
步骤二、向步骤一所得溶液中加入与溶液金属离子总量等摩尔量的纯度为99%的C6H8O7·H2O，并用氨水将溶液PH值调至5-6，搅拌24h后，将溶液通过120℃油浴蒸发制得蓬松块状固体，将所得块状固体研磨成粉状后放入坩埚，加热升温至300℃后保温3h，之后自然冷却至室温并取出所得粉末，并加入粉末重量万分之一的纯度为99.99%的二氧化硅并搅拌均匀，制得混合粉料备用；
步骤三、将步骤二所得混合粉料在玛瑙研钵中研磨3h后，装入氧化铝坩埚中，加热升温至900℃后保温，恒温进行预烧，预烧时间为6h，之后冷却至室温，将所得粉末放入玛瑙球磨罐中研磨3h，之后装入氧化铝坩埚以相同条件进行二次预烧，待其自然冷却后所得粉末备用；
步骤四、将步骤三所得粉末倒入玛瑙研钵中并加入质量分数为10%的聚乙烯醇溶液，聚乙烯醇溶液的加入量为粉末质量的5%，研磨2h，然后将所得粉末放入鼓风干燥箱中在80℃温度下烘干5-6h，将烘干后的粉末过120目筛后备用；
步骤五、将步骤四所得粉末在40 MPa压强下压制成型，然后放入氧化铝坩埚中在空气中烧结，升温速率为5℃/min，待温度升至500℃，保温排塑3h，然后继续升温至1100 ℃，保温15h后，以2℃/min的速率降温降至950℃，停止加热，自然冷却至室温，即制得YMnO3电介质陶瓷。
2.如权利要求1所述的YMnO3电介质陶瓷的制备工艺，其特征在于：所述Y(NO3)3·6H2O、Mn(CH3COO)2·4H2O、C6H8O7·H2O、二氧化硅的纯度为分析纯。
3.如权利要求1所述的YMnO3电介质陶瓷的制备工艺，其特征在于：所述步骤四所得粉末在压制成型后放入氧化铝坩埚中烧结前，氧化铝坩埚中加有垫料。
4.一种权利要求1所述YMnO3电介质陶瓷制成的YMnO3电介质陶瓷电容器，其特征在于：所述YMnO3电介质陶瓷具有金属-绝缘体-金属的平行板状结构，其中间层绝缘体为YMnO3电介质陶瓷，两侧的金属层为铂电极。
5.如权利要求4所述的YMnO3电介质陶瓷电容器，其特征在于：所述中间层YMnO3电介质陶瓷两侧的铂电极为磁控溅射仪在其上下表面溅射而得。
6.如权利要求5所述的YMnO3电介质陶瓷电容器，其特征在于：中间层YMnO3电介质陶瓷在溅射铂电极之前，用金相砂纸对其打磨，并做抛光处理至表面平整、光洁，之后用丙酮溶液进行超声清洗。
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