CN108699419B - 包含环氧树脂粘合剂和铝薄片的组合物以及制备其的方法 - Google Patents
包含环氧树脂粘合剂和铝薄片的组合物以及制备其的方法 Download PDFInfo
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Abstract
可固化粘合剂组合物包含可固化环氧树脂、胺固化剂、增韧剂和铝薄片。铝薄片在其表面的至少一部分上包含脂肪酸研磨助剂。将铝薄片在研磨之后加热。该方法包括：获得在其表面的至少一部分上具有脂肪酸研磨助剂的铝薄片，其中所述铝薄片先前已被研磨；对所述铝薄片进行加热；并随后使铝薄片与包含胺固化剂或可固化环氧树脂的组分进行混合。在一些实施方案中，组分还包含增韧剂。
Description
相关申请的交叉引用
本申请要求2016年3月2日提交的美国临时申请62/302,720的优先权，其公开内容以引用方式全文并入本文中。
背景技术
粘合剂已用于多种结构应用。此类结构应用包括车辆、电脑包、建筑物和器具。例如，结构粘合剂已用于车辆装配(例如汽车和飞机组装)来替代或加强常规接合技术，诸如焊接、螺母和螺栓、以及铆钉。环氧组合物是已知的并且用于结构粘合剂涂覆。增韧剂包括于环氧树脂粘合剂组合物中，以改善粘合剂的抗冲击性。参见例如美国专利6,800,157(Tarbutton 等人)。
铝薄片已作为填充剂引入涂料和粘合剂。参见例如美国专利4,920,002 (Cussot等人)。某些脂肪酸有时在研磨铝薄片期间作为研磨助剂使用。参见例如美国专利3,234,038(Stephens等人)和3,181,962(Rolles)，以及欧洲专利公布0015725(1980年9月17日公布)。
发明内容
根据本发明的可固化组合物包含铝薄片。我们发现，铝薄片可能由于其板状性质而趋于驱动与粘合剂粘结的制品内聚破坏的失效模式。粘接的接合部的内聚破坏使粘合剂层留在金属上，从而限制失效的接合部处腐蚀。我们不期望铝薄片将影响粘合剂的冲击或剥离强度。现已意料不到地发现，相对于未在研磨之后加热的包括铝薄片的粘合剂，在将脂肪酸涂布的铝薄片引入粘合剂组合物之前加热改善了粘合剂的剥离强度和抗冲击性。
在一个方面，本公开提供了可固化粘合剂组合物，其包含可固化环氧树脂、胺固化剂、增韧剂和铝薄片。铝薄片在其表面的至少一部分上包含脂肪酸研磨助剂。将铝薄片在研磨之后加热。
在一些实施方案中，将可固化粘合剂组合物包装为两部分粘合剂，其中第一部分包含胺固化剂，第二部分包含可固化环氧树脂，第一部分或第二部分中的至少一者包含增韧剂，并且第一部分或第二部分中的至少一者包含铝薄片。因此，在另一方面，本公开提供包括第一室和第二室的粘合剂分配器。第一室包含第一部分，且第二室包含第二部分。
在另一方面，本公开提供了一种在构件之间形成粘合剂粘结物的方法。该方法包括将上述可固化粘合剂组合物施加于两个或更多个构件中至少一者的表面上，连接构件，从而使可固化粘合剂组合物夹在两个或更多个构件之间，并且使可固化粘合剂组合物固化，以在两个或更多个构件之间形成粘合剂粘结物。
在另一方面，本公开提供包含夹在至少两个构件之间的固化粘合剂组合物的制品。固化粘合剂组合物在经胺固化剂固化的韧化环氧树脂之内包含铝薄片。铝薄片在其表面的至少一部分上包含脂肪酸研磨助剂。将铝薄片在研磨之后加热。
在另一个方面，本发明提供了制备可固化粘合剂组合物的至少一部分的方法。该方法包括：获得在其表面的至少一部分上具有脂肪酸研磨助剂的铝薄片，其中所述铝薄片先前已被研磨；对所述铝薄片进行加热；并随后使铝薄片与包含胺固化剂或可固化环氧树脂的组分进行混合。在一些实施方案中，组分还包含增韧剂。
在本申请中，术语诸如“一个”、“一种”和“该”并非旨在仅指单一实体，而是包括可用于例示的具体示例的一般类别。术语“一个”、“一种”和“该”可与术语“至少一个(种)”互换使用。后接列表的短语“......中的至少一个(种)”和“包含......中的至少一个(种)”是指列表中项目中的任一项以及列表中两项或更多项的任何组合。除非另行指出，否则所有数值范围均包括它们的端值和端值之间的非整数值。
术语“固化”和“可固化”是指通过共价化学键，通常通过交联分子或基团，与聚合物链连接在一起以形成网状聚合物。因此，在本公开中，术语“固化的”和“交联的”可以互换使用。一般来讲固化或交联的聚合物的特征在于不溶性，但在合适的溶剂存在下可以是溶胀性的。
术语“聚合物或聚合的”将被理解为包括聚合物、共聚物(例如，使用两种或更多种不同单体形成的聚合物)、低聚物或可以形成聚合物的单体、以及它们的组合，以及可被共混的聚合物、低聚物、单体、或共聚物。
“烷基基团”和前缀“烷-”是包含直链和支链基团以及环状基团的。在一些实施方案中，除非另外指明，否则烷基基团具有至多30个碳(在一些实施方案中，至多20、15、12、10、8、7、6或5个碳)。环状基团可以是单环或多环的，并且在一些实施方案中，具有3至10个环碳原子。末端“烯基”基团具有至少3个碳原子。
“亚烷基”为如上定义的“烷基”基团的多价(例如二价或三价)形式。
“芳基亚烷基”是指芳基基团附接到其上的“亚烷基”部分。“烷基亚芳基”是指烷基基团附接到其上的“亚芳基”部分。
如本文所用，术语“芳基”和“亚芳基”包括碳环芳香环或环体系，例如，具有1、2或3个环并且在环中任选地含有至少一个杂原子(例如， O、S、或N)，该环任选地被至多五个取代基所取代，该取代基包括具有至多4个碳原子的一个或多个烷基基团(例如，甲基或乙基)，具有至多4 个碳原子的烷氧基、卤素(即，氟、氯、溴或碘)、羟基、或硝基。芳基基团的示例包括苯基、萘基、联苯基、芴基以及呋喃基、噻吩基、吡啶基、喹啉基、异喹啉基、吲哚基、异吲哚基、三唑基、吡咯基、四唑基、咪唑基、吡唑基、噁唑基、和噻唑基。
本公开的上述概述并非旨在描述本公开的每个公开实施方案或每种实现方式。以下描述更为具体地举例说明了例示性实施方案。因此，应当理解，以下描述不应被理解为是对本公开范围的不当限制。
具体实施方式
可用于根据本公开的可固化组合物的环氧化合物包含芳族聚环氧化物树脂(例如，链延长的二环氧化物或具有至少两个环氧基团的酚醛环氧树脂)以及芳族单体二环氧化物。可交联的环氧树脂通常具有至少两个环氧端基。芳族聚环氧化物或芳族单体二环氧化物通常包含可选地被卤素取代 (例如氟代、氯代、溴代、碘代)的至少一个(在一些实施方案中，至少2 个，在一些实施方案中，在1至4的范围内)芳环、具有1至4个碳原子的烷基(例如甲基或乙基)、或具有1至4个碳原子的羟烷基(例如羟甲基)。对于包含两个或更多个芳环的环氧树脂，所述环可(例如)通过具有1 至4个碳原子的支链或直链亚烷基基团(可选地可被卤素取代(如，氟代、氯代、溴代、碘代))连接。
可用于本文所公开的可固化组合物的芳族环氧树脂的示例包括酚醛环氧树脂(例如酚-酚醛、邻、偏或对甲酚-酚醛，或它们的组合)、双酚环氧树脂(例如双酚A、双酚F、卤代双酚环氧树脂、以及它们的组合)、间苯二酚环氧树脂、四苯乙烯环氧树脂(tetrakisphenylolethane epoxy resins)、以及任何这些的组合。可用的环氧化合物包括双官能酚类化合物的二缩水甘油醚(例如p，p′-二羟基二苄基、p，p′-二羟基二苯基、p，p′-二羟基苯基砜、 p，p′-二羟基二苯甲酮、2，2′-二羟基-1，1-二萘甲烷，以及二羟基二苯基甲烷、二羟基二苯基二甲基甲烷、二羟基二苯基甲基甲烷、二羟基二苯基甲基丙基甲烷、二羟基二苯基乙基苯基甲烷、二羟基二苯基丙基苯基甲烷、二羟基二苯基丁基苯基甲烷、二羟基二苯基甲苯基乙烷、二羟基二苯基甲苯基甲基甲烷、二羟基二苯基二环己基甲烷和二羟基二苯基环已烷的2，2′、 2，3′、2，4′、3，3′、3，4′和4，4′异构体)。在一些实施方案中，粘合剂包括双酚二缩水甘油醚，其中双酚(即，-O-C6H5-CH2-C6H5-O-)可以是未取代的 (例如，双酚F)，或者苯基环或亚甲基基团中的任一者可以被一个或多个卤素(例如，氟、氯、溴、碘)、甲基基团、三氟甲基基团或羟甲基基团取代。
可用于根据本公开的可固化组合物的芳族单体二环氧化物的示例包括双酚A和双酚F的二缩水甘油醚、以及它们的混合物。双酚环氧树脂例如可链延长以具有任何期望的环氧当量。链延长环氧树脂可通过例如使单体二环氧化物与双酚在催化剂存在下反应进行，以制备线型聚合物。
在一些实施方案中，芳族环氧树脂(例如双酚环氧树脂或酚醛环氧树脂)可具有至少150、170、200、或225克/当量的环氧当量重量。在一些实施方案中，芳族环氧树脂可具有最多2000、1500、或1000克/当量的环氧当量重量。在一些实施方案中，芳族环氧树脂可具有150至2000、150 至1000、或170至900克/当量范围内的环氧当量重量。在一些实施方案中，第一环氧树脂具有150至450、150至350、或150至300克/当量范围内的环氧当量重量。环氧当量重量可例如被选择成使得环氧树脂根据需要作为液体或固体使用。
对于一些应用，将柔性非芳族链引入交联的环氧网络中可能是有用的。在一些情况下，非芳族环氧树脂可用作反应性稀释剂，可有助于控制粘合剂组合物的流动特性。可用于根据本公开的可固化组合物的非芳族环氧树脂可包含支链或直链亚烷基基团，具有任选地被至少一个-O-间断并任选地被羟基取代的1至20个碳原子。在一些实施方案中，非芳族环氧树脂可包括聚(氧化亚烷基)基团，具有多个(x)氧化亚烷基基团OR1，其中每个R1独立地为C2至C5亚烷基，在一些实施方案中，C2至C3亚烷基，x为 2至约6，2至5，2至4，或2至3。为了变得交联成网络，可用的非芳族环氧树脂通常具有至少两个环氧端基。可用的非芳族环氧树脂的示例包括缩水甘油基环氧树脂，诸如基于包括一个或多个氧化亚烷基单元的二缩水甘油基醚化合物的那些。这些示例包括由乙二醇二缩水甘油基醚、丙二醇二缩水甘油基醚、二甘醇二缩水甘油基醚、双丙甘醇二缩水甘油基醚、聚乙二醇二缩水甘油基醚、聚丙二醇二缩水甘油基醚、甘油二缩水甘油基醚、甘油三缩水甘油醚、丙二醇二缩水甘油基醚、丁二醇二缩水甘油基醚、以及己二醇二缩水甘油基醚制成的树脂。其它可用的非芳族环氧树脂包括环己烷二甲醇的二缩水甘油基醚、新戊二醇的二缩水甘油基醚、三羟甲基丙烷三缩水甘油基醚、以及1，4-丁二醇的二缩水甘油基醚。在一些实施方案中，非芳族环氧树脂以基于可固化粘合剂组合物中环氧树脂的总重量计多至20(在一些实施方案中，15、10、9、8、7、6、或5)重量％存在。
如本文所述的交联芳族环氧化物(即环氧聚合物)将理解为通过使芳族环氧树脂交联来制备。交联的芳族环氧树脂通常包含重复单元，其具有可选地被一个或多个卤素(例如氟代、氯代、溴代、碘代)、具有1至4 个碳原子的烷基基团(例如甲基或乙基)或具有1至4个碳原子的羟烷基基团(例如羟甲基)取代的至少一个(在一些实施方案中，至少2个；在一些实施方案中，在1至4的范围内)芳环(例如苯基基团)。对于包含两个或更多个芳环的重复单元，所述环可(例如)通过具有1至4个碳原子的支链或直链亚烷基基团(可选地可被卤素取代(如，氟代、氯代、溴代、碘代))连接。
可用于根据本公开的可固化组合物的几种可固化环氧树脂可商购获得。例如，各种类别和环氧当量重量的几种环氧树脂购自密歇根州米德兰的陶氏化学公司(DowChemical Company，Midland，Mich.)；俄亥俄州哥伦布的迈图特用化学品公司(MomentiveSpecialty Chemicals，Inc.，Columbus， OH)；德克萨斯州伍德兰兹的亨斯迈先进材料(Huntsman Advanced Materials， The Woodlands，Tex)；俄亥俄州阿克伦城的CVC专用化学品公司(CVC Specialty Chemicals Inc.Akron，OH)(由Emerald性能材料公司(EmeraldPerformance Materials)获取)；以及中国 台湾台北市南亚塑胶工业股份公司(Nan YaPlastics Corporation，Taipei City，Taiwan， China )。市售的缩水甘油醚的例子包括双酚A的二缩水甘油醚(如以商品名“EPON 828”、“EPON 1001”、“EPON 1310”和“EPON 1510”得自德国罗斯巴赫市瀚森特种化学制品股份有限公司(Hexion Specialty Chemicals GmbH(Rosbach，Germany))的那些，以商品名“D.E.R.”得自陶氏化学公司(Dow Chemical Co.)的那些(如 D.E.R.331、332和334)，以商品名“EPICLON”得自大日本油墨化学工业株式会社(Dainippon Ink and Chemicals，Inc.)的那些(如EPICLON 840和 850)；和以商品名“YL-980”得自日本环氧树脂有限公司(Japan Epoxy Resins Co.，Ltd.)的那些)；双酚F的二缩水甘油醚(例如可以商品名“EPICLON”得自Dainippon Ink and Chemicals，Inc.的那些(例如“EPICLON 830”))；酚醛清漆树脂的聚缩水甘油醚(如酚醛环氧树脂，例如可以商品名“D.E.N.”得自陶氏化学公司(Dow Chemical Co.)的那些(如，D.E.N.425、431和438))；以及阻燃的环氧树脂(如“D.E.R.580”，一种可购自陶氏化学公司的溴化双酚型环氧树脂)。市售的非芳族环氧树脂的示例包括环己烷二甲醇的缩水甘油基醚，以商品名“HELOXY MODIFIER107”购自瀚森特种化学品股份有限公司(Hexion Specialty Chemicals GmbH)。
可固化粘合剂组合物包含能够使环氧树脂交联的胺固化剂。胺固化剂包括至少两个氨基基团，并且可为芳族、脂族(例如线型或脂环族)、或它们的组合。胺固化剂中的氨基基团各自独立地为伯或仲氨基基团。通常，至少一个氨基基团为伯氨基基团，使得可形成交联网络。在一些实施方案中，胺固化剂包括至少两个伯氨基基团。
可用的胺固化剂可为包括至少两个氨基基团的脂族胺。在一些实施方案中，亚烷基多胺，例如直链或支链的亚烷基多胺包括在可固化组合物中。可用的亚烷基多胺包括乙烯胺(例如乙二胺、二亚乙基三胺、三亚乙基四胺等)、丙胺(例如二甲基氨丙胺、二乙氨基丙胺、以及环己氨基丙胺)、高级亚烷基二胺(例如六亚甲基二胺、甲基五亚甲基二胺、以及三甲基己烷二胺)、聚醚胺(例如聚氧化烯二胺，诸如各种分子量的聚氧亚丙基二胺以及4，7，10-三氧杂-1，13-十三烷二胺)。
可用于本文所公开的可固化组合物的胺固化剂可包含至少两个氨基基团以及至少一个芳环。胺固化剂可为芳族聚胺，其中氨基基团间接键合至芳环；或芳基亚烷基聚胺，其中氨基基团键合至亚烷基基团，该亚烷基基团继而键合至芳环。胺固化剂也可包含两个或更多个芳环以及至少两个氨基基团。在任何这些实施方案中，芳环可以是未取代的或者被一个或多个卤素(例如氟代、氯代、溴代、碘代)、具有1至4个碳原子的烷基基团 (例如甲基或乙基)或具有1至4个碳原子的羟烷基基团(例如羟甲基) 取代。对于包含两个或更多个芳环的胺，所述环可例如通过具有1至4个碳原子的支链或直链亚烷基基团(可选地可被一个或多个卤素(例如氟代、氯代、溴代、碘代)、氧、硫、或砜基团取代)间接连接或连接。包含至少两个氨基和至少一个芳环的合适胺固化剂的示例包括苯二胺(例如间苯二胺或对苯二胺)、二乙基甲苯二胺(例如以任何其异构体形式)、二氨基甲苯(例如2，3-二氨基甲苯和3，4-二氨基甲苯、以及甲基-间苯二胺)、 1，2-二氨基-3，5-二甲基苯、4，5-二甲基-1，2-苯二胺、2，4，6-三甲基-间苯二胺、 2，3，5，6-四甲基-对苯二胺、氨基苄胺(例如2-氨基苄胺和4-氨基苄胺)、亚乙基双苯胺、2，2’-联苯二胺、二氨基二苯甲烷、二氨基二苯基砜、取代的卤代苯二胺(例如4-氯-1，3-二氨基苯、4-氯-1，2-二氨基苯以及4-溴-1，2-二氨基苯)、苯二甲胺(例如邻-苯二甲胺或间苯二甲胺)、以及4-(2-氨基乙基) 苯胺。
可用于本文所公开的可固化组合物的胺固化剂可包含至少两个氨基基团和至少一个脂环族环。可将氨基基团间接键合至脂环族环，或者可将氨基基团键合至直链或支链亚烷基基团，该亚烷基基团继而键合至脂环族环。胺固化剂也可包含两个或更多个脂环族环以及至少两个氨基基团。在任何这些实施方案中，脂环族环可为未取代的或者被一个或多个卤素(例如氟代、氯代、溴代、碘代)、具有1至4个碳原子的直链或支链的烷基基团(例如甲基或乙基)或具有1至4个碳原子的羟烷基基团(例如羟甲基)取代。在任何这些实施方案中，脂环族环可为不包括杂原子(诸如硫或氮)的碳环。对于包含两个或更多个脂环族环的胺，所述环可例如通过具有1至4个碳原子的支链或直链亚烷基基团(可选地可被一个或多个卤素(例如氟代、氯代、溴代、碘代)、氧、硫、或砜基团取代)间接连接或连接。包含至少两个氨基基团和至少一个脂环族基团的合适胺固化剂的示例是如上所述包含至少两个氨基基团和至少一个芳环的任何胺固化剂的完全或部分氢化的产物。例如，合适的胺固化剂包括二氨基环己烷(例如其顺式或反式形式的1，2-二氨基环己烷或1，4-二氨基环己烷)以及3-氨基乙基-3，5，5-三甲基环己胺(也称为异佛乐酮二胺)。
包括至少两个氨基基团和至少一个芳环或脂环族环的几种胺固化剂可例如得自瑞士巴塞尔的龙沙集团(Lonza，Basel，Switzerland)以及路易斯安那州巴吞鲁日的安柏莱特公司(Amberlite Corporation，Baton Rouge，LA)。可用的其它胺固化剂包括聚醚胺，例如以商品名“JEFFAMINE”得自德克萨斯州伍德兰兹的猎人化学公司(Huntsman Chemical，The Woodlands，Tex.)。
在一些实施方案中，可固化环氧树脂上环氧基团与胺固化剂上胺氢的摩尔比在约0.5∶1至约3∶1的范围内，在一些实施方案中，约0.5∶1至约2∶1、或约1∶1的范围内。
用胺固化剂固化的环氧树脂将通常具有由下式表示的交联单元：
在一些实施方案中，将可固化粘合剂组合物包装为两部分粘合剂，其中第一部分包含胺固化剂，并且第二部分包含可固化环氧树脂。第一部分可称为“促进剂组分”，并且可包含固化剂和任何催化剂。第二部分可称为“基础树脂组分”，并且可包含任何可固化树脂。下文进一步详述的可固化粘合剂组合物的其它组分可包括在第一和第二部分的一者或两者中。本公开还提供包括第一室和第二室的粘合剂分配器。第一室包含第一部分，且第二室包含第二部分。
根据本公开的可固化粘合剂组合物包含增韧剂。增韧剂可用于例如改善一些固化环氧树脂的特性(例如剥离强度)，使得它们不发生脆性断裂失效。增韧剂(例如弹性体树脂或弹性体填充剂)可以或不可共价键合至可固化环氧树脂，最终至交联的网络。在一些实施方案中，增韧剂包括环氧基封端的化合物，其可并入聚合物主链中。可用的增韧剂(也可称为弹性体改性剂)的示例包括具有橡胶相和热塑性相两者的聚合的化合物，诸如：具有聚合的二烯橡胶核以及聚丙烯酸酯或聚甲基丙烯酸酯壳的接枝共聚物；具有橡胶核以及聚丙烯酸酯或聚甲基丙烯酸酯壳的接枝共聚物；在环氧化物与共聚稳定剂中原位聚合的弹性体颗粒，所述环氧化物来自可自由基聚合的单体；弹性体分子，诸如聚氨酯和热塑性弹性体；单独的弹性体前体分子；包括环氧树脂片段和弹性体片段的组合分子；以及此类独立和组合分子的混合物。组合分子可通过使以下项反应来制备：环氧树脂材料与弹性体片段；反应留下了反应性官能团，诸如反应产物上未反应的环氧基团。
环氧树脂中使用的增韧剂描述于化学进展丛书(Advances in ChemistrySeries)，208号，标题为“橡胶改性的热固性树脂(Rubbery-Modified ThermosetResins)”，由C.K.Riew和J.K.Gillham编辑，美国化学学会，华盛顿州(American ChemicalSociety，Washington)，1984。待使用增韧剂的量部分取决于所期望固化树脂的最终物理特性，并且通常根据经验确定。
在一些实施方案中，可固化环氧树脂中的增韧剂包括具有聚合的二烯橡胶主链或核的接枝共聚物，在所述主链或核上接枝有丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯、单乙烯基芳族烃或它们的混合物的壳，诸如美国专利3,496,250 (Czerwinski)中所公开的那些。橡胶主链可包含聚合的丁二烯，或丁二烯与苯乙烯的聚合混合物。包含聚合的甲基丙烯酸酯的壳可为低级烷基(C1-4)甲基丙烯酸酯。单乙烯基芳香烃可为苯乙烯、α-甲基苯乙烯、乙烯基甲苯、乙烯基二甲苯、乙基乙烯基苯、异丙基苯乙烯、氯苯乙烯、二氯苯乙烯和乙基氯苯乙烯。
可用增韧剂的另外示例为丙烯酸酯核-壳接枝共聚物，其中核或主链为玻璃化转变温度(Tg)低于约0℃的聚丙烯酸酯聚合物，诸如聚(丙烯酸丁酯)或聚(丙烯酸异辛酯)，其上接枝有约25℃Tg的聚甲基丙烯酸酯聚合物壳，诸如聚(甲基丙烯酸甲酯)。对于丙烯酸类核/壳材料，“核”将被理解为具有Tg＜0℃的丙烯酸类聚合物，并且“壳”将被理解为具有Tg＞25℃的丙烯酸类聚合物。一些核/壳增韧剂(例如包括丙烯酸核/壳材料和甲基丙烯酸酯-丁二烯-苯乙烯(MBS)共聚物，其中核是交联的苯乙烯/丁二烯橡胶，并且壳是聚甲基丙烯酸酯)以商品名“PARALOID”得自例如陶氏化学公司(Dow Chemical Company)。
另外可用的核-壳橡胶描述于美国专利申请公布2007/0027233 (Yamaguchi等人)。如该文档中所述的核-壳橡胶颗粒包括：交联的橡胶核，在大部分情况下为交联的丁二烯共聚物；以及壳，优选苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯和任选的丙烯腈的共聚物。核-壳橡胶可分散于聚合物或环氧树脂中。可用的核-壳橡胶的示例包括以商品名 Kaneka KANE ACE由钟渊化学工业株式会社(Kaneka Corporation)出售的那些，包括Kaneka KANE ACE 15和120系列产品，包括Kaneka“KANE ACE MX 153”、Kaneka“KANE ACEMX 154”，Kaneka“KANE ACE MX 156”、Kaneka“KANE ACE MX 257”和Kaneka“KANE ACE MX120”核-壳橡胶分散体、以及它们的混合物。产品包含以各种浓度预分散于环氧树脂中的核-壳橡胶(CSR)颗粒。例如，“KANE ACE MX 153”核-壳橡胶分散体包含33％CSR，“KANE ACEMX 154”核-壳橡胶分散体包含 40％CSR，并且“KANE ACE MX 156”核-壳橡胶分散体包含25％CSR。
可用于根据本公开的可固化组合物的增韧剂的另一些示例是弹性体粒子，其具有低于约25℃的Tg，并且在与可固化组合物的其它组分混合之前原位聚合于环氧化物中。这些弹性体粒子由可自由基聚合的单体和可溶于环氧化物的可共聚聚合物型稳定剂聚合而成。这里的可自由基聚合单体为烯键式不饱和单体，或与共反应性双官能氢化合物(诸如二醇、二胺和链烷醇胺)结合的二异氰酸酯。这些弹性体粒子的示例公开于美国专利 4,524,181(Adam等人)。这些粒子通常称为“有机溶胶”。
另一些增韧剂是橡胶改性的液体环氧树脂。例如，具有反应性环氧基团的ABA型嵌段共聚物弹性体可与环氧树脂反应，以提供橡胶改性的液体环氧树脂。ABA嵌段共聚物弹性体通常为这样的弹性体，其中A嵌段为聚苯乙烯系，并且B嵌段为共轭二烯(即，低级亚烷基二烯)。A嵌段通常主要由取代的(例如，烷基化的)或者未取代的苯乙烯系部分(例如，聚苯乙烯、聚(α甲基苯乙烯)或者聚(叔丁基苯乙烯))形成，其平均分子量为约4,000克/摩尔至50,000克/摩尔。B嵌段通常主要由可取代或未取代的共轭二烯(例如，异戊二烯、1，3-丁二烯或者乙烯-丁烯单体)形成，并且其平均分子量为约5,000克/摩尔至500,000克/摩尔。例如，A嵌段和B嵌段可以线性、放射状或者星状构型来构造。ABA嵌段共聚物可包含多个A嵌段和/或B嵌段，这些嵌段可由相同或不同的单体制成。此类树脂的示例是弹性体，以商品名“KRATON RP6565”购自科腾高性能聚合物公司(Kraton Performance Polymers)。改性的环氧树脂由85重量％的环氧树脂“EPON 828”和15重量％的橡胶(以商品名“KRATON”获得)制得。以商品名“KRATON”获得的橡胶在工业中称为弹性体嵌段共聚物。
其它可用的增韧剂包括羧基-和胺封端的丙烯腈/丁二烯弹性体，诸如以商品名“HYPRO(例如CTBN和ATBN等级)获自俄亥俄州阿克伦城的 Emerald性能材料公司(EmeraldPerformance Materials，Akron，OH)的那些；羧基-和胺封端的丁二烯聚合物，诸如以商品名“HYPRO(例如CTBN等级)获自Emerald性能材料公司(Emerald Performance Materials，Akron，OH) 的那些；胺-官能化聚醚，诸如任何上述那些；以及胺-官能化聚氨酯，诸如描述于美国专利申请2013/0037213(Frick等人)的那些。聚氨酯增韧剂也可包括异氰酸酯改性的环氧树脂、异氰酸酯改性的环氧树脂、以及它们的组合。如果异氰酸酯直接与环氧基反应，则异氰酸酯改性的环氧树脂可具有噁唑烷官能团，或如果异氰酸酯与存在于环氧分子中的仲羟基反应，则异氰酸酯改性的环氧树脂可具有脲基官能团。可用作本公开可固化粘合剂组合物中的增韧剂的异氰酸酯或聚氨酯改性的环氧树脂的示例包括以商品名“EPU-17T-6”、“EPU-78-11”和“EPU-1761”获得的那些，购自艾迪科公司(Adeka Co.)，以商品名“D.E.R.6508”购自陶氏化学公司(Dow Chemical Co.)的那些，以及以商品名“AER 4152”购自旭电化工业公司 (Asahi Denka)的那些。
在一些实施方案中，增韧剂是丙烯酸核/壳聚合物；苯乙烯-丁二烯/甲基丙烯酸酯核/壳聚合物；聚醚聚合物；羧基或氨基封端的丙烯腈/丁二烯；羧化丁二烯、聚氨酯、或它们的组合。
在一些实施方案中，增韧剂以多至约75重量份/100份环氧树脂的量存在于可固化组合物中。在一些实施方案中，可固化粘合剂组合物包含基于 100重量份反应性环氧树脂计多至75重量份，在一些实施方案中，约5重量份至约75重量份范围内，或约10重量份至约50重量份范围内的聚合物增韧剂。对于根据本公开的两部分粘合剂组合物，可将增韧剂添加至第一部分、第二部分、或两者中。如果需要，可将增韧剂用胺固化剂预分散于第一部分中，和/用环氧树脂预分散于第二部分中。
在一些实施方案中，根据本公开的可固化树脂组合物包含催化剂。在任何其实施方案中上述可用于加速环氧树脂固化的催化剂和胺固化剂的示例可包括叔胺和环脒(例如咪唑)。合适环脒的示例包括咪唑、咪唑啉、取代的咪唑化合物、取代的咪唑啉化合物、1，4，5，6-四氢嘧啶、取代的 1，4，5，6-四氢嘧啶化合物、以及它们的组合。合适的叔胺包括苄基二甲胺、二氮杂双环十一碳烯、以及包括酚羟基(例如二甲氨基甲基苯酚和三(二甲氨基甲基)酚)的叔胺、以及组合。另外合适的催化剂包括以商品名“VERSAMINE EH 30”购自新泽西州弗洛勒姆帕克的巴斯夫公司(BASF Corporation，Florham Park，New Jersey)的叔胺。根据所需反应速率，可使用任何合适量的催化剂。在一些实施方案中，基于可固化粘合剂组合物的总重量计，催化剂的量在0.1重量％至7.5重量％(在一些实施方案中，0.5重量％至5重量％，0.5重量％至3重量％，或0.5重量％至2.5重量％)重量％范围内。对于根据本公开的两部分粘合剂组合物，通常将催化剂添加至第一部分。
根据本发明的可固化组合物包含铝薄片。当用于粘合剂组合物时，铝填充剂可提供给基底腐蚀保护。铝薄片被选择用于根据本发明的可固化组合物，以驱动与粘合剂粘结的制品内聚破环的失效模式。认为铝薄片的板状性质是失效接合部中内聚破坏模式占优势的原因。粘接的接合部的内聚破坏使粘合剂层留在金属上，从而限制失效的接合部处腐蚀。
铝薄片通常由在磨机(例如球磨机或捣磨机)中研磨铝颗粒诸如废铝箔或铝粉而产生。研磨可干态或湿态(即溶剂存在下)下进行。可用于根据本公开的可固化组合物的铝薄片通常为通过干磨产生的研磨产物。干磨是指在不存在有机溶剂(例如挥发性有机溶剂，诸如溶剂油)时实施的研磨。干磨通常在研磨助剂存在下进行，以改善铝金属的稳定性并防止铝薄片氧化。研磨助剂通常在研磨后保留于薄片上，并且能以基于铝薄片的总重量计多至约5重量％、4重量％、3重量％、或2重量％的量存在。在研磨过程期间可产生热。然而，将根据本公开的粘合剂组合物中的铝薄片在研磨之后，通常在包装、装运、或储存铝薄片中至少一者之后加热。
在根据本公开的可固化组合物中可用于铝薄片的研磨助剂是脂肪酸或脂肪酸的混合物。脂肪酸可由式RCOOH表示，其中R是具有约1至30 (在一些实施方案中，6至26，8至26，或8至22)个碳原子的烷基基团或烯基基团。短链脂肪酸通常被视为具有少于6个碳原子的那些，并且长链脂肪酸是具6个或更多个碳原子的那些。具有八至二十六个碳原子的长链饱和脂肪酸的通用名是辛酸(C8)、癸酸(C10)、月桂酸(C12)、肉豆蔻酸(C14)、棕榈酸(C16)、硬脂酸(C18)、花生酸(C20)、二十二烷酸(C22)、二十四烷酸(C24)和蜡酸(C26)。脂肪酸研磨助剂可包括任何这些脂肪酸的混合物。某些脂肪酸(例如硬脂酸)提供漂浮型等级的铝薄片，且其它脂肪酸(例如油酸或短链脂肪酸)提供非漂浮型等级的铝薄片。当分散于组合物中时，漂浮型等级通常变得以相对于表面平行方式排列，而非漂浮型等级趋于在组合物中具有随机取向。在一些实施方案中，脂肪酸研磨助剂包括硬脂酸或其分解产物。
在根据本公开的可固化组合物中，将在其表面的至少一部分上包括脂肪酸的常规研磨的铝薄片在研磨之后加热。在本公开不受理论束缚的情况下，加热可物理或化学改性包含脂肪酸的铝薄片。加热铝薄片可导致以下效果中的一种或多种：热重分析产生的热重曲线变化，粘合剂组合物在固化之前或之后的视觉外观变化，由可固化粘合剂组合物制成的粘合剂粘结物的T-剥离强度或冲击剥离强度中至少一者的改善。加热可在观察到这些效果中至少一者的任何温度下进行。例如，铝薄片可在至少75℃、80℃、 90℃、或100℃的高于室温的温度下进行处理。在一些实施方案中，在 100℃至150℃范围内的温度下，将铝薄片在研磨之后加热。
使用得自特拉华州纽卡斯尔的TA仪器(TA Instruments，New Castle，Del) 的Q50型热重量分析仪，通过热重量分析来分析以不同方式处理的铝薄片样品。如下实施例1中所述的加热的铝薄片示出分解率在约240℃和395℃下明显改变，而如例示性实施例A所述的未加热的薄片具有四个不同的变化，仅395℃下的变化与加热的薄片相同。用甲苯洗涤除去早期峰，并且所得的样品示出具有两个峰，约350℃下的一个峰与395℃的峰重叠。在80℃下加热一周移除了未加热的薄片(约150℃)中所见的第一个峰，但观察到了未加热的薄片的另三个峰。
加热铝薄片可改善室温和-20℃下的冲击强度和T-剥离强度。意料不到的是铝薄片将影响粘合剂的冲击或剥离强度。在一些实施方案中，根据本公开的可固化粘合剂组合物在固化时提供粘合剂粘结物，并且相对于比较粘合剂组合物具有改善的T-剥离强度或改善的冲击剥离强度中的至少一者，其中比较粘合剂组合物与可固化粘合剂组合物相同，不同的是在其表面的至少一部分上包含脂肪酸的铝薄片在研磨之后不加热。
在放大条件下视觉检查T-剥离和冲击剥离标本的断裂表面显示，相比于铝薄片不加热的情况，薄片似乎在铝薄片如下实施例1所述加热之后更好地分散。
加热铝薄片可通过将在其表面的至少一部分上包含脂肪酸的铝薄片置入烘箱中进行，并允许对其进行冷却，然后将其添加至可固化粘合剂组合物。在工业规模上，可将10加仑筒中约50、40、30、20、10、或5磅的铝薄片置入约220°F至250°F(104.4℃至121.1℃)温度的烘箱中约16小时，然后允许其冷却至室温。可重复该过程。烘箱温度的波动可与工业规模上实施加热相关联。如果希望使铝薄片不受污染，可将筒用封盖松散地覆盖而不密封。在将其添加至可固化粘合剂组合物之前，加热铝薄片也可例如在实验室烘箱的小型广口瓶中以小规模进行。在一些实施方案中，铝薄片在100℃至150℃范围内温度的环境设置中研磨之后加热。环境可例如为烘箱。
如实施例1和例示性实施例A之间的比较中所示，相比于包括在添加至粘合剂组合物之前不加热的相同铝薄片的粘合剂组合物，在至少100℃的温度下加热铝薄片导致-20℃下的冲击剥离强度意料不到的改善超过50％以及23℃下的冲击剥离强度意料不到的改善超过40％。相似地，相比于包括在添加至粘合剂组合物之前不加热的相同铝薄片的粘合剂组合物，在至少 100℃的温度下加热铝薄片导致23℃下的T剥离强度意料不到的改善约18％。
对于根据本公开的两部分粘合剂组合物，可将铝薄片添加至第一部分、第二部分、或两者中。在一些实施方案中，将铝薄片添加至第一部分。
各种添加剂可包括在根据本公开的可固化组合物中，从而例如改变固化组合物的特征。可用添加剂的示例包括抗蚀剂诸如某些硅胶、触变剂诸如热解法二氧化硅；颜料(例如氧化铁、砖灰、炭黑和二氧化钛)、增强剂(例如二氧化硅、硫酸镁、硫酸钙、以及铍铝硅酸盐)、粘土诸如膨润土，以及任何合适的填充剂(例如玻璃珠、滑石和偏硅酸钙)。每100份液体粘合剂组分可有效地利用多至约30、40、50份、或更多份添加剂的量。
在一些实施方案中，根据本公开的组合物包含硅烷偶联剂。合适的硅烷偶联剂的示例包括由式L-[R2Si(Y)3]k表示的那些。在该式中，L是氨基基团(例如伯或仲氨基基团)、巯基基团(即HS-)、或环氧基团(即
)。此类L基团能够与环氧树脂反应。在一些实施方案中，L为环氧基团。在式L-[R2Si(Y)3]k中，k通常为1，但当L为氨基时，k为1或2。在式L-[R2Si(Y)3]k中，R2为任选地插入至少一个醚键的亚烷基(例如具有多至8、6、或4个碳原子)，并且Y为可水解基团，诸如卤素(即氟、氯、溴、或碘)、烷氧基(即-O-烷基)、酰氧基(即-OC(O)烷基)、或芳氧基(即-O-芳基)。硅烷偶联剂可用于促进组合物中环氧树脂与填充剂 (例如含硅填料)之间或者环氧树脂与环氧树脂分配到其上的基底之间的粘附性。可用的硅烷偶联剂的示例包括3-缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷，例如以商品名“DOW CORNING Z-6040SILANE”购自密歇根州米德兰的道康宁公司(Dow Corning Corporation，Midland，Michigan)；双(三甲氧基甲硅烷基丙基)胺，例如可得自宾夕法尼亚州莫里斯维尔的吉列斯特(Gelest， Morrisville，PA)；(3-氨基丙基)三甲氧基硅烷、(3-氨基丙基)三乙氧基硅烷)、(3-巯丙基)三甲氧基硅烷、以及(3-巯丙基)三乙氧基硅烷，例如可得自密苏里州圣路易斯的西格玛奥德里奇(Sigma-Aldrich，St.Louis，MO)。在一些实施方案中，可固化粘合剂组合物包含3-缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷。硅烷偶联剂可以基于粘合剂组合物的总重量计多至5重量％、4重量％、3重量％、2重量％、或1重量％的量存在于可固化粘合剂组合物中。可将包括环氧基团的偶联剂引入例如两部分粘合剂组合物的第二部分中。可将包括氨基基团的偶联剂引入例如两部分粘合剂组合物的第一部分中。
在一些实施方案中，可固化粘合剂组合物包含增塑剂。可用的增塑剂可包含非功能性增塑剂，诸如脂族和芳族烃、烷基酯、烷基醚、芳基酯、以及芳基醚。可用的增塑剂的示例包括苯甲酸异癸酯，以及以商品名“BENZOFLEX”购自伊利诺州罗斯蒙特的商吉诺维克公司(Genovique Specialties Corporation，Rosemont，Illinois)的那些。可用的增塑剂也可包括官能化合物，诸如烷基醇、二醇、以及二醇醚。可用增塑剂的示例包括3，3- 二甲基-1，2-环氧丁烷、1，2-环氧辛烷、1，2-环氧己烷、1，2-环氧丁烷、1，2-环氧十二烷、α-蒎烯、2-辛醇、3，3，5-三甲基环己基甲基丙烯酸酯、柠檬烯、β-蒎烯、1，2-环氧癸烷、1，8-桉树脑、氧化柠檬烯、α-氧化蒎烯、C1-C10缩水甘油基醚(例如，甲基缩水甘油基醚、乙基缩水甘油基醚、异丙基缩水甘油基醚、正丁基缩水甘油基醚、异丁基缩水甘油基醚、叔丁基缩水甘油基醚以及得自美国阿伦敦的空气产品和化学公司(Air Products and Chemicals Inc.inAllentown，PA，USA)的“EPODIL 746”和“EPODIL 747”)、叔碳酸的缩水甘油基酯衍生物(“CARDURA N-10”，得自欧洲海星化学 (Hexion Chemical))和缩水甘油基酯的羟基丙烯酸酯单体(“ACE羟基丙烯酸酯单体”，得自海星化学)。增塑剂可以基于粘合剂组合物的总重量计多至10重量％、5重量％、4重量％、3重量％、2重量％、或1重量％的量存在于可固化粘合剂组合物中。对于根据本公开的两部分粘合剂组合物，可将增塑剂添加至第一部分、第二部分、或两者中。在一些实施方案 (包括增塑剂是环氧官能化增塑剂的实施方案)中，将增塑剂添加至第二部分。
在一些实施方案中，可固化粘合剂组合物是两部分粘合剂组合物。在这些实施方案的一些中，第一部分可包括以下实施例中所述的加合物(48.4 wt.％(重量％))、4，7，10-三氧杂-1，13-十三烷二胺(9.0重量％)、间-二甲苯二胺(1.8重量％)、胺-封端的丁二烯丙烯腈共聚物(7.3重量％)、脂环族胺(8.2重量％)、叔胺(3.0重量％)、碳酸钙(4.5重量％)、加热的铝薄片(4.2重量％)、铝粉(4.2重量％)、硅灰石(3.6重量％)、疏水性热解法二氧化硅(5.0重量％)和玻璃珠(1.35重量％)。
在这些实施方案的一些中，脂环族胺是高官能度多环脂族聚胺固化剂，以商品名“ANCAMINE 2167”购自宾夕法尼亚州艾伦镇的空气化工产品有限公司(Air Products andChemicals，Inc.，Allentown，Pennsylvania)；胺封端的丁二烯丙烯腈共聚物以商品名“HYPRO 1300x21”购自俄亥俄州阿克伦城的Emerald性能材料公司(Emerald PerformanceMaterials，Akron，OH)；并且叔胺是叔胺促进剂，以商品名“VERSAMINE EH 30”购自新泽西州弗洛勒姆帕克的巴斯夫公司(BASF Corporation，Florham Park，New Jersey)。间苯二胺可从各种来源商购获得，包括纽约三菱气体化学美国公司(Mitsubishi Gas ChemicalCompany America，Inc.，New York，New York)。偏硅酸钙(硅灰石)可从各种来源商购获得，包括以商品名“NYAD G”和“NYGLOS”购自纽约州的威尔斯鲍罗的Nyco矿产公司(NycoMinerals， Inc.，Willsboro，New York)。铝薄片和铝粉可从各自来源商购获得，包括肯塔基州路易斯维尔的爱卡美国公司(Eckart America Corporation，Louisville， Kentucky)可用于减少收缩并增大耐腐蚀性的碳酸钙可购自各种来源，包括瑞士奥夫特林根的欧米亚公司(Omya(Oftringen，Switzerland))。纳米沉淀的碳酸钙(“NPCC-361”等级)可购自纳米材料技术(新加坡) (NanoMaterials Technology(Singapore))，并且沉淀碳酸钙(“CALPREC PE”等级)可购自西班牙赫罗纳(Girona，Spain)的Cales de Llierca，S.A.。热解法二氧化硅可获自商业来源，例如马萨诸塞州波士顿的卡博特公司(CabotCorporation，Boston，Mass)。以商品名“SHIELDEX AC5”获自马里兰州哥伦比亚的格雷斯戴维森(Grace Davison，Columbia，Maryland)的含有氢氧化钙的合成无定形二氧化硅被报道可用于抗腐蚀。
在可固化粘合剂组合物是两部分粘合剂组合物的一些实施方案，第二部分是以商品名“3M IMPACT RESISTANT STRUCTURAL ADHESIVE， 200ML CARTRIDGE，07333”购自美国明尼苏达州圣保罗市的3M公司(3M Company，St.Paul，Minnesota)的组合物。在一些实施方案中，两部分可固化粘合剂组合物的第一部分和第二部分可以1∶2体积比混合。
在可固化粘合剂组合物是两部分粘合剂组合物的一些实施方案，第二部分包括双酚A环氧树脂，可以商品名“EPON 828”购自例如瀚森特种化学公司(Hexion SpecialtyChemicals)；基于双酚-A的未改性液体环氧树脂中的40％核壳橡胶，以商品名“KANE ACEMX 154”获自德克萨斯州帕萨迪纳市卡乃卡德克萨斯公司(Kaneka Texas Corporation，Pasadena，Texas)；3-缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷，例如购自道康宁(Dow Corning)；脂族环氧树脂，例如环己烷二甲醇二缩水甘油基醚，以商品名“HELOXY 107”获自瀚森特种化学公司(Hexion Specialty Chemicals)，碳酸钙；含有氢氧化钙的合成无定形二氧化硅，以商品名“SHIELDEX AC5”获自格雷斯戴维森 (Grace Davison)；酚酞，作为固化指示剂；热解法二氧化硅；以及增塑剂，例如异癸基苯甲酸酯增塑剂，以商品名“BENZOFLEX 131”得自伊利诺州罗斯蒙特的商吉诺维克公司(Genovique Specialties Corporation，Rosemont，Illinois)。
在一些实施方案中，可使可固化粘合剂组合物在升高的温度下加热以影响固化。尽管列举出适用于所有情况的具体温度是不现实的，但一般来讲，合适的温度在约30℃至约200℃的范围内。在一些实施方案中，根据本公开的粘合剂组合物提供为两部分组合物。一般来讲，将双组分粘合剂的两种组分在施用至待粘结的基材之前进行混合。混合后，双组分粘合剂发生胶凝，达到所需的处理强度，最后实现所需的最终强度。一些两部分粘合剂可暴露于高温来固化，或至少在所需的时间内固化。在一些实施方案中，在60℃至80℃下加热15分钟至60分钟可例如用于加速固化。然而，在一些实施方案中，根据本公开的可固化组合物不需要加热来固化 (即其为室温可固化粘合剂)，但仍提供剥离强度和抗冲击性的较高性能。
相似地，在根据本公开的方法的一些实施方案中，可固化粘合剂组合物为两部分粘合剂，其中第一部分包含胺固化剂，第二部分包含可固化环氧树脂，第一部分或第二部分中的至少一者包含增韧剂，并且第一部分或第二部分中的至少一者包含铝薄片。施加可固化粘合剂组合物可例如通过从包括第一室、第二室和混合尖端的粘合剂分配器分配可固化粘合剂组合物进行，其中第一室包含第一部分，其中第二室包含第二部分，并且其中第一和第二室连接于混合尖端，以允许第一部分和第二部分流动通过混合尖端。
在根据本公开的制品的一些实施方案中，制品具有用以上任何其实施方案中所述的固化质量的粘合剂组合物制备的粘合剂粘结物所连接的第一表面和第二表面。固化粘合剂在经胺固化剂固化的韧化环氧树脂之内包含铝薄片。铝薄片在其表面的至少一部分上包含脂肪酸研磨剂，并且铝薄片已在研磨之后加热。固化粘合剂组合物可用于在金属组分(例如铁、铝、钛、镁、铜等，以及它们的合金)之间、非金属基底(例如强化或非强化热塑性和热固性聚合物，以及其它有机材料或有机复合材料)之间、以及金属和非金属基底之间形成粘合剂粘结物。根据本公开和/或通过本公开的方法制备的制品可形成车辆的至少一部分。在一些实施方案中，固化粘合剂组合物相对于比较固化粘合剂组合物提供改善的T-剥离强度或改善的冲击剥离强度中至少一者，其中所述比较固化粘合剂组合物与所述固化粘合剂组合物相同，不同的是铝薄片在研磨之后不加热。
本文所述的粘合剂可用于例如装配板材或具有框架构件的其它片状结构。粘合剂可用于结合板材与液压成形的管框架结构，其使用自定位方式保持部件处于准确对齐位置，同时使粘合剂固化。此外，粘合剂可用于将空间框架的构件粘结在一起。此外，粘合剂可例如用于汽车，以将焊接桨状块粘结到侵入横梁上，从而制备门侵入横梁组件。粘合剂也可用于粘接性地粘结汽车门的门侵入横梁组件。粘合剂也可用于粘结汽车的结构型组分(例如支柱塔粘结于车架纵梁)。焊接(例如平头焊接)或机械紧固可用于使粘结的桨状块固定在位，直至粘合剂固化。也可能希望使用粘合剂来将液压成形的管钢粘结在一起，从而制备汽车空间机架组件。本公开粘合剂的另外用途涉及边缘粘结具有适当机械结构的两个基底。在边缘粘结中，粘合剂块形成在紧密对准的两个基底的边缘之间。基底的边缘以重叠方式弯曲，以形成折叠或弯曲边缘结构，并且粘合剂存在于基底之间的整个折叠或弯曲边缘。因而形成的边缘结构可然后通过感应加热或其它常见加热固化方法(例如红外线辐射、强迫通风、浸没等)固化。
在粘合剂粘结领域中，粘合剂可以按中间点、条带、对角线或将适于形成可用的粘结体的任何其它几何形式将其作为连续的珠施加。可通过焊接来增加此类粘合剂设置选项。焊接可采取点焊、连续缝焊或任何其它可与粘合剂块配合以形成机械上牢固的接头的焊接技术，该接头具有足够的抗疲劳和抗冲击性以及承重性性能。此类焊接可围绕或通过粘合剂粘结物发生。焊接的加热可增强其它固化能量输入(例如烘箱烘焙、感应加热等)。
本公开的一些实施方案
在第一实施方案中，本公开提供可固化粘合剂组合物，其包含可固化环氧树脂、胺固化剂、增韧剂和铝薄片，其中铝薄片在其表面的至少一部分上包含脂肪酸研磨助剂，所述铝薄片已在研磨之后加热。
在第二实施方案中，本公开提供了根据第一实施方案所述的可固化粘合剂组合物，其中可固化环氧树脂包括双酚环氧树脂、酚醛环氧树脂、或它们的组合。
在第三实施方案中，本公开提供了根据第一或第二实施方案所述的可固化粘合剂组合物，其中增韧剂包括核/壳聚合物、丙烯酸类聚合物、丁腈橡胶、或聚氨酯中的至少一者。
在第四实施方案中，本公开提供了第一至第三实施方案中任一项所述的可固化粘合剂组合物，其中胺固化剂包括脂族二胺、芳族二胺、芳基亚烷基二胺、聚醚二胺、或它们的组合。
在第五实施方案中，本公开提供了根据第一至第四实施方案中任一项所述的可固化粘合剂组合物，其中可固化环氧树脂具有两个或更多个环氧基团，并且胺固化剂具有两个或更多个胺氢，并且可固化环氧树脂上的环氧基团与胺固化剂上的胺氢的摩尔比范围为约0.5∶1至约3∶1。
在第六实施方案中，本公开提供了根据第一至第五实施方案中任一项所述的可固化粘合剂组合物，其中可固化粘合剂组合物在室温下可固化。
在第七实施方案中，本公开提供了根据第一至第六实施方案中任一项所述的可固化粘合剂组合物，其中铝薄片在研磨后于100℃至150℃范围内的温度下加热。
在第八实施方案中，本公开提供了根据第一至第七实施方案中任一项所述的可固化粘合剂组合物，其中脂肪酸研磨助剂包括硬脂酸。
在第九实施方案中，本公开提供了根据第一至第八实施方案中任一项所述的可固化粘合剂组合物，其中将铝薄片干磨。
在第十实施方案中，本公开提供了根据第一至第九实施方案中任一项所述的可固化粘合剂组合物，其中可固化粘合剂组合物在固化时提供粘合剂粘结物，并且相对于比较粘合剂组合物具有改善的T-剥离强度或改善的冲击剥离强度中至少一者，其中所述比较粘合剂组合物与所述可固化粘合剂组合物相同，不同的是铝薄片在研磨之后不加热。
在第十一实施方案中，本公开提供了根据第一至第十实施方案中任一项所述的可固化粘合剂组合物，其被包装为两部分粘合剂，其中第一部分包含胺固化剂，第二部分包含可固化环氧树脂，第一部分或第二部分中的至少一者包含增韧剂，并且第一部分或第二部分中的至少一者包含铝薄片。
在第十二实施方案中，本公开提供了根据第十一实施方案所述的可固化粘合剂组合物，其被包装到包括第一室和第二室的粘合剂分配器中，其中第一室包含第一部分，并且其中第二室包含第二部分。
在第十三实施方案中，本公开提供了在构件之间形成粘合剂粘结物的方法，该方法包括：
将根据权利要求1至12中任一项所述的可固化粘合剂组合物施加到两个或更多个构件中至少一个的表面上；
连接构件，从而使可固化粘合剂组合物夹在两个或更多个构件之间；以及
使可固化粘合剂组合物固化，以在两个或更多个构件之间形成粘合剂粘结物。
在第十四实施方案中，本公开提供了根据第十三实施方案所述的方法，其中两个或更多个构件中的至少一者包括车辆的至少一部分。
在第十五实施方案中，本公开提供了根据第十三或第十四实施方案所述的方法，其中粘合剂粘结物的T-剥离强度或冲击剥离强度中的至少一者相对于比较方法得到改善，所述比较方法与根据权利要求13所述的方法相同，不同的是使用比较粘合剂组合物而非可固化粘合剂组合物，其中比较粘合剂组合物与可固化粘合剂组合物相同，不同的是铝薄片在研磨之后不加热。
在第十六实施方案中，本公开提供了根据第十三至第十五实施方案中任一项所述的方法，其中固化在室温下进行。
在第十七实施方案中，本公开提供了根据第十三至第十六实施方案中任一项所述的方法，其中可固化粘合剂组合物是两部分粘合剂，其中第一部分包含胺固化剂，第二部分包含可固化环氧树脂，第一部分或第二部分中的至少一者包含增韧剂，并且第一部分或第二部分中的至少一者包含铝薄片，其中施加包括将可固化粘合剂组合物从包括第一室、第二室和混合尖端的粘合剂分配器进行分配，其中第一室包含第一部分，其中第二室包含第二部分，并且其中第一和第二室连接于混合尖端，以允许第一部分和第二部分流动通过混合尖端。
在第十八实施方案中，本公开提供一种制品，其包含夹在至少两个构件之间的固化粘合剂组合物，固化粘合剂组合物在经胺固化剂固化的韧化环氧树脂之内包含铝薄片，其中铝薄片在其表面的至少一部分上包含脂肪酸研磨助剂，铝薄片已在研磨之后加热。
在第十九实施方案中，本公开提供了根据第十八实施方案所述的制品，其中固化粘合剂组合物相对于比较固化粘合剂组合物提供改善的T-剥离强度或改善的冲击剥离强度中的至少一者，其中比较固化粘合剂组合物与固化粘合剂组合物相同，不同的是铝薄片在研磨之后不加热。
在第二十实施方案中，本公开提供了根据第十八或第十九实施方案所述的制品，其中制品是车辆的一部分。
在第二十一实施方案中，本发明提供了制备可固化粘合剂组合物的至少一部分的方法，该方法包括：
获得在其表面的至少一部分上包含脂肪酸研磨助剂的铝薄片，其中所述铝薄片先前已被研磨；
对所述铝薄片进行加热；并且随后
使所述铝薄片与包含胺固化剂或可固化环氧树脂的组分混合。
在第二十二实施方案中，本公开提供了根据第二十一实施方案所述的方法，其中组分还包含增韧剂。
在第二十三实施方案中，本公开提供了根据第二十二实施方案所述的方法，其中增韧剂包括核/壳聚合物、丙烯酸类聚合物、丁腈橡胶、或聚氨酯中的至少一者。
在第二十四实施方案中，本公开提供了第二十一至第二十三实施方案中任一项所述的方法，其中组分包含胺固化剂，所述胺固化剂包括脂族二胺、芳族二胺、芳基亚烷基二胺、聚醚二胺、或它们的组合中的至少一者。
在第二十五实施方案中，本公开提供了根据第二十一至第二十三实施方案中任一项所述的方法，其中组分包含可固化环氧树脂，并且其中可固化环氧树脂包括双酚环氧树脂、酚醛环氧树脂、或它们的组合。
在第二十六实施方案中，本公开提供了根据第二十一至第二十五实施方案中任一项所述的方法，其中组分还包含抗蚀剂、增塑剂、硅烷偶联剂、触变剂、颜料、增强剂、粘土、或填充剂中的至少一者。
在第二十七实施方案中，本公开提供了根据第二十一或第二十六实施方案中任一项所述的方法，其中加热在100℃至150℃范围内的温度下进行。
在第二十八实施方案中，本公开提供了根据第二十一至第二十七实施方案中任一项所述的方法，其中脂肪酸研磨助剂包括硬脂酸。
在第二十九实施方案中，本发明提供了第二十一至第二十八实施方案中任一项所述的方法，其中铝薄片先前已被干磨。
在第三十实施方案中，本公开提供了第二十一至第二十九实施方案中任一项所述的方法，其中加热在包装、装运、或储存铝薄片中至少一者之后进行。
在第三十一实施方案中，本公开提供了第二十一至第三十实施方案中任一项所述的方法，其还包括将可固化粘合剂组合物的至少一部分包装为两部分粘合剂，其中第一部分包含胺固化剂，第二部分包含可固化环氧树脂，第一部分或第二部分中的至少一者包含增韧剂，并且第一部分或第二部分中的至少一者包含铝薄片。
在第三十二实施方案中，本公开提供根据第三十一实施方案所述的方法，其中包装包括将可固化粘合剂组合物的至少一部分引入包括第一室和第二室的粘合剂分配器中，其中第一室包含第一部分，并且其中第二室包含第二部分。
在第三十三实施方案中，本公开提供了根据第三十一或第三十二实施方案所述的方法，其中可固化环氧树脂具有两个或更多个环氧基团，并且胺固化剂具有两个或更多个胺氢，并且可固化环氧树脂上的环氧基团与胺固化剂上的胺氢的摩尔比范围为约0.5∶1至约3∶1。
在第三十四实施方案中，本公开提供了根据第二十一至第三十三实施方案中任一项所述的方法，其中可固化粘合剂组合物在室温下可固化。
在第三十五实施方案中，本公开提供了根据第二十一至第三十四实施方案中任一项所述的方法，其中加热铝薄片在固化可固化粘合剂组合物时提供粘合剂粘结物，并且相对于比较粘合剂组合物具有改善的T-剥离强度或改善的冲击剥离强度中的至少一者，其中所述比较粘合剂组合物与所述可固化粘合剂组合物相同，不同的是铝薄片在研磨之后不加热。
为了可以更全面地理解本公开，列出如下实施例。应当理解，这些实施例仅为了进行示意性的说明，而不应被理解为是以任何方式限制本公开。
实施例：
下面的缩写用于描述实施例：
℃： 摄氏度
°F： 华氏度
J： 焦耳
Kg： 千克
KPa： 千帕
L： 升
lbs： 磅
mL： 毫升
mm： 毫米
mm/min： 毫米/分钟
nm： 纳米
N/mm： 牛顿/毫米
rpm： 转/分钟
除非另外报告，否则所有比率均按干重计。
实施例中使用的材料和试剂的缩写如下：
AL-FLK：铝薄片，以商品名“ALUMINUM NDT 62540/G”获自肯塔基州路易斯维尔的爱卡美国公司(Eckart America Corporation，Louisville， Kentucky)。
AL-PWDR：铝粉，以商品名“ALUMINUM POWDER 120ATOMIZED”获自爱卡美国公司(Eckart America Corporation)。
BFLEX-131：异癸基苯甲酸酯增塑剂，以商品名“BENZOFLEX 131”得自伊利诺州罗斯蒙特的商吉诺维克公司(Genovique Specialties Corporation， Rosemont，Illinois)。
EPON-828：双酚A的二缩水甘油醚，其中近似环氧当量为187.5克/当量，以商品名“EPON-828”得自德克萨斯州休斯顿的瀚森特种化工公司 (Hexion Specialty Chemicals，Houston，Texas)。
GB-4：玻璃珠，以商品名“GLASS BEADS.010IN CLASS 4”获自宾夕法尼亚州莫尔文的陶工产业有限责任公司(Potters Industries，LLC，Malvern， Pennsylvania)。
MISTRON：高纯度滑石，以商品名“MISTRON MONOMIX”获自艾姆瑞性能& 过滤矿物质(Imerys Performance&Filtration Minerals)。
MX-154：基于双酚-A的未改性液体环氧树脂中的40％核壳橡胶，以商品名“KaneAce MX 154”获自德克萨斯州帕萨迪纳市卡乃卡德克萨斯公司(Kaneka TexasCorporation，Pasadena，Texas)。
NYGLOS：高长径比硅灰石，以商品名“NYGLOS-12”获自纽约州的威尔斯鲍罗的Nyco矿产公司(Nyco Minerals，Inc.，Willsboro，New York)。
TTD：4，7，10-三氧杂-1，13-十三烷二胺，得自美国俄勒冈州波特兰美国梯希爱公司(TCI America(Portland，Oregon))。
TS-720：处理的热解法二氧化硅，可以商品名“CAB-O-SIL TS-720”得自马萨诸塞州波士顿的卡博特公司(Cabot Corporation，Boston， Massachusetts)。
EH-30：叔胺促进剂，以商品名“VERSAMINE EH 30”获自新泽西州弗洛勒姆帕克的巴斯夫公司(BASF Corporation，Florham Park，New Jersey)。
Z-6040：3-缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷，获自密歇根州米德兰的道康宁 (DowCorning，Midland，Michigan)。
ADDUCT：在80-100°F(26.7-37.7℃)的温度下，向40加仑(151.4L)Ross 3轴式搅拌釜中添加80lbs(36.29Kg)TTD二胺，然后添加46lbs (20.87Kg)MX-154，并且在氮气下采用锚式叶片以35rpm和剪切刀片以700rpm混合30分钟。然后，使混合物加热至150°F (65.6℃)，允许混合物到达其放热峰温度约190°F(87.8℃)，然后再继续混合10分钟。使混合物冷却至120°F(48.9℃)，在80-100 °F(26.7-37.7℃)下再添加27.6lbs(12.52Kg)的MX-154并在氮气下混合30分钟。然后将混合物加热至150°F(65.6℃)并允许再次放热，在达到放热峰值温度后再混合10分钟。然后将材料转移至密封容器。
例示性实施例A
表1列出的两部分结构型粘合剂组合物的A部分如下制备。
A部分
除了约40重量％的TS-720热解法二氧化硅之外，在21℃下将表1列出的所有组分添加至“100MAX DAC”型速度混合杯中，并使混合物以 1,500rpm均匀分散于型号“DAC600SPEED MIXER”中1分钟。然后添加剩余的TS-720，并且继续以1,500rpm混合另一分钟，然后采用“COWLES”型桨片以1,000rpm剪切混合10分钟。然后，在28英寸汞柱 (94.8KPa)的真空下，通过采用螺旋桨式混合器混合10分钟使所得的A 部分组合物脱气。
表1
B部分
两部分结构型粘合剂的B部分用表2所示的组分制备。在21℃下将表 2所列的所有组分添加至“100MAX DAC”型速度混合杯中，并使混合物以1,500rpm在“DAC 600SPEEDMIXER”中均匀分散2分钟，然后采用“COWLES”型桨片以1,000rpm剪切混合10分钟。然后，在28英寸汞柱(94.8KPa)的真空下，通过采用螺旋桨式混合器混合10分钟使所得的B 部分组合物脱气。
表2
实施例1和实施例2
A部分组成根据例示性实施例A中所述的方法中制备，不同之处是在加盖但非密封的10-加仑(37.85L)筒中，使约50lbs(22.68Kg)的铝薄片在约220-250°F(104.4-121.1℃)温度的烘箱中经受四个加热循环16小时。在各个加热循环之间，使铝薄片冷却至21℃，并移除约10lbs (4.54Kg)的铝薄片。在四个加热循环之后获取实施例1和2所用的铝薄片。
将A部分和对应的B部分组成以按重量计的以下比率均匀混合，并评价冲击剥离强度、T-剥离强度和搭接剪切强度。结果列于表3中。
例示性实施例A： 10.00/18.50
实施例1： 10.14/18.50
实施例2： 10.19/18.50
评估
可固化组合物如下制备：在21℃下，使用速度混合器以1500rpm按上述重量比均匀混合A部分和B部分组成1分钟，然后用木质压舌板温和手动地混合。在玻璃珠不包括于制剂中的情况下，在组装粘结物之前，将小珠添加至粘结物。
冲击剥离强度
冲击剥离强度如下根据ISO 11343测定。将可固化组合物施加于“E60 EZG 60G2S”型未抛光试件，得自密歇根州希尔斯代尔的ACT试验样板有限责任公司(ACT TestPanels LLC，Hillsdale，Michigan)，尺寸为0.787×3.54 ×0.030英寸(20.0×90.0×0.76mm)。试样块通过用“GENERAL PURPOSE ADHESIVE CLEANER，08987”清洁两次进行脱气，然后用“80+CUBITRON II ROLOC”等级研磨盘研磨(均获自3M公司(3M Company))，以移除粘合表面的电镀锌涂层。将粘合剂样品薄层施加于试样块的30mm×20mm粘结区域上，在用3/4-英寸(19.05mm)长尾夹将搭接夹持在一起之前，将较小粘结珠施加于一个搭接。利用金属刮刀去除多余的粘合剂。在-20℃和/或23℃下以2m/s的冲击速度测试之前，使所得的组件在21℃下固化至少7天，在型号“9250INSTRON DYNATUP”上，在测试温度下的最小调节时间为1小时。测量曲线下的面积(25％至90％，根据ISO 11343)给出为断裂能量(以焦耳计)。冲击剥离强度值报道为冲击强度(以N/mm计)。表3所列的结果表示每个例示性实施例和实施例至少2个试样块的平均值。
T-剥离强度
T-剥离强度如下根据ASTM D1876测定。将可固化组合物施加于距末端1-英寸(25.4mm)以90°角度弯曲的4×1×0.033英寸(101.6×25.4× 0.84mm)1018冷轧钢试样块，并且除油并根据用于冲击剥离测试的方法研磨。将粘合剂薄层施加于试样块的75mm×25mm粘结区域上，在每侧用两个1-1/4英寸(31.75mm)长尾夹将搭接夹持在一起之前，将较小粘结珠施加于一个搭接。接着，利用金属刮刀去除多余的粘合剂。在得自伊利诺斯州埃文斯维尔的MTS系统公司(MTS Systems℃orporation，Evansville，Illinois) 的型号“QTEST 100”多用试镜架上以50mm/min拉动速率测试之前，使所得的组件在21℃下固化至少4天。测量平均剥离力，并且在2至5英寸 (以N/25mm计)拉动范围内报告平均值。表3所列的结果表示每个例示性实施例和实施例至少3个试样块的平均值。
搭接剪切强度
搭接剪切如下根据ASTM D1002测定。使4×1×0.033英寸(101.6× 25.4×0.84mm)1018冷轧钢试样块脱气，并如T-剥离测试中所述的那样研磨。将粘合剂薄层施加于试样块的12.5mm×25mm粘结区域上，在每侧用3/4英寸长尾夹将搭接夹持在一起之前，将较小粘结珠施加于一个搭接。接着，利用金属刮刀去除多余的粘合剂。在QTEST 100上以10mm/min拉动速率测试之前，所得的组件在21℃下固化至少4天。记录失效负荷。给出的搭接剪切强度计算为：失效负荷/(粘结体的宽度x粘结体的长度)。表3 所列的结果表示每个例示性实施例和实施例至少3个试样块的平均值。
表3
在表3中，N/D意指未测定。
在不脱离本公开的实质和范围的前提下，可对本公开进行各种变型和更改。因此，本公开不限于上述实施方案，但应受以下权利要求书及其任何等同物中提及的限制的控制。本公开可在不存在本公开中未具体公开的任何要素的情况下以适当方式实施。
Claims (16)
1.一种制备可固化粘合剂组合物的至少一部分的方法，所述方法包括：
获得在其表面的至少一部分上包含脂肪酸研磨助剂的铝薄片，其中所述铝薄片先前已被研磨；
对所述铝薄片进行加热；并且随后
使所述铝薄片与包含胺固化剂或可固化环氧树脂的组分混合。
2.根据权利要求1所述的方法，其中所述组分还包含增韧剂。
3.根据权利要求2所述的方法，其中所述增韧剂包括核/壳聚合物、丙烯酸类聚合物、丁腈橡胶、或聚氨酯中的至少一者。
4.根据权利要求2所述的方法，其还包括将所述可固化粘合剂组合物的至少一部分包装为两部分粘合剂，其中第一部分包含所述胺固化剂，第二部分包含所述可固化环氧树脂，所述第一部分或所述第二部分中的至少一者包含所述增韧剂，并且所述第一部分或所述第二部分中的至少一者包含所述铝薄片。
5.根据权利要求4所述的方法，其中包装包括将所述可固化粘合剂组合物的至少一部分引入包括第一室和第二室的粘合剂分配器，其中所述第一室包含所述第一部分，并且其中所述第二室包含所述第二部分。
6.根据权利要求4所述的方法，其中所述可固化环氧树脂具有两个或更多个环氧基团并且所述胺固化剂具有两个或更多个胺氢，并且所述可固化环氧树脂上的环氧基团与所述胺固化剂上的胺氢的摩尔比范围为0.5:1至3:1。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的方法，其中所述组分包含所述胺固化剂，并且其中所述胺固化剂包括脂族二胺、芳族二胺、芳基亚烷基二胺、聚醚二胺、或它们的组合中的至少一者。
8.根据权利要求1至6中任一项所述的方法，其中所述组分包含所述可固化环氧树脂，并且其中所述可固化环氧树脂包括双酚环氧树脂、酚醛环氧树脂、或它们的组合。
9.根据权利要求1至6中任一项所述的方法，其中所述组分还包含抗蚀剂、增塑剂、硅烷偶联剂、触变剂、颜料、增强剂或填充剂中的至少一者。
10.根据权利要求1至6中任一项所述的方法，其中所述组分还包含抗蚀剂、增塑剂、硅烷偶联剂、触变剂、颜料、增强剂或粘土中的至少一者。
11.根据权利要求1至6中任一项所述的方法，其中所述加热在100℃至150℃范围内温度的环境设置下进行。
12.根据权利要求1至6中任一项所述的方法，其中所述脂肪酸研磨助剂包括硬脂酸。
13.根据权利要求1至6中任一项所述的方法，其中所述铝薄片先前已被干磨。
14.根据权利要求1至6中任一项所述的方法，其中所述加热在包装、装运、或储存所述铝薄片中的至少一者之后进行。
15.根据权利要求1至6中任一项所述的方法，其中所述可固化粘合剂组合物在室温下可固化。
16.根据权利要求1至6中任一项所述的方法，其中相对于比较粘合剂组合物，对所述铝薄片进行加热在固化所述可固化粘合剂组合物时提供具有改善的T-剥离强度或改善的冲击剥离强度中至少一者的粘结结合，其中所述比较粘合剂组合物与所述可固化粘合剂组合物相同，不同的是对所述铝薄片在研磨之后不进行加热。
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