CN109401635A - 石墨烯水性胶黏剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种新型石墨烯水性胶黏剂及其制备方法。该胶黏剂的制备方法主要分为两步：（1）采用羧甲基纤维素通过水热合成法制备出石墨烯溶液；（2）在所制备的石墨烯溶液中加入水性增粘乳液，增稠剂，消泡剂，成膜剂，pH调节剂，防霉剂等助剂，搅拌均匀得到水性胶黏剂。本发明所制备出的新型石墨烯水性胶黏剂具有固化快、初粘力强和绿色环保等优点。

Description

石墨烯水性胶黏剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种水性胶黏剂及其制备方法，更具体指一种新型石墨烯水性胶黏剂及其制备方法。
背景技术
2004年，英国科学家首次制备出了由碳原子以sp2杂化连接的单原子层构成的新型二维原子晶体-石墨烯，其厚度只有0.3354nm，是目前世界上发现最薄的材料。石墨烯具有特殊的单原子层结构和新奇的物理性质:热导率约5000J/(m·K·s)、禁带宽度几乎为零、高透明度(约97.7％)、特别是其强度高达130Gpa，其杨氏模量(1100GPa)和断裂强度(125GPa)与碳纳米管相当。目前制备石墨烯的传统方法主要为强酸氧化还原法，对环境有一定的影响。而且，在氧化反应之后，对产物的后续处理过程复杂。另一方面，随着人们环保意识的普遍提高，采用更加环保的水性胶黏剂逐步取代现有的溶剂型胶黏剂是胶黏剂产业发展的必然趋势。但是目前现有的水性胶黏剂存在初粘力不足、固化速度慢等缺点，不能很好地满足使用要求。
发明内容
本发明的目的在于解决目前水性胶黏剂所存在的上述缺点，制备出一种新型石墨烯水性胶黏剂，并提供其制备方法。
采用羧甲基纤维素作为原材料，通过水热合成法制备出纳米材料石墨烯，再进一步利用石墨烯水溶液作为主要成分，在溶液中添加合适比例的水性增粘乳液，增稠剂，消泡剂，成膜剂，pH调节剂，防霉剂等助剂，制备出新型石墨烯水性胶黏剂。本方法制备的水性胶黏剂，绿色环保，初粘力强，固化速度快，有良好的应用前景。其技术方案如下：
(1)在带有搅拌装置的容器内加入一定质量的去离子水，再根据配比加入羧甲基纤维素，搅拌15-30min使之完全溶解；(2)将上述得到的溶液加入水热釜反应器，逐渐升温至130-260℃，保持压力在8Mpa以内，进行水热反应，反应2-12h后出料；(3)将第(2) 步得到的黑褐色物料在离心机中以5000-15000r/min的速度进行离心分离，得到淡黄色透明液体，即为氧化石墨烯的水溶液。
(2)首先计量称取氧化石墨烯水溶液40-90份、水性增粘乳液8-25份、消泡剂0.1-0.8份，加入高速搅拌机内分散均匀，高速搅拌机的转速为180-350r/min，搅拌时间为8-15min；(2) 然后保持转速不变，依次加入成膜剂0.1-0.6份、防霉剂0.1-0.4份，继续搅拌6min-12min；(3) 接着降低转速到100-180r/min，加入增稠剂0.1-1.0份，继续搅拌6min-12min，最后加入pH 调节剂0.1-0.5份，调节pH值为6.6-6.8，搅拌5-10min使之分散均匀后出料。
上述中进一步优选为各原料的重量份为烯水溶液50份；水性增粘乳液10份；增稠剂0.3份；消泡剂0.1份；成膜剂0.1份；pH调节剂0.2份；防霉剂0.2份。
其中，所述的去离子水与羧甲基纤维素的质量比例为40～220：4～40，优选值为70～100： 10～25。
所述的水性增粘乳液为甲基丙烯酸改性松香增粘乳液。
所述的增稠剂为羧甲基纤维素。
所述的消泡剂为聚氧丙烯甘油醚。
所述的成膜剂为聚氨酯改性硝酸纤维成膜剂。
所述的pH调节剂为柠檬酸钠。
所述的防霉剂为溴乙酸苄酯。
本发明与现有技术相比，其优点为：采用羧甲基纤维素作为主要原料制备出石墨烯水溶液，不需要使用传统制备时必须的硫酸、硝酸等强氧化剂，并克服了后处理复杂等问题；利用该溶液添加合适比例的水性增粘乳液，增稠剂，消泡剂，成膜剂，pH调节剂，防霉剂等助剂，制备出新型石墨烯水性胶黏剂，粘结强度得到有效提高；本产品制备工艺简单，在制备过程无任何污染，因此更加适合工业化；同时所制备出的新型石墨烯水性胶黏剂绿色环保，初粘力强，固化速度快，具有良好的应用前景。
附图说明
图1为实施例1所制备的石墨烯透射电镜图(TEM)。
图2为实施例1所制备的石墨烯XRD图。
具体实施方式
实施例1
在带有搅拌装置的容器内加入50kg的去离子水，再根据配比加入5kg的羧甲基纤维素，搅拌15min使之完全溶解；将得到的溶液加入水热釜反应器，逐渐升温至180℃，保持压力在8Mpa以内，进行水热反应，反应5h后出料；将得到的黑褐色物料在离心机中以5000r/min 的速度进行离心分离，得到淡黄色透明液体，即为石墨烯的水溶液。计量称取石墨烯水溶液 50kg、水性增粘乳液10kg、消泡剂0.1kg，加入高速搅拌机内分散均匀，高速搅拌机的转速为200r/min，搅拌时间为5min；然后保持转速不变，依次加入成膜剂0.1kg、防霉剂0.2kg，继续搅拌5min；接着降低转速到100r/min，加入增稠剂0.3kg，继续搅拌5min，最后加入pH 调节剂0.2kg，调节pH值为6.6-6.8，搅拌5min使之分散均匀后出料。
实施例2
在带有搅拌装置的容器内加入60kg的去离子水，再根据配比加入8kg的羧甲基纤维素，搅拌20min使之完全溶解；将得到的溶液加入水热釜反应器，逐渐升温至170℃，保持压力在8Mpa以内，进行水热反应，反应6h后出料；将得到的黑褐色物料在离心机中以6000r/min 的速度进行离心分离，得到淡黄色透明液体，即为石墨烯的水溶液。计量称取石墨烯水溶液 60kg、水性增粘乳液13kg、消泡剂0.2kg，加入高速搅拌机内分散均匀，高速搅拌机的转速为200r/min，搅拌时间为7min；然后保持转速不变，依次加入成膜剂0.2kg、防霉剂0.2kg，继续搅拌7min；接着降低转速到100r/min，加入增稠剂0.3kg，继续搅拌6min，最后加入pH 调节剂0.1kg，调节pH值为6.6-6.8，搅拌6min使之分散均匀后出料。
实施例3
在带有搅拌装置的容器内加入30kg的去离子水，再根据配比加入5kg的羧甲基纤维素，搅拌10min使之完全溶解；将得到的溶液加入水热釜反应器，逐渐升温至160℃，保持压力在8Mpa以内，进行水热反应，反应7h后出料；将得到的黑褐色物料在离心机中以7000r/min 的速度进行离心分离，得到淡黄色透明液体，即为氧化石墨烯的水溶液。计量称取石墨烯水溶液70kg、水性增粘乳液20kg、消泡剂0.3kg，加入高速搅拌机内分散均匀，高速搅拌机的转速为200r/min，搅拌时间为9min；然后保持转速不变，依次加入成膜剂0.3kg、防霉剂0.3kg，继续搅拌9min；接着降低转速到100r/min，加入增稠剂0.5kg，继续搅拌9min，最后加入pH 调节剂0.3kg，调节pH值为6.6-6.8，搅拌9min使之分散均匀后出料。
表一石墨烯水性胶黏剂的性能

Claims (7)

1.一种石墨烯水性胶黏剂，其特征在于，所述的水性胶黏剂由以下的组分组成：
石墨烯水溶液40-90份；
水性增粘乳液8-25份；
增稠剂0.1-1.0份；
消泡剂0.05-0.8份；
成膜剂0.05-0.6份；
pH调节剂0.1-0.5份；
防霉剂0.1-0.4份。
2.权利要求1所述的石墨烯水性胶黏剂，其特征在于，所述的水性胶黏剂由以下的组分组成：
石墨烯水溶液50份；
水性增粘乳液10份；
增稠剂0.3份；
消泡剂0.1份；
成膜剂0.1份；
pH调节剂0.2份；
防霉剂0.2份。
3.权利要求1所述的石墨烯水性胶黏剂，其特征在于，所述的水性增粘乳液为甲基丙烯酸改性松香增粘乳液；所述的增稠剂为羧甲基纤维素；所述的消泡剂为聚氧丙烯甘油醚；所述的成膜剂为聚氨酯改性硝酸纤维成膜剂；所述的pH调节剂为柠檬酸钠；所述的防霉剂为溴乙酸苄酯。
4.权利要求1-3任一项所述的石墨烯水性胶黏剂的制备方法，其特征在于，
（1）称取石墨烯水溶液、水性增粘乳液、消泡剂，加入高速搅拌机内分散均匀，高速搅拌机的转速为200-350r/min，搅拌8-15min；
（2）然后保持转速不变，依次加入成膜剂、防霉剂，搅拌6min-12min；
（3）接着降低转速到100-180 r/min，加入增稠剂，搅拌6min-12min，加入pH调节剂，调节pH值为6.6-6.8，搅拌5-10min使之分散均匀后出料。
5.权利要求4所述的石墨烯水性胶黏剂的制备方法，其特征在于，石墨烯水溶液制备方法为：（1）在带有搅拌装置的容器内加入去离子水，再加入羧甲基纤维素，搅拌15-30min使之完全溶解；
（2）将上述得到的溶液加入水热釜反应器，升温至130-260℃，保持压力在8Mpa以内，进行水热反应，反应2-12h后出料；
（3）将第（2）步得到的黑褐色物料在离心机中以5000-15000r/min的速度进行离心分离，得到淡黄色透明液体，即为石墨烯的水溶液。
6.权利要求5所述的石墨烯水性胶黏剂的制备方法，其特征在于，所述的去离子水与羧甲基纤维素的质量比例为40~220：4~40。
7.权利要求5所述的石墨烯水性胶黏剂的制备方法，其特征在于，所述的去离子水与羧甲基纤维素的质量比例为70~100：10~25。
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