CN104844715A - 一种羧甲基纤维素的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种羧甲基纤维素的制备方法，通过将1重量份、60～120目大小的纤维素粉搅拌至动态悬浮状态后以液压喷雾的方式加入0.4～1.0重量份体积比为90～98％甲醇或乙醇或异戊醇溶液，维持20～40分钟；再加入0.2～1.5重量份100～150目的粉末氢氧化钠或氢氧化钾，混匀15～30分钟；随后以液压喷雾的方式加入0.1～0.6重量份水进行碱化反应，控制温度在8～25℃，反应30～240min；然后加入0.4～2.0重量份固体一氯乙酸，控制温度在46～52℃，反应60～120min；最后加入0.1～1.0重量份100～150目的粉末氢氧化钠或氢氧化钾，控制温度在55～75℃，反应60～120min后，得到羧甲基纤维素钠或羧甲基纤维素钾。本发明有效降低有机溶剂使用量，反应过程不产生废水，且产品粘度好。
Description
技术领域
本发明属于化工产品制备技术领域，尤其涉及一种羧甲基纤维素的制备方法。
背景技术
羧甲基纤维素(CMC)是天然纤维素经化学改性得到的一种阴离子型纤维素醚衍生物，是当今世界上使用范围最广、用量最大的纤维素种类。羧甲基纤维素钠盐在水中成胶体状态，其水溶液具有增稠、成膜、粘接、水分保持、胶体保护、乳化及悬浮等作用，广泛用于纺织、石油、合成洗涤剂、石油化工、医药、建筑、陶瓷等领域，被誉为“工业味精”。
CMC是由天然纤维素与苛性碱及一氯乙酸反应后制得，目前的生产方法主要有捏合法和淤浆法，捏合法为传统生产方法，用有机醇作溶剂，反应过程中纤维素与溶剂混合呈面团状，反应试剂与纤维素接触不充分，醚化剂利用率仅为到60％左右，并且产品均匀性较差，质量较低。淤浆法是国外研制成功并已普及应用的多倍溶媒法，反应过程中纤维素悬浮在溶剂中与反应试剂接触均匀，醚化剂利用率提高到70％左右，其产品纯度及取代度也大大提高，但淤浆法生产过程中溶剂消耗量较大。
发明内容
本发明的目的在于提供一种羧甲基纤维素的制备方法，旨在解决上述背景技术中现有羧甲基纤维素的制备方法所存在的不足之处。
本发明是这样实现的，一种羧甲基纤维素的制备方法，在密封、氮气环境中，所述制备方法包括以下步骤：
(1)纤维素浸润：在60～300转/分的搅拌速度下，将1重量份、60～120目大小的纤维素粉缓慢加入反应釜中，使纤维素粉体处于动态悬浮状态，以液压喷雾的方式往反应釜中加入0.4～1.0重量份体积比为90～98％甲醇或乙醇或异戊醇溶液，维持20～40分钟；
(2)纤维素碱化：维持纤维素粉体处于动态悬浮状态，往反应釜中加入0.2～1.5重量份100～150目的粉末氢氧化钠或氢氧化钾，混匀15～30分钟；随后以液压喷雾的方式加入0.1～0.6重量份水进行碱化反应，控制温度在8～25℃，反应30～240min；
(3)醚化反应：维持反应物料处于动态悬浮状态，加入0.4～2.0重量份固体一氯乙酸，控制温度在46～52℃，反应60～120min；
(4)二次碱化反应：维持反应物料处于动态悬浮状态，加入0.1～1.0重量份100～150目的粉末氢氧化钠或氢氧化钾，控制温度在55～75℃，反应60～120min后，停止搅拌，降温出料，得到羧甲基纤维素钠或羧甲基纤维素钾。
优选地，在步骤(1)中，所述纤维素粉包括木浆和精制棉纤维。
优选地，在步骤(1)～(4)中，搅拌过程中防止物料与反应釜筒壁粘连。
优选地，在步骤(2)～(4)中，通过对反应釜表面进行水循环冷却或升温的方式控制反应釜内部的反应温度。
为实现较低有机溶剂用量时有较高反应效率，获得均匀性较好和取代度较高的高品质产品，本发明提供一种悬浮混匀制备羧甲基纤维素的方法，其制备过程有机溶剂用量少、反应效率高，产品均匀性和取代度较高，而且制备方法简单，适合企业生产应用。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
在密封、氮气环境中，羧甲基纤维素的制备包括以下步骤：
(1)纤维素浸润：在80转/分的搅拌速度下，将1kg、100目大小的棉纤维加入反应釜中，使棉纤维粉体处于动态悬浮状态，以液压喷雾的方式往反应釜中加入0.9kg体积比为95％乙醇溶液，维持20～40分钟；
(2)纤维素碱化：维持棉纤维粉体处于动态悬浮状态，往反应釜中加入0.9kg100目的粉末氢氧化钠，混匀18分钟；随后以液压喷雾的方式缓慢加入0.3kg水进行碱化反应，控制温度在15℃，反应50min；
(3)醚化反应：维持反应物料处于动态悬浮状态，加入0.8kg固体一氯乙酸，控制温度在46～52℃，反应80min；
(4)二次碱化反应：维持反应物料处于动态悬浮状态，加入0.2kg100目的粉末氢氧化钠，控制温度在65℃，反应90min后，停止搅拌，降温出料，得到羧甲基纤维素钠。
注：在以上搅拌过程中，通过在各搅拌叶片端部设置与反应釜筒壁贴靠的筒壁清料刮板，以及在靠近反应釜底部的搅拌叶片上设置与反应釜桶底贴靠的釜底清料刮板，以防止物料与反应釜筒壁粘连。此外，在以上控温过程中，通过在反应釜表面设置水冷夹套，通过水循环对反应釜表面温度进行冷却或升温，以达到控制反应釜内部的反应温度的目的，以下实施例相同，不再赘述。
实施例2
在密封、氮气环境中，羧甲基纤维素的制备包括以下步骤：
(1)纤维素浸润：在80转/分的搅拌速度下，将1kg、60～120目大小的棉纤维缓慢加入反应釜中，以液压喷雾的方式往反应釜中加入0.8kg、体积比为95％乙醇溶液，维持30分钟；
(2)纤维素碱化：维持纤维素粉体处于动态悬浮状态，往反应釜中加入1.1kg、100目的粉末氢氧化钾，混匀15分钟；随后以液压喷雾的方式缓慢加入0.3kg水，18℃碱化50分钟；
(3)醚化反应：维持反应物料处于动态悬浮状态，加入0.8kg固体氯乙酸，打开反应釜夹套循环水，控制温度在46～52℃，反应80min；
(4)二次碱化反应：维持反应物料处于动态悬浮状态，加入0.4kg 100目的粉末氢氧化钾，逐渐升温至70℃，继续反应90分钟后，降温出料，得到羧甲基纤维素钾。
实施例3
在密封、氮气环境中，所述制备方法包括以下步骤：
(1)纤维素浸润：在60转/分的搅拌速度下，将1kg、120目大小的纤维素粉缓慢加入反应釜中，使纤维素粉体处于动态悬浮状态，以液压喷雾的方式往反应釜中加入0.4kg体积比为90％甲醇或乙醇或异戊醇溶液，维持40分钟；
(2)纤维素碱化：维持纤维素粉体处于动态悬浮状态，往反应釜中加入0.2kg 150目的粉末氢氧化钠，混匀15分钟；随后以液压喷雾的方式加入0.1kg水进行碱化反应，控制温度在25℃，反应30min；
(3)醚化反应：维持反应物料处于动态悬浮状态，加入2.0kg固体一氯乙酸，控制温度在46℃，反应120min；
(4)二次碱化反应：维持反应物料处于动态悬浮状态，加入0.1kg 150目的粉末氢氧化钠，控制温度在75℃，反应60min后，停止搅拌，降温出料，得到羧甲基纤维素钠。
实施例4
在密封、氮气环境中，所述制备方法包括以下步骤：
(1)纤维素浸润：在300转/分的搅拌速度下，将1kg、60目大小的纤维素粉缓慢加入反应釜中，使纤维素粉体处于动态悬浮状态，以液压喷雾的方式往反应釜中加入1.0kg体积比为98％甲醇或乙醇或异戊醇溶液，维持20分钟；
(2)纤维素碱化：维持纤维素粉体处于动态悬浮状态，往反应釜中加入1.5kg 100目的粉末氢氧化钾，混匀30分钟；随后以液压喷雾的方式加入0.6kg水进行碱化反应，控制温度在8℃，反应240min；
(3)醚化反应：维持反应物料处于动态悬浮状态，加入0.4kg固体一氯乙酸，控制温度在52℃，反应60min；
(4)二次碱化反应：维持反应物料处于动态悬浮状态，加入1.0kg 100目的粉末氢氧化钾，控制温度在55℃，反应120min后，停止搅拌，降温出料，得到羧甲基纤维素钾。
对比例1
将撕碎的1kg棉纤维，2kg 55％氢氧化钠水溶液以及1.5kg的95％乙醇溶液同时投入捏合机内，控制温度为18℃，搅拌碱化50分钟后，将0.8kg氯乙酸溶于0.8kg体积比为95％乙醇溶液后在60分钟内均匀地喷淋至捏合机内，喷淋时控制温度小于60℃，喷淋结束后逐渐升温至75℃，继续反应90分钟，得到羧甲基纤维素钠成品。
对比例2
将撕碎的棉纤维1kg，2kg55％氢氧化钠水溶液以及15kg95％工业乙醇同时投入反应釜内，控制温度为18℃，搅拌碱化50分钟后，将0.8kg氯乙酸溶于0.8kg体积比为95％乙醇溶液后分三次添加，添加时控制温度小于60℃，添加结束后逐渐升温至75℃，继续反应90分钟，得到粗制羧甲基纤维素钠。
效果实施例
以实施例1、对比实施例1、对比实施例2中制备的羧甲基纤维素钠进行对比。其中，取代度采用灰碱法测定(参照《羧甲基纤维素钠最佳工艺制备条件研究》，科技通报，1998年第3期)，具体公式如下所示：
根据上述公式计算结果如下表1所示：
表1对比例与实施例反应效果比较
相比于现有技术的缺点和不足，本发明具有以下有益效果：
(1)在较低有机溶剂用量时获得均匀性较好和取代度较高的的产品，要确保混匀效果和反应过程中不存在搅拌死角。本发明采用悬浮混匀的方法制备羧甲基纤维素，反应过程中纤维素、粉末碱和氯乙酸处于动态悬浮状态，提高混匀效果，有效提高反应效率，搅拌无死角，产品均匀性较好。
(2)本发明制备羧甲基纤时，反应物与试剂混合均匀，仅需要少量有机溶剂满足纤维素溶胀和反应中传质、传热即可，有效降低有机溶剂使用量，反应过程不产生废水。
(3)本发明制备羧甲基纤时，醚化反应加入氯乙酸时酸碱反应大量放热，温度控制在46～52℃，防止温度过低反应不充分，防止温度过高造成纤维素降解，造成产品粘度下降。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种羧甲基纤维素的制备方法，其特征在于，在密封、氮气环境中，所述制备方法包括以下步骤：
(1)纤维素浸润：在60～300转/分的搅拌速度下，将1重量份、60～120目大小的纤维素粉缓慢加入反应釜中，使纤维素粉体处于动态悬浮状态，以液压喷雾的方式往反应釜中加入0.4～1.0重量份体积比为90～98％甲醇或乙醇或异戊醇溶液，维持20～40分钟；
(2)纤维素碱化：维持纤维素粉体处于动态悬浮状态，往反应釜中加入0.2～1.5重量份100～150目的粉末氢氧化钠或氢氧化钾，混匀15～30分钟；随后以液压喷雾的方式加入0.1～0.6重量份水进行碱化反应，控制温度在8～25℃，反应30～240min；
(3)醚化反应：维持反应物料处于动态悬浮状态，加入0.4～2.0重量份固体一氯乙酸，控制温度在46～52℃，反应60～120min；
(4)二次碱化反应：维持反应物料处于动态悬浮状态，加入0.1～1.0重量份100～150目的粉末氢氧化钠或氢氧化钾，控制温度在55～75℃，反应60～120min后，停止搅拌，降温出料，得到羧甲基纤维素钠或羧甲基纤维素钾。
2.如权利要求1所述的羧甲基纤维素的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述纤维素粉包括木浆和精制棉纤维。
3.如权利要求2所述的羧甲基纤维素的制备方法，其特征在于，在步骤(1)～(4)中，搅拌过程中防止物料与反应釜筒壁粘连。
4.如权利要求3所述的羧甲基纤维素的制备方法，其特征在于，在步骤(2)～(4)中，通过对反应釜表面进行水循环冷却或升温的方式控制反应釜内部的反应温度。
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