CN103421122A

CN103421122A - 一种高粘度、高取代度、高纯度羧甲基纤维素钠的生产工艺

Info

Publication number: CN103421122A
Application number: CN2013103121319A
Authority: CN
Inventors: 陈宽建; 王平; 谭跃红
Original assignee: NANTONG TAILIDA NEW MATERIALS Co Ltd
Current assignee: JIANGSU TAILIDA NEW MATERIAL CO., LTD.
Priority date: 2013-07-24
Filing date: 2013-07-24
Publication date: 2013-12-04
Anticipated expiration: 2033-07-24
Also published as: CN103421122B

Abstract

本发明公开了一种高粘度、高取代度、高纯度羧甲基纤维素钠的生产工艺，先在碱化捏合机内加入碱酒混合液降温，再加入醚化剂；然后投入聚合度在2400～2800的纤维素，控制温度进行低温碱化；碱化结束后再加入醚化剂，然后升温进行高温醚化反应；醚化结束后物料进入洗涤工序进行四道洗涤，通过离心压榨进行固液分离，固体进入烘干工序，烘干合格后的物料进行粉碎，包装。本发明的工艺副产物少，产品得率高，操作简单，得到的产品粘度高、取代度高、纯度达到99.5%。

Description

一种高粘度、高取代度、高纯度羧甲基纤维素钠的生产工艺

技术领域

本发明涉及一种羧甲基纤维素钠的制备方法，具体涉及一种高粘度、高取代度、高纯度羧甲基纤维素钠的生产工艺。

背景技术

羧甲基纤维素钠，简称CMC，是纤维素的羧甲基化衍生物，又名纤维素胶，是最主要的离子型纤维素胶。CMC于1918年由德国首先制得，并于 1921 年获得专利而见诸于世，此后便在欧洲实现商业化生产。当时只为粗产品，用作胶体和粘结剂。1936-1941 年，对 CMC 工业应用的研究相当活跃，并发表了几个具有启发性的专利。第二次世界大战期间，德国将 CMC 用于合成洗涤剂。CMC 的工业化生产开始于二十世纪三十年代德国 IG Farbenindustrie AG。此后，生产工艺、生产效率和产品质量逐步有了明显的改进。1947 年，美国 FDA 根据毒物学研究证明：CMC 对生理无毒害作用，允许将其用于食品加工业中作添加剂，起增稠作用。CMC 因具有许多特殊性质：其吸湿程度与大气温度和相对湿度有关，当到达平衡后，就不再吸湿；

CMC水溶液具有优良的粘结、增稠、乳化、悬浮、成膜、保护胶体、保持水分、抗酶解以及代谢惰性等性能；CMC水溶液与锡、银、铝铅、铁、铜及某些重金属相遇时，会发生沉淀反应，CMC水溶液与钙、镁、食盐共存时，不会产生沉淀，但会降低CMC水溶液的粘度。CMC水溶液遇到酸时，会析出酸式CMC沉淀。但耐酸型CMC对酸溶液具有一定的抵抗力；CMC水溶液与水溶性动物胶、甘油乙二醇、山梨醇、阿拉伯胶、果胶以及可溶性淀粉等水溶液，均能互混共溶，CMC固状物在、苯、乙酸酯类、四氯化碳、蓖麻油、玉米油、花生油、甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、三氯乙烷，汽油、甲乙酮、甲苯、二甲苯、松节油等物如增稠、粘结、成膜、持水、乳化、悬浮等，而得到广泛应用。近年来，不同品质的 CMC 被用于工业和人们生活的不同领域中，广泛应用于石油、化工、洗涤剂、陶瓷、卷烟、印染、纺织、食品、医药、电焊条等行业，有“工业味精”之称。 CMC的用途非常广泛、无毒、无腐蚀、对人体无害，不污染环境、粘结力强、不霉变、不生虫，可作为乳化剂、增稠剂、稳定剂、上浆剂、成膜剂、粘结剂等。

CMC的生产方法主要有：

水媒法：是将碱纤维素与醚化剂存在游离碱和水的条件下进行的反应。其特点是设备简单、投资少、成本低、产品质量不均匀、醚效低，生产出产品的粘度低。

溶媒法：又称有机溶剂法，是在存在有机溶剂作反应介质条件下进行碱化、醚化反应的工艺方法，按照反应稀释剂用量的多少又分为淤浆法和捏合法（溶剂法或悬浮法）。该方法的特点是反应过程传热、传质迅速、均匀；主反应速度快，副反应少，醚化剂利用效率较水煤法高10～20%；反应稳定性、均匀性提高，取代均匀性和使用性能大大提高，有机溶剂耗量大，设备投资大，生产成本高。

目前的技术中，提高CMC 产品的粘度的制备方法会导致其均匀性降低。

发明内容

本发明为解决现有技术中的缺陷，提供一种高粘度、高取代度、高纯度羧甲基纤维素钠的生产工艺。

为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案实现：

1）在碱化捏合机内加入碱酒混合液约总量的20%降温到-6～4℃，再加入醚化剂约总量的25%，开启捏合机搅拌15分钟；

2）投入聚合度在2400～2800的纤维素和余下80%的碱酒混合液，在30～60分钟内进行低温碱化,温度为-10℃～30℃，反应时间60分钟；

3）加入余下的75%醚化剂，进行高温醚化反应,反应温度为75℃～80℃，反应40～60分钟；

4）物料进入洗涤工序进行四道洗涤，洗涤溶剂为乙醇溶液，其使用的量为纤维素的10～15倍；

5）离心压榨进行固液分离：该步骤中离心机的转速为2000～2400转/分，压榨速度为6～10m3/小时；

6）将固体进入烘干工序，烘干合格后的物料进行粉碎，包装。

所述步骤1)碱酒混合液中氢氧化钠和乙醇的摩尔比是1:1.4～1.8。

所述步骤1)中的醚化剂为氯乙酸。

所述投入的纤维素与碱酒混合液总量的摩尔比是1:0.9～1.2。

所述醚化剂总量与纤维素的摩尔比是1:1.6～2.0。

所述的洗涤工序中四道洗涤的酒精浓度分别是50%～62%，55%～66%，60%～70%，65%～74%。

本发明的有益效果：本发明的工艺易操作，副产物少，产品得率高，操作简单，得到的产品粘度高、取代度高、纯度达到99.5%。

具体实施方式：

实施例1

先在碱化捏合机内加入碱酒混合液约总量的20%降温到-5℃，再加入醚化剂氯乙酸约总量的25%，搅拌15分钟。然后投入聚合度在2800左右的纤维素，控制温度在-10℃，在30分钟内进行低温碱化。碱化结束后再加入余下的75%醚化剂。然后升温到75℃进行高温醚化反应，反应时间为40分钟，醚化结束后物料进入洗涤工序进行四道洗涤，四道洗涤的酒精浓度分别50%、55%、60%、65%,通过离心压榨进行固液分离，离心转速为2000转/分钟，压榨速度为6m3/小时；固体进入烘干工序，烘干合格后的物料进行粉碎，包装。产品的粘度为3500，取代度为1.10，纯度为99.5%。

实施例2

先在碱化捏合机内加入碱酒混合液约总量的20%降温到-5℃，再加入醚化剂约总量的25%，搅拌15分钟。然后投入聚合度在2800左右的纤维素，控制温度在30℃，在60分钟内进行低温碱化。碱化结束后再加入余下的75%醚化剂。然后升温到80℃进行高温醚化反应。醚化结束后物料进入洗涤工序进行四道洗涤，以乙醇为溶剂，四道洗涤的酒精浓度分别是62%、66%、70%、74%，通过离心压榨进行固液分离，离心转速为2400转/分钟，压榨速度为10m3/小时；固体进入烘干工序，烘干合格后的物料进行粉碎，包装。产品的粘度为3200，取代度为1.12，纯度为99.5%。

对比例1

所用原料与实施例1相同，采用一般的工艺制备。

对比例2

所用原料与实施例2相同，采用一般的工艺制备。

表1 本发明的工艺与现有的一般的工艺得到的产品的对比

Figure 2013103121319100002DEST_PATH_IMAGE001

上表中可也看出本发明的工艺制得的产品粘度和取代度都有很大的提高，产品纯度达到99.5%。

上述实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明的构思和保护范围进行限定，本发明的普通技术人员对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围中。

Claims

1.一种高粘度、高取代度、高纯度羧甲基纤维素钠的生产工艺，包括投料、碱化、醚化、中和、固液分离、烘干、粉碎、包装步骤，其特征在于：

2.根据权利要求1所述的一种高粘度、高取代度、高纯度羧甲基纤维素钠的生产工艺，其特征在于：所述步骤(1)碱酒混合液中氢氧化钠和乙醇的摩尔比是1:1.4～1.8。

3. 根据权利要求1所述的一种高粘度、高取代度、高纯度羧甲基纤维素钠的生产工艺，其特征在于：所述步骤(1)中的醚化剂为氯乙酸。

4. 根据权利要求1所述的一种高粘度、高取代度、高纯度羧甲基纤维素钠的生产工艺，其特征在于：所述纤维素与碱酒混合液总量的摩尔比为1:0.9～1.2。

5. 根据权利要求1所述的一种高粘度、高取代度、高纯度羧甲基纤维素钠的生产工艺，其特征在于：所述醚化剂总量与纤维素的摩尔比是1:1.6～2.0。

6. 根据权利要求1所述的一种高粘度、高取代度、高纯度羧甲基纤维素钠的生产工艺，其特征在于：所述的洗涤工序中四道洗涤的酒精浓度分别是50%～62%，55%～66%，60%～70%，65%～74%。