CN105542017A - 羧甲基纤维素钠的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种羧甲基纤维素钠的制备工艺，其步骤如下：a)收集麦秸秆，粉碎，加入NaOH溶液，置于50-95℃条件下碱煮1-4h，用水冲洗、过滤，将滤渣烘干，得麦秸秆纤维素；b)将麦秸秆纤维素置于乙醇溶剂中，加入一次NaOH溶液在20-40℃下碱化反应20-80min，再加入氯乙酸溶液在60-75℃下醚化反应1.5-3.5h，再加入二次NaOH溶液在20-40℃下碱化反应10-70min，然后调节pH值为7.0-8.5，用乙醇溶剂冲洗，抽滤，烘干，即得。本发明分两次向麦秸秆纤维素中加入NaOH溶液，这样制备得到的羧甲基纤维素钠的产率高、黏度高，其溶液的流变性能好。
Description
技术领域
本发明涉及化工技术领域，具体涉及一种羧甲基纤维素钠的制备工艺。
背景技术
我国是一个农业大国，每年产生的农业废弃物约有7亿吨，这些废弃物的处理，每年都要耗费大量的人力物力，但是处理效果并不好。
根据现已掌握的科技知识，羧甲基纤维素钠(又称羧甲基纤维素，简称CMC)是天然纤维素经化学改性得到的一种具有醚类结构的衍生物，由于酸式化合物的水溶性较差，因而其普遍制成钠盐，羧甲基纤维素钠被誉为“工业味精”，其用途广、适应性强，是许多工业部门不可缺少的原料和辅助材料，同时又是工业用粮的代用品，因此羧甲基纤维素钠在国民经济中占相当地位。
目前，国内主要采用溶媒法生产羧甲基纤维素钠，该方法的主要工艺流程为：碱化→醚化→中和洗涤→干燥粉碎，该方法又称一次加碱法，但是采用该方法生产的羧甲基纤维素钠产品应用时在均匀性、透明度以及溶液流变性等性能方面还存在问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种产率高、流变性能好的羧甲基纤维素钠的制备工艺。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案为：一种羧甲基纤维素钠的制备工艺，其步骤如下：a)收集麦秸秆，粉碎，加入1-2倍体积、浓度为4％-8％的NaOH溶液，置于50-95℃条件下碱煮1-4h，用水冲洗、过滤，将滤渣烘干，得麦秸秆纤维素；b)将麦秸秆纤维素置于1-2倍质量、浓度为75％-95％的乙醇溶剂中，加入一次NaOH溶液在20-40℃下碱化反应20-80min，再加入氯乙酸溶液在60-75℃下醚化反应1.5-3.5h，再加入二次NaOH溶液在20-40℃下碱化反应10-70min，然后加酸调节pH值为7.0-8.5，用浓度为75％-95％的乙醇溶剂冲洗，抽滤，烘干，即得羧甲基纤维素钠产品，所述麦秸秆纤维素与一次NaOH溶液、氯乙酸溶液以及二次NaOH溶液中溶质的质量比为0.5-1.5:0.15-0.5:0.5-1.5:0.35-1.0。
采用上述技术方案产生的有益效果在于：在麦秸秆纤维素提取的过程中，经过碱煮后用水清洗、过滤，这样可以避免从秸秆碎片上脱落的黑液重新粘附到纤维上，进而保证纤维素的质量和色泽。现有技术相比，本发明分两次向麦秸秆纤维素中加入NaOH溶液，也就是在醚化反应前后分别对麦秸秆纤维素进行碱化处理，且一次溶液中溶质NaOH的投入量不超过氯乙酸溶液中溶质氯乙酸的量，即整个醚化反应体系不呈碱性，这样使得氯乙酸钠对纤维的扩散速度加快，并能均匀地渗透进纤维中，从而有效地抑制水解等副反应的发生，如此不仅减少NaOH的消耗，提高醚化剂氯乙酸的利用率，而且可以大大提高产品的纯度。醚化反应一段时间后，再向反应体系中加入第二次NaOH溶液进行反应，以保证体系中的麦秸秆纤维素全部发生取代反应，进而确保目标产品的产率。经经检测表明，与现有技术相比，采用本发明公开的方法制备得到的羧甲基纤维素钠的产率高、黏度高，其溶液的流变性能好。
作为进一步的优选方案，所述步骤b的处理条件为：向含有乙醇溶剂的麦秸秆纤维素中加入一次NaOH溶液在30-35℃下反应40-50min，再加入氯乙酸溶液在65-70℃下反应2.5-3h，再加入二次NaOH溶液在30-35℃下反应20-40min，然后加乙酸调节pH值为7.5-8.0，所述一次NaOH溶液和氯乙酸溶液中溶质的质量比为0.1-0.99。更优选的为，向含有乙醇溶剂的麦秸秆纤维素中加入一次NaOH溶液在30℃下反应40min，再加入氯乙酸溶液在70℃下反应2.5h，再加入二次NaOH溶液在30℃下反应20min，然后加乙酸调节pH值为8.0，所述一次NaOH溶液和氯乙酸溶液中溶质的质量比为0.5。经试验验证，采用上述参数限定制备得到的羧甲基纤维素钠的产率高达80％，黏度达25mPa·s，黏度高，流变性能好。
优选的，所述步骤b将麦秸秆置于乙醇溶剂中之前先经过如下处理：按照100：3-5的质量比向麦秸秆纤维素中加入双氧水进行漂白，以进一步保证产品的色度和透明度满足应用要求。
具体的方案为，所述步骤b中的碱化和醚化反应均是在1000-1500r/min的转速条件下搅拌进行，以保证反应的充分性和均匀性。
进一步的，所述步骤b中一次、二次NaOH溶液的质量浓度均为30％-50％，氯乙酸溶液的质量浓度为50％-70％；所述步骤b是用浓度为75％-95％的乙醇溶剂将反应生成物冲洗2-3次；所述步骤a中的麦秸秆是粉碎至过100-200目筛；所述步骤a粉碎的麦秸秆中加入的NaOH溶液浓度为4％-8％。
具体实施方式
以下通过实施例1-4对本发明公开的技术方案作进一步的说明。
实施例1：
a)收集麦秸秆，粉碎，加入2倍体积、浓度为8％的NaOH溶液，置于60℃条件下碱煮2h，用水冲洗、过滤，将滤渣烘干，得麦秸秆纤维素；
b)按照100:4的质量比向麦秸秆纤维素中加入双氧水进行漂白处理；
c)向烧杯中加入6g麦秸秆纤维素和6g浓度为85％的乙醇溶剂，在1200r/min的转速条件下磁力搅拌，加入3g配制成溶液浓度为40％的NaOH，在30℃下碱化反应40min，再加入6g配制成溶液浓度为60％的氯乙酸，在70℃下醚化反应2h，再加入3g配制成溶液浓度为40％的NaOH，在30℃下碱化反应50min，然后加乙酸调节pH值为7.5，用浓度为85％的乙醇溶剂冲洗2次，抽滤，烘干，即得羧甲基纤维素钠产品。经检测，该羧甲基纤维素钠的产率为78％，氯化物含量小于8.6％配制成浓度为1％的溶液黏度为20mPa·s、PH值为7.0。
实施例2：
a)收集麦秸秆，粉碎，加入1倍体积、浓度为12％的NaOH溶液，置于95℃条件下碱煮1h，用水冲洗、过滤，将滤渣烘干，得麦秸秆纤维素；
b)向烧杯中加入6g麦秸秆纤维素和12g浓度为80％的乙醇溶剂，在1500r/min的转速条件下磁力搅拌，加入6g配制成溶液浓度为30％的NaOH，在20℃下碱化反应80min，再加入7g配制成溶液浓度为50％的氯乙酸，在75℃下醚化反应1.5h，再加入4g配制成溶液浓度为30％的NaOH，在30℃下碱化反应30min，然后加乙酸调节pH值为8.5，用浓度为85％的乙醇溶剂冲洗3次，抽滤，烘干，即得羧甲基纤维素钠产品。经检测，该羧甲基纤维素钠的产率为77％，氯化物含量小于8.6％配制成浓度为1％的溶液黏度为17mPa·s、PH值为7.5。
实施例3：
a)收集麦秸秆，粉碎，加入2倍体积、浓度为4％的NaOH溶液，置于50℃条件下碱煮4h，用水冲洗、过滤，将滤渣烘干，得麦秸秆纤维素；
c)按照100:3的质量比向麦秸秆纤维素中加入双氧水进行漂白处理；
b)向烧杯中加入6g麦秸秆纤维素和8g浓度为95％的乙醇溶剂，在1000r/min的转速条件下磁力搅拌，加入5g配制成溶液浓度为50％的NaOH，在30℃下碱化反应40min，再加入7g配制成溶液浓度为70％的氯乙酸，在60℃下醚化反应3.5h，再加入4g配制成溶液浓度为50％的NaOH，在40℃下碱化反应20min，然后加乙酸调节pH值为7.5，用浓度为90％的乙醇溶剂冲洗2次，抽滤，烘干，即得羧甲基纤维素钠产品。经检测，该羧甲基纤维素钠的产率为78％，氯化物含量小于8.6％配制成浓度为1％的溶液黏度为18mPa·s、PH值为7.0。
实施例4：
a)收集麦秸秆，粉碎，加入2倍体积、浓度为8％的NaOH溶液，置于70℃条件下碱煮2h，用水冲洗、过滤，将滤渣烘干，得麦秸秆纤维素；
d)按照100:5的质量比向麦秸秆纤维素中加入双氧水进行漂白处理；
b)向烧杯中加入6g麦秸秆纤维素和8g浓度为85％的乙醇溶剂，在1200r/min的转速条件下磁力搅拌，加入4g配制成溶液浓度为40％的NaOH，在30℃下碱化反应40min，再加入8g配制成溶液浓度为60％的氯乙酸，在70℃下醚化反应2.5h，再加入4g配制成溶液浓度为40％的NaOH，在30℃下碱化反应20min，然后加乙酸调节pH值为8.0，用浓度为85％的乙醇溶剂冲洗3次，抽滤，烘干，即得羧甲基纤维素钠产品。经检测，该羧甲基纤维素钠的产率为80％，氯化物含量小于8.6％配制成浓度为1％的溶液黏度为25mPa·s、PH值为7.5。
Claims (9)
1.一种羧甲基纤维素钠的制备工艺，其步骤如下：
a)收集麦秸秆，粉碎，加入1-2倍体积、浓度为4％-12％的NaOH溶液，置于50-95℃条件下碱煮1-4h，用水冲洗、过滤，将滤渣烘干，得麦秸秆纤维素；
b)将麦秸秆纤维素置于1-2倍质量、浓度为75％-95％的乙醇溶剂中，加入一次NaOH溶液在20-40℃下碱化反应20-80min，再加入氯乙酸溶液在60-75℃下醚化反应1.5-3.5h，再加入二次NaOH溶液在20-40℃下碱化反应10-70min，然后加酸调节pH值为7.0-8.5，用浓度为75％-95％的乙醇溶剂冲洗，抽滤，烘干，即得羧甲基纤维素钠产品，所述麦秸秆纤维素与一次NaOH溶液、氯乙酸溶液以及二次NaOH溶液中溶质的质量比为0.5-1.5:0.15-0.5:0.5-1.5:0.35-1.0。
2.根据权利要求1所述的羧甲基纤维素钠的制备工艺，其特征在于：所述步骤b的处理条件为：向含有乙醇溶剂的麦秸秆纤维素中加入一次NaOH溶液在30-35℃下反应40-50min，再加入氯乙酸溶液在65-70℃下反应2.5-3h，再加入二次NaOH溶液在30-35℃下反应20-40min，然后加乙酸调节pH值为7.5-8.0，所述一次NaOH溶液和氯乙酸溶液中溶质的质量比为0.1-0.99。
3.根据权利要求1所述的羧甲基纤维素钠的制备工艺，其特征在于：所述步骤b的处理条件为：向含有乙醇溶剂的麦秸秆纤维素中加入一次NaOH溶液在30℃下反应40min，再加入氯乙酸溶液在70℃下反应2.5h，再加入二次NaOH溶液在30℃下反应20min，然后加乙酸调节pH值为8.0，所述一次NaOH溶液和氯乙酸溶液中溶质的质量比为0.5。
4.根据权利要求1或2或3所述的羧甲基纤维素钠的制备工艺，其特征在于：所述步骤b将麦秸秆置于乙醇溶剂中之前先经过如下处理：按照100：3-5的质量比向麦秸秆纤维素中加入双氧水进行漂白。
5.根据权利要求4所述的羧甲基纤维素钠的制备工艺，其特征在于：所述步骤b中一次、二次NaOH溶液的质量浓度均为30％-50％，氯乙酸溶液的质量浓度为50％-70％。
6.根据权利要求5所述的羧甲基纤维素钠的制备工艺，其特征在于：所述步骤b中的碱化和醚化反应均是在1000-1500r/min的转速条件下搅拌进行。
7.根据权利要求6所述的羧甲基纤维素钠的制备工艺，其特征在于：所述步骤b是用浓度为75％-95％的乙醇溶剂将反应生成物冲洗2-3次。
8.根据权利要求7所述的羧甲基纤维素钠的制备工艺，其特征在于：所述步骤a中的麦秸秆是粉碎至过100-200目筛。
9.根据权利要求8所述的羧甲基纤维素钠的制备工艺，其特征在于：所述步骤a粉碎的麦秸秆中加入的NaOH溶液浓度为4％-8％。
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