CN104072620B - 利用黄甜竹笋壳制备羧甲基纤维素钠的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用黄甜竹笋壳制备羧甲基纤维素钠的方法，是以黄甜竹笋壳为原料，烘干粉碎后经酸碱处理制得高纯度纤维素，再将纤维素与固相共反应剂反应，制得所述羧甲基纤维素钠。本发明扩大了制备羧甲基纤维素钠的原料来源，可有效降低生产成本和原料短缺带来的生产风险，而黄甜竹笋壳在提纯过程中无毒害物质产生，也无废水、废渣、废气的排放，实现资源再利用的同时又降低了环境污染。此外，本发明方法生产的羧甲基纤维素钠品质稳定，氯乙酸的利用率较高，且操作工艺简单，生产周期短，设备投资少，运行成本低，具有良好的市场前景。
Description
技术领域
本发明属于化工技术领域，具体涉及一种利用黄甜竹笋壳制备羧甲基纤维素钠的方法。
背景技术
羧甲基纤维素钠是一种水溶性离子型纤维素醚，是纤维素中无水葡萄糖单元上的氢原子被羧甲基基团取代而生成的一种高分子化合物。羧甲基纤维素钠的水溶液具有增稠、粘结、成膜、保护胶、保持水分、乳化及悬浮等作用，广泛应用于食品、牙膏、陶瓷、石油钻井、造纸、医药、纺织、印染、涂料、化妆品等不同领域，俗称“工业味精”。
目前世界各国已生产出250多种不同型号的羧甲基纤维素钠。然而传统工艺以精制棉为原料，以乙醇为媒介，经碱化、醚化、洗涤、耙干、烘干、粉碎等工序制得羧甲基纤维素钠，生产工序繁杂，醚化反应中氯乙酸的利用率低（20%左右），所得产品质量较差，生产成本较高。因此，寻求价格低廉的制备原料已成为当前研究羧甲基纤维素钠制备的热点之一。竹笋壳中含有大量的纤维素，但是由于竹笋壳一直被当作是农林废弃物而导致这些纤维素得不到充分利用，如福建省建瓯市每年大约有50万吨的黄甜竹笋壳被当作农林废弃物而被丢弃，造成巨大浪费。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用黄甜竹笋壳制备羧甲基纤维素钠的方法，是以农林废弃物黄甜竹笋壳为原料，制备高纯度的纤维素，再将纤维素进行醚化反应制得羧甲基纤维素钠。本发明扩大了制备羧甲基纤维素钠的原料来源，可有效降低生产成本，提高氯乙酸利用率，其操作工艺简单，生产周期短，产品质量好。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种利用黄甜竹笋壳制备羧甲基纤维素钠的方法，是以黄甜竹笋壳为原料，烘干粉碎后经酸碱处理制得高纯度纤维素，再将纤维素与固相共反应剂反应，制得所述羧甲基纤维素钠。
具体包括以下步骤：
1)将黄甜竹笋壳用水洗净、烘干，粉碎并过40目筛，制得黄甜竹笋壳粉末；
2)将黄甜竹笋壳粉末用质量分数为0.5-1%的稀硫酸浸泡45-75min后抽滤，滤饼放入质量分数为20-40%的氢氧化钠溶液中煮沸45-75min，抽滤，滤饼用水冲洗，以除掉竹笋壳中大部分半纤维素、木质素等杂质；
3)将步骤2）得到的滤饼用质量分数为3%的过氧化氢溶液漂白，以除去其中的色素和残留木质素，得到高纯度的纤维素；
4)将步骤3）所得纤维素溶于无水异丙醇中，再加入质量分数为20-40%的氢氧化钠溶液，25℃-35℃下碱化处理45-75min，制得纤维素碱液；反应过程中应不断搅拌；
5)在步骤4）的纤维素碱液中加入固相共反应剂，50℃-60℃下醚化处理4-5h，得到羧甲基纤维素钠粗品；
6)将羧甲基纤维素钠粗品经中和、抽滤、洗涤、烘干后制得成品。
步骤5）所述固相共反应剂是将氢氧化钠与氯乙酸按质量比1:4充分混合制得。
本发明的显著优点在于：
（1）本发明利用农林废弃物黄甜竹笋壳为原料制备羧甲基纤维素钠，其原料来源广泛，价廉易得，不仅可实现废物利用，也可有效降低生产成本。
（2）本发明将氯乙酸和氢氧化钠混合制得固相共反应剂，将其用于纤维素的醚化，可提高氯乙酸的利用率，缩短反应周期。本发明制备由黄甜竹笋壳提取高纯度纤维素的操作工艺简单。
（3）本发明制备工艺简单，可操作性强，设备投资少，运行成本低，可实现规模化生产。
具体实施方式
实施例1
一种利用黄甜竹笋壳制备羧甲基纤维素钠的方法，具体包括以下步骤：
1)将黄甜竹笋壳用水洗净、烘干，粉碎并过40目筛，制得黄甜竹笋壳粉末；
2)取黄甜竹笋壳粉末10g，用质量分数为0.5%的稀硫酸浸泡60min后抽滤，滤饼放入质量分数为25%的氢氧化钠溶液中煮沸60min，抽滤，滤饼用水冲洗，以除掉竹笋壳中大部分半纤维素、木质素等杂质；
3)将步骤2）得到的滤饼用质量分数为3%的过氧化氢溶液漂白，以除去其中的色素和残留木质素，得到高纯度的纤维素；
4)将3g纤维素溶于80mL无水异丙醇中，再加入质量分数为30%的氢氧化钠溶液，30℃下碱化处理60min，制得纤维素碱液；反应过程中应不断搅拌；
5)将氢氧化钠与氯乙酸按质量比1:4充分混合制得固相共反应剂，将其加入到步骤4）的纤维素碱液中，55℃下醚化处理4.5h，得到羧甲基纤维素钠粗品；
6)将羧甲基纤维素钠粗品经中和、抽滤、洗涤、烘干后制得成品，所得羧甲基纤维素的取代度为1.432。
实施例2
一种利用黄甜竹笋壳制备羧甲基纤维素钠的方法，具体包括以下步骤：
1)将黄甜竹笋壳用水洗净、烘干，粉碎并过40目筛，制得黄甜竹笋壳粉末；
2)将黄甜竹笋壳粉末，用质量分数为0.8%的稀硫酸浸泡45min后抽滤，滤饼放入质量分数为20%的氢氧化钠溶液中煮沸75min，抽滤，滤饼用水冲洗，以除掉竹笋壳中大部分半纤维素、木质素等杂质；
3)将步骤2）得到的滤饼用质量分数为3%的过氧化氢漂白，以除去其中的色素和残留木质素，得到高纯度的纤维素；
4)将步骤3）所得纤维素溶于无水异丙醇中，再加入质量分数为20%的氢氧化钠溶液，35℃下碱化处理75min，制得纤维素碱液；反应过程中应不断搅拌；
5)将氢氧化钠与氯乙酸按质量比1:4充分混合制得固相共反应剂，将其加入到步骤4）的纤维素碱液中，50℃下醚化处理5h，得到羧甲基纤维素钠粗品；
6)将羧甲基纤维素钠粗品经中和、抽滤、洗涤、烘干后制得成品，所得羧甲基纤维素的取代度为1.432。
实施例3
一种利用黄甜竹笋壳制备羧甲基纤维素钠的方法，具体包括以下步骤：
1)将黄甜竹笋壳用水洗净、烘干，粉碎并过40目筛，制得黄甜竹笋壳粉末；
2)将黄甜竹笋壳粉末，用质量分数为1%的稀硫酸浸泡75min后抽滤，滤饼放入质量分数为40%的氢氧化钠溶液中煮沸45min，抽滤，滤饼用水冲洗，以除掉竹笋壳中大部分半纤维素、木质素等杂质；
3)将步骤2）得到的滤饼用质量分数为3%的过氧化氢漂白，以除去其中的色素和残留木质素，得到高纯度的纤维素；
4)将步骤3）所得纤维素溶于无水异丙醇中，再加入质量分数为40%的氢氧化钠溶液，35℃下碱化处理45min，制得纤维素碱液；反应过程中应不断搅拌；
5)将氢氧化钠与氯乙酸按质量比1:4充分混合制得固相共反应剂，将其加入到步骤4）的纤维素碱液中，60℃下醚化处理4h，得到羧甲基纤维素钠粗品；
6)将羧甲基纤维素钠粗品经中和、抽滤、洗涤、烘干后制得成品，所得羧甲基纤维素的取代度为1.432。
本发明以农林废弃物黄甜竹笋壳为原料制备羧甲基纤维素钠，扩大了制备羧甲基纤维素钠的原料来源，可有效降低生产成本，提高氯乙酸利用率，且其操作工艺简单，生产周期短，所得产品品质稳定。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。
Claims (3)
1.一种利用黄甜竹笋壳制备羧甲基纤维素钠的方法，其特征在于：以黄甜竹笋壳为原料，烘干粉碎后经酸碱处理制得高纯度纤维素，再将纤维素与固相共反应剂反应，制得所述羧甲基纤维素钠；
其具体包括以下步骤：
1)将黄甜竹笋壳用水洗净、烘干，粉碎并过40目筛，制得黄甜竹笋壳粉末；
2)将黄甜竹笋壳粉末用质量分数为0.5-1%的稀硫酸浸泡45-75min后抽滤，滤饼放入质量分数为20-40%的氢氧化钠溶液中煮沸45-75min，抽滤，滤饼用水冲洗；
3)将步骤2）得到的滤饼用质量分数为3%的过氧化氢溶液漂白，得到高纯度的纤维素；
4)将步骤3）所得纤维素溶于无水异丙醇中，再加入质量分数为20-40%的氢氧化钠溶液碱化处理45-75min，制得纤维素碱液；
5)在步骤4）的纤维素碱液中加入固相共反应剂，醚化处理4-5h，得到羧甲基纤维素钠粗品；
6)将羧甲基纤维素钠粗品经中和、抽滤、洗涤、烘干后制得成品；
步骤5）所述固相共反应剂是将氢氧化钠与氯乙酸按质量比1:4充分混合制得。
2.根据权利要求1所述利用黄甜竹笋壳制备羧甲基纤维素钠的方法，其特征在于：步骤4）所述碱化处理的温度控制在25℃-35℃；反应过程中应不断搅拌。
3.根据权利要求1所述利用黄甜竹笋壳制备羧甲基纤维素钠的方法，其特征在于：步骤5）所述醚化处理的温度控制在50℃-60℃。
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