JP2009522394A - 高収率でヒドロキシアルキルアルキルセルロースエーテルを製造する方法 - Google Patents
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Abstract
Description
セルロース1モルに対してアルカリ金属水酸化物を0.5〜4モル添加し、混合物を攪拌した後、セルロース1モルに対してアルキレンオキシドを0.5〜3モル添加し、1次及び2次反応を通して添加するハロゲン化アルキルの総量に対してハロゲン化アルキルを20〜95重量%添加して1次反応を行う過工程と、
セルロース1モルに対してアルカリ金属水酸化物を1〜4モル添加し、混合物を分散させた後、ハロゲン化アルキルの総量に対してハロゲン化アルキルを5〜80重量%添加して2次反応を行う工程を含むことを特徴とするヒドロキシアルキルアルキルセルロースの製造方法を提供する。
水平/垂直攪拌型高圧反応器に細かく粉砕した天然パルプ6kgを添加した。室温で50重量%苛性ソーダ溶液5.1kgを、塊状被反応物を攪拌させながら、噴射ノズルを通してパルプに均一に噴射した。希釈気体として、ジメチルエーテル95重量%と塩化メチル5重量%の混合気体5.3kgを添加した後、プロピレンオキシド0.68kgと塩化メチル4.1kgを同時に添加し反応混合物をよく攪拌した。反応器の温度を90℃まで昇温させた後、1時間反応させたが、反応器の内圧力は10kg/cm2以下であった。
メトキシル置換度及びヒドロキシプロポキシル置換度はガスクロマトグラフィで測定し、塩化メチル及びプロピレンオキシドの効率は置換された比率を計算することで決定した。水不溶性物質の含量は濁度計を使用して決定し、粘度は20℃、20rpmでブロックフィールド粘度計を使用して2%(w/v)水溶液で測定した。その結果を下記表2に表す。
Claims (7)
- セルロースをエーテル化剤と反応させてヒドロキシアルキルアルキルセルロースを製造する方法において、
セルロース1モルに対してアルカリ金属水酸化物を0.5〜4モル添加し、混合物を攪拌した後、セルロース1モルに対してアルキレンオキシドを0.5〜3モル添加し、1次及び2次反応を通して添加するハロゲン化アルキルの総量に対してハロゲン化アルキルを20〜95重量%添加して1次反応を行う工程と、
セルロース1モルに対してアルカリ金属水酸化物を1〜4モル添加し混合物を分散させた後、1次及び2次反応を通して添加するハロゲン化アルキルの総量に対してハロゲン化アルキルを5〜80重量%添加して2次反応を行う工程を含むことを特徴とするヒドロキシアルキルアルキルセルロースの製造方法。 - 前記反応は60〜110℃で行われ、前記2次反応は70〜120℃で行われることを特徴とする、請求項1記載のヒドロキシアルキルアルキルセルロースの製造方法。
- 前記アルキレンオキシドはアルキレン基の炭素数が2〜5であることを特徴とする、請求項1記載のヒドロキシアルキルアルキルセルロースの製造方法。
- 前記ハロゲン化アルキルはアルキル基の炭素数が1〜24であることを特徴とする、請求項1記載のヒドロキシアルキルアルキルセルロースの製造方法。
- 前記アルキレンオキシドの効率が60〜75%であることを特徴とする、請求項1記載のヒドロキシアルキルアルキルセルロースの製造方法。
- 前記ハロゲン化アルキルの効率が60〜70%であることを特徴とする、請求項1記載のヒドロキシアルキルアルキルセルロースの製造方法。
- 請求項1〜6記載のいずれかの方法にて製造されるヒドロキシアルキルアルキルセルロース。
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