CN101985519B - 一种可现场成型的高分子导热复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种可现场成型的高分子导热复合材料及其制备方法，所述导热复合材料由重量比为100∶300～100∶1100的基体树脂和导热填料组成，所述基体树脂由以下重量百分比的各原料组成：有机硅树脂95～99％、固化剂1～4％、催化剂0.1～1％和稳定剂0.01～0.1％；所述导热填料由重量百分比的球形填料A 70～100％和填料B 0～30％组成，所述方法包括将按上述配比的有机硅树脂、固化剂、催化剂和稳定剂依次加入搅拌机内混合均匀获得基体树脂，再与导热填料按100∶300～100∶1100的重量比混合，所述导热填料先加入70～100％的球形填料A搅拌，再加入0～30％的填料B，搅拌均匀，抽真空脱泡，包装即得。
Description
技术领域
本发明涉及一种导热材料，尤其涉及一种可现场成型的高分子导热复合材料及其制备方法，属于高分子材料技术领域。
背景技术
目前，微电子的组装愈来愈密集化，其工作环境急剧向高温方向变化。电子元器件温度每升高2℃，其可靠性下降10％，因此及时散热成为影响其使用寿命的重要因素。随着电子产品的小型化和功能集成化，基板上的器件密度越来越大，很多情况下都是几个不同高度的器件共享一个散热片，各个器件之间的界面越来越复杂，对导热材料的成形性贴附性要求也越来越高。
目前广泛使用的高分子导热材料是导热膏和导热相变材料，导热膏和导热相变材料一般是通过向树脂或石蜡类物质中添加固体导热填料实现，由于存在小分子成分，耐老化性能较差，在使用过程中经过器件反复的升温降温过程，体系内部的小分子油状物很容易析出和挥发，污染器件，液体成分长期挥发后，粉体逐渐从体系中析出粉化脱落，导致导热性能下降.因此，导热膏和导热相变材料的使用温度都不高，使用寿命也较短，难以满足使用要求。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提供一种可现场成型的高分子导热复合材料及其制备方法，以达到可以现场施工成型，为高低不平的表面、气隙和粗糙表面提供有效的传热界面，低模量，低应力，在高温下稳定性好，耐老化性能优异，使用寿命长，性能稳定的目的。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种可现场成型的高分子导热复合材料，由重量比为100∶300～100∶1100的基体树脂和导热填料组成，所述基体树脂由以下重量百分比的原料组成：有机硅树脂95～99％、固化剂1～4％、催化剂0.1～1％和稳定剂0.01～0.1％；所述导热填料由重量百分比的球形填料A 70～100％和填料B 0～30％组成。
本发明的导热复合材料的有益效果是：本发明的可现场成型的高分子导热复合材料使用之前呈膏状，可以根据现场需要填充，避免的边角料的浪费，同时贴附性好，既提高了导热效果，又降低了应用成本；材料固化后性能稳定，耐高温性能优异，析油率低，不污染器件，使用安全可靠；另外，该材料同时还可以起到绝缘和密封作用，可用于大功率电子产品的散热及大量用于民用电子产品的设计开发。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
进一步，所述有机硅树脂为直链或支链乙烯基硅树脂，所述直链乙烯基硅树脂的结构式由下述通式(I)表示，所述支链乙烯基硅树脂由下述通式(II)表示：
CH2＝CH-Si(CH3)2O[(CH3)2SiO]n(CH3)2Si-CH＝CH2(I)；
(CH3)3SiO[(CH3)2SiO]m[(CH2＝CH)(CH3)SiO]nSi(CH3)3(II)；
其中，式(I)中，n＝50～200；
式(II)中，m+n＝50～260。
采用上述进一步方案的有益效果是，乙烯基硅树脂固化属于加成固化，固化过程无小分子逸出，无味无污染，耐温性能良好，可在-50℃～260℃范围内使用，无小分子迁出、无味，不会污染腐蚀器件表面。
进一步，所述固化剂为含氢硅油类固化剂，其结构式由以下通式(III)表示：
R-Si(CH3)2-O-[SiHCH3-O]m-[Si-(CH3)2-O]n-Si(CH3)2-R(III)
其中，R代表CH3或H，m+n＝8～98。
采用上述进一步方案的有益效果是，通过调节固化剂种类和用量，使固化物表面具有一定自粘性，可以不需要胶黏剂直接贴附在器件表面，施工工艺方便环保。
进一步，所述催化剂为铂系络合物催化剂。
进一步，所述铂系络合物催化剂为氯铂酸-异丙醇络合物、氯铂酸-二乙烯基四甲基硅氧烷络合物或氯铂酸-邻苯二甲酸二乙酯络合物中的一种或任意几种的混合物。
进一步，所述稳定剂为多乙烯基聚硅氧烷类抑制剂，包括1，3，5，7-四甲基-1，3，5，7-四乙基环四硅氧烷。
采用上述进一步方案的有益效果是，根据具体要求调整催化剂和抑制剂的用量，可以调节材料的固化温度及速度，所得样品可以室温固化，也可以中温或高温快速固化，适应生产节奏。
进一步，所述球形填料A为氧化铝、铝粉、氧化锌、锌粉或氮化铝中的一种或任意几种的混合物。
进一步，所述填料B为铜粉、氧化铝、氮化铝、氮化硼或碳化硅中的一种或任意几种的混合物。
进一步，所述球形填料A的平均粒径为30～60μm。
进一步，所述填料B的平均粒径为3～10μm。
采用上述进一步方案的有益效果是，可根据具体工艺要求，调整各组分用量，得到不同硬度和导热系数的产品，保证贴附的紧密性，可用于各种不规则表面或填充在器件缝隙之间，在其受到一定压力时可以产生相应的形变，压力消除后又及时回复，在使用过程中始终保持最大面积的接触，散热效果良好，可满足不同导热设计需求。
本发明解决上述技术问题的又一技术方案如下：所述方法包括将以下重量百分比的有机硅树脂95～99％、固化剂1～4％、催化剂0.1～1％和稳定剂0.01～0.1％依次加入搅拌机内混合30～60分钟获得基体树脂，再与导热填料100∶300～100∶1100的重量配比混合，所述导热填料应先加入球形填料A，重量百分比为70～100％，搅拌30～60分钟，再加入填料B，重量百分比为0～30％，于真空度为-0.1MPa的条件下，搅拌30～60分钟混合均匀，使用时将产品均匀涂覆在所需处，70～100℃固化10～30分钟即可。
本发明的导热复合材料的制备方法的有益效果为：可根据设计需要现场固化成任何形状，充分排出空气，保持紧密贴附，减小热阻，提高导热效率，同时减少边角料浪费，降低生产成本。
本发明的导热复合材料的硬度在邵氏E20～80范围内，导热系数在1.0～5.0W/m·K范围内。
具体实施方式
以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1
准确称取有机硅树脂95g、固化剂4g、催化剂为氯铂酸-异丙醇络合物0.99g和稳定剂为1，3，5，7-四甲基-1，3，5，7-四乙基环四硅氧烷0.01g，将上述各组分加入双行星动力混合搅拌机内搅拌30分钟，向上述混合物中加入300g平均粒径为30μm的球形A为氧化铝，搅拌30分钟，在真空度为-0.1MPa条件下真空搅拌30分钟脱除气泡即得；
其中，所述有机硅树脂为直链有机硅树脂，其结构式为：CH2＝CH-Si(CH3)2O[(CH3)2SiO]200(CH3)2Si-CH＝CH2；所述固化剂为含氢硅油类固化剂，其结构式为；CH3-Si(CH3)2-O-[SiHCH3-O]2-[Si-(CH3)2-O]6-Si(CH3)2-CH3。
实施例2
准确称取有机硅树脂97g、固化剂2.85g、催化剂为氯铂酸-二乙烯基四甲基硅氧烷络合物0.1g和稳定剂为1，3，5，7-四甲基-1，3，5，7-四乙基环四硅氧烷0.05g，将上述各组分加入双行星动力混合搅拌机内搅拌40分钟，向上述混合物中加入560g平均粒径为60μm的球形填料A为铝粉，搅拌40分钟，加入240g平均粒径为10μm的填料B为铜粉，在真空度为-0.1MPa条件下真空搅拌30分钟脱除气泡即得；
其中，所述有机硅树脂为直链有机硅树脂，其结构式为CH2＝CH-Si(CH3)2O[(CH3)2SiO]150(CH3)2Si-CH＝CH2；所述固化剂为含氢硅油类固化剂，其结构式为：CH3-Si(CH3)2-O-[SiHCH3-O]10-[Si-(CH3)2-O]40-Si(CH3)2-CH3。
实施例3
准确称取有机硅树脂98g、固化剂1.4g、催化剂0.5g，所述催化剂为氯铂酸-邻苯二甲酸二乙酯络合物，及稳定剂为1，3，5，7-四甲基-1，3，5，7-四乙基环四硅氧烷0.1g，将上述各组分加入双行星动力混合搅拌机内搅拌50分钟，向上述混合物中加入770g平均粒径为40μm的球形填料A为氧化锌，搅拌50分钟，加入330g平均粒径为5μm的填料B，在真空度为-0.1MPa条件下真空搅拌30分钟脱除气泡即得；
其中，所述有机硅树脂为直链有机硅树脂，其结构式为：CH2＝CH-Si(CH3)2O[(CH3)2SiO]200(CH3)2Si-CH＝CH2；所述固化剂为含氢硅油类固化剂，其结构式为：CH3-Si(CH3)2-O-[SiHCH3-O]30-[Si-(CH3)2-O]68-Si(CH3)2-CH3。
实施例4
准确称取有机硅树脂97g、固化剂2.85g、催化剂0.1g和稳定剂0.05g，将上述各组分加入双行星动力混合搅拌机内搅拌30分钟，向上述混合物中加入880g平均粒径为50μm的球形填料A为氮化铝，搅拌60分钟，加入220g平均粒径为5μm的填料B为氮化硼，在真空度为-0.1MPa条件下真空搅拌60分钟脱除气泡即得；
其中，所述有机硅树脂为直链有机硅树脂，其结构式为：CH2＝CH-Si(CH3)2O[(CH3)2SiO]200(CH3)2Si-CH＝CH2；所述固化剂为含氢硅油类固化剂，其结构为：H-Si(CH3)2-O-[SiHCH3-O]15-[Si-(CH3)2-O]35-Si(CH3)2-H。
实施例5
准确称取有机硅树脂98g、固化剂1.4g、催化剂0.5g，催化剂为氯铂酸-异丙醇络合物和氯铂酸-二乙烯基四甲基硅氧烷络合物的混合物和稳定剂为1，3，5，7-四甲基-1，3，5，7-四乙基环四硅氧烷0.1g，将上述各组分加入双行星动力混合搅拌机内搅拌45分钟，向上述混合物中加入990g平均粒径为50μm的球形填料A为锌粉，搅拌45分钟，加入110g平均粒径为5μm的填料B为氮化铝，在真空度为-0.1MPa条件下真空搅拌30分钟脱除气泡即得；
其中，所述有机硅树脂为支链有机硅树脂，其结构式为：(CH3)3SiO[(CH3)2SiO]20[(CH2＝CH)(CH3)SiO]30Si(CH3)3；所述固化剂为含氢硅油类固化剂，其结构式为：CH3-Si(CH3)2-O-[SiHCH3-O]4-[Si-(CH3)2-O]4-Si(CH3)2-CH3。
实施例6
准确称取有机硅树脂97g、固化剂2.85g、催化剂0.1g，催化剂为氯铂酸-二乙烯基四甲基硅氧烷络合物和氯铂酸-邻苯二甲酸二乙酯络合物，及稳定剂0.05g，稳定剂为1，3，5，7-四甲基-1，3，5，7-四乙基环四硅氧烷，将上述各组分加入双行星动力混合搅拌机内搅拌30分钟，向上述混合物中加入850g平均粒径为40μm的球形填料A为锌粉，搅拌45分钟，加入110g平均粒径为5μm的填料B，搅拌45分钟，在真空度为-0.1MPa条件下真空搅拌30分钟脱除气泡即得；
其中，所述有机硅树脂为支链有机硅树脂，其结构式为：(CH3)3SiO[(CH3)2SiO]40[(CH2＝CH)(CH3)SiO]60Si(CH3)3；所述固化剂为含氢硅油类固化剂，其结构式为：H-Si(CH3)2-O-[SiHCH3-O]25-[Si-(CH3)2-O]25-Si(CH3)2-H。
对比实施例1
某国产品牌导热膏适量，导热系数为3.0W/m·K。
对比实施例2
某国产品牌导热膏适量，导热系数为4.5W/m·K。
具体试验验证
1.基础性能测试
测试实验1：硬度测试
取实施例1～6制得的样品少量，按照ASTM D2340标准要求制备样品，固化，并进行硬度测试。
测试实验2：导热系数测试
取实施例1～6制得的样品少量，按照ISO22007-2.2标准要求制备样品，固化，使用Hot Disk公司TPS 2500S型导热系数测定仪测定样品导热系数。
测试实验3：击穿电压测试
取实施例1～6制得的样品少量，按照ASTM D149标准要求制备样品，固化，使用吉林华洋HJC-50KV计算机控制电压击穿试验仪，按照ASTM D149对试样进行击穿电压测试。
2.老化实验
老化试验1：热稳定性实验
取实施例1-6样品及对比例1-2样品各适量，利用热重分析仪分析样品在升温过程中的质量变化.升温范围：室温-260℃，升温速度：10℃/min，氮气流量：10mL/min。
老化实验2：高温老化实验
将实施例1-6样品及对比例样品置于160℃的高温老化箱内，测试老化440h前后的导热系数。
老化实验3：高低温循环实验
将实施例及对比例样品置于高低温循环试验箱内48h，分别测试老化前后样品导热系数.试验箱升温降温条件为：-45℃条件下30分钟，2℃/min升温至150℃，保温30分钟，1℃/min降温至-45℃为一个循环，共计48h。
3.出油率测试
取实施例1-6及对比实施例的样品各适量，按照ASTM-G120-01标准进行出油率测试。
基础性能测试所得结果如表1所示。
表1基础性能测试所得结果
| 项目 | 硬度(邵氏E) | 导热系数(W/m·K) | 击穿电压(Vac) |
| 实施例1 | 20 | 1.0 | ＞6000 |
| 实施例2 | 35 | 2.5 | ＞6000 |
| 实施例3 | 50 | 3.5 | ＞6000 |
| 实施例4 | 80 | 4.5 | ＞6000 |
| 实施例5 | 70 | 5.0 | ＞6000 |
| 实施例6 | 75 | 4.0 | ＞6000 |
老化性能测试结果如表2所示
表2老化前后导热系数测试结果
出油率对比测试结果如表3所示。
表3出油率测试结果
| 样品 | 出油率/％ | 样品 | 出油率/％ |
| 实施例1 | ≤0.05 | 实施例5 | ≤0.05 |
| 实施例2 | ≤0.05 | 实施例6 | ≤0.05 |
| 实施例3 | ≤0.05 | 对比例1 | 0.3％ |
| 实施例4 | ≤0.05 | 对比例2 | 0.2％ |
从表1中的数据可以看出，本发明实施例所述的可现场成型的导热材料的导热系数在1.0～5.0W/m·K范围内可调，硬度在邵氏E20～80范围内调节，满足不同设计使用要求；击穿电压均在6000V以上，满足电子产品绝缘要求。
从表2数据可以看出：本发明实施例中可现场成型的高分子导热材料在室温-260℃的升温试验中，质量损失均小于0.05％，其热稳定性远远由于国产及进口导热膏产品；从老化前后数据比较可以看到，本发明实施例中可现场成型的高分子导热材料在高温老化和高低温循环老化实验前后变化不超过5％，大部分样品甚至有不同程度的升高，而国产及进口导热膏产品导热系数均有很大程度的降低。
从表3数据可以看出，本发明可现场成型的高分子导热复合材料的出油率均在0.05％以下，远远小于国产及进口导热膏产品。
本发明所述的可现场成型高分子导热材料，可以用于电子封装、大型LED光源、汽车、航空航天设备的散热导热等方面。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种可现场成型的高分子导热复合材料，其特征在于，由重量比为100:300～100:1100的基体树脂和导热填料组成，所述基体树脂由以下重量百分比的原料组成:有机硅树脂95～99%、固化剂1～4%、催化剂0.1～1%和稳定剂0.01～0.1%，上述基体树脂的原料的重量百分比之和为100%；
其中，所述有机硅树脂为直链或支链乙烯基硅树脂, 所述直链乙烯基硅树脂的结构式由下述通式（Ⅰ）表示，所述支链乙烯基硅树脂的结构式由下述通式（Ⅱ）表示:
CH2=CH-Si(CH3)2O[(CH3)2SiO]ｎ(CH3)2Si－CH=CH2（Ⅰ）；
(CH3)3SiO[(CH3)2SiO]ｍ[(CH2=CH)(CH3)SiO]ｎSi(CH3)3（Ⅱ）；
其中，式（Ⅰ）中，n=50～200；式（Ⅱ）中，m+n=50～260；
所述固化剂为含氢硅油类固化剂, 其结构式由以下通式（Ⅲ）表示:
R-Si(CH3)2-O-[SiHCH3-O]m-[Si-(CH3)2-O]n-Si(CH3)2-R （Ⅲ）
其中，R代表CH3或H，m+n=8～98；
所述导热填料由重量百分比的球形填料A 70～100%和填料B 0～30%组成；
其中，所述球形填料A为氧化铝、铝粉、氧化锌、锌粉或氮化铝中的一种或任意几种的混合物，平均粒径为30～60μm；所述填料B为铜粉、氧化铝、氮化铝、氮化硼或碳化硅中的一种或任意几种的混合物，平均粒径为3～10μm。
2.根据权利要求1所述的可现场成型的高分子导热复合材料，其特征在于，所述催化剂为铂系络合物催化剂。
3.根据权利要求2所述的可现场成型的高分子导热复合材料，其特征在于，所述铂系络合物催化剂为氯铂酸-异丙醇络合物、氯铂酸-二乙烯基四甲基硅氧烷络合物或氯铂酸-邻苯二甲酸二乙酯络合物中的一种或任意几种的混合物。
4.根据权利要求1至3任一项所述的可现场成型的高分子导热复合材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括将以下重量百分比的有机硅树脂95～99%、固化剂1～4%、催化剂0.1～1%和稳定剂0.01～0.1%依次加入搅拌机内混合30～60分钟获得基体树脂，再与导热填料100:300～100:1100的重量配比混合，所述导热填料应先加入球形填料A, 重量百分比为70～100%，搅拌30～60分钟，再加入填料B, 重量百分比为0～30%，于真空度为-0.1MPa的条件下，搅拌30～60分钟混合均匀, 使用时将产品均匀涂覆在所需处, 70～100℃固化10～30分钟即可。
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Patent Citations (3)
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Application publication date: 20110316 Assignee: Shenzhen Darbond Interface Materials Co., Ltd. Assignor: Yantai Darbond Technology Co., Ltd. Contract record no.: 2012990000910 Denomination of invention: Moulded-in-place high molecular thermal conductive composite material and preparation method thereof Granted publication date: 20121003 License type: Exclusive License Record date: 20121221 |
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