CN112778766A - 一种高可靠性高导热硅凝胶组合物及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高可靠性高导热硅凝胶组合物及其制备方法与应用。该组合物包括乙烯基烷氧基硅油9～11份、端含氢硅油20～25份、端乙烯基硅油15～20份、导热填料900～1000份、铂金催化剂0.5～1.5份、抑制剂0.1～0.3份。本发明通过采用独特结构的乙烯基烷氧基硅油，导热填料与硅油基胶之间产生化学连接，确保得到的高导热硅凝胶在热老化过程中硬度和导热系数的稳定，显著提升了本发明高导热硅凝胶在电子产品散热运行中的高可靠性。

Description

一种高可靠性高导热硅凝胶组合物及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于材料领域，特别涉及一种高可靠性高导热硅凝胶组合物及其制备方法与应用。
背景技术
随着电子设备向高功率、高集成、小型化方向发展，电子元器件产生的热量急剧增加，为有效解决散热问题，通常采用导热硅凝胶作为热界面材料，将发热元器件的热量传递至散热器或散热外壳。电子技术的快速发展，对热界面材料导热硅凝胶的导热性能要求不断提升，4G时代导热硅凝胶的导热系数一般2-4W/m.K即可满足散热要求，而5G时代导热硅凝胶的导热系数一般6-8W/m.K才能满足散热要求，同时导热硅凝胶还要满足高热量密度条件下的长期散热稳定可靠。
高导热系数的导热硅凝胶往往需要添加大量的无机导热填料，填料和基础聚合物之间容易长期热老化分离，导致硅凝胶硬度上升，收缩率高，散热性能下降，影响电子产品的使用寿命。目前高可靠性高导热硅凝胶产品基本被外资行业龙头垄断，严重影响了我国电子信息产业的发展。
一般要求高导热硅凝胶经过150℃热老化1000h后，其导热系数波动在10％以内，硬度波动在10％以内，才能保证电子产品散热的可靠性。
发明内容
本发明的首要目的在于克服现有技术的缺点与不足，提供一种高可靠性高导热硅凝胶组合物。
本发明的另一目的在于提供上述高可靠性高导热硅凝胶组合物的制备方法。
本发明的再一目的在于上述高可靠性高导热硅凝胶组合物的应用。
本发明的目的通过下述技术方案实现：一种高可靠性高导热硅凝胶组合物，包括以下按质量份数计的组分：乙烯基烷氧基硅油9～11份、端含氢硅油20～25份、端乙烯基硅油15～20份、导热填料900～1000份、铂金催化剂0.5～1.5份、抑制剂0.1～0.3份；优选包括以下按质量份数计的组分：乙烯基烷氧基硅油10份、端含氢硅油22～25份、端乙烯基硅油15～18份、导热填料950份、铂金催化剂1份、抑制剂0.2份。
所述的乙烯基烷氧基硅油的结构式如下：
Figure BDA0002874942530000021
其中n≥1，m≥0，粘度10-100mPa.s，乙烯基质量含量9-11％。
所述的端含氢硅油为端氢二甲基聚硅氧烷；优选为含氢质量分数0.10-0.12％，粘度20-25mm2/s的端氢二甲基聚硅氧烷，结构简式H-Si(CH3)2-O-(Si(CH3)2-O)n-Si(CH3)2-H。
所述的端乙烯基硅油为端乙烯基二甲基聚硅氧烷；优选为乙烯基质量含量0.4-1.0％，粘度80-550mPa.s的端乙烯基二甲基聚硅氧烷，结构简式CH2＝CH[(CH3)2SiO]n(CH3)2Si-CH＝CH2。
所述的导热填料为球形氧化铝、片状氮化硼、非球形氮化铝和球形氮化铝中的至少一种；优选为球形氧化铝、片状氮化硼、非球形氮化铝和球形氮化铝按质量比700:30:120:100配比得到的混合物。
所述的球形氧化铝优选为中位粒径是5～10微米的球形氧化铝和中位粒径是50～75微米的球形氧化铝中的至少一种；优选为中位粒径是5～10微米的球形氧化铝和中位粒径是50～75微米的球形氧化铝按质量比200:500配比得到的混合物。
所述的片状氮化硼优选为中位粒径是30～50微米的片状氮化硼。
所述的非球形氮化铝优选为中位粒径是0.5～1微米的非球形氮化铝。
所述的球形氮化铝优选为中位粒径是80～100微米的球形氮化铝。
所述的铂金催化剂优选为铂(0)-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物，优选铂金含量5000ppm的铂(0)-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物。
所述的抑制剂优选为乙炔环己醇。
上述高可靠性高导热硅凝胶组合物的制备方法，包括如下步骤：
(1)将乙烯基烷氧基硅油、端含氢硅油、端乙烯基硅油和导热填料混合均匀(混合过程控制物料温度在50℃以内)，得到混合料A；
(2)在混合料A中加入抑制剂，混合均匀(混合过程控制物料温度在50℃以内)，得到混合料B；
(3)控制混合料B中的物料温度在50℃以内，加入铂金催化剂，抽真空分散均匀，冷却，得到高可靠性高导热硅凝胶组合物。
所述的混合优选为使用动力混合机实现。
上述高可靠性高导热硅凝胶组合物可广泛应用于电子产品散热领域。
本发明相对于现有技术具有如下的优点及效果：
本发明优化组合物配方，通过采用了独特结构的乙烯基烷氧基硅油，导热填料与硅油基胶之间产生化学连接，确保本发明高导热硅凝胶在热老化过程中硬度和导热系数的稳定，显著提升了本发明高导热硅凝胶在电子产品散热运行中的高可靠性。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
乙烯基烷氧基硅油的制备方法如下：
将端侧乙烯基硅油100质量份和微胶囊铂金催化剂0.04质量份加入到玻璃反应釜中，搅拌均匀，并升温至90℃，控制温度90-100℃将三甲氧基硅烷0.6质量份滴加入玻璃反应釜中，边滴加边搅拌，待滴加完毕，继续搅拌反应1h，然后降温冷却到室温后出料即得乙烯基烷氧基硅油，制备的乙烯基烷氧基硅油，其乙烯基质量含量在9-11％，粘度在10-100mPa.s。
其中，端侧乙烯基硅油为向浙江润禾有机硅新材料有限公司定制得到，乙烯基质量含量10.5-12.5％，粘度10-80mPa.s；
微胶囊铂金催化剂为市售，铂金含量2500ppm，型号KJC-HCA48_CATHR72，江门市科骏驰新材料有限公司；
三甲氧基硅烷为市售，型号LT-160，湖北新蓝天新材料股份有限公司。
实施例1
将乙烯基烷氧基硅油10质量份、端含氢硅油(含氢量0.10-0.12％，粘度20-25mm2/s，型号RH-H6，浙江润禾有机硅新材料有限公司)25质量份、端乙烯基硅油(乙烯基质量含量0.43±0.02％，粘度475-525mPa.s，型号RH-Vi311，浙江润禾有机硅新材料有限公司)15质量份，中位粒径(d50)为5微米的球形氧化铝200质量份，中位粒径为50微米的球形氧化铝500质量份，中位粒径30微米的片状氮化硼为30质量份，中位粒径为0.5微米的非球形氮化铝120质量份，中位粒径80微米的球形氮化铝为100质量份，依次加入到动力混合机中(分散频率25Hz，公转频率25Hz，物料温度控制在50℃以内)，分散至均匀；然后加入抑制剂乙炔环己醇0.2质量份并分散均匀(分散频率25Hz，公转频率30Hz，物料温度控制在50℃以内)；控制物料温度在50℃以内，添加铂金催化剂(铂(0)-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物)1质量份，抽真空分散均匀(真空度0.09MPa以上，分散频率15Hz，公转频率25Hz)，冷却到室温出料后进行相关性能测试，测试结果如表1所示。
实施例2
将乙烯基烷氧基硅油10质量份、端含氢硅油(含氢量0.10-0.12％，粘度20-25mm2/s，型号RH-H6，浙江润禾有机硅新材料有限公司)22质量份、端乙烯基硅油(乙烯基质量含量0.7±0.03％，粘度190-230mpas，型号RH-Vi322，浙江润禾有机硅新材料有限公司)18质量份，中位粒径为7.5微米的球形氧化铝200质量份，中位粒径为75微米的球形氧化铝500质量份，中位粒径为40微米的片状氮化硼30质量份，中位粒径为0.7微米的非球形氮化铝120质量份，中位粒径为90微米的球形氮化铝100质量份，依次加入到动力混合机中(分散频率25Hz，公转频率25Hz，物料温度控制在50℃以内)，分散至均匀；然后加入抑制剂乙炔环己醇0.2质量份并分散均匀(分散频率25Hz，公转频率30Hz，物料温度控制在50℃以内)；控制物料温度在50℃以内，添加铂金催化剂(铂(0)-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物)1质量份，抽真空分散均匀(真空度0.09MPa以上，分散频率15Hz，公转频率25Hz)，冷却到室温出料后进行相关性能测试，测试结果如表1所示。
实施例3
将乙烯基烷氧基硅油10质量份、端含氢硅油(含氢量0.10-0.12％，粘度20-25mm2/s，型号RH-H6，浙江润禾有机硅新材料有限公司)24质量份、端乙烯基硅油(乙烯基质量含量1.06±0.03％，粘度85-135mpas，型号RH-Vi321，浙江润禾有机硅新材料有限公司)16质量份，中位粒径为10微米的球形氧化铝200质量份，中位粒径为70微米的球形氧化铝500质量份，中位粒径为50微米的片状氮化硼30质量份，中位粒径为1微米的非球形氮化铝120质量份，中位粒径为100微米的球形氮化铝100质量份，依次加入到动力混合机中(分散频率25Hz，公转频率25Hz，物料温度控制在50℃以内)，分散至均匀；然后加入抑制剂乙炔环己醇0.2质量份并分散均匀(分散频率25Hz，公转频率30Hz，物料温度控制在50℃以内)；控制物料温度在50℃以内，添加铂金催化剂(铂(0)-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物)1质量份，抽真空分散均匀(真空度0.09MPa以上，分散频率15Hz，公转频率25Hz)，冷却到室温出料后进行相关性能测试，测试结果如表1所示。
对比例1
将实施例1中乙烯基烷氧基硅油10质量份替换为端侧乙烯基硅油(乙烯基质量含量10.6±0.4％，粘度15±5mPa.s，浙江润禾有机硅新材料有限公司)10质量份，该端侧乙烯基硅油结构式为(其中n≥1，m≥0)：
Figure BDA0002874942530000051
其他同实施例1。
对比例2
将实施例1中乙烯基烷氧基硅油10质量份替换为十二烷基三甲氧基硅烷2质量份和端侧乙烯基硅油(乙烯基质量含量10.6±0.4％，粘度15±5mPa.s，浙江润禾有机硅新材料有限公司)8质量份，该端侧乙烯基硅油结构式为(其中n≥1，m≥0)：
Figure BDA0002874942530000052
其他同实施例1。
对比例3
将实施例1中乙烯基烷氧基硅油10质量份替换为乙烯基三甲氧基硅烷2质量份和端侧乙烯基硅油(乙烯基质量含量10.6±0.4％，粘度15±5mPa.s，浙江润禾有机硅新材料有限公司)8质量份，该端侧乙烯基硅油结构式为(其中n≥1，m≥0)：
Figure BDA0002874942530000061
其他同实施例1。
效果实施例
对实施例1～3、对比例1～3所得到的组合物进行如下性能测试：
1、粘度测试：采用GB/T2794-1995进行粘度测试。
2、导热系数测试：将实施例1～3、对比例1～3所得到的组合物分别加到聚四氟乙烯模具中，于120℃烘烤20分钟，冷却到室温后裁切25×25×2mm尺寸样片，采用ASDM D5470方法测试。
3、硬度测试：将实施例1～3、对比例1～3所得到的组合物分别加到聚四氟乙烯模具中，于120℃烘烤20分钟，冷却到室温后裁切100×100×6mm尺寸样片，采用GB/T531.1-2008方法测试。
4、热老化后硬度测试：按上述方法3分别制备测试样片，放入电热鼓风干燥箱中，于150℃热老化1000h，然后取出样片室温放置24h；采用GB/T531.1-2008方法测试。
5、热老化后导热系数测试：按上述方法2分别制备测试样片，放入电热鼓风干燥箱中，于150℃热老化1000h，然后取出样片室温放置24h；采用ASDM D5470方法测试。
相关性能结果如表1所示：
表1
性能 实施例1 实施例2 实施例3 对比例1 对比例2 对比例3
粘度/Pa.s 380 360 330 730 520 440
导热系数/W/m.K 7.606 7.892 8.095 7.934 7.609 7.683
硬度/shore 00 60 61 65 57 60 61
热老化后硬度/shore 00 63 65 68 78 88 86
热老化后导热系数/W/m.K 7.779 7.781 8.119 6.746 6.192 6.304
从上表可以看出，实施例1～3采用了本发明独特结构的乙烯基烷氧基硅油制备的高导热硅凝胶组合物不仅粘度低，导热系数高，且经过热老化后硬度和导热系数变化幅度很小，硬度分别上升5％、6.5％、4.6％，导热系数变化比例在3％以内。对比例1～3制备的硅凝胶组合物虽然导热系数和实施例1差异不大，但是粘度偏高，同时经热老化后的硬度和导热系数变化幅度大，硬度分别上升36.8％、46.6％、40.9％，导热系数分别下降14.9％、18.6％、17.9％。
可见，本发明采用独特结构的乙烯基烷氧基硅油制备的高导热硅凝胶组合物不仅具有低粘度、低硬度、高导热系数而且经热老化后的硬度和导热系数波动很小，表现出了好的散热可靠性。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种高可靠性高导热硅凝胶组合物，其特征在于包括以下按质量份数计的组分：乙烯基烷氧基硅油9～11份、端含氢硅油20～25份、端乙烯基硅油15～20份、导热填料900～1000份、铂金催化剂0.5～1.5份、抑制剂0.1～0.3份；
所述的乙烯基烷氧基硅油的结构式如下：
Figure FDA0002874942520000011
其中n≥1，m≥0，粘度10-100mPa.s，乙烯基质量含量9-11％。
2.根据权利要求1所述的高可靠性高导热硅凝胶组合物，其特征在于包括以下按质量份数计的组分：乙烯基烷氧基硅油10份、端含氢硅油22～25份、端乙烯基硅油15～18份、导热填料950份、铂金催化剂1份、抑制剂0.2份。
3.根据权利要求1所述的高可靠性高导热硅凝胶组合物，其特征在于
所述的端含氢硅油为端氢二甲基聚硅氧烷；
所述的端乙烯基硅油为端乙烯基二甲基聚硅氧烷；。
4.根据权利要求3所述的高可靠性高导热硅凝胶组合物，其特征在于：
所述的端含氢硅油为含氢质量分数0.10-0.12％，粘度20-25mm2/s的端氢二甲基聚硅氧烷；
所述的端乙烯基硅油为乙烯基质量含量0.4-1.0％，粘度80-550mPa.s的端乙烯基二甲基聚硅氧烷。
5.根据权利要求1所述的高可靠性高导热硅凝胶组合物，其特征在于：
所述的导热填料为球形氧化铝、片状氮化硼、非球形氮化铝和球形氮化铝中的至少一种；
所述的铂金催化剂为铂(0)-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物；
所述的抑制剂为乙炔环己醇。
6.根据权利要求5所述的高可靠性高导热硅凝胶组合物，其特征在于：
所述的导热填料为球形氧化铝、片状氮化硼、非球形氮化铝和球形氮化铝按质量比700:30:120:100配比得到的混合物；
所述的球形氧化铝为中位粒径是5～10微米的球形氧化铝和中位粒径是50～75微米的球形氧化铝中的至少一种；
所述的片状氮化硼为中位粒径是30～50微米的片状氮化硼；
所述的非球形氮化铝为中位粒径是0.5～1微米的非球形氮化铝；
所述的球形氮化铝为中位粒径是80～100微米的球形氮化铝；
所述的铂金催化剂是铂金含量为5000ppm的铂(0)-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物。
7.根据权利要求6所述的高可靠性高导热硅凝胶组合物，其特征在于：
所述的球形氧化铝为中位粒径是5～10微米的球形氧化铝和中位粒径是50～75微米的球形氧化铝按质量比200:500配比得到的混合物。
8.权利要求1～7任一项所述的高可靠性高导热硅凝胶组合物的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)将乙烯基烷氧基硅油、端含氢硅油、端乙烯基硅油和导热填料混合均匀，混合过程控制物料温度在50℃以内，得到混合料A；
(2)在混合料A中加入抑制剂，混合均匀，混合过程控制物料温度在50℃以内，得到混合料B；
(3)控制混合料B中的物料温度在50℃以内，加入铂金催化剂，抽真空分散均匀，冷却，得到高可靠性高导热硅凝胶组合物。
9.根据权利要求8所述的高可靠性高导热硅凝胶组合物的制备方法，其特征在于：所述的混合为使用动力混合机实现。
10.权利要求1～7任一项所述的高可靠性高导热硅凝胶组合物在电子产品散热领域中的应用。
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