CN101932684A - 导热硅氧烷油脂组合物 - Google Patents

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Abstract

至少含下述组分的导热硅氧烷油脂组合物：100质量份用下述通式表示的有机基聚硅氧烷(A)：[其中R1表示相同或不同的单价烃基；X表示相同或不同的单价烃基或含下述通式的烷氧基甲硅烷基的基团：-R2-SiR1 a(OR3)(3-a)，(其中R1表示前述提及的基团；R2表示氧原子或亚烷基；R3表示烷基；和a是范围为0-2的整数)；和m与n分别是等于或大于0的整数]；导热填料(B)；和在分子两端上和在分子链内具有与硅键合的氢原子的有机基聚硅氧烷(C)，其特征在于优良的耐热性和降低的渗油。

Description

导热硅氧烷油脂组合物
技术领域
本发明涉及导热硅氧烷油脂组合物，其特征在于优良的耐热性和降低的渗油。
背景技术
近年来，随着携带晶体管、IC、存储元件和其他电子组件的杂化IC和印刷电路板的密度和集成度增加，使用含有机基聚硅氧烷和导热填料例如氧化铝粉末、氧化锌粉末或类似物的各种导热硅氧烷油脂组合物，以便实现从这些器件中获得充足的传热(参见日本未审专利申请公布(下文称为“Kokai”)Sho50-105573、Sho 51-55870和Sho61-157587)。然而，与常规硅氧烷油脂组合物有关的问题是，部分油渗出，和这将损害各电子器件的可靠性。
另一方面，为了增加导热硅氧烷油脂组合物内导热填料的含量，提出使用含有机基聚硅氧烷、导热填料和一个分子内具有至少三个与硅键合的氢原子的有机基氢聚硅氧烷的导热硅氧烷油脂组合物(参见Kokai Hei 4-202496)。然而，这一导热硅氧烷油脂组合物或者渗油或者从厚的涂布膜中或者在热的作用下从垂直表面上滴落。
本发明的目的是提供导热硅氧烷油脂组合物，其特征在于优良的耐热性和降低的渗油。
发明公开
通过本发明解决上述问题，其中本发明提供一种包含至少下述组分的导热硅氧烷油脂组合物：
100质量份用下述通式表示的有机基聚硅氧烷(A)：
Figure BPA00001188013500021
[其中R1表示相同或不同的单价烃基；X表示相同或不同的单价烃基或下述通式的含烷氧基甲硅烷基的基团：
-R2-SiR1 a(OR3)(3-a)，
(其中R1表示前述提及的基团；R2表示氧原子或亚烷基；R3表示烷基；和a是范围为0-2的整数)；和m与n分别是等于或大于0的整数]；
400-3500质量份导热填料(B)；和
1-100质量份在分子两端上和在分子链内具有与硅键合的氢原子的有机基聚硅氧烷(C)。
前述组分(A)在25℃下的粘度范围为5-100,000mPa.s。
前述组分(B)的平均粒度范围可以是0.01-100微米。组分(B)可包括金属基粉末，金属氧化物基粉末，或金属氮化物基粉末。特别地，它可以是银粉、铝粉、氧化铝粉末、氧化锌粉末或氮化铝粉末。
前述组分(C)可包括下述通式的有机基聚硅氧烷：
Figure BPA00001188013500022
(其中R4表示不含不饱和脂族键的相同或不同的单价烃基，p是等于或大于0的整数，和q是等于或大于1的整数)。
本发明的导热的硅氧烷油脂组合物可进一步含有1-100质量份的二氧化硅基填料(D)，相对于100质量份组分(A)。
本发明的导热硅氧烷油脂组合物可进一步含有0.1-10质量份的偶联剂(E)，相对于100质量份组分(A)。
发明效果
本发明的导热硅氧烷油脂组合物的特征在于优良的耐热性和降低的渗油。
发明详述
组分(A)的有机基聚硅氧烷是组合物中的主要组分之一，且用下述通式表示：
Figure BPA00001188013500031
在上式中，R1可表示相同或不同的单价烃基，例如甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、庚基、辛基、壬基、癸基、十一烷基、十二烷基、十三烷基、十四烷基、十五烷基、十六烷基、十七烷基、十八烷基、十九烷基、二十烷基和其他直链烷基；异丙基、叔丁基、异丁基、2-甲基十一烷基、1-己基庚基和其他支链烷基；环戊基、环己基、环十二烷基和其他环状烷基；乙烯基、烯丙基、丁烯基、戊烯基、己烯基和其他链烯基；苯基、甲苯基、二甲苯基和其他芳基；苄基、苯乙基、2-(2，4，6-三甲基苯基)丙基和其他芳烷基；3，3，3-三氟丙基、3-氯丙基和其他卤代烷基。优选地，这些基团是烷基、链烯基或芳基，和特别优选甲基、乙烯基或苯基。
在上式中，X表示相同或不同的单价烃基或下述通式的含烷氧基甲硅烷基的基团：
-R2-SiR1 a(OR3)(3-a)
用X表示的单价烃基可以与用R1表示的前述基团相同，优选烷基、链烯基和芳基，特别优选甲基、乙烯基或苯基。在含烷氧基甲硅烷基的基团中，R1与以上提及的那些相同且优选烷基，特别是甲基。R2表示氧原子或亚烷基，例如亚乙基、亚丙基、亚丁基或甲基亚乙基，其中优选亚乙基和亚丙基。R3表示烷基，例如甲基、乙基、丙基或丁基，其中优选甲基和乙基。在该式中，a是范围为0-2的整数，其中优选0。
对在25℃下组分(A)的粘度没有特别限制。然而，粘度范围优选为5-100,000mPa.s，更优选范围为5-50,000mPa.s，和最优选范围为10-50,000mPa.s。这是因为下述事实：当在25℃下的粘度小于以上提及范围的下限时，所得组合物的物理性能倾向于显著下降，和另一方面，当粘度超过以上提及范围的上限时，所得组合物的可处理性倾向于下降。
前述组分(A)的具体实例是下述：分子两端均用三甲基甲硅烷氧基封端的二有机基聚硅氧烷，分子两端均用二甲基苯基甲硅烷氧基封端的二甲基聚硅氧烷，分子两端均用三甲基甲硅烷氧基封端的二甲基硅氧烷和甲基苯基硅氧烷的共聚物，分子两端均用二甲基苯基甲硅烷氧基封端的二甲基硅氧烷和甲基苯基硅氧烷的共聚物，分子两端均用三甲基甲硅烷氧基封端的甲基(3，3，3-三氟丙基)聚硅氧烷，分子两端均用二甲基乙烯基甲硅烷氧基封端的二甲基聚硅氧烷，分子两端均用甲基苯基乙烯基甲硅烷氧基封端的二甲基聚硅氧烷，分子两端均用二甲基乙烯基甲硅烷氧基封端的二甲基硅氧烷和甲基苯基硅氧烷的共聚物，分子两端均用二甲基乙烯基甲硅烷氧基封端的二甲基硅氧烷和甲基乙烯基硅氧烷的共聚物，分子两端均用三甲基甲硅烷氧基封端的二甲基硅氧烷和甲基乙烯基硅氧烷的共聚物，分子两端均用二甲基乙烯基甲硅烷氧基封端的甲基(3，3，3-三氟丙基)聚硅氧烷，分子两端均用三甲基甲硅烷氧基封端的二甲基聚硅氧烷，分子两端均用三甲氧基甲硅烷氧基封端的二甲基硅氧烷和甲基苯基硅氧烷的共聚物，分子两端均用甲基二甲氧基甲硅烷氧基封端的二甲基聚硅氧烷，分子两端均用三乙氧基甲硅烷氧基封端的二甲基聚硅氧烷，分子两端均用三甲氧基甲硅烷基乙基封端的二甲基聚硅氧烷，一个分子末端用三甲基甲硅烷氧基封端和另一个分子末端用三甲氧基甲硅烷基乙基封端的二甲基聚硅氧烷，一个分子末端用二甲基乙烯基甲硅烷氧基封端和另一个分子末端用三甲氧基甲硅烷基乙基封端的二甲基聚硅氧烷，分子两端均用甲基二甲氧基甲硅烷基乙基封端的二甲基聚硅氧烷，分子两端均用甲基二甲氧基甲硅烷基乙基封端的二甲基硅氧烷和甲基苯基硅氧烷的共聚物，或者两种或更多种上述化合物的组合。
当组分(A)是含烷氧基甲硅烷基的有机基聚硅氧烷时，它充当组分(B)的表面处理剂。结果，所得组合物的可处理性没有被损害，即使组分(B)的含量高。
组分(B)是赋予本发明组合物导热性能所使用的导热填料。这一组分可例举基于使用金、银、铜、铝、镍、黄铜、形状记忆合金、焊料或类似物的金属粉末；表面涂布有通过气相沉积或者金属电镀方法施加的金、银、镍、铜或类似金属的粉化陶瓷、玻璃、石英、有机树脂或类似物；氧化铝、氧化镁、氧化铍、氧化铬、氧化锌、氧化钛、结晶二氧化硅或类似金属氧化物粉末；氮化硼、氮化硅、氮化铝或类似的粉化金属氮化物；碳化硼、碳化钛、碳化硅或类似的粉化金属碳化物；氢氧化铝、氢氧化镁或类似金属氢氧化物；碳纳米管、碳微纤维、金刚石、石墨或类似碳基粉末；或两种或更多种上述物质的组合。最优选的组分(B)是金属粉末、金属氧化物粉末或金属氮化物粉末，尤其是银粉、铝粉、氧化铝粉末、氧化锌粉末或氮化铝粉末。当要求组合物具有电绝缘性能时，推荐使用金属氧化物粉末或金属氮化物粉末，尤其是氧化铝粉末、氧化锌粉末或氮化铝粉末。
对组分(B)的颗粒形状没有特别限制，它可以是球形、针形、圆盘形状、棒状或不规则的形状。对组分(B)的平均粒度也没有限制，优选范围为0.01-100微米，和更优选范围为0.01-50微米。
在本发明的组合物中，组分(B)的含量范围应当是400-3500质量份，和最优选400-3000质量份，相对于100质量份组分(A)。这是因为下述事实：当组分(B)的含量小于以上提及范围的下限时，所得组合物的导热性倾向于不足，另一方面，当它超过以上提及的范围的上限时，所得组合物的粘度变得太高并将损害组合物的可处理性。
组分(C)的有机基聚硅氧烷用于抑制油从组合物中渗出。这一有机基聚硅氧烷在分子末端处和在链内具有与硅键合的氢原子。在组分(C)内包含的其他与硅键合的基团可包括不含不饱和脂族基团的单价烃基。这些基团的实例是下述：甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、庚基、辛基、壬基、癸基、十一烷基、十二烷基、十三烷基、十四烷基、十五烷基、十六烷基、十七烷基、十八烷基、十九烷基、二十烷基和其他直链烷基；异丙基、叔丁基、异丁基、2-甲基十一烷基、1-己基庚基和其他支链烷基；环戊基、环己基、环十二烷基和其他环状烷基；苯基、甲苯基、二甲苯基和其他芳基；苄基、苯乙基、2-(2，4，6-三甲基苯基)丙基和其他芳烷基；3，3，3-三氟丙基、3-氯丙基和其他卤代烷基。优选地，这些基团是烷基或芳基，和特别优选甲基或苯基。
对25℃下组分(C)的粘度没有特别限制，然而，粘度范围优选为1-10,000mPa.s，更优选范围为1-1000mPa.s，和最优选范围为5-1000mPa.s。这是因为下述事实：当25℃下的粘度小于以上提及范围的下限时，所得组合物的物理性能倾向于显著下降，另一方面，当粘度超过以上提及范围的上限时，所得组合物的可处理性倾向于下降。
若组分(C)在分子末端处和在链内具有与硅键合的氢原子，则对这一组分的分子结构没有限制，它可以是直链、部分支化的直链、或支链分子结构。优选直链分子结构。组分(C)用下述通式表示：
Figure BPA00001188013500061
在上式中，R4表示不含不饱和脂族键的相同或不同的单价烃基，p是等于或大于0的整数，和q是等于或大于1的整数。
组分(C)可例举分子两端均用二甲基氢甲硅烷氧基封端的甲基氢聚硅氧烷，分子两端均用二甲基氢甲硅烷氧基封端的二甲基硅氧烷和甲基氢硅氧烷的共聚物，分子两端均用二甲基氢甲硅烷氧基封端的甲基苯基硅氧烷和甲基氢硅氧烷的共聚物，和分子两端均用二甲基氢甲硅烷氧基封端的二甲基硅氧烷、甲基苯基硅氧烷和甲基氢硅氧烷的共聚物。
在本发明的组合物中，组分(C)的含量范围应当为1-100质量份，优选1-90质量份，和最优选1-85质量份，相对于100质量份组分(A)。这是因为下述事实：当组分(C)的含量小于以上提及的范围的下限时，所得组合物易于渗油，另一方面，当它超过以上提及范围的上限时，这将损害组合物的耐热性能。
组合物可含有二氧化硅基填料形式的任意组分(D)，它可包括热解二氧化硅、熔凝硅石、沉淀二氧化硅或用有机硅化合物例如有机基烷氧基硅烷、有机基氯代硅烷、有机基硅氮烷或类似物表面处理的前述二氧化硅。
在本发明的组合物中，对组分(D)的含量没有限制，但优选范围应当为1-100质量份，和最优选1-50质量份，和最优选1-20质量份，相对于100质量份组分(A)。
视需要，组合物也可含有偶联剂形式的另一任意组分(E)，它可例举甲基三甲氧基硅烷、丁基三甲氧基硅烷、己基三甲氧基硅烷、辛基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三甲氧基硅烷、N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷、3-环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷、2-(3，4-环氧基环己基)乙基三甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、3-巯丙基三甲氧基硅烷或类似的硅烷偶联剂；钛酸四丁酯、钛酸四异丙酯或类似的钛酸酯偶联剂。
尽管对组分(E)的含量没有特别限制，但可推荐添加用量为0.1-10质量份，优选0.1-5质量份的这一组分，相对于100质量份组分(A)。
在不与本发明目的冲突的范围内，组合物可含有其他任意组分，例如碳黑、红色氧化铁、或类似颜料，以及染料、荧光染料、耐热剂、阻燃剂、增塑剂或粘合促进剂。
对制备组合物所使用的方法没有特别限制。例如，下述方法是可行的：可将组分(C)加入到组分(A)和(B)的预先制备的混合物中；同时混合组分(A)、(B)和(C)；可将组分(C)加入到组分(A)、(B)和(E)的预先制备的混合物中；或者可将组分(C)加入到组分(A)、(B)和(D)的预先制备的混合物中。推荐在加热条件下，尤其在100-200℃下加热，在减压下混合组分(A)和(B)。当组分(A)是含烷氧基硅烷的有机基聚硅氧烷时，为了加速组分(B)的表面涂布，在加热条件下或者在添加催化量的酸性物质例如醋酸、磷酸或类似物的情况下，或者在添加催化量的碱性物质例如三烷基胺、叔铵盐、氨气、碳酸铵或类似物的情况下，进行该方法。
实施例
通过参考实践例，解释本发明的导热硅氧烷油脂组合物。另外，应当注意，在实践例中所述的物理特征用在25℃下获得的数值表示。
[粘度]
通过使用具有通过20mm直径板确定的几何形状的TA Instruments，Ltd.的流变仪AR 550，测量导热硅氧烷油脂组合物的粘度。在10(l/s)的剪切速度下测量粘度。
[渗油特征]
在一侧无光的正方形(5cm边长)玻璃板(Paltec Co.，Ltd.的产品)的无光表面上施加约0.2cm3的导热硅氧烷油脂组合物，通过正方形(1.8cm边长)覆盖玻璃(Matsunami Glass Co.，Ltd.的产品)覆盖该涂层，并通过使用微米计(Mitsutoyo Co.，Ltd.的产品)，调节涂层厚度为300微米。在25℃下保持所得样品3天，然后以从导热硅氧烷油脂组合物中渗出的油点直径与被导热硅氧烷油脂组合物占据的面积的起始直径之比形式评价组合物的渗油特征。
[导热性]
将0.6cm3导热硅氧烷油脂组合物夹在尺寸为25×75×1mm(Paltec Co.，LTd.的产品)铜制试验板和尺寸为25×75×1mm(Matsunami Glass Co.，Ltd.的产品)的覆盖玻璃之间，并通过隔板调节组合物层的厚度为1mm。垂直布置所得样品，并在-40℃/+125℃/500循环条件下进行热激试验。通过观察组合物液滴的存在与否，评价导热性。
[导热率]
以使用面积为1cm×1cm和厚度为200微米及500微米的组合物层，在50℃下通过Hitachi Seisakusho Co.，Ltd.的树脂耐热性测试仪测量的组合物的耐热性，测定导热硅氧烷油脂组合物的导热率。
[实践例1]
在室温下预混100质量份用下述通式表示的二甲基聚硅氧烷：
Figure BPA00001188013500091
(其中m是在粘度为2000mPa.s下出现的数值)和2360质量份平均粒径为12微米的球形氧化铝粉末30分钟，然后在减压和150℃的温度下混合另外60分钟。接着冷却产物到室温并与80质量份粘度为10mPa.s且用下述通式表示的甲基氢硅氧烷和二甲基硅氧烷的共聚物混合：
Figure BPA00001188013500092
于是获得导热硅氧烷油脂组合物。
[实践例2]
在室温下预混100质量份用下述通式表示的二甲基聚硅氧烷：
Figure BPA00001188013500093
(其中m是在粘度为10,000mPa.s下出现的数值)，1240质量份平均粒径为12微米的球形氧化铝粉末，和70质量份平均粒度为0.1微米的不规则形状的氧化锌粉末30分钟，然后在减压和150℃的温度下混合另外60分钟。接着冷却产物到室温并与14质量份粘度为10mPa.s且用下述通式表示的甲基氢硅氧烷和二甲基硅氧烷的共聚物混合：
Figure BPA00001188013500094
于是获得导热硅氧烷油脂组合物。
[实践例3]
在室温下预混100质量份用下述通式表示的二甲基聚硅氧烷：
(其中p是在粘度为20mPa.s下出现的数值)，2560质量份平均粒径为12微米的球形氧化铝粉末，360质量份平均粒度为0.1微米的不规则形状的氧化锌粉末和7质量份甲基三甲氧基硅烷30分钟，然后在减压和150℃的温度下混合另外60分钟。接着冷却产物到室温并与2.7质量份粘度为10mPa.s且用下述通式表示的甲基氢硅氧烷和二甲基硅氧烷的共聚物混合：
Figure BPA00001188013500102
于是获得导热硅氧烷油脂组合物。
[实践例4]
在室温下预混100质量份用下述通式表示的二甲基聚硅氧烷：
Figure BPA00001188013500103
(其中m是在粘度为900mPa.s下出现的数值)，500质量份平均粒径为12微米的球形氧化铝粉末，和10质量份BET比表面积为200m2/g且用六甲基二硅氮烷疏水表面处理过的热解二氧化硅30分钟，然后在减压和150℃的温度下混合另外60分钟。接着冷却产物到室温并与5质量份粘度为10mPa.s且用下述通式表示的甲基氢硅氧烷和二甲基硅氧烷的共聚物混合：
Figure BPA00001188013500111
于是获得导热硅氧烷油脂组合物。
[实践例5]
在室温下预混100质量份用下述通式表示的二甲基聚硅氧烷：
Figure BPA00001188013500112
(其中m是在粘度为2,000mPa.s下出现的数值)，650质量份平均粒径为3微米的不规则氮化铝粉末，5质量份用下式表示的二甲基聚硅氧烷
Figure BPA00001188013500113
(其中p是在粘度为20mPa.s下出现的数值)，和5质量份甲基三甲氧基硅烷30分钟，然后在减压和150℃的温度下混合另外60分钟。接着冷却产物到室温并与10质量份粘度为10mPa.s且用下式表示的甲基氢硅氧烷和二甲基硅氧烷的共聚物混合：
Figure BPA00001188013500114
于是获得导热硅氧烷油脂组合物。
[实践例6]
在室温下预混100质量份用下述通式表示的二甲基聚硅氧烷：
Figure BPA00001188013500121
(其中m是在粘度为2,000mPa.s下出现的数值)，1250质量份平均粒径为12微米的球形氧化铝粉末，和3质量份用下式表示的二甲基聚硅氧烷：
Figure BPA00001188013500122
(其中p是在粘度为20mPa.s下出现的数值)，和3质量份二甲基聚硅烷30分钟，然后在减压和150℃的温度下混合另外60分钟。接着冷却产物到室温并与7质量份粘度为10mPa.s且用下式表示的甲基氢硅氧烷和二甲基硅氧烷的共聚物混合：
Figure BPA00001188013500123
于是获得导热硅氧烷油脂组合物。
[对比例1]
在室温下预混100质量份用下述通式表示的二甲基聚硅氧烷：
Figure BPA00001188013500124
(其中m是在粘度为2,000mPa.s下出现的数值)，1740质量份平均粒径为12微米的球形氧化铝粉末，和4质量份甲基三甲氧基硅烷30分钟，然后在减压和150℃的温度下混合另外60分钟。接着冷却产物到室温并与38质量份粘度为10mPa.s且用下式表示的二甲基硅氧烷混合：
Figure BPA00001188013500131
于是获得导热硅氧烷油脂组合物。
[对比例2]
在室温下预混100质量份用下述通式表示的二甲基聚硅氧烷：
Figure BPA00001188013500132
(其中m是在粘度为2,000mPa.s下出现的数值)和1850质量份平均粒径为12微米的球形氧化铝粉末30分钟，然后在减压和150℃的温度下混合另外60分钟。接着冷却产物到室温并与40质量份粘度为60mPa.s且用下式表示的甲基氢硅氧烷和二甲基硅氧烷的共聚物混合：
Figure BPA00001188013500133
于是获得导热硅氧烷油脂组合物。
[对比例3]
在室温下预混100质量份用下述通式表示的二甲基聚硅氧烷：
Figure BPA00001188013500134
(其中m是在粘度为10,000mPa.s下出现的数值)和550质量份平均粒径为12微米的球形氧化铝粉末30分钟，然后在减压和150℃的温度下混合另外60分钟，于是获得导热硅氧烷油脂组合物。
[表1]
Figure BPA00001188013500141
由于本发明的导热硅氧烷油脂组合物的特征在于优良的耐热性和降低的渗油，因此这一组合物适合于在电子和电气器件中用作除热介质。

Claims (8)

1.一种包含至少下述组分的导热硅氧烷油脂组合物：
100质量份用下述通式表示的有机基聚硅氧烷(A)：
Figure FPA00001188013400011
其中R1表示相同或不同的单价烃基；X表示相同或不同的单价烃基或下述通式的含烷氧基甲硅烷基的基团：
-R2-SiR1 a(OR3)(3-a)
其中R1表示前述提及的基团；R2表示氧原子或亚烷基；R3表示烷基；和a是范围为0-2的整数；和
m与n分别是等于或大于0的整数；
400-3500质量份导热填料(B)；和
1-100质量份在分子两端处和在分子链内具有与硅键合的氢原子的有机基聚硅氧烷(C)。
2.权利要求1的导热硅氧烷油脂组合物，其中组分(A)在25℃下的粘度范围为5-100,000mPa.s。
3.权利要求1的导热硅氧烷油脂组合物，其中组分(B)的平均粒度范围为0.01-100微米。
4.权利要求1的导热硅氧烷油脂组合物，其中组分(B)是金属基粉末，金属氧化物基粉末或金属氮化物基粉末。
5.权利要求1的导热硅氧烷油脂组合物，其中组分(B)是银粉、铝粉、氧化铝粉末、氧化锌粉末或氮化铝粉末。
6.权利要求1的导热硅氧烷油脂组合物，其中组分(C)是下述通式的有机基聚硅氧烷：
Figure FPA00001188013400021
其中R4表示不含不饱和脂族键的相同或不同的单价烃基，p是等于或大于0的整数，和q是等于或大于1的整数。
7.权利要求1的导热硅氧烷油脂组合物，进一步含有1-100质量份二氧化硅基填料(D)，相对于100质量份组分(A)。
8.权利要求1的导热硅氧烷油脂组合物，进一步含有0.1-10质量份的偶联剂(E)，相对于100质量份组分(A)。
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