JP2009179714A - 熱伝導性シリコーングリース組成物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】一般式:
{式中、R1は同種または異種の一価炭化水素基であり、Xは同種または異種の一価炭化水素基または一般式:−R2−SiR1 a(OR3)(3−a)(式中、R1は前記と同じであり、R2は酸素原子またはアルキレン基であり、R3はアルキル基であり、aは0〜2の整数である。)で表されるアルコキシシリル含有基であり、m、nはそれぞれ0以上の整数である。}で表されるオルガノポリシロキサン、(B)熱伝導性充填剤(例えば、酸化アルミニウム粉末、酸化亜鉛粉末、窒化アルミニウム粉末)、および(C)分子鎖両末端および分子鎖中にケイ素原子結合水素原子を有するオルガノポリシロキサンから少なくともなる熱伝導性シリコーングリース組成物。
【選択図】なし
Description
(A)一般式:
−R2−SiR1 a(OR3)(3−a)
(式中、R1は前記と同じであり、R2は酸素原子またはアルキレン基であり、R3はアルキル基であり、aは0〜2の整数である。)
で表されるアルコキシシリル含有基であり、m、nはそれぞれ0以上の整数である。}
で表されるオルガノポリシロキサン 100質量部、
(B)熱伝導性充填剤 400〜3,500質量部、および
(C)分子鎖両末端および分子鎖中にケイ素原子結合水素原子を有するオルガノポリシロキサン 1〜100質量部
から少なくともなる。
で表されるオルガノポリシロキサンであることが好ましい。
−R2−SiR1 a(OR3)(3−a)
で表されるアルコキシシリル含有基である。Xの一価炭化水素基としては、前記R1と同様の基が例示され、好ましくは、アルキル基、アルケニル基、アリール基であり、特に好ましくは、メチル基、ビニル基、フェニル基である。また、上記アルコキシシリル含有基において、R1は前記と同じであり、好ましくは、アルキル基であり、特に好ましくは、メチル基である。R2は酸素原子またはアルキレン基である。R2のアルキレン基としては、エチレン基、プロピレン基、ブチレン基、メチルエチレン基が例示され、好ましくは、エチレン基、プロピレン基である。R3はアルキル基であり、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基が例示され、好ましくは、メチル基、エチル基である。また、aは0〜2の整数であり、好ましくは0である。
熱伝導性シリコーングリース組成物の粘度をTAインスツルメンツ社製レオメーター(AR550)を用いて測定した。ジオメトリーは直径20mmのプレートを用いた。なお、粘度はシェアレイト10(1/s)の値とした。
5cm角の片面すりガラス(株式会社パルテック社製)上に、熱伝導性シリコーングリース組成物を0.2cc塗布し、その上に1.8cm角のカバーガラス(松浪硝子工業株式会社製)を置き、マイクロメーター(株式会社ミツトヨ社製)にて試料厚を300μmに調整した。この試験体を25℃で3日間放置し、熱伝導性シリコーングリース組成物からブリードアウトしたオイルの直径と初期の熱伝導性シリコーングリース組成物の直径の比により、オイルブリード性を評価した。
25×75×1mmの銅製テストパネル(株式会社パルテック社製)と25×75×1mmのカバーガラス(松浪硝子工業株式会社製)の間に熱伝導性シリコーングリース組成物0.6ccを挟み込み、1mmスペーサーで前記組成物の厚さを調整した。この試験体を垂直方向に立てた状態で熱衝撃試験(−40℃/125℃/500サイクル)を行い、熱伝導性シリコーングリース組成物の垂れの有無を確認した。
日立製作所株式会社製の樹脂材料熱抵抗測定装置により、面積1cm×1cm、厚さ200μmおよび500μmの熱伝導性シリコーングリース組成物の50℃における熱抵抗を測定し、その値から熱伝導率を求めた。
式:
で表されるジメチルポリシロキサン100質量部、および平均粒子径12μmの球状酸化アルミニウム粉末2360質量部を室温で30分間予備混合した後、減圧下、150℃で60分間加熱混合した。その後、室温まで冷却し、式:
式:
で表されるジメチルポリシロキサン100質量部、平均粒子径12μmの球状酸化アルミニウム粉末1240質量部、および平均粒子径0.1μmの不定形状酸化亜鉛粉末70質量部を室温で30分間予備混合した後、減圧下、150℃で60分間加熱混合した。その後、室温まで冷却し、式:
式:
で表されるジメチルポリシロキサン100質量部、平均粒子径12μmの球状酸化アルミニウム粉末2560質量部、平均粒子径0.1μmの不定形状酸化亜鉛粉末360質量部、およびメチルトリメトキシシラン7質量部を室温で30分間予備混合した後、減圧下、150℃で60分間加熱混合した。その後、室温まで冷却し、式:
式:
で表されるジメチルポリシロキサン100質量部、平均粒子径12μmの球状酸化アルミニウム粉末500質量部、およびヘキサメチルジシラザンで表面を疎水化処理したBET比表面積200m2/gのヒュームドシリカ10質量部を室温で30分間予備混合した後、減圧下、150℃で60分間加熱混合した。その後、室温まで冷却し、式:
式:
で表されるジメチルポリシロキサン100質量部、平均粒子径3μmの不定形状窒化アルミニウム粉末650質量部、式:
で表されるジメチルポリシロキサン5質量部、およびメチルトリメトキシシラン5質量部を室温で30分間予備混合した後、減圧下、150℃で60分間加熱混合した。その後、室温まで冷却し、式:
式:
で表されるジメチルポリシロキサン100質量部、平均粒子径12μmの球状酸化アルミニウム粉末1250質量部、および式:
で表されるジメチルポリシロキサン3質量部を室温で30分間予備混合した後、減圧下、150℃で60分間加熱混合した。その後、室温まで冷却し、式:
式:
で表されるジメチルポリシロキサン100質量部、平均粒子径12μmの球状酸化アルミニウム粉末1740質量部、およびメチルトリメトキシシラン4質量部を室温で30分間予備混合した後、減圧下、150℃で60分間加熱混合した。その後、室温まで冷却し、式:
式:
で表されるジメチルポリシロキサン100質量部、および平均粒子径12μmの球状酸化アルミニウム粉末1850質量部を室温で30分間予備混合した後、減圧下、150℃で60分間加熱混合した。その後、室温まで冷却し、式:
式:
で表されるジメチルポリシロキサン100質量部、および平均粒子径12μmの球状酸化アルミニウム粉末550質量部を室温で30分間予備混合した後、減圧下、150℃で60分間加熱混合して熱伝導性シリコーングリース組成物を得た。
Claims (8)
- (A)一般式:
−R2−SiR1 a(OR3)(3−a)
(式中、R1は前記と同じであり、R2は酸素原子またはアルキレン基であり、R3はアルキル基であり、aは0〜2の整数である。)
で表されるアルコキシシリル含有基であり、m、nはそれぞれ0以上の整数である。}
で表されるオルガノポリシロキサン 100質量部、
(B)熱伝導性充填剤 400〜3,500質量部、および
(C)分子鎖両末端および分子鎖中にケイ素原子結合水素原子を有するオルガノポリシロキサン 1〜100質量部
から少なくともなる熱伝導性シリコーングリース組成物。 - (A)成分の25℃における粘度が5〜100,000mPa・sである、請求項1記載の熱伝導性シリコーングリース組成物。
- (B)成分の平均粒子径が0.01〜100μmである、請求項1記載の熱伝導性シリコーングリース組成物。
- (B)成分が、金属系粉末、金属酸化物系粉末、または金属窒化物系粉末である、請求項1記載の熱伝導性シリコーングリース組成物。
- (B)成分が、銀粉末、アルミニウム粉末、酸化アルミニウム粉末、酸化亜鉛粉末、または窒化アルミニウム粉末である、請求項1記載の熱伝導性シリコーングリース組成物。
- さらに、(D)シリカ系充填剤を、(A)成分100質量部に対して1〜100質量部含有する、請求項1記載の熱伝導性シリコーングリース組成物。
- さらに、(E)カップリング剤を、(A)成分100質量部に対して0.1〜10質量部含有する、請求項1記載の熱伝導性シリコーングリース組成物。
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Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2010059237A (ja) * | 2008-09-01 | 2010-03-18 | Dow Corning Toray Co Ltd | 熱伝導性シリコーン組成物及び半導体装置 |
JP2013234237A (ja) * | 2012-05-08 | 2013-11-21 | Shin-Etsu Chemical Co Ltd | 有機修飾無機充填材の製造方法及び有機修飾無機充填材、並びに熱伝導性シリコーン組成物 |
WO2015155948A1 (ja) * | 2014-04-09 | 2015-10-15 | 東レ・ダウコーニング株式会社 | 熱伝導性シリコーン組成物および電気・電子機器 |
JPWO2015064240A1 (ja) * | 2013-10-29 | 2017-03-09 | ポリマテック・ジャパン株式会社 | 液体封入放熱部材 |
WO2017064976A1 (ja) * | 2015-10-16 | 2017-04-20 | 信越化学工業株式会社 | 熱伝導性シリコーングリース組成物 |
Families Citing this family (19)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2011140566A (ja) * | 2010-01-07 | 2011-07-21 | Dow Corning Toray Co Ltd | 熱伝導性シリコーングリース組成物 |
JP5619487B2 (ja) * | 2010-06-24 | 2014-11-05 | 東レ・ダウコーニング株式会社 | 熱伝導性シリコーングリース組成物 |
CN102241965B (zh) * | 2011-05-12 | 2013-08-07 | 秦如新 | 一种导热硅脂膏体及其制备方法 |
CN102585778A (zh) * | 2011-12-29 | 2012-07-18 | 深圳德邦界面材料有限公司 | 一种耐高温散热材料及其制备方法 |
JP5783128B2 (ja) * | 2012-04-24 | 2015-09-24 | 信越化学工業株式会社 | 加熱硬化型熱伝導性シリコーングリース組成物 |
EP2925841A1 (en) * | 2012-11-28 | 2015-10-07 | Dow Corning Corporation | Siloxane traction fluids with ring-shaped branch structures and method of using |
WO2014085521A1 (en) * | 2012-11-28 | 2014-06-05 | Dow Corning Corporation | Method of using energy efficient, temporary shear thinning siloxane lubricants |
JP6280131B2 (ja) * | 2012-11-28 | 2018-02-14 | ダウ コーニング コーポレーションDow Corning Corporation | 高荷重条件下での面の間の摩擦及び摩耗を低減する方法 |
US9698077B2 (en) | 2013-01-22 | 2017-07-04 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Heat conductive silicone composition based on combination of components, heat conductive layer, and semiconductor device |
JP5898139B2 (ja) | 2013-05-24 | 2016-04-06 | 信越化学工業株式会社 | 熱伝導性シリコーン組成物 |
US9822326B2 (en) * | 2014-03-31 | 2017-11-21 | Exxonmobil Research And Engineering Company | Low viscosity, low volatility lubricating oil basestocks |
DE102014209670A1 (de) * | 2014-05-21 | 2015-11-26 | Wacker Chemie Ag | Verfahren zum Betrieb einer Anlage mit Siloxan-Hochtemperaturflüssigkeit |
CN105566920A (zh) * | 2015-12-24 | 2016-05-11 | 平湖阿莱德实业有限公司 | 低渗油超软导热硅胶组合物及导热硅胶垫片及其制备方法 |
US9920231B2 (en) | 2016-04-06 | 2018-03-20 | Youngyiel Precision Co., Ltd. | Thermal compound composition containing Cu—CuO composite filler |
US20180030328A1 (en) * | 2016-07-26 | 2018-02-01 | Honeywell International Inc. | Gel-type thermal interface material |
EP3708613B1 (en) * | 2017-11-09 | 2022-11-23 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Thermally conductive silicone grease composition |
CN109762340A (zh) * | 2019-01-21 | 2019-05-17 | 东莞优邦材料科技股份有限公司 | 一种活性硅油及其低污染导热硅脂组合物 |
KR102645250B1 (ko) | 2020-10-28 | 2024-03-11 | 다우 실리콘즈 코포레이션 | 비경화성 열전도성 점액성 실리콘 물질 |
CN112778766B (zh) * | 2020-12-31 | 2023-09-29 | 广东皓明有机硅材料有限公司 | 一种高可靠性高导热硅凝胶组合物及其制备方法与应用 |
Citations (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS63251466A (ja) * | 1987-04-06 | 1988-10-18 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 熱伝導性液状シリコ−ンゴム組成物 |
JP2000001616A (ja) * | 1998-06-17 | 2000-01-07 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 熱伝導性シリコーンゴム組成物及びその製造方法 |
JP2000204259A (ja) * | 1999-01-11 | 2000-07-25 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 放熱部材 |
JP2002327116A (ja) * | 2001-05-01 | 2002-11-15 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 熱伝導性シリコーン組成物及び半導体装置 |
JP2003301189A (ja) * | 2002-04-10 | 2003-10-21 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 放熱用シリコーングリース組成物 |
JP2005112961A (ja) * | 2003-10-07 | 2005-04-28 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 硬化性オルガノポリシロキサン組成物および半導体装置 |
JP2006169343A (ja) * | 2004-12-15 | 2006-06-29 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 放熱性シリコーングリース組成物の製造方法 |
JP2006188549A (ja) * | 2004-12-28 | 2006-07-20 | Ge Toshiba Silicones Co Ltd | 付加反応硬化型シリコーンゲル組成物、熱伝導性シリコーン組成物及び放熱シート |
JP2007051227A (ja) * | 2005-08-18 | 2007-03-01 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 熱伝導性シリコーングリース組成物およびその硬化物 |
Family Cites Families (10)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US3885984A (en) * | 1973-12-18 | 1975-05-27 | Gen Electric | Methyl alkyl silicone thermoconducting compositions |
JPS61157587A (ja) | 1984-12-28 | 1986-07-17 | Toshiba Silicone Co Ltd | 耐酸性放熱グリ−ス |
JP2925721B2 (ja) | 1990-11-30 | 1999-07-28 | 東芝シリコーン株式会社 | 熱伝導性シリコーングリース組成物 |
TW218887B (ja) | 1991-01-24 | 1994-01-11 | Shinetsu Chem Ind Co | |
US6136758A (en) * | 1998-08-17 | 2000-10-24 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Aluminum nitride powder and thermally conductive grease composition using the same |
US6469379B1 (en) * | 2001-03-30 | 2002-10-22 | Intel Corporation | Chain extension for thermal materials |
JP4587636B2 (ja) * | 2002-11-08 | 2010-11-24 | 東レ・ダウコーニング株式会社 | 熱伝導性シリコーン組成物 |
JP4590253B2 (ja) * | 2004-12-16 | 2010-12-01 | 東レ・ダウコーニング株式会社 | オルガノポリシロキサンおよびシリコーン組成物 |
CN1986643B (zh) * | 2005-12-23 | 2010-05-12 | 富准精密工业(深圳)有限公司 | 硅脂组合物 |
EP1878767A1 (en) * | 2006-07-12 | 2008-01-16 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Heat conductive silicone grease composition and cured product thereof |
-
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Patent Citations (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS63251466A (ja) * | 1987-04-06 | 1988-10-18 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 熱伝導性液状シリコ−ンゴム組成物 |
JP2000001616A (ja) * | 1998-06-17 | 2000-01-07 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 熱伝導性シリコーンゴム組成物及びその製造方法 |
JP2000204259A (ja) * | 1999-01-11 | 2000-07-25 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 放熱部材 |
JP2002327116A (ja) * | 2001-05-01 | 2002-11-15 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 熱伝導性シリコーン組成物及び半導体装置 |
JP2003301189A (ja) * | 2002-04-10 | 2003-10-21 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 放熱用シリコーングリース組成物 |
JP2005112961A (ja) * | 2003-10-07 | 2005-04-28 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 硬化性オルガノポリシロキサン組成物および半導体装置 |
JP2006169343A (ja) * | 2004-12-15 | 2006-06-29 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 放熱性シリコーングリース組成物の製造方法 |
JP2006188549A (ja) * | 2004-12-28 | 2006-07-20 | Ge Toshiba Silicones Co Ltd | 付加反応硬化型シリコーンゲル組成物、熱伝導性シリコーン組成物及び放熱シート |
JP2007051227A (ja) * | 2005-08-18 | 2007-03-01 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 熱伝導性シリコーングリース組成物およびその硬化物 |
Cited By (10)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2010059237A (ja) * | 2008-09-01 | 2010-03-18 | Dow Corning Toray Co Ltd | 熱伝導性シリコーン組成物及び半導体装置 |
JP2013234237A (ja) * | 2012-05-08 | 2013-11-21 | Shin-Etsu Chemical Co Ltd | 有機修飾無機充填材の製造方法及び有機修飾無機充填材、並びに熱伝導性シリコーン組成物 |
JPWO2015064240A1 (ja) * | 2013-10-29 | 2017-03-09 | ポリマテック・ジャパン株式会社 | 液体封入放熱部材 |
US10356944B2 (en) | 2013-10-29 | 2019-07-16 | Sekisui Polymatech Co., Ltd. | Liquid-encapsulation heat dissipation member |
WO2015155948A1 (ja) * | 2014-04-09 | 2015-10-15 | 東レ・ダウコーニング株式会社 | 熱伝導性シリコーン組成物および電気・電子機器 |
CN106414613A (zh) * | 2014-04-09 | 2017-02-15 | 道康宁东丽株式会社 | 导热有机硅组合物和电气电子设备 |
JPWO2015155948A1 (ja) * | 2014-04-09 | 2017-04-13 | 東レ・ダウコーニング株式会社 | 熱伝導性シリコーン組成物および電気・電子機器 |
US10150902B2 (en) | 2014-04-09 | 2018-12-11 | Dow Corning Toray Co., Ltd. | Thermally conductive silicone composition and electrical/electronic apparatus |
CN106414613B (zh) * | 2014-04-09 | 2019-12-27 | 陶氏东丽株式会社 | 导热有机硅组合物和电气电子设备 |
WO2017064976A1 (ja) * | 2015-10-16 | 2017-04-20 | 信越化学工業株式会社 | 熱伝導性シリコーングリース組成物 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
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