JP2024510937A - サーマルゲル組成物 - Google Patents
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Abstract
架橋シリコーンゲル、加水分解性シロキサン、熱伝導性向上剤、および任意選択的に１つまたはより多くの添加剤を含む１成分系サーマルゲル組成物が記載される。
Description
本願は、２０２１年３月４日に出願されたインド仮特許出願第２０２１１１００９１４６号の優先権および利益を主張し、当該出願の開示はこの参照により、全体にわたって本願に取り入れられる。
本発明は、架橋シリコーンゲル、加水分解性オルガノポリシロキサン、伝導性向上剤、および任意選択的に１つまたはより多くの添加剤を含む、１成分系サーマルゲル組成物に関する。特に本発明は、架橋密度の低いプレキュア（予備硬化）ゲル、加水分解性オルガノポリシロキサン、および伝導性向上剤の組み合わせを提供し、組成物が高い熱伝導性の要求に応えると共に、例えば種々の塗布ギャップにおける垂直方向の滑り、クラック、および剥離などについて、塗布の容易性および長期安定性のために必要とされる所望の加工性、分注（ディスペンス）性、および高い信頼性能を維持することを可能にする。
現代の電子デバイスの殆どについて、高品質性能に対して制約となる要因は、これらのデバイス内に存在する電子部品および回路によって生成される熱の外部雰囲気に対する放散が有効でないことにある。そうした部品、より具体的にはトランジスタやマイクロプロセッサのようなパワー半導体は、集積回路板やチップ上に密に装填された場合、高温下におて誤作動や故障を生ずる可能性がより高くなる。発熱性部品とシャシーやヒートシンクアセンブリの間の界面を埋めて、電子システムからの全体的な熱伝達を増大させるために、熱界面材料（ＴＩＭ）が一般に使用されている。電子部品においては、通常は「ギャップ充填剤」がＴＩＭとして、特に構造的な結合が必要とされない用途領域において使用されている。軟質の材料特性を有するシリコーンギャップ充填剤は、接触抵抗および熱インピーダンスを低減させるのに役立ち、デバイスと回路板全体にわたる良好な熱マネジメントをもたらすことから、好ましい選択肢であることが多い。より重要なのは、シリコーンギャップ充填剤が低弾性率であることが、ダイチップ、ヒートシンク、ヒートスプレッダ、および基板を備えたマイクロ電子パッケージにおける熱膨張係数（ＣＴＥ）の大きな不整合に起因する、回路板アセンブリに対する応力をも低減させることである。しかしながら、ギャップ充填剤の弾性率を低減させることは、圧縮下のクリープ挙動の増大、並びに応力が除去された場合の回復の乏しさを伴うことが多い。歴史的には、０.１から５Ｗ／ｍＫの間の範囲の熱伝導性を有するサーマルグリース界面材料は、低い塗布圧力で圧縮性が良好であり、隙間を充填する性能を有し、熱抵抗が低く、および低コストであることから、種々の発熱性部品とヒートシンクの間の隙間空間を充填するための第１の選択肢であった。しかしながら、グリース材料は熱サイクルおよびパワーサイクル条件に曝露された場合にポンプアウトやドライアウトを起こしやすく、変形、変質、および／または短絡を生ずる。さらにまた、グリース材料の取り扱いおよび塗布はこれまでも常に、サーマルパッケージ材料としてのグリース材料の魅力を限定するような課題を投げかけてきている。
グリースの代替品として、近時はアセンブリ内の大きく不均一なギャップを充填するために、液状の分注可能なギャップ充填剤が多くの関心を集めてきた。今日市場で入手可能な液状の分注可能なギャップ充填剤の殆どは、２成分系の、室温または加熱硬化性システムであり、軟質で熱伝導性があり、現場成形されるエラストマーをもたらし、これはＰＣ回路板上の「熱い」電子部品を隣接する金属ケースまたはヒートシンクと結合するのに理想的である。これらのギャップ充填剤は様々な程度のチキソ性を備えて作成され、混合および分注の後、硬化まで形状を保持するようにされる。それらは比較的高い静止時粘度を有する。しかしながら、例えば分注プロセスの間などに剪断力が加えられた場合、粘度は低下して容易な分注が可能とされる。それらはまた硬化時に通常粘着性を有し、隣接する部材に対する穏やかな接着が許容される。このことは材料を塗布空間に保持するのに役立ち、温度サイクルが繰り返される間にポンプアウトが生ずるのを排除する。
２成分系の分注可能なギャップ充填剤は電子用途において熱マネジメント材料として幅広く用いられているが、それらは傾向的に貯蔵寿命が限られており、また塗布後に硬化を必要とし、それによって硬化、クラッキングおよびデバイスの故障が導かれうる。
米国特許第５,３４８,６８６号は、非流動性、自己回復性、熱安定性によって特徴付けられ、改善された導電性を有する配合ゲルを記載しており、そこでは導電性ゲルは、銀フレークおよび銀被覆マイカの存在下に、ビニル末端ポリジメチルシロキサンを非常に可撓性のある架橋剤と共に使用して調製された架橋ポリシロキサンポリマーである。米国特許第８,１１９,１９１号は、熱的および電気的に伝導性の成分と組成物の合計重量の２０～８０％の量で混合される完全に硬化された分注可能なポリマーゲル成分を使用して、少なくとも約０.５Ｗ／ｍＫまたは０.７Ｗ／ｍｋの熱伝導性を示し、回路パッケージにおける電磁干渉／無線周波数干渉（ＥＭＩ／ＲＦＩ）シールドおよび熱マネジメントを容易にするためのプロセスに関する。米国特許第１０,４２８,２５６号は、塗布時の前に混合され、触媒された架橋を容易にするための、２成分系の剥離性サーマルゲル組成物を記載している。この２５６号特許におけるサーマルゲルは、１次シリコーンオイル、阻害剤、触媒、および少なくとも１つの伝導性向上剤を含む第１の成分と、１次シリコーンオイル、架橋性シリコーンオイル、および少なくとも１つの伝導性向上剤を含む第２の成分を含み、ここでサーマルゲル中のＳｉ－Ｈ基の合計含有量とビニル基の合計含有量との比は０.０３から１０の間にある。こうした材料はまた、本願と同じ譲受人の「放熱材及びそれを用いた半導体装置」と題する米国特許第８,１８７,４９０号に記載されており、モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ社によりＳＩＬ－ＣＯＯＬ Ｇｅｌ（登録商標）ＴＩＧ３００ＢＸ、ＴＩＧ４００ＢＸ、ＴＩＧ２０００ＢＸの名称で市販されている。サーマルゲルまたはゲル状材料はまた、米国特許第９,２６０,６４５号；第５,６７９,４５７号；第５,５４５,４７３号；第５,５３３,２５６号；第５,５１０,１７４号；第５,４７１,０２７号；第５,３５９,７６８号；第５,３２１,５８２号；第５,３０９,３２０号；第５,２９８,７９１号；第５,２１３,８６８号；第５,１９４,４８０号；第５,１５１,７７７号；第５,１３７,９５９号；第５,０６０,１１４号；第４,９７９,０７４号；第４,９７４,１１９号；第４,９６５,６９９号；第４,８６９,９５４号；第４,８４２,９１１号；第４,７８２,８９３号；第４,６８５,９８７号；第４,６５４,７５４号；第４,６０６,９６２号；第４,６０２,６７８号、および国際公開ＷＯ９６／３７９１５号に記載されている。さらに他のゲル様材料は、米国特許第６,０３１,０２５号；第５,９２９,１３８号；第５,７４１,８７７号；第５,６６５,８０９号；第５,４６７,２５１号；第５,０７９,３００号；第４,８５２,６４６号；国際公開ＷＯ９６／０５６０２号、および国際公開ＷＯ００／６３９６８号；および欧州特許公開ＥＰ６４３,５５１号に記載されている。
しかしながらこれらの提案されている解決策は、所望とされる属性、すなわち高い熱伝導性、加工性、分注性、および信頼性の組み合わせを有する熱伝導性組成物に対するニーズに対処するものではない。
以下では、本発明の幾つかの実施態様の基本的な理解をもたらすための、本開示の概要を提示する。この概要は、主たるまたは重要な要素を識別したり、実施形態や特許請求の範囲に対する何らかの限定を規定したりすることを意図するものでない。さらにまた、この概要は、本開示の他の個所において詳細に説明されてよい幾つかの実施態様について、単純化された要旨を提供するものであってよい。
１つの実施態様において、提供されるのは以下を含む１成分系サーマルゲル組成物である：
（Ａ）架橋性オルガノポリシロキサンであって：
（ｉ）式（Ｉａ）
Ｍ１ ａＭ２ ｂＤ１ ｃＤ２ ｄＴ１ ｅＴ２ ｆＱｇ （Ｉａ）
を有し、式中：
Ｍ１＝Ｒ１Ｒ２Ｒ３ＳｉＯ１／２
Ｍ２＝Ｒ４Ｒ５Ｒ６ＳｉＯ１／２
Ｄ１＝Ｒ７Ｒ８ＳｉＯ２／２
Ｄ２＝Ｒ９Ｒ１０ＳｉＯ２／２
Ｔ１＝Ｒ１１ＳｉＯ３／２
Ｔ２＝Ｒ１２ＳｉＯ３／２
Ｑ＝ＳｉＯ４／２
ここでＲ２、Ｒ３、Ｒ４、Ｒ５、Ｒ６、Ｒ８、Ｒ９、Ｒ１０、Ｒ１２は１から６０の炭素原子を有する１価の脂肪族、芳香族、またはフルオロ炭化水素基またはアルコキシ基からそれぞれ独立して選択され；
Ｒ１、Ｒ７、Ｒ１１は少なくとも１つの末端オレフィン結合を含む１価のラジカル；そして
下付文字ａ、ｂ、ｃ、ｄ、ｅ、ｆ、およびｇはゼロまたは正の整数であって以下の制約：１≦ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ＋ｅ＋ｆ＋ｇ≦６０００、およびａ＋ｃ＋ｅ≧１に従う、アルケニル官能化ジオルガノポリシロキサンと；
（ｉｉ）式（Ｉｂ）
Ｍ１ ａ'Ｍ２ ｂ'Ｄ１ ｃ'Ｄ２ ｄ'Ｔ１ ｅ'Ｔ２ ｆ'Ｑｇ' （１ｂ）
を有し、式中：
Ｍ１＝Ｒ１３Ｒ１４Ｒ１５ＳｉＯ１／２
Ｍ２＝Ｒ１６Ｒ１７Ｒ１８ＳｉＯ１／２
Ｄ１＝Ｒ１９Ｒ２０ＳｉＯ２／２
Ｄ２＝Ｒ２１Ｒ２２ＳｉＯ２／２
Ｔ１＝Ｒ２３ＳｉＯ３／２
Ｔ２＝Ｒ２４ＳｉＯ３／２
Ｑ＝ＳｉＯ４／２
ここでＲ１４、Ｒ１５、Ｒ１６、Ｒ１７、Ｒ１８、Ｒ２０、Ｒ２１、Ｒ２２、Ｒ２４は１から６０の炭素原子を有する１価の脂肪族、芳香族、またはフルオロ炭化水素基；
Ｒ１３、Ｒ１９、Ｒ２３は水素；
下付文字ａ'、ｂ'、ｃ'、ｄ'、ｅ'、ｆ'、およびｇ'はゼロまたは正の整数であって以下の制約：１≦ａ'＋ｂ'＋ｃ'＋ｄ'＋ｅ'＋ｆ'＋ｇ'≦６０００、およびａ'＋ｃ'＋ｅ'≧１に従い；
但しａ'＋ｃ'＋ｅ'＝１のときａ＋ｃ＋ｅ＞１であり、ａ＋ｃ＋ｅ＝１のときａ'＋ｃ'＋ｅ'＞１である、水素官能化オルガノポリシロキサン；
との反応によって調製された架橋性オルガノポリシロキサン：
（Ｂ）加水分解性オルガノポリシロキサンであって、式（ＩＩ）の化合物、式（ＩＩＩ）の化合物、またはこれらの組み合わせから選択され、ここで式（ＩＩ）は次式：
であり、式中
Ｒ２５は１から４の炭素原子を有するアルコキシシリル基を有する基；
Ｒ２６は直鎖オルガノシロキシ基（ＩＩＩ）：
式中Ｒ２８のそれぞれは独立して１から１２の炭素原子を有する１価の炭化水素基；Ｌは１から６の炭素原子を有する１価の炭化水素基、および１から４の炭素原子を有するアルコキシシリル基から選択され；そしてｋは１０から５００の整数；
Ｘのそれぞれは独立して２から１０の炭素原子を有する２価の炭化水素基；
ｈおよびｉのそれぞれは独立して１またはより大きな整数；
ｊは０またはより大きな整数；
ｈ＋ｉ＋ｊは４またはより大きな整数；そして
Ｒ２７のそれぞれは独立して水素および１から６の炭素原子を有する１価の炭化水素基から選択され；そして
式（ＩＶ）は次式：
であり、式中、Ｒ２９は未置換のまたは置換されたアルキル基、アルケニル基またはアリール基を表し、Ｒ３０のそれぞれは独立して未置換のまたは置換されたアルキル基、アルケニル基またはアリール基を表し、Ｒ３１およびＲ３２はそれぞれ同一のまたは異なる未置換のまたは置換された１価の炭化水素基を表し、Ｒ３３のそれぞれは独立して水素原子、または未置換のまたは置換された１価の炭化水素基を表し、Ｒ３４のそれぞれは独立して、未置換のまたは置換されたアルキル基、アルコキシアルキル基、アルケニル基またはアシル基を表し、ｍは０から４の整数を表し、そしてｎは２から２０の整数を表す、加水分解性オルガノポリシロキサン；
（Ｃ）熱伝導性向上剤；
（Ｄ）任意選択的に、分子当たりに平均してケイ素に結合した少なくとも１つのアルケニル基を有するオルガノポリシロキサン；
（Ｅ）任意選択的に、接着促進剤；
（Ｆ）任意選択的に、酸化防止剤；および
（Ｇ）任意選択的に、顔料。
（Ａ）架橋性オルガノポリシロキサンであって：
（ｉ）式（Ｉａ）
Ｍ１ ａＭ２ ｂＤ１ ｃＤ２ ｄＴ１ ｅＴ２ ｆＱｇ （Ｉａ）
を有し、式中：
Ｍ１＝Ｒ１Ｒ２Ｒ３ＳｉＯ１／２
Ｍ２＝Ｒ４Ｒ５Ｒ６ＳｉＯ１／２
Ｄ１＝Ｒ７Ｒ８ＳｉＯ２／２
Ｄ２＝Ｒ９Ｒ１０ＳｉＯ２／２
Ｔ１＝Ｒ１１ＳｉＯ３／２
Ｔ２＝Ｒ１２ＳｉＯ３／２
Ｑ＝ＳｉＯ４／２
ここでＲ２、Ｒ３、Ｒ４、Ｒ５、Ｒ６、Ｒ８、Ｒ９、Ｒ１０、Ｒ１２は１から６０の炭素原子を有する１価の脂肪族、芳香族、またはフルオロ炭化水素基またはアルコキシ基からそれぞれ独立して選択され；
Ｒ１、Ｒ７、Ｒ１１は少なくとも１つの末端オレフィン結合を含む１価のラジカル；そして
下付文字ａ、ｂ、ｃ、ｄ、ｅ、ｆ、およびｇはゼロまたは正の整数であって以下の制約：１≦ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ＋ｅ＋ｆ＋ｇ≦６０００、およびａ＋ｃ＋ｅ≧１に従う、アルケニル官能化ジオルガノポリシロキサンと；
（ｉｉ）式（Ｉｂ）
Ｍ１ ａ'Ｍ２ ｂ'Ｄ１ ｃ'Ｄ２ ｄ'Ｔ１ ｅ'Ｔ２ ｆ'Ｑｇ' （１ｂ）
を有し、式中：
Ｍ１＝Ｒ１３Ｒ１４Ｒ１５ＳｉＯ１／２
Ｍ２＝Ｒ１６Ｒ１７Ｒ１８ＳｉＯ１／２
Ｄ１＝Ｒ１９Ｒ２０ＳｉＯ２／２
Ｄ２＝Ｒ２１Ｒ２２ＳｉＯ２／２
Ｔ１＝Ｒ２３ＳｉＯ３／２
Ｔ２＝Ｒ２４ＳｉＯ３／２
Ｑ＝ＳｉＯ４／２
ここでＲ１４、Ｒ１５、Ｒ１６、Ｒ１７、Ｒ１８、Ｒ２０、Ｒ２１、Ｒ２２、Ｒ２４は１から６０の炭素原子を有する１価の脂肪族、芳香族、またはフルオロ炭化水素基；
Ｒ１３、Ｒ１９、Ｒ２３は水素；
下付文字ａ'、ｂ'、ｃ'、ｄ'、ｅ'、ｆ'、およびｇ'はゼロまたは正の整数であって以下の制約：１≦ａ'＋ｂ'＋ｃ'＋ｄ'＋ｅ'＋ｆ'＋ｇ'≦６０００、およびａ'＋ｃ'＋ｅ'≧１に従い；
但しａ'＋ｃ'＋ｅ'＝１のときａ＋ｃ＋ｅ＞１であり、ａ＋ｃ＋ｅ＝１のときａ'＋ｃ'＋ｅ'＞１である、水素官能化オルガノポリシロキサン；
との反応によって調製された架橋性オルガノポリシロキサン：
（Ｂ）加水分解性オルガノポリシロキサンであって、式（ＩＩ）の化合物、式（ＩＩＩ）の化合物、またはこれらの組み合わせから選択され、ここで式（ＩＩ）は次式：
であり、式中
Ｒ２５は１から４の炭素原子を有するアルコキシシリル基を有する基；
Ｒ２６は直鎖オルガノシロキシ基（ＩＩＩ）：
式中Ｒ２８のそれぞれは独立して１から１２の炭素原子を有する１価の炭化水素基；Ｌは１から６の炭素原子を有する１価の炭化水素基、および１から４の炭素原子を有するアルコキシシリル基から選択され；そしてｋは１０から５００の整数；
Ｘのそれぞれは独立して２から１０の炭素原子を有する２価の炭化水素基；
ｈおよびｉのそれぞれは独立して１またはより大きな整数；
ｊは０またはより大きな整数；
ｈ＋ｉ＋ｊは４またはより大きな整数；そして
Ｒ２７のそれぞれは独立して水素および１から６の炭素原子を有する１価の炭化水素基から選択され；そして
式（ＩＶ）は次式：
であり、式中、Ｒ２９は未置換のまたは置換されたアルキル基、アルケニル基またはアリール基を表し、Ｒ３０のそれぞれは独立して未置換のまたは置換されたアルキル基、アルケニル基またはアリール基を表し、Ｒ３１およびＲ３２はそれぞれ同一のまたは異なる未置換のまたは置換された１価の炭化水素基を表し、Ｒ３３のそれぞれは独立して水素原子、または未置換のまたは置換された１価の炭化水素基を表し、Ｒ３４のそれぞれは独立して、未置換のまたは置換されたアルキル基、アルコキシアルキル基、アルケニル基またはアシル基を表し、ｍは０から４の整数を表し、そしてｎは２から２０の整数を表す、加水分解性オルガノポリシロキサン；
（Ｃ）熱伝導性向上剤；
（Ｄ）任意選択的に、分子当たりに平均してケイ素に結合した少なくとも１つのアルケニル基を有するオルガノポリシロキサン；
（Ｅ）任意選択的に、接着促進剤；
（Ｆ）任意選択的に、酸化防止剤；および
（Ｇ）任意選択的に、顔料。
１つの実施形態において、加水分解性オルガノポリシロキサン（Ｂ）は、式（ＩＩ）の化合物から選択される。
１つの実施形態において、ｋは１０から５０である。
１つの実施形態において、加水分解性オルガノポリシロキサン（Ｂ）は、式（ＩＩ）の２つまたはより多くの加水分解性オルガノポリシロキサン化合物を含んでいる。
１つの実施形態において、加水分解性オルガノポリシロキサン（Ｂ）は、ｋが１０から５０である式（ＩＩ）の第１の加水分解性オルガノポリシロキサン、およびｋが１００から５００である式（ＩＩ）の第２の加水分解性オルガノポリシロキサンを含んでいる。
上述のいずれかの実施形態による１つの実施形態において、架橋性オルガノポリシロキサン（Ａ）は、組成物の合計重量に基づいて約０.２重量％から約１０重量％の量で存在する。
１つの実施形態において、第１の加水分解性オルガノポリシロキサンは、組成物の合計重量に基づいて約０.２重量％から約１０重量％の量で存在し、そして第２の加水分解性オルガノポリシロキサンは、組成物の合計重量に基づいて約０.２重量％から約１０重量％の量で存在する。
上述のいずれかの実施形態による１つの実施形態において、架橋性オルガノポリシロキサン（Ａ）は、組成物の合計重量に基づいて約０.２重量％から約１０重量％の量で存在する。
上述のいずれかの実施形態による１つの実施形態において、熱伝導性向上剤は、金属酸化物、金属窒化物、金属炭化物、金属、金属合金、炭素系フィラー、またはこれらの２つまたはより多くの組み合わせから選択される。
１つの実施形態において、熱伝導性向上剤は、ダイアモンド、グラファイト、グラフェン、カーボンナノチューブ、窒化ホウ素、窒化アルミニウム、窒化ケイ素、窒化チタン、窒化ジルコニウム、酸化アルミニウム、酸化亜鉛、酸化ジルコニウム、酸化セリウム、酸化マグネシウム、またはこれらの２つまたはより多くの混合物から選択される。
上述のいずれかの実施形態による１つの実施形態において、熱伝導性向上剤は、組成物の合計重量に基づいて約８０重量％から約９７重量％の量で存在する。
１つの実施形態において、熱伝導性向上剤は、第１の粒子径の第１の酸化アルミニウム、第２の粒子径の第２の酸化アルミニウム、および第３の粒子径の第３の酸化アルミニウムから選択される。
１つの実施形態において、第１の酸化アルミニウムは約０.０１から約０.５μｍの平均粒子径を有し；第２の酸化アルミニウムは約１μｍから約２５μｍの平均粒子径を有し；そして任意選択的に第３の酸化アルミニウムは約４０μｍから約１００μｍの平均粒子径を有する。
１つの実施形態において、第１の酸化アルミニウムは組成物の合計重量に基づいて約１０重量％から約４０重量％の量で存在し；第２の酸化アルミニウムは組成物の合計重量に基づいて約５重量％から約３０重量％の量で存在し；そして第３の酸化アルミニウムは組成物の合計重量に基づいて約３０重量％から約７０重量％の量で存在する。
１つの実施形態において、熱伝導性向上剤は酸化アルミニウムと窒化ホウ素を含む。
１つの実施形態において、酸化アルミニウムは組成物の合計重量に基づいて約５０重量％から約９５重量％の量で存在し、そして窒化ホウ素は組成物の合計重量に基づいて約２重量％から約３０重量％の量で存在する。
１つの実施形態において、酸化アルミニウムは、第１の粒子径の第１の酸化アルミニウム、第２の粒子径の第２の酸化アルミニウム、および第３の粒子径第３の酸化アルミニウムを含む。
１つの実施形態において、第１の酸化アルミニウムは約０.０１から約０.５μｍの平均粒子径を有し；第２の酸化アルミニウムは約１μｍから約２５μｍの平均粒子径を有し；そして任意選択的に第３の酸化アルミニウムは約４０μｍから約１００μｍの平均粒子径を有する。
１つの実施形態において、第１の酸化アルミニウムは組成物の合計重量に基づいて約１０重量％から約４０重量％の量で存在し；第２の酸化アルミニウムは組成物の合計重量に基づいて約５重量％から約３０重量％の量で存在し；そして第３の酸化アルミニウムは組成物の合計重量に基づいて約３０重量％から約７０重量％の量で存在する。
１つの実施形態において、熱伝導性向上剤は、酸化アルミニウム、窒化ホウ素、および窒化アルミニウムを含んでいる。
１つの実施形態において、酸化アルミニウムは組成物の合計重量に基づいて約５０重量％から約９５重量％の量で存在し、窒化ホウ素は組成物の合計重量に基づいて約２重量％から約３０重量％の量で存在し、そして窒化アルミニウムは組成物の合計重量に基づいて約３０重量％から約９５重量％の量で存在する。
１つの実施形態において、酸化アルミニウムは、第１の粒子径第１の酸化アルミニウム、第２の粒子径第２の酸化アルミニウム、および第３の粒子径第３の酸化アルミニウムを含む。
１つの実施形態において、第１の酸化アルミニウムは約０.０１から約０.５μｍの平均粒子径を有し；第２の酸化アルミニウムは約１μｍから約２５μｍの平均粒子径を有し；そして任意選択的に第３の酸化アルミニウムは約４０μｍから約１００μｍの平均粒子径を有する。
１つの実施形態において、第１の酸化アルミニウムは組成物の合計重量に基づいて約１０重量％から約４０重量％の量で存在し；第２の酸化アルミニウムは組成物の合計重量に基づいて約５重量％から約３０重量％の量で存在し；そして第３の酸化アルミニウムは組成物の合計重量に基づいて約３０重量％から約７０重量％の量で存在する。
１つの実施形態において、熱伝導性向上剤は、酸化亜鉛、酸化アルミニウム、および窒化アルミニウムを含んでいる。
１つの実施形態において、酸化アルミニウムは第１の平均粒子径の第１の酸化アルミニウムおよび第２の平均粒子径第２の酸化アルミニウムを含み、そして窒化アルミニウムは第１の平均粒子径第１の窒化アルミニウムおよび第２の平均粒子径の第２の窒化アルミニウムを含む。
１つの実施形態において、第１の酸化アルミニウムは約０.０１から約０.５μｍの平均粒子径を有し；第２の酸化アルミニウムは約１μｍから約２５μｍの平均粒子径を有し；そこにおいて第１の窒化アルミニウムは約１μｍから約２５μｍの平均粒子径を有し；そして第２の窒化アルミニウムは約４０μｍから約１５０μｍの平均粒子径を有する。
別の実施態様において、提供されるのは、第１の基板、第２の基板、および第１の基板と第２の基板の間の界面を橋渡しする界面材料を含むデバイスであり、ここで熱界面材料は上述のいずれかの実施形態による１成分系サーマルゲル組成物を含む。
別の実施態様において、本発明は、本発明のサーマルゲル組成物を含む熱放散材料を提供する。
別の実施態様において、本発明は、基板から熱を放散する方法を提供し、この方法は、基板を本発明のサーマルゲル組成物と接触させることを含んでいる。
さらに別の実施態様において、本発明は、本発明のサーマルゲル組成物を基板の表面に塗布することを含む、処理基板の調製方法を提供する。
さらなる実施態様において、本発明は、処理基板を含むデバイスを提供し、そこにおいて処理基板は本発明のサーマルゲル組成物を含んでいる。以下の記載および図面は、種々の例示的な実施態様を開示している。幾つかの改良点および新規な実施態様は明示的に特定されている場合があるが、その他は説明および図面から明らかであってよい。
図１は比較例ＣＥ－１、およびＣＥ－５、ＣＥ－６、ＣＥ－７、ＣＥ－８、並びにＣＥ－９についての熱衝撃（－４０℃から１５０℃）の下における、５００時間後の熱衝撃下垂直安定性挙動（下から上に０.５ｍｍ、１ｍｍ、および２ｍｍのギャップ）を示している。
図２は実施例１から５についての熱衝撃（－４０℃から１５０℃）の下における、５００時間後の熱衝撃下垂直安定性挙動（下から上に０.５ｍｍ、１ｍｍ、および２ｍｍのギャップ）を示している。
図３は実施例８についての異なる基板上でのブリードアウト挙動を示している。
図４は実施例４についての異なる温度におけるスモークガラス上でのブリードアウト挙動を示している。
以下では例示的な実施形態を参照するものとし、その例は添付図面に示されている。理解されるように、他の実施形態も用いられてよく、構造的および機能的な変更が行われてよい。さらにまた、種々の実施形態の特徴を組み合わせたり、変更したりしてよい。よって、以下の説明は例示としてのみ提示されるものであり、説明される実施形態に対して行われてよい種々の変更および修正をいかなる意味でも限定するものではない。本開示においては、多くの具体的な詳細事項が本開示の主題の完全な理解をもたらす。理解されねばならないが、本開示の実施態様は、本願に記載したすべての実施態様を必ずしも含むことなしに、他の実施形態について実施されてよい。
本願で使用するところでは、「例」または「例示的」という用語は、事例または実例を意味している。「例」または「例示的」という用語は、重要なまたは好ましい実施態様または実施形態であることを示すものではない。「または」という用語は、文脈が特段示唆しない限り、排他的ではなく包括的であることを意図している。例えば、「ＡはＢまたはＣを用いる」という言い回しは、すべての包括的な置き換えを含んでいる（例えば、ＡはＢを用いる；ＡはＣを用いる；またはＡはＢおよびＣの両方を用いる）。別の事項として、冠詞「ある」および「１つの」は一般に、文脈が特段示唆しない限り「１つまたはより多く」を意味することを意図している。
本願で使用するところでは、用語「熱伝導性向上剤」は、組成物の熱伝導性を増大させる固体化合物または化合物の混合物を意味している。伝導性向上剤の例には、限定するものではないが、窒化ホウ素、窒化アルミニウム、酸化アルミニウム、酸化亜鉛、金属アルミニウム、グラファイト、ダイアモンド、炭化ケイ素、金属アルミニウムまたはこれらの組み合わせのような固体無機化合物が含まれる。
本願で使用するところでは、用語「予備硬化ゲル」は、化学的に、例えばイオン的または共有結合的に、或いは物理的に架橋されていてよい連続ポリマー相または網目構造、およびシリコーンオイルまたは他のオイルのようなオイル、可塑剤、未反応モノマー、または網目構造の隙間を膨潤その他により充填する他の流体増量剤を含んでいてよい、流体増量ポリマー系を意味している。こうした網目構造の架橋密度および増量剤の比率は、ゲルの弾性率、すなわち軟質性、および他の性質を調整するように制御することができる。「予備硬化ゲル」という用語はまた、比較的長い架橋鎖によって形成された「緩い」架橋網目構造を有するが、例えば流体増量剤を欠いているといったような、他の場合にはゲルに類似した粘弾性特性を有するとして広く疑似ゲルまたはゲル様物に分類されてよい材料を包含するものとして理解されねばならない。
表現「１価の炭化水素」は、１つまたはより多くの水素原子が除かれた任意の炭化水素基を意味し、アルキル、アルケニル、アルキニル、環状アルキル、環状アルケニル、環状アルキニル、アリール、アラルキルおよびアレーニルを包含しており、またヘテロ原子を含んでいてよい。
用語「アルキル」は任意の１価の飽和した直鎖、分岐鎖、または環状の炭化水素基を意味し；用語「アルケニル」は１つまたはより多くの炭素－炭素２重結合を含む任意の１価の直鎖、分岐鎖、または環状の炭化水素基を意味し、この基の結合部位は炭素－炭素２重結合または基内の他の個所であることができ；そして用語「アルキニル」は１つまたはより多くの炭素－炭素３重結合、および任意選択的に１つまたはより多くの炭素－炭素２重結合を含む任意の１価の直鎖、分岐鎖、または環状の炭化水素基を意味し、この基の結合部位は炭素－炭素３重結合、炭素－炭素２重結合または基内の他の個所であることができる。アルキルの例には、メチル、エチル、プロピル、およびイソブチルが含まれる。アルケニルの例には、ビニル、プロペニル、アリル、メタリル、エチリデニルノルボルナン、エチリデンノルボルニル、エチリデニルノルボルネン、およびエチリデンノルボルネニルが含まれる。アルキニルの例には、アセチレニル、プロパルギル、メチルアセチレニルが含まれる。
表現「環状アルキル」、「環状アルケニル」および「環状アルキニル」は、２環状構造、３環状構造、および高次の環状構造、ならびにこれらの環状構造であってさらにアルキル、アルケニル、および／またはアルキニル基で置換されたものを含む。代表的な例には、ノルボルニル、ノルボルネニル、エチルノルボルニル、エチルノルボルネニル、シクロヘキシル、エチルシクロヘキシル、エチルシクロヘキセニル、シクロヘキシルシクロヘキシルおよびシクロドデカトリエニルが含まれる。
用語「アリール」は、任意の１価の芳香族炭化水素基を意味し；用語「アラルキル」は、１つまたはより多くの水素原子が同じ数の同様のおよび／または異なるアリール（本願で定義した）基で置換されている任意のアルキル基（本願で定義した）を意味し；そして用語「アレーニル」は、１つまたはより多くの水素原子が同じ数の同様のおよび／または異なるアルキル基（本願で定義した）で置換されている任意のアリール基（本願で定義した）を意味している。アリールの例にはフェニルおよびナフタレニルが含まれる。アラルキルの例にはベンジルおよびフェネチルが含まれる。アレーニルの例にはトリルおよびキシリルが含まれる。
本開示は、組成物中の成分または複数成分について、幾つもの異なる範囲を特定してよい。理解されるように、それぞれの範囲の数値は組み合わせて新たな、特定していない範囲を形成することができる。
１つの実施態様において、本発明は：
（Ａ）架橋性オルガノポリシロキサンであって：
（ｉ）式（Ｉａ）
Ｍ１ ａＭ２ ｂＤ１ ｃＤ２ ｄＴ１ ｅＴ２ ｆＱｇ （Ｉａ）
を有し、式中：
Ｍ１＝Ｒ１Ｒ２Ｒ３ＳｉＯ１／２
Ｍ２＝Ｒ４Ｒ５Ｒ６ＳｉＯ１／２
Ｄ１＝Ｒ７Ｒ８ＳｉＯ２／２
Ｄ２＝Ｒ９Ｒ１０ＳｉＯ２／２
Ｔ１＝Ｒ１１ＳｉＯ３／２
Ｔ２＝Ｒ１２ＳｉＯ３／２
Ｑ＝ＳｉＯ４／２
ここでＲ２、Ｒ３、Ｒ４、Ｒ５、Ｒ６、Ｒ８、Ｒ９、Ｒ１０、Ｒ１２は１から６０の炭素原子を有する１価の脂肪族、芳香族、またはフルオロ炭化水素基から独立して選択され；
Ｒ１、Ｒ７、Ｒ１１は少なくとも１つの末端オレフィン結合を含む１価のラジカル；そして
下付文字ａ、ｂ、ｃ、ｄ、ｅ、ｆ、およびｇはゼロまたは正の整数であって以下の制約：１≦ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ＋ｅ＋ｆ＋ｇ≦６０００、およびａ＋ｃ＋ｅ≧１に従う、アルケニル官能化ジオルガノポリシロキサンと；
（ｉｉ）式（Ｉｂ）
Ｍ１' ａ'Ｍ２' ｂ'Ｄ１' ｃ'Ｄ２' ｄ'Ｔ１' ｅ'Ｔ２' ｆ'Ｑｇ' （１ｂ）
を有し、式中：
Ｍ１'＝Ｒ１３Ｒ１４Ｒ１５ＳｉＯ１／２
Ｍ２'＝Ｒ１６Ｒ１７Ｒ１８ＳｉＯ１／２
Ｄ１'＝Ｒ１９Ｒ２０ＳｉＯ２／２
Ｄ２'＝Ｒ２１Ｒ２２ＳｉＯ２／２
Ｔ１'＝Ｒ２３ＳｉＯ３／２
Ｔ２'＝Ｒ２４ＳｉＯ３／２
Ｑ＝ＳｉＯ４／２
ここでＲ１４、Ｒ１５、Ｒ１６、Ｒ１７、Ｒ１８、Ｒ２０、Ｒ２１、Ｒ２２、Ｒ２４は１から６０の炭素原子を有する１価の脂肪族、芳香族、またはフルオロ炭化水素基；
Ｒ１３、Ｒ１９、Ｒ２３は水素；
下付文字ａ'、ｂ'、ｃ'、ｄ'、ｅ'、ｆ'、およびｇ'はゼロまたは正の整数であって以下の制約：１≦ａ'＋ｂ'＋ｃ'＋ｄ'＋ｅ'＋ｆ'＋ｇ'≦６０００、およびａ'＋ｃ'＋ｅ'≧１に従い；
但しａ'＋ｃ'＋ｅ'＝１のときａ＋ｃ＋ｅ＞１であり、ａ＋ｃ＋ｅ＝１のときａ'＋ｃ'＋ｅ'＞１である、水素官能化オルガノポリシロキサン；
との反応によって調製された架橋性オルガノポリシロキサン：
（Ｂ）少なくとも１つの加水分解性オルガノポリシロキサンであって、式（ＩＩ）の化合物、式（ＩＶ）の化合物、またはこれらの組み合わせから選択され：
式中
Ｒ２５は１から４の炭素原子を有するアルコキシシリル基を有する基；
Ｒ２６は以下の一般式（ＩＩＩ）によって表される直鎖オルガノシロキシ基：
式中Ｒ２８のそれぞれは独立して１から１２の炭素原子を有する１価の炭化水素基；Ｌは１から６の炭素原子を有する１価の炭化水素基、および１から４の炭素原子を有するアルコキシシリル基から選択され；そしてｋは１０から５００、２５から４００、５０から３００、７５から２５０、または１００から１５０の整数；
Ｘのそれぞれは独立して２から１０の炭素原子を有する２価の炭化水素基；
ｈおよびｉのそれぞれは独立して１またはより大きな整数；
ｊは０またはより大きな整数；
ｈ＋ｉ＋ｊは４またはより大きな整数、実施形態のにおいては４から１０；そして
Ｒ２７のそれぞれは独立して水素および１から６の炭素原子を有する１価の炭化水素基から選択され；そして
式（ＩＶ）は次式：
であり、式中、Ｒ２９は未置換のまたは置換されたＣ１～Ｃ６０炭化水素基、例えば限定するものではないがアルキル基、アルケニル基またはアリール基を表し、Ｒ３０のそれぞれは独立して未置換のまたは置換されたＣ１～Ｃ６０炭化水素基、例えば限定するものではないがアルキル基、アルケニル基またはアリール基を表し、Ｒ３１およびＲ３２はそれぞれ同一のまたは異なる未置換のまたは置換された１価のＣ１～Ｃ６０炭化水素基を表し、Ｒ３３のそれぞれは独立して水素原子、または未置換のまたは置換された１価のＣ１～Ｃ６０炭化水素基を表し、Ｒ３４のそれぞれは独立して、未置換のまたは置換されたＣ１～Ｃ６０アルキル基、アルコキシアルキル基、Ｃ２～Ｃ６０アルケニル基またはアシル基を表し、ｍは０から４の整数を表し、そしてｎは２から２０の整数を表す、加水分解性オルガノポリシロキサン；
（Ｃ）熱伝導性向上剤；
（Ｄ）任意選択的に、分子当たりに平均してケイ素に結合した少なくとも１つのアルケニル基を有するオルガノポリシロキサン；
（Ｅ）任意選択的に、接着促進剤；
（Ｆ）任意選択的に、酸化防止剤；および
（Ｇ）任意選択的に、顔料
を含む組成物を提供する。
（Ａ）架橋性オルガノポリシロキサンであって：
（ｉ）式（Ｉａ）
Ｍ１ ａＭ２ ｂＤ１ ｃＤ２ ｄＴ１ ｅＴ２ ｆＱｇ （Ｉａ）
を有し、式中：
Ｍ１＝Ｒ１Ｒ２Ｒ３ＳｉＯ１／２
Ｍ２＝Ｒ４Ｒ５Ｒ６ＳｉＯ１／２
Ｄ１＝Ｒ７Ｒ８ＳｉＯ２／２
Ｄ２＝Ｒ９Ｒ１０ＳｉＯ２／２
Ｔ１＝Ｒ１１ＳｉＯ３／２
Ｔ２＝Ｒ１２ＳｉＯ３／２
Ｑ＝ＳｉＯ４／２
ここでＲ２、Ｒ３、Ｒ４、Ｒ５、Ｒ６、Ｒ８、Ｒ９、Ｒ１０、Ｒ１２は１から６０の炭素原子を有する１価の脂肪族、芳香族、またはフルオロ炭化水素基から独立して選択され；
Ｒ１、Ｒ７、Ｒ１１は少なくとも１つの末端オレフィン結合を含む１価のラジカル；そして
下付文字ａ、ｂ、ｃ、ｄ、ｅ、ｆ、およびｇはゼロまたは正の整数であって以下の制約：１≦ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ＋ｅ＋ｆ＋ｇ≦６０００、およびａ＋ｃ＋ｅ≧１に従う、アルケニル官能化ジオルガノポリシロキサンと；
（ｉｉ）式（Ｉｂ）
Ｍ１' ａ'Ｍ２' ｂ'Ｄ１' ｃ'Ｄ２' ｄ'Ｔ１' ｅ'Ｔ２' ｆ'Ｑｇ' （１ｂ）
を有し、式中：
Ｍ１'＝Ｒ１３Ｒ１４Ｒ１５ＳｉＯ１／２
Ｍ２'＝Ｒ１６Ｒ１７Ｒ１８ＳｉＯ１／２
Ｄ１'＝Ｒ１９Ｒ２０ＳｉＯ２／２
Ｄ２'＝Ｒ２１Ｒ２２ＳｉＯ２／２
Ｔ１'＝Ｒ２３ＳｉＯ３／２
Ｔ２'＝Ｒ２４ＳｉＯ３／２
Ｑ＝ＳｉＯ４／２
ここでＲ１４、Ｒ１５、Ｒ１６、Ｒ１７、Ｒ１８、Ｒ２０、Ｒ２１、Ｒ２２、Ｒ２４は１から６０の炭素原子を有する１価の脂肪族、芳香族、またはフルオロ炭化水素基；
Ｒ１３、Ｒ１９、Ｒ２３は水素；
下付文字ａ'、ｂ'、ｃ'、ｄ'、ｅ'、ｆ'、およびｇ'はゼロまたは正の整数であって以下の制約：１≦ａ'＋ｂ'＋ｃ'＋ｄ'＋ｅ'＋ｆ'＋ｇ'≦６０００、およびａ'＋ｃ'＋ｅ'≧１に従い；
但しａ'＋ｃ'＋ｅ'＝１のときａ＋ｃ＋ｅ＞１であり、ａ＋ｃ＋ｅ＝１のときａ'＋ｃ'＋ｅ'＞１である、水素官能化オルガノポリシロキサン；
との反応によって調製された架橋性オルガノポリシロキサン：
（Ｂ）少なくとも１つの加水分解性オルガノポリシロキサンであって、式（ＩＩ）の化合物、式（ＩＶ）の化合物、またはこれらの組み合わせから選択され：
式中
Ｒ２５は１から４の炭素原子を有するアルコキシシリル基を有する基；
Ｒ２６は以下の一般式（ＩＩＩ）によって表される直鎖オルガノシロキシ基：
式中Ｒ２８のそれぞれは独立して１から１２の炭素原子を有する１価の炭化水素基；Ｌは１から６の炭素原子を有する１価の炭化水素基、および１から４の炭素原子を有するアルコキシシリル基から選択され；そしてｋは１０から５００、２５から４００、５０から３００、７５から２５０、または１００から１５０の整数；
Ｘのそれぞれは独立して２から１０の炭素原子を有する２価の炭化水素基；
ｈおよびｉのそれぞれは独立して１またはより大きな整数；
ｊは０またはより大きな整数；
ｈ＋ｉ＋ｊは４またはより大きな整数、実施形態のにおいては４から１０；そして
Ｒ２７のそれぞれは独立して水素および１から６の炭素原子を有する１価の炭化水素基から選択され；そして
式（ＩＶ）は次式：
であり、式中、Ｒ２９は未置換のまたは置換されたＣ１～Ｃ６０炭化水素基、例えば限定するものではないがアルキル基、アルケニル基またはアリール基を表し、Ｒ３０のそれぞれは独立して未置換のまたは置換されたＣ１～Ｃ６０炭化水素基、例えば限定するものではないがアルキル基、アルケニル基またはアリール基を表し、Ｒ３１およびＲ３２はそれぞれ同一のまたは異なる未置換のまたは置換された１価のＣ１～Ｃ６０炭化水素基を表し、Ｒ３３のそれぞれは独立して水素原子、または未置換のまたは置換された１価のＣ１～Ｃ６０炭化水素基を表し、Ｒ３４のそれぞれは独立して、未置換のまたは置換されたＣ１～Ｃ６０アルキル基、アルコキシアルキル基、Ｃ２～Ｃ６０アルケニル基またはアシル基を表し、ｍは０から４の整数を表し、そしてｎは２から２０の整数を表す、加水分解性オルガノポリシロキサン；
（Ｃ）熱伝導性向上剤；
（Ｄ）任意選択的に、分子当たりに平均してケイ素に結合した少なくとも１つのアルケニル基を有するオルガノポリシロキサン；
（Ｅ）任意選択的に、接着促進剤；
（Ｆ）任意選択的に、酸化防止剤；および
（Ｇ）任意選択的に、顔料
を含む組成物を提供する。
１つの実施形態において、加水分解性オルガノポリシロキサン（Ｂ）は式（ＩＩ）の化合物を含んでいる。１つの実施形態において、加水分解性オルガノポリシロキサン（Ｂ）は式（ＩＩ）の材料の２つまたはより多くの混合物を含んでいる。１つの実施形態において、加水分解性オルガノポリシロキサン（Ｂ）は式（ＩＩ）の化合物であり、式中ｈ＋ｉ＋ｊは４～１２、４～１０、４～８、または４～６であり、そしてｋは１０～５０、１５～４０、２０～３５、または２５～３０である。１つの実施形態において、加水分解性オルガノポリシロキサン（Ｂ）は式（ＩＩ）の化合物であり、式中ｈ＋ｉ＋ｊは４～１２、４～１０、４～８、または４～６であり、そしてｋは１００～５００、１５０～４００、２００～３００、または２５０～３５０である。
Ｒ２、Ｒ３、Ｒ４、Ｒ５、Ｒ６、Ｒ８、Ｒ９、Ｒ１０、Ｒ１２、Ｒ１４、Ｒ１５、Ｒ１６、Ｒ１７、Ｒ１８、Ｒ２０、Ｒ２１、Ｒ２２、およびＲ２４について適切な炭化水素基の例は、限定するものではないが、１価のＣ１～Ｃ６０アルキルラジカル、１価のＣ６～Ｃ３０芳香族ラジカル、および炭素原子に結合した１つまたはより多くの水素原子がフッ素原子で置換された１価のＣ１～Ｃ６０アルキルラジカルを含んでいる。Ｒ２、Ｒ３、Ｒ４、Ｒ５、Ｒ６、Ｒ８、Ｒ９、Ｒ１０、Ｒ１２、Ｒ１４、Ｒ１５、Ｒ１６、Ｒ１７、Ｒ１８、Ｒ２０、Ｒ２１、Ｒ２２、およびＲ２４についての例示的な炭化水素基は、限定されるものではないが、メチル、エチル、ｎ－プロピル、イソ－プロピル、ｎ－ブチル、イソブチル、ｔｅｒｔ－ブチル、ｎ－ペンチル、イソ－ペンチル、ネオペンチルおよびｔｅｒｔ－ペンチル；ｎ－ヘキシル基のようなヘキシル；ｎ－ヘプチル基のようなヘプチル；ｎ－オクチル基およびイソオクチル基並びに２,２,４－トリメチルペンチル基のようなオクチル；ｎ－ノニル基のようなノニル；ｎ－デシル基のようなデシル；シクロペンチルラジカル、シクロヘキシルラジカルおよびシクロヘプチルラジカル並びにメチルシクロヘキシルラジカルのようなシクロアルキルラジカルを含んでいる。アリール基の例は、フェニル、ナフチル；ｏ－、ｍ－およびｐ－トリル、キシリル、エチルフェニル、およびベンジルを含んでいる。
Ｒ２９、Ｒ３０、Ｒ３１、Ｒ３２、およびＲ３３について適切な炭化水素基の例は、限定するものではないが、１価のＣ１～Ｃ６０アルキルラジカル、１価のＣ２～Ｃ６０アルケニルラジカル、および１価のＣ６～Ｃ３０芳香族ラジカルを含んでいる。例としては、限定するものではないが、メチル、エチル、ｎ－プロピル、イソ－プロピル、ｎ－ブチル、イソブチル、ｔｅｒｔ－ブチル、ｎ－ペンチル、イソ－ペンチル、ネオペンチルおよびｔｅｒｔ－ペンチル；ｎ－ヘキシル基のようなヘキシル；ｎ－ヘプチル基のようなヘプチル；ｎ－オクチル基およびイソオクチル基並びに２,２,４－トリメチルペンチル基のようなオクチル；ｎ－ノニル基のようなノニル；ｎ－デシル基のようなデシル；シクロペンチルラジカル、シクロヘキシルラジカルおよびシクロヘプチルラジカル並びにメチルシクロヘキシルラジカルのようなシクロアルキルラジカルが含まれる。適切なアルケニル基の非限定的な例には、ビニル、アリル、その他が含まれる。アリール基の例には、フェニル、ナフチル；ｏ－、ｍ－およびｐ－トリル、キシリル、エチルフェニル、およびベンジルが含まれる。
１つの実施形態において、式（ＩＩＩ）の基におけるＬは、１から６の炭素原子を有する１価の炭化水素基、および１から４の炭素原子を有するアルコキシシリル基から選択される。１つの実施形態において、ＬはＣ１～Ｃ６アルキル基である。１つの実施形態において、ＬはＣ２～Ｃ６アルキニル基である。１つの実施形態において、Ｌはビニル基である。
架橋性オルガノポリシロキサン（Ａ）は、組成物の合計重量に基づいて約０.２重量％から約１０重量％、約０.５重量％から約８重量％、または約１重量％から約７重量％の量で存在することができる。
加水分解性オルガノポリシロキサン（Ｂ）は、組成物の合計重量に基づいて約０.２重量％から約１０重量％、約０.５重量％から約８重量％、または約１重量％から約７重量％の量で存在することができる。熱伝導性向上剤は、組成物の熱伝導性を増大させる効果を有する少なくとも１つの化合物を含んでいる。１つの実施形態において、熱伝導性向上剤は、金属酸化物、金属窒化物、金属炭化物、金属、金属合金、炭素系フィラー例えばダイアモンド、グラファイト、グラフェン、カーボンナノチューブ、またはこれらの２つまたはより多くの組み合わせから選択される化合物を含んでいる。１つの実施形態において、熱伝導性向上剤は、窒化ホウ素、窒化アルミニウム、窒化ケイ素、窒化チタン、窒化ジルコニウム、酸化アルミニウム、酸化亜鉛、酸化ジルコニウム、酸化セリウム、酸化マグネシウム、またはこれらの２つまたはより多くの混合物から選択される。適切な金属および金属合金の例には、限定するものではないが、銀、アルミニウム、金、タングステン、ガリウム、ビスマス、ニッケル、銅、ＳｎＢｉ、ＳｎＢｉＩｎ、ＣｕＳｎ、ＳｎＩｎ、ＳｎＢｉＡｇ、インジウム－ガリウム合金、ガリウム－スズ－亜鉛合金、インジウム－ガリウム－スズ合金、インジウム－ガリウム－ビスマス－スズ合金、またはインジウム－ビスマス－スズ－銀合金、鉄－ニッケル合金、フェロシリコン（ＦｅＳｉ）、ＦｅＳｉＣｒ合金、ＦｅＳｉＡｌ合金、ＦｅＣＯ合金、銀被覆ニッケル、銀被覆鉄、銀被覆コバルト、銀被覆鉄－ニッケル合金、銀被覆パーマロイ、銀被覆フェライト、銀被覆フェロシリコン、銀被覆ＦｅＳｉＣｒ合金、銀被覆ＦｅＳｉＡｌ合金、銀被覆ＦｅＣＯ合金、およびこれらの２つまたはより多くの混合物が含まれる。
理解されるように、伝導性向上剤は単独種の化合物（例えば酸化アルミニウム）の混合物を含んでいてよく、ここで混合物は異なる平均粒子径の化合物を含んでいる。１つの実施形態において、伝導性向上剤は窒化アルミニウム、窒化ホウ素、および酸化アルミニウムを含んでいる。
伝導性向上剤の粒子径は、特定の目的または意図する用途について所望に応じて選択してよい。実施形態において、伝導性向上剤は約０.０１μｍから約５００μｍ；約０.１から約２５０μｍ；約１から約１００μｍ；約５から約７５μｍ；さらには約１０から約５０μｍの平均粒子径を有する。理解されるように、組成物は平均粒子径の異なる伝導性向上剤の組み合わせを含んでいてよい。こうした組み合わせは、特定の目的または意図する用途について所望に応じて選択してよい。１つの実施形態において、組成物は平均粒子径約０.０１から約０.１μｍを有する第１の伝導性向上剤；平均粒子径約１μｍから約２５μｍを有する第２の伝導性向上剤；および任意選択的に平均粒子径約５０μｍから約１００μｍを有する第３の伝導性向上剤を含んでいる。第１、第２、および第３の伝導性向上剤は、フィラーの化学的構造に関して相互に同一または異なっていてよい。粒子径は、任意の適切な方法によって決定することができる。平均粒子径は多くの場合、材料の供給元から提供または報告される。１つの実施形態において、平均粒子径は走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）を使用して決定することができる。
フィラー（単数または複数）は、組成物の合計重量に基づいて約８０重量％から約９７重量％、約８２重量％から約９６重量％、または約８５重量％から約９５重量％の量で存在してよい。.
１つの実施形態において、熱伝導性向上剤は第１の粒子径を有する第１の酸化アルミニウム、第２の粒子径を有する第２の酸化アルミニウム、および第３の粒子径を有する第３の酸化アルミニウムを含んでいる。１つの実施形態において、第１の酸化アルミニウムは約０.０１から約０.５μｍの平均粒子径を有し；第２の酸化アルミニウムは約１μｍから約２５μｍの平均粒子径を有し；そして任意選択の第３の酸化アルミニウムは約４０μｍから約１００μｍの平均粒子径を有する。第１、第２、および第３の酸化アルミニウムは、フィラーの化学的構造に関して相互に同一または異なっていてよい。第１の酸化アルミニウムは組成物の合計重量に基づいて約１０重量％から約４０重量％、約１５重量％から約３８重量％、または約１８重量％から約３５重量％の量で存在してよく；第２の酸化アルミニウムは組成物の合計重量に基づいて約５重量％から約３０重量％、約１０重量％から約２８重量％、または約１３重量％から約２５重量％の量で存在してよく；そして任意選択の第３の酸化アルミニウムは組成物の合計重量に基づいて約３０重量％から約７０重量％、約３３重量％から約６０重量％、または約３５重量％から約５５重量％の量で存在してよい。
１つの実施形態において、伝導性向上剤は窒化ホウ素および酸化アルミニウムを含んでいる。１つの実施形態において、酸化アルミニウムは第１の粒子径を有する第１の酸化アルミニウムおよび第２の粒子径を有する第２の酸化アルミニウムを含んでいる。１つの実施形態において、酸化アルミニウムは第１の粒子径を有する第１の酸化アルミニウム、第２の粒子径を有する第２の酸化アルミニウム、および第３の粒子径を有する第３の酸化アルミニウムを含んでいる。１つの実施形態において、第１の酸化アルミニウムは約０.０１から約０.５μｍの平均粒子径を有し；第２の酸化アルミニウムは約１μｍから約２５μｍの平均粒子径を有し；そして任意選択の第３の酸化アルミニウムは約４０μｍから約１００μｍの平均粒子径を有する。第１、第２、および第３の酸化アルミニウムは、フィラーの化学的構造に関して相互に同一または異なっていてよい。窒化ホウ素は組成物の合計重量に基づいて約２重量％から約３０重量％、約３重量％から約２８重量％、または約５重量％から約２５重量％の量で存在してよい。第１の酸化アルミニウムは組成物の合計重量に基づいて約１０重量％から約４０重量％、約１５重量％から約３８重量％、または約１８重量％から約３５重量％の量で存在してよく；第２の酸化アルミニウムは組成物の合計重量に基づいて約５重量％から約３０重量％、約１０重量％から約２８重量％、または約１３重量％から約２５重量％の量で存在そてよく；そして任意選択の第３の酸化アルミニウムは組成物の合計重量に基づいて約３０重量％から約７０重量％、約３３重量％から約６０重量％、または約３５重量％から約５５重量％の量で存在してよい。
１つの実施形態において、熱伝導性向上剤は酸化アルミニウムおよび窒化ホウ素を含んでおり、そこにおいて熱伝導性向上剤の合計重量に基づいて、酸化アルミニウムは約２重量％から約７５重量％、約１５重量％から約６５重量％、または約１０重量％から約６０重量％の量で存在し、そして窒化ホウ素は約２重量％から約３０重量％、約３重量％から約２８重量％、または約５重量％から約２５重量％の量で存在する。１つの実施形態において、酸化アルミニウムは粒子径に関して相互に異なる２つまたはより多くの種類の酸化アルミニウムを含んでいる。
１つの実施形態において、熱伝導性向上剤は酸化アルミニウム、窒化ホウ素、および窒化アルミニウムを含んでおり、そこにおいて酸化アルミニウムは約５０重量％から約９５重量％、約６０重量％から約９０重量％、または約７０重量％から約８５重量％の量で存在し；窒化ホウ素は約２重量％から約３０重量％、約３重量％から約２８重量％、または約５重量％から約２５重量％の量で存在し；そして窒化アルミニウムは約３０重量％から約９５重量％、約３５重量％から約９０重量％、または約４５重量％から約８５重量％の量で存在する。１つの実施形態において、酸化アルミニウムは粒子径に関して相互に異なる２つまたはより多くの種類の酸化アルミニウムを含んでいる。１つの実施形態において、第１の酸化アルミニウムは約０.０１から約０.５μｍの平均粒子径を有し；第２の酸化アルミニウムは約１μｍから約２５μｍの平均粒子径を有し；そして任意選択の第３の酸化アルミニウムは約４０μｍから約１００μｍの平均粒子径を有している。第１、第２、および第３の酸化アルミニウムは、フィラーの化学的構造に関して相互に同一または異なっていてよい。第１の酸化アルミニウムは組成物の合計重量に基づいて約１０重量％から約４０重量％、約１５重量％から約３８重量％、または約１８重量％から約３５重量％の量で存在してよく；第２の酸化アルミニウムは組成物の合計重量に基づいて約５重量％から約３０重量％、約１０重量％から約２８重量％、または約１３重量％から約２５重量％の量で存在してよく；そして任意選択の第３の酸化アルミニウムは組成物の合計重量に基づいて約３０重量％から約７０重量％、約３３重量％から約６０重量％、または約３５重量％から約５５重量％の量で存在してよい。
１つの実施形態において、熱伝導性向上剤は酸化亜鉛、酸化アルミニウム、および窒化アルミニウムを含んでいる。１つの実施形態において、酸化亜鉛は約０.１重量％から約３０重量％、約２重量％から約２０重量％、または約４重量％から約１５重量％の量で存在し；酸化アルミニウムは約５０重量％から約９５重量％、約６０重量％から約９０重量％、または約７０重量％から約８５重量％の量で存在し；そして窒化アルミニウムは約３０重量％から約９５重量％、約３５重量％から約９０重量％、または約４５重量％から約８５重量％の量で存在する。１つの実施形態において、酸化アルミニウムは第１の平均粒子径の第１の酸化アルミニウムおよび第２の平均粒子径の第２の酸化アルミニウムを含み、そして窒化アルミニウムは第１の平均粒子径の第１の窒化アルミニウムおよび第２の平均粒子径の第２の窒化アルミニウムを含む。１つの実施形態において、第１の酸化アルミニウムは約０.０１から約０.５μｍの平均粒子径を有し；第２の酸化アルミニウムは約１μｍから約２５μｍの平均粒子径を有し；そこにおいて第１の窒化アルミニウムは約１μｍから約２５μｍの平均粒子径を有し；そして第２の窒化アルミニウムは約４０μｍから約１５０μｍの平均粒子径を有する。
架橋性オルガノポリシロキサン（Ａ）は本願においてはまた、予備硬化ゲルまたはポリマーゲルと称されてよい。架橋性オルガノポリシロキサン（Ａ）は、アルケニル官能化ジオルガノポリシロキサン（ｉ）を水素官能化オルガノポリシロキサン（ｉｉ）と反応させることによって作成される。この反応は、適切な触媒を使用するヒドロシリル化反応条件下で行われてよい。従来のヒドロシリル化触媒は白金系の触媒（限定するものではないが、Ｋａｒｓｔｅｄ触媒のような）である。１つの実施形態において、予備硬化ゲルは、直鎖のビニル末端ポリシロキサンをペンダント構造のポリ（ヒドロシロキサン）またはポリ（メチルヒドロシロキサン）コポリマー（架橋剤）またはＳｉ－Ｈ反応性基を含む架橋したＭＴまたはＭＱ樹脂と、Ｐｔで触媒されたヒドロシリル化反応を介して反応させることによって作成可能である。同様のゲル網目構造はまた、ペンダント構造のビニルシロキサンポリマーを末端封止されたポリ（ヒドロシロキサン）またはポリ（メチルヒドロシロキサン）コポリマーまたはＳｉ－Ｈ反応性基を含む架橋したＭＴまたはＭＱ樹脂と、Ｐｔで触媒されたヒドロシリル化反応を介して反応させる経路で達成される。Ｓｉ－Ｃ結合を形成するように反応させられるＳｉ－Ｈ／Ｓｉ－アルケニルの有効なモル比［ｒ］は、ｒ≦０.３を満たさねばならない。最終的な「ゲルレオロジー」は以下の条件
ａ）０.２≦Ｇ'≦１０００ （Ｐａ）；
ｂ）０.１≦Ｇ''／Ｇ'≦１０
を満たさなければならず、ここで項Ｇ'はＴ＝２５℃において１Ｈｚまたは６.２８ｒａｄ／ｓの振動周波数の下で応力制御またはひずみ制御レオメーターによって測定された熱界面材料配合物に使用される最終的な予備硬化ゲル組成物の「貯蔵剪断弾性率」を表し、または項Ｇ''はＴ＝２５℃において１Ｈｚまたは６.２８ｒａｄ／ｓの振動周波数の下で応力制御またはひずみ制御レオメーターによって測定された熱界面材料配合物に使用される最終的な予備硬化ゲル組成物の「損失剪断弾性率」を表す。Ｇ''およびＧ'は、それぞれの粘弾性領域においてまとめて測定される。
ａ）０.２≦Ｇ'≦１０００ （Ｐａ）；
ｂ）０.１≦Ｇ''／Ｇ'≦１０
を満たさなければならず、ここで項Ｇ'はＴ＝２５℃において１Ｈｚまたは６.２８ｒａｄ／ｓの振動周波数の下で応力制御またはひずみ制御レオメーターによって測定された熱界面材料配合物に使用される最終的な予備硬化ゲル組成物の「貯蔵剪断弾性率」を表し、または項Ｇ''はＴ＝２５℃において１Ｈｚまたは６.２８ｒａｄ／ｓの振動周波数の下で応力制御またはひずみ制御レオメーターによって測定された熱界面材料配合物に使用される最終的な予備硬化ゲル組成物の「損失剪断弾性率」を表す。Ｇ''およびＧ'は、それぞれの粘弾性領域においてまとめて測定される。
以下の例は、本技術の実施態様および実施形態を例示することを意図している。特に明記しない限り、すべての部および百分率は重量基準であり、またすべての温度は摂氏である。本願において参照したすべての特許その他の文献、および米国特許出願は、その参照によってそれらの全体を本願に取り入れるものとする。
実施例
１Ｈｚにおける貯蔵弾性率が１６.１７Ｐａである架橋ＰＤＭＳゲル（Ａ－１）の合成：
ビニル封止ＰＤＭＳ（５００ｇ、ＭＷ～１７２８０ｇ／モル、ビニル基ｍｅｑ～０.１１５）をＰｔ触媒（２重量％のＫａｒｓｔｅｄｔ触媒、１０ｐｐｍＰｔ）および阻害剤（Ｓｕｒｆｙｎｏｌ（登録商標）６１、２００ｐｐｍ）と共に室温においてダブルプラネタリーミキサーに仕込み、室温で３０分間、２０ｒｐｍで混合した。この反応混合物に対して、５０℃においてシリコーンヒドリド（５５.４ｇ、ＭＷ～４０８０２、ヒドリドｍｅｑ～０.１５８６）を添加し、さらに１時間にわたって２０ｒｐｍで混合を継続した。同じ速度で５０℃において混合を継続しながら、真空圧力を６０分間にわたって適用して阻害剤を除去し、ゲル網目構造を形成した。次いで反応温度を９０℃に昇温し、ヒドリドがすべて消費されゲルが形成されるまで維持した。
ビニル封止ＰＤＭＳ（５００ｇ、ＭＷ～１７２８０ｇ／モル、ビニル基ｍｅｑ～０.１１５）をＰｔ触媒（２重量％のＫａｒｓｔｅｄｔ触媒、１０ｐｐｍＰｔ）および阻害剤（Ｓｕｒｆｙｎｏｌ（登録商標）６１、２００ｐｐｍ）と共に室温においてダブルプラネタリーミキサーに仕込み、室温で３０分間、２０ｒｐｍで混合した。この反応混合物に対して、５０℃においてシリコーンヒドリド（５５.４ｇ、ＭＷ～４０８０２、ヒドリドｍｅｑ～０.１５８６）を添加し、さらに１時間にわたって２０ｒｐｍで混合を継続した。同じ速度で５０℃において混合を継続しながら、真空圧力を６０分間にわたって適用して阻害剤を除去し、ゲル網目構造を形成した。次いで反応温度を９０℃に昇温し、ヒドリドがすべて消費されゲルが形成されるまで維持した。
１Ｈｚにおける貯蔵弾性率が２８.４Ｐａである架橋ＰＤＭＳゲル（Ａ－２）の合成：
ビニル封止ＰＤＭＳ（５００ｇ、ＭＷ～１７２８０ｇ／モル、ビニル基ｍｅｑ～０.１１５）をＰｔ触媒（２重量％のＫａｒｓｔｅｄｔ触媒、１０ｐｐｍＰｔ）および阻害剤（Ｓｕｒｆｙｎｏｌ（登録商標）６１、２００ｐｐｍ）と共に室温においてダブルプラネタリーミキサーに仕込み、室温で３０分間、２０ｒｐｍで混合した。この反応混合物に対して、５０℃においてシリコーンヒドリド（６４.５ｇ、ＭＷ～４０８０２、ヒドリドｍｅｑ～０.１５８６）を添加し、さらに１時間にわたって２０ｒｐｍで混合を継続した。同じ速度で５０℃において混合を継続しながら、真空圧力を６０分間にわたって適用して阻害剤を除去し、ゲル網目構造を形成した。次いで反応温度を９０℃に昇温し、ヒドリドがすべて消費されゲルが形成されるまで維持した。
ビニル封止ＰＤＭＳ（５００ｇ、ＭＷ～１７２８０ｇ／モル、ビニル基ｍｅｑ～０.１１５）をＰｔ触媒（２重量％のＫａｒｓｔｅｄｔ触媒、１０ｐｐｍＰｔ）および阻害剤（Ｓｕｒｆｙｎｏｌ（登録商標）６１、２００ｐｐｍ）と共に室温においてダブルプラネタリーミキサーに仕込み、室温で３０分間、２０ｒｐｍで混合した。この反応混合物に対して、５０℃においてシリコーンヒドリド（６４.５ｇ、ＭＷ～４０８０２、ヒドリドｍｅｑ～０.１５８６）を添加し、さらに１時間にわたって２０ｒｐｍで混合を継続した。同じ速度で５０℃において混合を継続しながら、真空圧力を６０分間にわたって適用して阻害剤を除去し、ゲル網目構造を形成した。次いで反応温度を９０℃に昇温し、ヒドリドがすべて消費されゲルが形成されるまで維持した。
１Ｈｚにおける貯蔵弾性率が８８.５Ｐａである架橋ＰＤＭＳゲル（Ａ－３）の合成：
ビニル封止ＰＤＭＳ（５００ｇ、ＭＷ～１７２８０ｇ／モル、ビニル基ｍｅｑ～０.１１５）をＰｔ触媒（２重量％のＫａｒｓｔｅｄｔ触媒、１０ｐｐｍＰｔ）および阻害剤（Ｓｕｒｆｙｎｏｌ（登録商標）６１、２００ｐｐｍ）と共に室温において反応器に仕込み、室温で３０分間、低いｒｐｍで混合した。この反応混合物に対して、５０℃においてシリコーンヒドリド（７３.７９ｇ、ＭＷ～４０８０２、ヒドリドｍｅｑ～０.１５８６）を添加し、さらに１時間にわたって適度なｒｐｍで混合を継続した。同じ速度で５０℃において混合を継続しながら、真空圧力を６０分間にわたって適用して阻害剤を除去し、ゲル網目構造を形成した。次いで反応温度を９０℃に昇温し、ヒドリドがすべて消費されゲルが形成されるまで維持した。
ビニル封止ＰＤＭＳ（５００ｇ、ＭＷ～１７２８０ｇ／モル、ビニル基ｍｅｑ～０.１１５）をＰｔ触媒（２重量％のＫａｒｓｔｅｄｔ触媒、１０ｐｐｍＰｔ）および阻害剤（Ｓｕｒｆｙｎｏｌ（登録商標）６１、２００ｐｐｍ）と共に室温において反応器に仕込み、室温で３０分間、低いｒｐｍで混合した。この反応混合物に対して、５０℃においてシリコーンヒドリド（７３.７９ｇ、ＭＷ～４０８０２、ヒドリドｍｅｑ～０.１５８６）を添加し、さらに１時間にわたって適度なｒｐｍで混合を継続した。同じ速度で５０℃において混合を継続しながら、真空圧力を６０分間にわたって適用して阻害剤を除去し、ゲル網目構造を形成した。次いで反応温度を９０℃に昇温し、ヒドリドがすべて消費されゲルが形成されるまで維持した。
粘度が０.８Ｐａｓである架橋ＰＤＭＳゲル（Ａ－４）の合成：
ビニル封止ＰＤＭＳ（５００ｇ、ＭＷ８１８０ｇ／モル、ビニル基ｍｅｑ０.１８ｍモル／ｇ）をＰｔ触媒（２重量％のＫａｒｓｔｅｄｔ触媒、２０ｐｐｍＰｔ）と共に室温においてダブルプラネタリーミキサーに仕込み、室温で３０分間、２０ｒｐｍで混合した。この混合物に対して、シリコーンヒドリド（０.２２ｇ、ＭＷ２１６０ｇ／モル、ヒドリドｍｅｑ８.８ｍモル／ｇ）を添加し、さらに１時間にわたって２０ｒｐｍで混合を継続した。同じ速度で５０℃において混合を継続しながら、真空圧力を６０分間にわたって適用して阻害剤を除去し、ゲル網目構造を形成した。次いで反応温度を１５０℃に昇温し、ヒドリドがすべて消費されゲルが形成されるまで維持した。
ビニル封止ＰＤＭＳ（５００ｇ、ＭＷ８１８０ｇ／モル、ビニル基ｍｅｑ０.１８ｍモル／ｇ）をＰｔ触媒（２重量％のＫａｒｓｔｅｄｔ触媒、２０ｐｐｍＰｔ）と共に室温においてダブルプラネタリーミキサーに仕込み、室温で３０分間、２０ｒｐｍで混合した。この混合物に対して、シリコーンヒドリド（０.２２ｇ、ＭＷ２１６０ｇ／モル、ヒドリドｍｅｑ８.８ｍモル／ｇ）を添加し、さらに１時間にわたって２０ｒｐｍで混合を継続した。同じ速度で５０℃において混合を継続しながら、真空圧力を６０分間にわたって適用して阻害剤を除去し、ゲル網目構造を形成した。次いで反応温度を１５０℃に昇温し、ヒドリドがすべて消費されゲルが形成されるまで維持した。
配合物において用いられるゲルの性質
予備硬化ゲル配合物の調製
所定量の加水分解性のポリシロキサンおよびオルガノポリシロキサン、アルケニル官能化および水素官能化したオルガノポリシロキサンをフラックテック社のミキサーの容器に秤量し、３０秒間にわたり２０００ｒｐｍで混合した。この混合物に対して、種々の粒子径のアルミナ／窒化アルミニウムを段階的に添加し、各段階においてシンキー社のミキサーを使用して２０００ｒｐｍにおいて３０秒間、すべての材料を一緒に混合した。３０秒間の混合の後に、ブレード幅の広いスパチュラを用いて配合物を２分間にわたって手で混合した。これに加えて続いて窒化ホウ素の添加を行い、混合物をさらにシンキー社のミキサーで２０００ｒｐｍにおいて３０秒間混合した。混合の後に、配合物を室温で脱ガスして内部に捕捉された空気を除去した。
ＴＡインスツルメント社の平行プレート形状のレオメーター（ＤＨＲ－３）（測定形状ギャップ３００μｍ）を使用して、定常剪断粘度およびチキソトロピーを求めた。
硬度試験。ゲルの硬度は、ＡＳＴＭ Ｄ２２４０型のデュロメーター（タイプ００）およびＡＳＴＭ Ｄ－２１７型の針入度計（針入範囲：０～４００針入度～４０ｍｍ；針入時間：５秒間）を使用して測定した。
サーマルゲル組成物のバルク熱伝導性は、ホットディスク社のＴＰ５００Ｓ装置を使用して２２℃において測定した。
分注性の測定は、ノードソン社のＥＦＤオートディスペンサーを使用し、２ｍｍの開口を有する３０ｃｃのシリンジを用いて行った。
オイルブリードアウト試験（ブリードアウト挙動）は、０.２から０.５ｇの試料を別々の基板上に２４時間にわたり１５０℃で保持して行った。
垂直滑り試験（垂直方向の安定性挙動）は、０.５ｍｍ、１ｍｍ、および２ｍｍのスペーサーで円形を形成して、２グラムの配合物をアルミニウム／アルミナのＱパネルと５ｃｍ×５ｃｍの大きさのガラスパネルの間に配置することにより行った。パネルはペーパークリップで一緒に留め、垂直な位置に置いて熱サイクルまたは熱衝撃（－４０から１５０℃）を与えた。
表２および表３に列挙した例にしたがって組成物を調製した。
Ｂ－１は式（ＩＩ－ｉ）：
の化合物によって表される加水分解性オルガノポリシロキサンである。
の化合物によって表される加水分解性オルガノポリシロキサンである。
Ｂ－２は式（ＩＩ－ｉｉ）：
の化合物によって表される加水分解性ポリオルガノシロキサンである。
の化合物によって表される加水分解性ポリオルガノシロキサンである。
大きさ０.２～０.５マイクロメートルのアルミナ酸化物（Ｃ－１）は日本軽金属社から購入した。
大きさ２～１０マイクロメートルのアルミナ酸化物（Ｃ－２）はマイクロン社から入手した。
大きさ４～１０マイクロメートルのアルミナ酸化物（Ｃ－４）マイクロン社から入手した。
大きさ７５～１５０マイクロメートルのアルミナ酸化物（Ｃ－３）マイクロン社から入手した。
大きさが１０～１２０マイクロメートルの窒化ホウ素（高純度単結晶）（Ｃ－５）はウォンイク社から入手した。
大きさが７０～１５０マイクロメートルの窒化アルミニウム（Ｃ－６）は東洋アルミ社から入手した。
大きさ＜０.１マイクロメートルの酸化亜鉛（Ｃ－７）はゾケム社から入手した。
大きさ０.４マイクロメートルのアルミナ酸化物（Ｃ－８）は住友化学社から入手した。
大きさ３マイクロメートルのアルミナ酸化物（Ｃ－９）は住友化学社から入手した。
大きさ５マイクロメートルの窒化アルミニウム（Ｃ－１０）は東洋アルミ社から入手した。
大きさ１００マイクロメートルの窒化アルミニウム（Ｃ－１１）は東洋アルミ社から入手した。
大きさ１２０マイクロメートルの窒化アルミニウム（Ｃ－１２）は東洋アルミ社から入手した。
図１および図２は、組成物の実施形態を例示している。垂直方向の安定性挙動は熱衝撃サイクルの下に、５００時間の熱衝撃（－４０℃から１５０℃）後に測定した（所定重量の試料をアルミニウムパネルとガラスパネルの間に下から上に０.５ｍｍ、１ｍｍ、および２ｍｍのギャップをもって挟み込む）。図面に示された数字は、上掲の表において対応する番号の例についての写真であることを表している。
図３は組成物の別の実施形態を例示している。ブリードアウト挙動を実施例２について異なる基板上で測定し、（１）ガラスで覆われたＡ４サイズの紙（スペーサーは１.５ｍｍ；２５℃で２４時間）の上ではブリード距離は１ｍｍ；（２）ガラスで覆われたバター（耐油）紙（スペーサー１.５ｍｍ；２５℃で２４時間）の上ではブリード距離は１.５ｍｍ；（３）ガラスで覆われたアルミニウムのプレート（スペーサーは１.５ｍｍ；１５０℃で２４時間）上ではブリード距離は０ｍｍ、そして（４）フォスター（曇り）ガラス上では、１５０℃で２４時間でブリード距離は１ｍｍであった。
図４は組成物の別の実施形態を例示している。ブリードアウト挙動を実施例４についてスモークガラス上で異なる温度：（１）室温；（２）７０℃、および（３）１７５℃において測定した。
表２に示されているように、架橋シロキサンおよび加水分解性ポリシロキサン（Ｂ－１）を含む組成物は、従来公知の組成物（表３）（２３ｇ／分までの分注性および３.７から４.１Ｗ／ｍＫの範囲の熱伝導性）と比較して、向上した分注性（４８ｇ／分まで）および熱伝導性（４～１０Ｗ／ｍＫ）をもたらす。またこの組成物は、信頼性能の改善を可能にする。さらにまた、高い処理性、分注性、および熱伝導性の組み合わせを同時に達成するという従来からの課題に対する単純でありながらも効果的な解決策を提供することにより、本発明の組成物は長年のニーズに応えるものである。
上記に説明したところは本明細書による例を含んでいる。当然のこととして、本明細書を記述する目的について成分または方法のすべての認識可能な組み合わせを説明することは不可能であるが、技術分野の当業者は、本明細書における他の多くの組み合わせおよび置き換えが可能であることを認識してよい。したがって本明細書は、特許請求の範囲の思想および範囲内に包含されるすべての変更、修正および変動を包囲することを意図している。さらにまた、発明の詳細な説明または特許請求の範囲において「含む」という用語が使用される場合、この用語は、「含む」という用語が特許請求の範囲において「含む」が転換語として用いられる場合に解釈されるのと類似の仕方において、包括的であることを意図したものである。
以上の記載は、サーマルゲル組成物およびこうした化合物の用途についての、種々の非限定的な実施形態を特定している。技術分野の当業者、および本発明を作成および使用する者には、改変が想起されてよい。開示された実施形態は単に例示目的のものであり、本発明の範囲または特許請求の範囲に記載された事項を限定することを意図するものではない。
Claims (31)
- （Ａ）架橋性オルガノポリシロキサンであって：
（ｉ）式（Ｉａ）
Ｍ１ ａＭ２ ｂＤ１ ｃＤ２ ｄＴ１ ｅＴ２ ｆＱｇ （Ｉａ）
を有し、式中：
Ｍ１＝Ｒ１Ｒ２Ｒ３ＳｉＯ１／２
Ｍ２＝Ｒ４Ｒ５Ｒ６ＳｉＯ１／２
Ｄ１＝Ｒ７Ｒ８ＳｉＯ２／２
Ｄ２＝Ｒ９Ｒ１０ＳｉＯ２／２
Ｔ１＝Ｒ１１ＳｉＯ３／２
Ｔ２＝Ｒ１２ＳｉＯ３／２
Ｑ＝ＳｉＯ４／２
ここでＲ２、Ｒ３、Ｒ４、Ｒ５、Ｒ６、Ｒ８、Ｒ９、Ｒ１０、Ｒ１２は１から６０の炭素原子を有する１価の脂肪族、芳香族、またはフルオロ炭化水素基またはアルコキシ基からそれぞれ独立して選択され；
Ｒ１、Ｒ７、Ｒ１１は少なくとも１つの末端オレフィン結合を含む１価のラジカル；そして
下付文字ａ、ｂ、ｃ、ｄ、ｅ、ｆ、およびｇはゼロまたは正の整数であって以下の制約：１≦ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ＋ｅ＋ｆ＋ｇ≦６０００、およびａ＋ｃ＋ｅ≧１に従う、アルケニル官能化ジオルガノポリシロキサンと；
（ｉｉ）式（Ｉｂ）
Ｍ１ ａ'Ｍ２ ｂ'Ｄ１ ｃ'Ｄ２ ｄ'Ｔ１ ｅ'Ｔ２ ｆ'Ｑｇ' （１ｂ）
を有し、式中：
Ｍ１＝Ｒ１３Ｒ１４Ｒ１５ＳｉＯ１／２
Ｍ２＝Ｒ１６Ｒ１７Ｒ１８ＳｉＯ１／２
Ｄ１＝Ｒ１９Ｒ２０ＳｉＯ２／２
Ｄ２＝Ｒ２１Ｒ２２ＳｉＯ２／２
Ｔ１＝Ｒ２３ＳｉＯ３／２
Ｔ２＝Ｒ２４ＳｉＯ３／２
Ｑ＝ＳｉＯ４／２
ここでＲ１４、Ｒ１５、Ｒ１６、Ｒ１７、Ｒ１８、Ｒ２０、Ｒ２１、Ｒ２２、Ｒ２４は１から６０の炭素原子を有する１価の脂肪族、芳香族、またはフルオロ炭化水素基；
Ｒ１３、Ｒ１９、Ｒ２３は水素；
下付文字ａ'、ｂ'、ｃ'、ｄ'、ｅ'、ｆ'、およびｇ'はゼロまたは正の整数であって以下の制約：１≦ａ'＋ｂ'＋ｃ'＋ｄ'＋ｅ'＋ｆ'＋ｇ'≦６０００、およびａ'＋ｃ'＋ｅ'≧１に従い；
但しａ'＋ｃ'＋ｅ'＝１のときａ＋ｃ＋ｅ＞１であり、ａ＋ｃ＋ｅ＝１のときａ'＋ｃ'＋ｅ'＞１である、水素官能化オルガノポリシロキサン；
との反応によって調製された架橋性オルガノポリシロキサン：
（Ｂ）加水分解性オルガノポリシロキサンであって、式（ＩＩ）の化合物、式（ＩＩＩ）の化合物、またはこれらの組み合わせから選択され、ここで式（ＩＩ）は次式：
であり、式中
Ｒ２５は１から４の炭素原子を有するアルコキシシリル基を有する基；
Ｒ２６は直鎖オルガノシロキシ基（ＩＩＩ）：
式中Ｒ２８のそれぞれは独立して１から１２の炭素原子を有する１価の炭化水素基；Ｌは１から６の炭素原子を有する１価の炭化水素基、および１から４の炭素原子を有するアルコキシシリル基から選択され；そしてｋは１０から５００の整数；
Ｘのそれぞれは独立して２から１０の炭素原子を有する２価の炭化水素基；
ｈおよびｉのそれぞれは独立して１またはより大きな整数；
ｊは０またはより大きな整数；
ｈ＋ｉ＋ｊは４またはより大きな整数；そして
Ｒ２７のそれぞれは独立して水素および１から６の炭素原子を有する１価の炭化水素基から選択され；そして
式（ＩＶ）は次式：
であり、式中、Ｒ２９は未置換のまたは置換されたアルキル基、アルケニル基またはアリール基を表し、Ｒ３０のそれぞれは独立して未置換のまたは置換されたアルキル基、アルケニル基またはアリール基を表し、Ｒ３１およびＲ３２はそれぞれ同一のまたは異なる未置換のまたは置換された１価の炭化水素基を表し、Ｒ３３のそれぞれは独立して水素原子、または未置換のまたは置換された１価の炭化水素基を表し、Ｒ３４のそれぞれは独立して、未置換のまたは置換されたアルキル基、アルコキシアルキル基、アルケニル基またはアシル基を表し、ｍは０から４の整数を表し、そしてｎは２から２０の整数を表す、加水分解性オルガノポリシロキサン；
（Ｃ）熱伝導性向上剤；
（Ｄ）任意選択的に、分子当たりに平均してケイ素に結合した少なくとも１つのアルケニル基を有するオルガノポリシロキサン；
（Ｅ）任意選択的に、接着促進剤；
（Ｆ）任意選択的に、酸化防止剤；および
（Ｇ）任意選択的に、顔料
を含む、１成分系サーマルゲル組成物。 - 加水分解性オルガノポリシロキサン（Ｂ）が式（ＩＩ）の化合物から選択される、請求項１のサーマルゲル組成物。
- ｋが１０から５０である、請求項２のサーマルゲル組成物。
- 加水分解性オルガノポリシロキサン（Ｂ）が２つまたはより多くの式（ＩＩ）の加水分解性オルガノポリシロキサン化合物を含む、請求項２のサーマルゲル組成物。
- 加水分解性オルガノポリシロキサン（Ｂ）がｋが１０から５０である式（ＩＩ）の第１の加水分解性オルガノポリシロキサン、およびｋが１００から５００である式（ＩＩ）の第２の加水分解性オルガノポリシロキサンを含む、請求項４のサーマルゲル組成物。
- 架橋性オルガノポリシロキサン（Ａ）が組成物の合計重量に基づいて約０.２重量％から約１０重量％の量で存在する、請求項１から５のいずれかのサーマルゲル組成物。
- 第１の加水分解性オルガノポリシロキサンが組成物の合計重量に基づいて約０.２重量％から約１０重量％の量で存在し、そして第２の加水分解性オルガノポリシロキサンが組成物の合計重量に基づいて約０.２重量％から約１０重量％の量で存在する、請求項５のサーマルゲル組成物。
- 架橋性オルガノポリシロキサン（Ａ）が組成物の合計重量に基づいて約０.２重量％から約１０重量％の量で存在する、請求項１から７のいずれかのサーマルゲル組成物。
- 熱伝導性向上剤が、金属酸化物、金属窒化物、金属炭化物、金属、金属合金、炭素系フィラー、またはこれらの２つまたはより多くの組み合わせから選択される、請求項１から８のいずれかのサーマルゲル組成物。
- 熱伝導性向上剤が、ダイアモンド、グラファイト、グラフェン、カーボンナノチューブ、窒化ホウ素、窒化アルミニウム、窒化ケイ素、窒化チタン、窒化ジルコニウム、酸化アルミニウム、酸化亜鉛、酸化ジルコニウム、酸化セリウム、酸化マグネシウム、またはこれらの２つまたはより多くの混合物から選択される、請求項９のサーマルゲル組成物。
- 熱伝導性向上剤が組成物の合計重量に基づいて約８０重量％から約９７重量％の量で存在する、請求項１から１０のいずれかのサーマルゲル組成物。
- 熱伝導性向上剤が第１の粒子径の第１の酸化アルミニウム、第２の粒子径の第２の酸化アルミニウム、および第３の粒子径の第３の酸化アルミニウムから選択される、請求項９のサーマルゲル組成物。
- 第１の酸化アルミニウムは約０.０１から約０.５μｍの平均粒子径を有し；第２の酸化アルミニウムは約１μｍから約２５μｍの平均粒子径を有し；そして任意選択的に第３の酸化アルミニウムは約４０μｍから約１００μｍの平均粒子径を有する、請求項１２のサーマルゲル組成物。
- 第１の酸化アルミニウムは組成物の合計重量に基づいて約１０重量％から約４０重量％の量で存在し；第２の酸化アルミニウムは組成物の合計重量に基づいて約５重量％から約３０重量％の量で存在し；そして第３の酸化アルミニウムは組成物の合計重量に基づいて約３０重量％から約７０重量％の量で存在する、請求項１２または１３のサーマルゲル組成物。
- 熱伝導性向上剤は酸化アルミニウムと窒化ホウ素を含む、請求項９のサーマルゲル組成物。
- 酸化アルミニウムは組成物の合計重量に基づいて約５０重量％から約９５重量％の量で存在し、そして窒化ホウ素は組成物の合計重量に基づいて約２重量％から約３０重量％の量で存在する、請求項１５のサーマルゲル組成物。
- 酸化アルミニウムは、第１の粒子径の第１の酸化アルミニウム、第２の粒子径の第２の酸化アルミニウム、および第３の粒子径第３の酸化アルミニウムを含む、請求項１５または１６のサーマルゲル組成物。
- 第１の酸化アルミニウムは約０.０１から約０.５μｍの平均粒子径を有し；第２の酸化アルミニウムは約１μｍから約２５μｍの平均粒子径を有し；そして任意選択的に第３の酸化アルミニウムは約４０μｍから約１００μｍの平均粒子径を有する、請求項１７のサーマルゲル組成物。
- 第１の酸化アルミニウムは組成物の合計重量に基づいて約１０重量％から約４０重量％の量で存在し；第２の酸化アルミニウムは組成物の合計重量に基づいて約５重量％から約３０重量％の量で存在し；そして第３の酸化アルミニウムは組成物の合計重量に基づいて約３０重量％から約７０重量％の量で存在する、請求項１７または１８のサーマルゲル組成物。
- 熱伝導性向上剤が、酸化アルミニウム、窒化ホウ素、および窒化アルミニウムを含む、請求項９のサーマルゲル組成物。
- 酸化アルミニウムは組成物の合計重量に基づいて約５０重量％から約９５重量％の量で存在し、窒化ホウ素は組成物の合計重量に基づいて約２重量％から約３０重量％の量で存在し、そして窒化アルミニウムは組成物の合計重量に基づいて約３０重量％から約９５重量％の量で存在する、請求項１５のサーマルゲル組成物。
- 酸化アルミニウムは、第１の粒子径第１の酸化アルミニウム、第２の粒子径第２の酸化アルミニウム、および第３の粒子径第３の酸化アルミニウムを含む、請求項２０または２１のサーマルゲル組成物。
- 第１の酸化アルミニウムは約０.０１から約０.５μｍの平均粒子径を有し；第２の酸化アルミニウムは約１μｍから約２５μｍの平均粒子径を有し；そして任意選択的に第３の酸化アルミニウムは約４０μｍから約１００μｍの平均粒子径を有する、請求項２２のサーマルゲル組成物。
- 第１の酸化アルミニウムは組成物の合計重量に基づいて約１０重量％から約４０重量％の量で存在し；第２の酸化アルミニウムは組成物の合計重量に基づいて約５重量％から約３０重量％の量で存在し；そして第３の酸化アルミニウムは組成物の合計重量に基づいて約３０重量％から約７０重量％の量で存在する、請求項２２または２３のサーマルゲル組成物。
- 熱伝導性向上剤が、酸化亜鉛、酸化アルミニウム、および窒化アルミニウムを含む、請求項９のサーマルゲル組成物。
- 酸化アルミニウムは第１の平均粒子径の第１の酸化アルミニウムおよび第２の平均粒子径第２の酸化アルミニウムを含み、そして窒化アルミニウムは第１の平均粒子径第１の窒化アルミニウムおよび第２の平均粒子径の第２の窒化アルミニウムを含む、請求項２５のサーマルゲル組成物。
- 第１の酸化アルミニウムは約０.０１から約０.５μｍの平均粒子径を有し；第２の酸化アルミニウムは約１μｍから約２５μｍの平均粒子径を有し；第１の窒化アルミニウムは約１μｍから約２５μｍの平均粒子径を有し；そして第２の窒化アルミニウムは約４０μｍから約１５０μｍの平均粒子径を有する、請求項２６のサーマルゲル組成物。
- 第１の基板、第２の基板、および第１の基板と第２の基板の間の界面を橋渡しする界面材料を含むデバイスであり、ここで熱界面材料が請求項１から２７のいずれかの１成分系サーマルゲル組成物を含む、デバイス。
- 請求項１から２７のいずれかのサーマルゲル組成物を含む熱放散材料。
- 基板から熱を放散する方法であって、基板を請求項１から２７のいずれかのサーマルゲル組成物または請求項２９の熱放散材料と接触させることを含む、方法。
- 請求項１から２７のいずれかのサーマルゲル組成物または請求項２９の熱放散材料を基板の表面に塗布することを含む、処理基板の調製方法。
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