CN114350156A - 一种耐高温型导热吸波复合材料及其制作方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及导热吸波材料领域的一种耐高温型导热吸波复合材料及其制作方法，包括如下重量份数的配方：液体硅橡胶80‑120份，交联剂15‑20份，铂金催化剂0.1‑0.2份，抑制剂0.06‑1份，导热粉体300‑400份，吸波粉体600‑700份；本发明是通过复配自制耐高温、耐候性强的液体硅橡胶做为导热吸波材料的基体成型树脂粘合剂，并对易高温氧化的吸波填料进行二氧化硅表面包覆处理，抑制了高温氧化行为，使得吸波粉体在高温下稳定，制备方法通过成熟的压延工艺制成导热吸波片，利用鼓风干燥箱150℃进行1000小时，测试本发明制得的导热吸波片，硬度上升不超过70邵氏OO，并保持良好回弹性，不粉化，不硬化；提高了导热吸波材料的耐高温性能，增强了导热吸波材料的高温稳定性与使用寿命。
Description
技术领域
本发明涉及导热吸波材料领域，具体涉及一种耐高温型导热吸波复合材料及其制作方法。
背景技术
随着5G时代的发展，在电子元器件高度集成化、运行速度高速化、高频化发展趋势下，发热电子元器件散热性能、抗电磁干扰性能、耐高温的性能成为电子元器件应用过程中需要考虑的最关键因素。
导热吸波材料具有良好的导热能力，可以降低电子元器件的热阻值，进而提高发热电子元件，如电子芯片、信号接收器、微波器件的寿命与稳定性，同时导热吸波材料又具有良好的电磁杂波吸收功能，可以解决了电子元件散热问题与电磁杂波干扰双重问题。导热吸波材料可用于装备电子工业的散热器缝隙、装配电子元件的外包保护等。
可伴随而来产生导热吸波材料的耐高温问题日显突出，进而影响电子元器件的工作稳定性、可靠性、及使用寿命。
导热吸波片兼具导热、吸波功能，在电子元器件领域应用日益广泛。然而，目前该领域使用的产品主要存在的问题是：
一、导热吸波片耐高温性不足150℃，影响电子元器件的工作稳定性及使用寿命。
二、在高温高压150℃或5KV的使用环境下容易产生硬度升高导致变脆、粉化、降解等不良，易引起高发热电子元件失效。
中国专利CN11027271A公开一种核壳结构的氮化物/羰基导热吸波粉体及其制备方法，该方法使用氮化铝层包覆羰基铁粉，提高了羰基铁粉的导热能力，但羰基铁粉的耐高温性能的提升并无得到解决。
中国专利CN105462135A公开一种无硅导热吸波材料及其制备方法，以丙烯酸树脂为基体材料，以氧化铝、氧化锌为导热填料，采用铁氧体和金属颗粒作为吸波粉，通过混合压制得到无硅导热吸波材料，由于丙烯酸树脂耐高温能力不足，该无硅导热吸波材料的耐高温性能仍无法解决。
中国专利CN106751881A公开了一种室温模压固化导热吸波材料及其制备方法，以固体硅橡胶为基体材料，通过加入不同成分的导热，吸波粉体填料，按照配比混料，通过模压成型工艺制备出导热吸波材料，但吸波粉体属于易氧化粉体，制备的导热吸波片耐高温性能仍无法解决。
以上制备方法均是采用添加多种复合功能填料实现导热、吸波功能的提升，均无涉及耐高温性能的提升。
发明内容
本发明的目的是解决以上缺陷，提供一种耐高温型导热吸波复合材料及其制作方法。
本发明的目的是通过以下方式实现的：
一种耐高温型导热吸波片，其特征在于：包括如下重量份数的配方：
液体硅橡胶80-120份，交联剂15-20份，铂金催化剂0.1-0.2份，抑制剂0.06-1份，导热粉体300-400份，吸波粉体600-700份。
进一步的，所述液体硅橡胶选用甲基硅油、苯基硅油、甲基苯基硅油、甲基乙氧基硅油、甲基三氟丙基硅油、甲基乙稀基硅油和甲基羟基硅油的一种或两种以上的组合，进一步优选市售的甲基乙稀基硅油粘度为300-2000mPa.s,乙稀基含量为1.8%-2.5%。
进一步的，所述交联剂为含氢硅油，含氢硅油的含氢量为0.12%-0.80%，粘度为20-1000mpa.s。
进一步的，所述铂金催化剂为卡尔斯特铂金催化剂，卡尔斯特铂金催化剂的铂含量为3000 -5000ppm。
进一步的，所述抑制剂为乙炔环已醇。
进一步的，所述导热粉体选用氧化镁、氮化铝、氮化硅、氮化硼、碳化硅、铝、铜、石墨、碳纳米管和碳纤维的一种或两种以上的组合。
进一步的，所述导热粉体选用氧化铝和/或者氧化镁，氮化铝为粒径5-10微米的球形氧化铝，氧化锌为粒径0.2-0.5微米的氧化锌。
进一步的，所述吸波粉体选用铁氧体、羰基铁、羟基铁、羟基镍、羟基钴、导电聚苯胺、钛酸钡、石墨烯、碳纤维、坡莫合金粉末、超坡莫合金粉末、锰锌铁氧体磁粉、镍锌铁氧体和铁硅铝铁氧体等一种或两种以上的组合，吸波粉体为铁氧体或羰基铁粉，铁氧体或羰基铁粉粒径为2-10微米。
一种耐高温型导热吸波片的制造方法，该方法包括以下步骤：
步骤1：吸波粉体通过二氧化硅壳层包覆工艺进行表面包覆，通过二氧化硅壳层抑制吸波材料的高温氧化行为，故此方法制作的导热吸波片耐高温性能提高到150℃以上；二氧化硅壳层包覆羰基铁粉，利用正硅酸乙酯（TEOS)水解原理，用凝胶溶胶法在吸波粒子表面包覆一层二氧化硅壳层，通过调节正硅酸乙酯的用量来控制壳层厚度的大小，达到包覆吸波材料的目的；
步骤2：制作A料，将羰基铁粉或坡莫合金粉与无水乙醇称量备料，将羰基铁粉或坡莫合金粉按重量百分比3：1份溶于无水乙醇中，置于行星搅拌机中，搅拌速度30rpm/min,搅拌混合30min，制成A料；
步骤3：制作B料，将正硅酸乙酯（TEOS）按重量百分比1：1溶于无水乙醇中，在磁力搅拌机下，搅拌混合10min,制成B料；
步骤4：制作C料，将盐酸，去离子水按重量百分比1：8，在磁力搅拌机下，搅拌速度100rpm/min,搅拌混合10min,制成C料；
步骤5：制作D料，将A料，B料按重量百分比2：1，置于行星搅拌机中，搅拌混合30min，得到D料；
步骤6：制作E料，将C料滴加入D料中，滴加C料的过程中，需要不间断的将C料和D料进行混合搅拌，滴加速度5g/min,滴加完华后，继续搅拌，搅拌速度20rpm/min,待物料变成凝胶状，静置陈放3天，得到E料；
步骤7：清洗烘干，将E料，经过水洗工艺三遍，烘干16小时，得到二氧化硅包覆的吸波填料；
步骤8：压延、模压成型，将D料和E料拿出或者倒出至预先准备的容器或成型模具内成型定型，成型后得到耐高温型导热吸波片。
本发明一种耐高温型导热吸波复合材料及其制作方法具有如下有益效果：
1、本发明是通过复配自制耐高温、耐候性强的液体硅橡胶做为导热吸波材料的基体成型树脂粘合剂，并对易高温氧化的吸波填料进行二氧化硅表面包覆处理，抑制了高温氧化行为，使得吸波粉体在高温下稳定，制备方法通过成熟的压延工艺制成导热吸波片，利用鼓风干燥箱150℃进行1000小时，测试本发明制得的导热吸波片，硬度上升不超过70邵氏OO，并保持良好回弹性，不粉化，不硬化。
2、本发明提高了导热吸波材料的耐高温性能，增强了导热吸波材料的高温稳定性与使用寿命。
附图说明
图1为一种耐高温型导热吸波复合材料及其制作方法的流程示意图。
具体实施方式
下面结合附图与具体实施方式对本发明作进一步详细描述。
实施例一：
如图1所示，本发明实施例一所述的耐高温性能导热吸波片配方主要由下列组份按所述重量份制成：
液体硅橡胶90份，
交联剂15份，
铂金催化剂0.1份，
抑制剂0.06份，
导热粉体300份，
吸波粉体700份。
实施例一中液体硅橡胶选用甲基乙稀基硅油，粘度1000mpa.s,乙稀基含量1.8%。
实施例一中交联剂选用含氢硅油，含氢量0.12%，粘度40mpa.s。
实施例一中铂金催化剂为卡尔斯特铂金催化剂，选用铂含量3000ppm。抑制剂，选用乙炔环已醇，纯度99%。
将上述液体硅橡胶，交联剂，铂金催化剂，抑制剂按实施例一配方比例混合成液体硅橡胶粘合剂，记为A料。
实施例一中导热粉体，选用市售D50粒径为10微米的球形氧化铝，市售D50粒径为0.2微米的氧化锌，记为B基料。
实施例一中吸波粉体，选用羰基铁粉，D50粒径为2微米。记为C基料，利用二氧化硅壳层包覆羰基铁粉工艺方法如下：
步骤1：吸波粉体通过二氧化硅壳层包覆工艺进行表面包覆，通过二氧化硅壳层抑制吸波材料的高温氧化行为，故此方法制作的导热吸波片耐高温性能提高到150℃以上；二氧化硅壳层包覆羰基铁粉，利用正硅酸乙酯（TEOS)水解原理，用凝胶溶胶法在吸波粒子表面包覆一层二氧化硅壳层，通过调节正硅酸乙酯的用量来控制壳层厚度的大小，达到包覆吸波材料的目的；
步骤1：吸波粉体通过二氧化硅壳层包覆工艺进行表面包覆，通过二氧化硅壳层抑制吸波材料的高温氧化行为，故此方法制作的导热吸波片耐高温性能提高到150℃以上；二氧化硅壳层包覆羰基铁粉，利用正硅酸乙酯（TEOS)水解原理，用凝胶溶胶法在吸波粒子表面包覆一层二氧化硅壳层，通过调节正硅酸乙酯的用量来控制壳层厚度的大小，达到包覆吸波材料的目的；
步骤1：吸波粉体通过二氧化硅壳层包覆工艺进行表面包覆，通过二氧化硅壳层抑制吸波材料的高温氧化行为，故此方法制作的导热吸波片耐高温性能提高到150℃以上；二氧化硅壳层包覆羰基铁粉，利用正硅酸乙酯（TEOS)水解原理，用凝胶溶胶法在吸波粒子表面包覆一层二氧化硅壳层，通过调节正硅酸乙酯的用量来控制壳层厚度的大小，达到包覆吸波材料的目的；
步骤2：制作A料，将羰基铁粉300g溶于100g无水乙醇中，置于行星搅拌机中，搅拌速度30rpm/min,搅拌混合30min，制成A料。
步骤3：制作B料，将100g正硅酸乙酯（TEOS）溶于100g无水乙醇中，在磁力搅拌机下，搅拌速度100rpm/min,搅拌混合10min,制成B料。
步骤4：制作C料，将盐酸100g，在磁力搅拌机下，滴入800g去离子水中，搅拌混合10min,制成C料。
步骤5：制作D料，将A料，B料置于行星搅拌机中，搅拌混合30min，得到D料。
步骤6：制作E料，将C料滴加入D料中，滴加C料的过程中，需要不间断的将C料和D料进行混合搅拌，滴加速度5g/min,滴加完华后，继续搅拌，搅拌速度20rpm/min,待物料变成凝胶状，静置陈放3天，得到E料。
步骤7：清洗烘干，将E料，经过水洗工艺三遍，烘干16小时，得到二氧化硅包覆的吸波填料。
实施例一中，制备得到的得到二氧化硅包覆的吸波填料，记为C基料。
将A料：B基料：C基料按（105.16份：300份：700份）附图1工艺流程制作成耐高温型导热吸波片。
采用Agilent4396B型网络分析仪测试导热吸波片2-18GHZ的最高吸收峰，利用反射率评价其吸波性能。采用Hotdisk导热仪测试常温下导热率。利用鼓风干燥箱150℃测试1000H，利用邵式OO型硬度测试硬度，评价耐高温性能。
实施例一制备的导热吸波片性能如下表；
| 性能 | 厚度 | 导热率 | 反射率 | 150℃1000H（硬度） |
| 测量值 | 2mm | 1.52W/m.k | -15.6dB | 65邵氏OO |
实施例二：
如图1所示，本发明实施例二所述的耐高温性能导热吸波片配方主要由下列组份按所述重量份制成：
液体硅橡胶85份，
交联剂10份，
铂金催化剂0.1份，
抑制剂0.06份，
导热粉体400份，
吸波粉体600份。
实施例二中液体硅橡胶选用甲基乙稀基硅油，粘度2000mpa.s,乙稀基含量0.8%。
实施例二中交联剂选用含氢硅油，含氢量0.12%，粘度40mpa.s。
实施例二中铂金催化剂为卡尔斯特铂金催化剂，选用铂含量3000ppm。抑制剂，选用乙炔环已醇，纯度99%。
将上述液体硅橡胶，交联剂，铂金催化剂，抑制剂按实施例二配方比例混合成液体硅橡胶粘合剂，记为A料。
实施例二中导热粉体，选用市售D50粒径为10微米的球形氧化铝，市售D50粒径为0.2微米的氧化锌，记为B基料。
实施例二中吸波粉体，选用羰基铁粉，D50粒径为2微米。记为C基料，利用二氧化硅壳层包覆羰基铁粉工艺方法如下：
步骤1：吸波粉体通过二氧化硅壳层包覆工艺进行表面包覆，通过二氧化硅壳层抑制吸波材料的高温氧化行为，故此方法制作的导热吸波片耐高温性能提高到150℃以上；二氧化硅壳层包覆羰基铁粉，利用正硅酸乙酯（TEOS)水解原理，用凝胶溶胶法在吸波粒子表面包覆一层二氧化硅壳层，通过调节正硅酸乙酯的用量来控制壳层厚度的大小，达到包覆吸波材料的目的；
步骤2：制作A料，将羰基铁粉300g溶于100g无水乙醇中，置于行星搅拌机中，搅拌速度30rpm/min,搅拌混合30min，制成A料。
步骤3：制作B料，将200g正硅酸乙酯（TEOS）溶于100g无水乙醇中，在磁力搅拌机下，搅拌速度100rpm/min,搅拌混合10min,制成B料。
步骤4：制作C料，将盐酸100g，在磁力搅拌机下，滴入800g去离子水中，搅拌混合10min,制成C料。
步骤5：制作D料，将A料，B料置于行星搅拌机中，搅拌混合30min，得到D料。
步骤6：制作E料，将C料滴加入D料中，滴加C料的过程中，需要不间断的将C料和D料进行混合搅拌，滴加速度5g/min,滴加完华后，继续搅拌，搅拌速度20rpm/min,待物料变成凝胶状，静置陈放3天，得到E料。
步骤7：清洗烘干，将E料，经过水洗工艺三遍，烘干16小时，得到二氧化硅包覆的吸波填料。
实施例二中，制备得到的得到二氧化硅包覆的吸波填料，记为C基料。
将A料：B基料：C基料按（95.16份：400份：600份）附图1工艺流程制作成耐高温型导热吸波片。
采用Agilent4396B型网络分析仪测试导热吸波片2-18GHZ的最高吸收峰，利用反射率评价其吸波性能。采用Hotdisk导热仪测试常温下导热率。利用鼓风干燥箱150℃测试1000H，利用邵式OO型硬度测试硬度，评价耐高温性能。
实施例二制备的导热吸波片性能如下表：
| 性能 | 厚度 | 导热率 | 反射率 | 150℃1000H（硬度） |
| 测量值 | 2mm | 1.32W/m.k | -12.1dB | 62邵氏OO |
实施例三：
如图1所示，本发明实施例三所述的耐高温性能导热吸波片配方主要由下列组份按所述重量份制成：
液体硅橡胶90份，
交联剂8份，
铂金催化剂0.1份，
抑制剂0.06份，
导热粉体200份，
吸波粉体800份。
实施例三中液体硅橡胶选用甲基乙稀基硅油，粘度1000mpa.s,乙稀基含量1.8%。
实施例三中交联剂选用含氢硅油，含氢量0.36%，粘度40mpa.s。
实施例三中铂金催化剂为卡尔斯特铂金催化剂，选用铂含量3000ppm。抑制剂，选用乙炔环已醇，纯度99%。
将上述液体硅橡胶，交联剂，铂金催化剂，抑制剂按实施例三配方比例混合成液体硅橡胶粘合剂，记为A料。
实施例三中导热粉体，选用市售D50粒径为10微米的球形氧化铝，市售D50粒径为0.2微米的氧化锌，记为B基料。
实施例三中吸波粉体，选用羰基铁粉，D50粒径为2微米。记为C基料，利用二氧化硅壳层包覆羰基铁粉工艺方法如下：
步骤1：吸波粉体通过二氧化硅壳层包覆工艺进行表面包覆，通过二氧化硅壳层抑制吸波材料的高温氧化行为，故此方法制作的导热吸波片耐高温性能提高到150℃以上；二氧化硅壳层包覆羰基铁粉，利用正硅酸乙酯（TEOS)水解原理，用凝胶溶胶法在吸波粒子表面包覆一层二氧化硅壳层，通过调节正硅酸乙酯的用量来控制壳层厚度的大小，达到包覆吸波材料的目的；
步骤1：吸波粉体通过二氧化硅壳层包覆工艺进行表面包覆，通过二氧化硅壳层抑制吸波材料的高温氧化行为，故此方法制作的导热吸波片耐高温性能提高到150℃以上；二氧化硅壳层包覆羰基铁粉，利用正硅酸乙酯（TEOS)水解原理，用凝胶溶胶法在吸波粒子表面包覆一层二氧化硅壳层，通过调节正硅酸乙酯的用量来控制壳层厚度的大小，达到包覆吸波材料的目的；
步骤2：制作A料，将羰基铁粉300g溶于100g无水乙醇中，置于行星搅拌机中，搅拌速度30rpm/min,搅拌混合30min，制成A料。
步骤3：制作B料，将300g正硅酸乙酯（TEOS）溶于100g无水乙醇中，在磁力搅拌机下，搅拌速度100rpm/min,搅拌混合10min,制成B料。
步骤4：制作C料，将盐酸100g，在磁力搅拌机下，滴入800g去离子水中，搅拌混合10min,制成C料。
步骤5：制作D料，将A料，B料置于行星搅拌机中，搅拌混合30min，得到D料。
步骤6：制作E料，将C料滴加入D料中，滴加C料的过程中，需要不间断的将C料和D料进行混合搅拌，滴加速度5g/min,滴加完华后，继续搅拌，搅拌速度20rpm/min,待物料变成凝胶状，静置陈放3天，得到E料。
步骤7：清洗烘干，将E料，经过水洗工艺三遍，烘干16小时，得到二氧化硅包覆的吸波填料。
实施例三中，制备得到的得到二氧化硅包覆的吸波填料，记为C基料。
将A料：B基料：C基料按（98.16份：200份：800份）附图1工艺流程制作成耐高温型导热吸波片。
采用Agilent4396B型网络分析仪测试导热吸波片2-18GHZ的最高吸收峰，利用反射率评价其吸波性能。采用Hotdisk导热仪测试常温下导热率。利用鼓风干燥箱150℃测试1000H，利用邵式OO型硬度测试硬度，评价耐高温性能。
实施例三制备的导热吸波片性能如下表：
| 性能 | 厚度 | 导热率 | 反射率 | 150℃1000H（硬度） |
| 测量值 | 2mm | 1.41W/m.k | -18.2dB | 57邵氏OO |
实施例四：
如图1所示，本发明实施例四所述的耐高温性能导热吸波片配方主要由下列组份按所述重量份制成：
液体硅橡胶90份，
交联剂15份，
铂金催化剂0.1份，
抑制剂0.06份，
导热粉体300份，
吸波粉体700份。
实施例四中液体硅橡胶选用甲基乙稀基硅油，粘度1000mpa.s,乙稀基含量1.8%。
实施例四中交联剂选用含氢硅油，含氢量0.12%，粘度40mpa.s。
实施例四中铂金催化剂为卡尔斯特铂金催化剂，选用铂含量3000ppm。抑制剂，选用乙炔环已醇，纯度99%。
将上述液体硅橡胶，交联剂，铂金催化剂，抑制剂按实施例四配方比例混合成液体硅橡胶粘合剂，记为A料。
实施例四中导热粉体，选用市售D50粒径为10微米的球形氧化铝，市售D50粒径为0.2微米的氧化锌，记为B基料。
实施例四中吸波粉体，选用玻莫合金粉，D50粒径为2微米。记为C基料，利用二氧化硅壳层包覆羰基铁粉工艺方法如下：
步骤1：吸波粉体通过二氧化硅壳层包覆工艺进行表面包覆，通过二氧化硅壳层抑制吸波材料的高温氧化行为，故此方法制作的导热吸波片耐高温性能提高到150℃以上；二氧化硅壳层包覆羰基铁粉，利用正硅酸乙酯（TEOS)水解原理，用凝胶溶胶法在吸波粒子表面包覆一层二氧化硅壳层，通过调节正硅酸乙酯的用量来控制壳层厚度的大小，达到包覆吸波材料的目的；
步骤2：制作A料，将羰基铁粉300g溶于100g无水乙醇中，置于行星搅拌机中，搅拌速度30rpm/min,搅拌混合30min，制成A料。
步骤3：制作B料，将200g正硅酸乙酯（TEOS）溶于100g无水乙醇中，在磁力搅拌机下，搅拌速度100rpm/min,搅拌混合10min,制成B料。
步骤4：制作C料，将盐酸100g，在磁力搅拌机下，滴入800g去离子水中，搅拌混合10min,制成C料。
步骤5：制作D料，将A料，B料置于行星搅拌机中，搅拌混合30min，得到D料。
步骤6：制作E料，将C料滴加入D料中，滴加C料的过程中，需要不间断的将C料和D料进行混合搅拌，滴加速度5g/min,滴加完华后，继续搅拌，搅拌速度20rpm/min,待物料变成凝胶状，静置陈放3天，得到E料。
步骤7：清洗烘干，将E料，经过水洗工艺三遍，烘干16小时，得到二氧化硅包覆的吸波填料。
实施例四中，制备得到的得到二氧化硅包覆的吸波填料，记为C基料。
将A料：B基料：C基料按（105.16份：300份：700份）附图1工艺流程制作成耐高温型导热吸波片。
采用Agilent4396B型网络分析仪测试导热吸波片2-18GHZ的最高吸收峰，利用反射率评价其吸波性能。采用Hotdisk导热仪测试常温下导热率。利用鼓风干燥箱150℃测试1000H，利用邵式OO型硬度测试硬度，评价耐高温性能。
实施例四制备的导热吸波片性能如下表：
| 性能 | 厚度 | 导热率 | 反射率 | 150℃1000H（硬度） |
| 测量值 | 2mm | 1.28W/m.k | -23.6dB | 67邵氏OO |
实施例五：
如图1所示，本发明实施例五所述的耐高温性能导热吸波片配方主要由下列组份按所述重量份制成：
液体硅橡胶90份，
交联剂8份，
铂金催化剂0.1份，
抑制剂0.06份，
导热粉体200份，
吸波粉体800份。
实施例五中液体硅橡胶选用甲基乙稀基硅油，粘度2000mpa.s,乙稀基含量0.8%。
实施例五中交联剂选用含氢硅油，含氢量0.36%，粘度60mpa.s。
实施例五中铂金催化剂为卡尔斯特铂金催化剂，选用铂含量3000ppm。抑制剂，选用乙炔环已醇，纯度99%。
将上述液体硅橡胶，交联剂，铂金催化剂，抑制剂按实施例五配方比例混合成液体硅橡胶粘合剂，记为A料。
实施例五中导热粉体，选用市售D50粒径为10微米的球形氧化铝，市售D50粒径为0.2微米的氧化锌，记为B基料。
实施例五中吸波粉体，选用玻莫合金粉，D50粒径为2微米。记为C基料，利用二氧化硅壳层包覆玻莫合金粉工艺方法如下：
步骤1：吸波粉体通过二氧化硅壳层包覆工艺进行表面包覆，通过二氧化硅壳层抑制吸波材料的高温氧化行为，故此方法制作的导热吸波片耐高温性能提高到150℃以上；二氧化硅壳层包覆羰基铁粉，利用正硅酸乙酯（TEOS)水解原理，用凝胶溶胶法在吸波粒子表面包覆一层二氧化硅壳层，通过调节正硅酸乙酯的用量来控制壳层厚度的大小，达到包覆吸波材料的目的；
步骤1：吸波粉体通过二氧化硅壳层包覆工艺进行表面包覆，通过二氧化硅壳层抑制吸波材料的高温氧化行为，故此方法制作的导热吸波片耐高温性能提高到150℃以上；二氧化硅壳层包覆羰基铁粉，利用正硅酸乙酯（TEOS)水解原理，用凝胶溶胶法在吸波粒子表面包覆一层二氧化硅壳层，通过调节正硅酸乙酯的用量来控制壳层厚度的大小，达到包覆吸波材料的目的；
步骤1：吸波粉体通过二氧化硅壳层包覆工艺进行表面包覆，通过二氧化硅壳层抑制吸波材料的高温氧化行为，故此方法制作的导热吸波片耐高温性能提高到150℃以上；二氧化硅壳层包覆羰基铁粉，利用正硅酸乙酯（TEOS)水解原理，用凝胶溶胶法在吸波粒子表面包覆一层二氧化硅壳层，通过调节正硅酸乙酯的用量来控制壳层厚度的大小，达到包覆吸波材料的目的；
步骤2：制作A料，将玻莫合金粉300g溶于100g无水乙醇中，置于行星搅拌机中，搅拌速度30rpm/min,搅拌混合30min，制成A料。
步骤3：制作B料，将100g正硅酸乙酯（TEOS）溶于100g无水乙醇中，在磁力搅拌机下，搅拌速度100rpm/min,搅拌混合10min,制成B料。
步骤4：制作C料，将盐酸100g，在磁力搅拌机下，滴入800g去离子水中，搅拌混合10min,制成C料。
步骤5：制作D料，将A料，B料置于行星搅拌机中，搅拌混合30min，得到D料。
步骤6：制作E料，将C料滴加入D料中，滴加C料的过程中，需要不间断的将C料和D料进行混合搅拌，滴加速度5g/min,滴加完华后，继续搅拌，搅拌速度20rpm/min,待物料变成凝胶状，静置陈放3天，得到E料。
步骤7：清洗烘干，将E料，经过水洗工艺三遍，烘干16小时，得到二氧化硅包覆的吸波填料。
实施例五中，制备得到的得到二氧化硅包覆的吸波填料，记为C基料。
将A料：B基料：C基料按（105.16份：200份：7800份）附图1工艺流程制作成耐高温型导热吸波片。
采用Agilent4396B型网络分析仪测试导热吸波片2-18GHZ的最高吸收峰，利用反射率评价其吸波性能。采用Hotdisk导热仪测试常温下导热率。利用鼓风干燥箱150℃测试1000H，利用邵式OO型硬度测试硬度，评价耐高温性能。
实施例五制备的导热吸波片性能如下表：
| 性能 | 厚度 | 导热率 | 反射率 | 150℃1000H（硬度） |
| 测量值 | 2mm | 1.55W/m.k | -15.6dB | 75邵氏OO |
实施例六：
如图1所示，本发明实施例六所述的耐高温性能导热吸波片配方主要由下列组份按所述重量份制成：
液体硅橡胶85份，
交联剂15份，
铂金催化剂0.1份，
抑制剂0.06份，
导热粉体300份，
吸波粉体700份。
实施例六中液体硅橡胶选用甲基乙稀基硅油，粘度1000mpa.s,乙稀基含量1.8%。
实施例六中交联剂选用含氢硅油，含氢量0.12%，粘度40mpa.s。
实施例六中铂金催化剂为卡尔斯特铂金催化剂，选用铂含量3000ppm。抑制剂，选用乙炔环已醇，纯度99%。
将上述液体硅橡胶，交联剂，铂金催化剂，抑制剂按实施例六配方比例混合成液体硅橡胶粘合剂，记为A料。
实施例六中导热粉体，选用市售D50粒径为10微米的球形氧化铝，市售D50粒径为0.2微米的氧化锌，记为B基料。
实施例六中吸波粉体，选用玻莫合金粉，D50粒径为2微米。记为C基料，利用二氧化硅壳层包覆玻莫合金粉工艺方法如下：
步骤1：吸波粉体通过二氧化硅壳层包覆工艺进行表面包覆，通过二氧化硅壳层抑制吸波材料的高温氧化行为，故此方法制作的导热吸波片耐高温性能提高到150℃以上；二氧化硅壳层包覆羰基铁粉，利用正硅酸乙酯（TEOS)水解原理，用凝胶溶胶法在吸波粒子表面包覆一层二氧化硅壳层，通过调节正硅酸乙酯的用量来控制壳层厚度的大小，达到包覆吸波材料的目的；
步骤1：吸波粉体通过二氧化硅壳层包覆工艺进行表面包覆，通过二氧化硅壳层抑制吸波材料的高温氧化行为，故此方法制作的导热吸波片耐高温性能提高到150℃以上；二氧化硅壳层包覆羰基铁粉，利用正硅酸乙酯（TEOS)水解原理，用凝胶溶胶法在吸波粒子表面包覆一层二氧化硅壳层，通过调节正硅酸乙酯的用量来控制壳层厚度的大小，达到包覆吸波材料的目的；
步骤1：吸波粉体通过二氧化硅壳层包覆工艺进行表面包覆，通过二氧化硅壳层抑制吸波材料的高温氧化行为，故此方法制作的导热吸波片耐高温性能提高到150℃以上；二氧化硅壳层包覆羰基铁粉，利用正硅酸乙酯（TEOS)水解原理，用凝胶溶胶法在吸波粒子表面包覆一层二氧化硅壳层，通过调节正硅酸乙酯的用量来控制壳层厚度的大小，达到包覆吸波材料的目的；
步骤1：吸波粉体通过二氧化硅壳层包覆工艺进行表面包覆，通过二氧化硅壳层抑制吸波材料的高温氧化行为，故此方法制作的导热吸波片耐高温性能提高到150℃以上；二氧化硅壳层包覆羰基铁粉，利用正硅酸乙酯（TEOS)水解原理，用凝胶溶胶法在吸波粒子表面包覆一层二氧化硅壳层，通过调节正硅酸乙酯的用量来控制壳层厚度的大小，达到包覆吸波材料的目的；
步骤1：吸波粉体通过二氧化硅壳层包覆工艺进行表面包覆，通过二氧化硅壳层抑制吸波材料的高温氧化行为，故此方法制作的导热吸波片耐高温性能提高到150℃以上；二氧化硅壳层包覆羰基铁粉，利用正硅酸乙酯（TEOS)水解原理，用凝胶溶胶法在吸波粒子表面包覆一层二氧化硅壳层，通过调节正硅酸乙酯的用量来控制壳层厚度的大小，达到包覆吸波材料的目的；
步骤1：吸波粉体通过二氧化硅壳层包覆工艺进行表面包覆，通过二氧化硅壳层抑制吸波材料的高温氧化行为，故此方法制作的导热吸波片耐高温性能提高到150℃以上；二氧化硅壳层包覆羰基铁粉，利用正硅酸乙酯（TEOS)水解原理，用凝胶溶胶法在吸波粒子表面包覆一层二氧化硅壳层，通过调节正硅酸乙酯的用量来控制壳层厚度的大小，达到包覆吸波材料的目的；
步骤1：吸波粉体通过二氧化硅壳层包覆工艺进行表面包覆，通过二氧化硅壳层抑制吸波材料的高温氧化行为，故此方法制作的导热吸波片耐高温性能提高到150℃以上；二氧化硅壳层包覆羰基铁粉，利用正硅酸乙酯（TEOS)水解原理，用凝胶溶胶法在吸波粒子表面包覆一层二氧化硅壳层，通过调节正硅酸乙酯的用量来控制壳层厚度的大小，达到包覆吸波材料的目的；
步骤1：吸波粉体通过二氧化硅壳层包覆工艺进行表面包覆，通过二氧化硅壳层抑制吸波材料的高温氧化行为，故此方法制作的导热吸波片耐高温性能提高到150℃以上；二氧化硅壳层包覆羰基铁粉，利用正硅酸乙酯（TEOS)水解原理，用凝胶溶胶法在吸波粒子表面包覆一层二氧化硅壳层，通过调节正硅酸乙酯的用量来控制壳层厚度的大小，达到包覆吸波材料的目的；
步骤1：吸波粉体通过二氧化硅壳层包覆工艺进行表面包覆，通过二氧化硅壳层抑制吸波材料的高温氧化行为，故此方法制作的导热吸波片耐高温性能提高到150℃以上；二氧化硅壳层包覆羰基铁粉，利用正硅酸乙酯（TEOS)水解原理，用凝胶溶胶法在吸波粒子表面包覆一层二氧化硅壳层，通过调节正硅酸乙酯的用量来控制壳层厚度的大小，达到包覆吸波材料的目的；
步骤1：吸波粉体通过二氧化硅壳层包覆工艺进行表面包覆，通过二氧化硅壳层抑制吸波材料的高温氧化行为，故此方法制作的导热吸波片耐高温性能提高到150℃以上；二氧化硅壳层包覆羰基铁粉，利用正硅酸乙酯（TEOS)水解原理，用凝胶溶胶法在吸波粒子表面包覆一层二氧化硅壳层，通过调节正硅酸乙酯的用量来控制壳层厚度的大小，达到包覆吸波材料的目的；
步骤2：制作A料，将玻莫合金粉300g溶于100g无水乙醇中，置于行星搅拌机中，搅拌速度30rpm/min,搅拌混合30min，制成A料。
步骤3：制作B料，将100g正硅酸乙酯（TEOS）溶于100g无水乙醇中，在磁力搅拌机下，搅拌速度100rpm/min,搅拌混合10min,制成B料。
步骤4：制作C料，将盐酸100g，在磁力搅拌机下，滴入800g去离子水中，搅拌混合10min,制成C料。
步骤5：制作D料，将A料，B料置于行星搅拌机中，搅拌混合30min，得到D料。
步骤6：制作E料，将C料滴加入D料中，滴加C料的过程中，需要不间断的将C料和D料进行混合搅拌，滴加速度5g/min,滴加完华后，继续搅拌，搅拌速度20rpm/min,待物料变成凝胶状，静置陈放3天，得到E料。
步骤7：清洗烘干，将E料，经过水洗工艺三遍，烘干16小时，得到二氧化硅包覆的吸波填料。
实施例六中，制备得到的得到二氧化硅包覆的吸波填料，记为C基料。
将A料：B基料：C基料按（100.16份：200份：800份）附图1工艺流程制作成耐高温型导热吸波片。
采用Agilent4396B型网络分析仪测试导热吸波片2-18GHZ的最高吸收峰，利用反射率评价其吸波性能。采用Hotdisk导热仪测试常温下导热率。利用鼓风干燥箱150℃测试1000H，利用邵式OO型硬度测试硬度，评价耐高温性能。
实施例六制备的导热吸波片性能如下表：
| 性能 | 厚度 | 导热率 | 反射率 | 150℃1000H（硬度） |
| 测量值 | 2mm | 1.32W/m.k | -22.6dB | 81邵氏OO |
下面结合对比例与具体实施方式对本发明作进一步详细描述。
对比例一：
本发明对比例一所述的耐高温性能导热吸波片配方主要由下列组份按所述重量份制成：
液体硅橡胶90份
交联剂15份
铂金催化剂0.1份
抑制剂0.06份
导热粉体300份
吸波粉体700份。
对比例一中液体硅橡胶选用甲基乙稀基硅油，粘度1000mpa.s,乙稀基含量1.8%。
对比例一中交联剂选用含氢硅油，含氢量0.12%，粘度40mpa.s。
对比例一中铂金催化剂为卡尔斯特铂金催化剂，选用铂含量3000ppm。抑制剂，选用乙炔环已醇，纯度99%。
将上述液体硅橡胶，交联剂，铂金催化剂，抑制剂按对比例一配方比例混合成液体硅橡胶粘合剂，记为A料。
对比例一中导热粉体，选用市售D50粒径为10微米的球形氧化铝，市售D50粒径为0.2微米的氧化锌，记为B基料。
对比例一中吸波粉体，选用未进行本发明二氧化硅包覆工艺处理的羰基铁粉，D50粒径为2微米。记为C基料。
将A料：B基料：C基料按（105.16份：300份：700份）附图1工艺流程制作成耐高温型导热吸波片。
采用Agilent4396B型网络分析仪测试导热吸波片2-18GHZ的最高吸收峰，利用反射率评价其吸波性能。采用Hotdisk导热仪测试常温下导热率。利用鼓风干燥箱150℃测试1000H，利用邵式OO型硬度测试硬度，评价耐高温性能。
对比例一制备的导热吸波片性能如下表：
| 性能 | 厚度 | 导热率 | 反射率 | 150℃1000H（硬度） |
| 测量值 | 2mm | 1.52W/m.k | -10.3dB | 85邵氏D，脆化，粉化 |
对比例二：
本发明对比例二所述的耐高温性能导热吸波片配方主要由下列组份按所述重量份制成：
液体硅橡胶90份
交联剂15份
铂金催化剂0.1份
抑制剂0.06份
导热粉体300份
吸波粉体700份。
对比例二中液体硅橡胶选用甲基乙稀基硅油，粘度1000mpa.s,乙稀基含量1.8%。
对比例二中交联剂选用含氢硅油，含氢量0.12%，粘度40mpa.s。
对比例二中铂金催化剂为卡尔斯特铂金催化剂，选用铂含量3000ppm。抑制剂，选用乙炔环已醇，纯度99%。
将上述液体硅橡胶，交联剂，铂金催化剂，抑制剂按对比例二配方比例混合成液体硅橡胶粘合剂，记为A料。
对比例二中导热粉体，选用市售D50粒径为10微米的球形氧化铝，市售D50粒径为0.2微米的氧化锌，记为B基料。
对比例二中吸波粉体，选用本发明二氧化硅包覆工艺处理的玻莫合金粉，D50粒径为2微米。记为C基料
对比例二中，制备得到的得到二氧化硅包覆的吸波填料，记为C基料。
将A料：B基料：C基料按（105.16份：300份：700份）附图1工艺流程制作成耐高温型导热吸波片。
采用Agilent4396B型网络分析仪测试导热吸波片2-18GHZ的最高吸收峰，利用反射率评价其吸波性能。采用Hotdisk导热仪测试常温下导热率。利用鼓风干燥箱150℃测试1000H，利用邵式OO型硬度测试硬度，评价耐高温性能。
对比例二制备的导热吸波片性能如下表：
| 性能 | 厚度 | 导热率 | 反射率 | 150℃1000H（硬度） |
| 测量值 | 2mm | 1.22W/m.k | -16.7dB | 90邵氏D，脆化，粉化 |
综以上所述，实施例1、2、3、4、5和6与对比例1和2的测试结果对本发明进行了详细分析说明。
得出本发明的有益结果：通过复配自制耐高温、耐候性强的液体硅橡胶做为导热吸波材料的基体成型树脂粘合剂，并对易高温氧化的吸波填料进行二氧化硅表面包覆处理，抑制了高温氧化行为，使得吸波粉体在高温下稳定，其制备方法通过成熟的压延工艺制成导热吸波片。
利用鼓风干燥箱150℃进行1000小时，测试本发明制得的导热吸波片，硬度上升不超过70邵氏OO，并保持良好回弹性，不粉化，不硬化。本发明很大程度提高了导热吸波材料的耐高温性能，增强了导热吸波材料的高温稳定性与使用寿命。
以上对本发明提供的一种耐高温型导热吸波材料及其制备方法进行了详细的介绍，本文中应用了具体实施例对本发明的原理及实施方法进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想，并且也使得本领域的任何技术人员都能够实践本发明，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进与修饰，这些改进与修饰也落入本发明权利要求的保护范围。
Claims (9)
1.一种耐高温型导热吸波片，其特征在于：包括如下重量份数的配方：
液体硅橡胶80-120份，交联剂15-20份，铂金催化剂0.1-0.2份，抑制剂0.06-1份，导热粉体300-400份，吸波粉体600-700份。
2.根据权利要求1所述的一种耐高温型导热吸波片，其特征在于：所述液体硅橡胶选用甲基硅油、苯基硅油、甲基苯基硅油、甲基乙氧基硅油、甲基三氟丙基硅油、甲基乙稀基硅油和甲基羟基硅油的一种或两种以上的组合，甲基乙稀基硅油粘度为300-2000mPa.s,乙稀基含量为1.8%-2.5%。
3.根据权利要求1所述的一种耐高温型导热吸波片，其特征在于：所述交联剂为含氢硅油，含氢硅油的含氢量为0.12%-0.80%，粘度为20-1000mpa.s。
4.根据权利要求1所述的一种耐高温型导热吸波片，其特征在于：所述铂金催化剂为卡尔斯特铂金催化剂，卡尔斯特铂金催化剂的铂含量为3000 -5000ppm。
5.根据权利要求1所述的一种耐高温型导热吸波片，其特征在于：所述抑制剂为乙炔环已醇。
6.根据权利要求1所述的一种耐高温型导热吸波片，其特征在于：所述导热粉体选用氧化镁、氮化铝、氮化硅、氮化硼、碳化硅、铝、铜、石墨、碳纳米管和碳纤维的一种或两种以上的组合。
7.根据权利要求1所述的一种耐高温型导热吸波片，其特征在于：所述导热粉体选用氧化铝和/或者氧化镁，氮化铝为粒径5-10微米的球形氧化铝，氧化锌为粒径0.2-0.5微米的氧化锌。
8.根据权利要求1所述的一种耐高温型导热吸波片，其特征在于：所述吸波粉体选用铁氧体、羰基铁、羟基铁、羟基镍、羟基钴、导电聚苯胺、钛酸钡、石墨烯、碳纤维、坡莫合金粉末、超坡莫合金粉末、锰锌铁氧体磁粉、镍锌铁氧体和铁硅铝铁氧体等一种或两种以上的组合。
9.一种耐高温型导热吸波片的制造方法，该制造方法用于制作权利要求1-8任意一项所述的一种耐高温型导热吸波片，该方法包括以下步骤：
步骤1：表面包覆，吸波粉体通过二氧化硅壳层包覆工艺进行表面包覆，通过二氧化硅壳层抑制吸波材料的高温氧化行为；
步骤2：制作A料，将羰基铁粉或坡莫合金粉与无水乙醇称量备料，将羰基铁粉或坡莫合金粉按重量百分比3：1份溶于无水乙醇中，置于行星搅拌机中，搅拌速度30rpm/min,搅拌混合30min，制成A料；
步骤3：制作B料，将正硅酸乙酯按重量百分比1：1溶于无水乙醇中，在磁力搅拌机下，搅拌混合10min,制成B料；
步骤4：制作C料，将盐酸，去离子水按重量百分比1：8，在磁力搅拌机下，搅拌速度100rpm/min,搅拌混合10min,制成C料；
步骤5：制作D料，将A料，B料按重量百分比2：1，置于行星搅拌机中，搅拌混合30min，得到D料；
步骤6：制作E料，将C料滴加入D料中，滴加C料的过程中，需要不间断的将C料和D料进行混合搅拌，滴加速度5g/min,滴加完华后，继续搅拌，搅拌速度20rpm/min,待物料变成凝胶状，静置陈放3天，得到E料；
步骤7：清洗烘干，将E料，经过水洗工艺三遍，烘干16小时，得到二氧化硅包覆的吸波填料；
步骤8：压延、模压成型，将D料和E料拿出或者倒出至预先准备的容器或成型模具内成型定型，成型后得到耐高温型导热吸波片。
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