CN105482465B - 超低应力加成型有机硅橡胶组合物 - Google Patents

超低应力加成型有机硅橡胶组合物 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种超低应力加成型有机硅橡胶组合物，包括下述重量份的超低应力加成型有机硅橡胶组合物：含乙烯基的有机聚二硅氧烷，100份；交联剂，5～15份；填料，0～300份；催化剂，0.1～0.5份；低应力助剂，0～30份。该超低应力加成型有机硅橡胶组合物，具有超低应力和低弹性模量，可用于为电子器件填充封装保护；具有导热阻燃性能，可用于因温度变化导致电子元件受机械应力的保护，如太阳能逆变器，IGBT电源；也可用于可能会受到强大外力冲击的电器起着应力吸收和减震作用。

Description

超低应力加成型有机硅橡胶组合物
技术领域
本发明属于有机硅材料领域，具体涉及一种超低应力加成型有机硅橡胶组合物。
背景技术
随着电子化信息产业的高速增长，电子仪器的小型化、轻量化、高性能化发展，要求电路基板及电子元器件高密度安装，因而电路板、电子元器件部件CSP(芯片尺寸封装体)、IC等半导体装置越来越小型化、薄型化、多端子化。伴随着电子元器件高密度安装的实现，电子部件或半导体装置的强度将随温度变化能力更显脆弱，需要对其进行封装保护，该种材料要有低弹性模量和超低应力来缓和，以保护敏感的电子元器件免受热循环造成的机械应力及外力造成的应力。
有机硅聚合物结构的特殊性赋予了其许多优异性能：耐高低温性、柔韧性、耐候性、防水性、电绝缘性，广泛应用于电子电器行业。目前有机硅橡胶材料，特别是有机硅灌封胶材料主要应用于大型电子元器件、电源模块等灌封保护，专利ZL200510079207.3提供了一种硅氧烷凝胶组合物，显示出低弹性模量和低应力，但是该类硅凝胶缺乏形状保持性，用途受到限制，而随着电子设备小型化的发展，微电子行业的填充保护以及电气安全性要求的规范和提高，对密封组合物提出了难题。
发明内容
本发明的目的是提供一种超低应力加成型有机硅橡胶组合物，该组合物固化后能得到一种抗因温度和外力作用变化且免受内应力造成电子元器件损坏的密封材料，从而有效的保护电子器件改善电子设备的可靠性。
为了达到上述的技术效果，本发明采取以下技术方案：
一种超低应力加成型有机硅橡胶组合物，包括下述重量份的超低应力加成型有机硅橡胶组合物：
含乙烯基的有机聚二硅氧烷，100份；
交联剂，5～15份；
填料，0～300份；
催化剂，0.1～0.5份；
低应力助剂，0～30份。
进一步的技术方案是，所述的含乙烯基的有机聚二硅氧烷的结构式为：Me3SiO(MeViSiO)a(MeRSiO)b(Me2SiO)cSiMe3，其中a＝2～30，b＝1～50，c＝30～100，R为苯基或CnH2n+1中的一种，其中CnH2n+1中n＝3～16。
进一步的技术方案是，所述的交联剂分子式为：Me3SiO(MeHSiO)X(MeRSiO)Y(Me2SiO)ZSiMe3，其中X＝2～10，Y＝0～10，Z＝0～10，R为苯基或CnH2n+1中的一种，其中CnH2n+1中n＝3～16。
进一步的技术方案是，所述的催化剂为铂含量在500～3000ppm的铂‐乙烯基硅氧烷配合物。
进一步的技术方案是，所述的低应力助剂分子式为Me2HSiO(MeRSiO)NSiMe3，其中N＝5～60，R为苯基或CnH2n+1中的一种，其中CnH2n+1中n＝3～16。
进一步的技术方案是，所述的填料为氢氧化铝、氧化铝、氧化镁、氢氧化镁、氧化锌、硼酸锌、硅微粉、蒙脱土等中的一种或多种。
进一步的技术方案是，所述的有机硅橡胶为单组分、双组分或多组分。
进一步的技术方案是，所述的有机硅橡胶为多组分，交联剂、低应力助剂和催化剂分别包装在不同组分中。
下面对本发明做进一步的说明。
一种超低应力加成型有机硅橡胶组合物，包括下述重量份的超低应力加成型有机硅橡胶组合物：
含乙烯基的有机聚二硅氧烷，100份；
交联剂，5～15份；
填料，0～300份；
催化剂，0.1～0.5份；
低应力助剂，0～30份。
在本发明中，如果100重量份的含乙烯基的有机聚二硅氧烷使用小于5质量份的交联剂，交联密度过低，成为凝胶态，保持形状效果差，在自身重力作用下有机硅组合物会发生形变；如果100重量份的含乙烯基的有机聚二硅氧烷使用大于15重量份的交联剂，则交联密度过大，且多余的Si‐H反应不完全，会出现有机硅组合物表面发粘的情况。因此，100重量份的含乙烯基的有机聚二硅氧烷使用5～15重量份的交联剂是合适的。
在本发明中，如果100重量份的含乙烯基的有机聚二硅氧烷使用大于300重量份的填料，则灌封胶流动性能受到影响，对一些细微缝隙不容易渗透进去。
在本发明中，如果100重量份的含乙烯基的有机聚二硅氧烷使用小于0.1重量份的催化剂，则催化剂量不足以支持Si‐Vi与Si‐H反应完全，形成半交联状态；如果100重量份的含乙烯基的有机聚二硅氧烷使用大于0.5重量份的催化剂，则Si‐Vi与Si‐H反应速度过快，使用时操作时间短且操作不方便。因此，100重量份的含乙烯基的有机聚二硅氧烷使用0.1～0.5重量份的催化剂是合适的。
在本发明中，如果100重量份的含乙烯基的有机聚二硅氧烷使用大于30质量份的低应力助剂，则低应力助剂中的Si‐H与含乙烯基的有机聚二硅氧烷中的Si‐Vi反应过多，会使交联度降低，从而有机硅交联密度过于太低，成为凝胶态，保持形状效果差，在自身重力作用下有机硅组合物会发生形变，未参与反应的Si‐H会造成有机硅组合物表面发粘。优选的，100重量份的含乙烯基的有机聚二硅氧烷使用5～30重量份的低应力助剂；更优选的，100重量份的含乙烯基的有机聚二硅氧烷使用10～30重量份的低应力助剂。
进一步的技术方案是，所述的含乙烯基的有机聚二硅氧烷的结构式为：Me3SiO(MeViSiO)a(MeRSiO)b(Me2SiO)cSiMe3，其中a＝2～30，b＝1～50，c＝30～100，R为苯基或CnH2n+1中的一种，其中CnH2n+1中n＝3～16。
在本发明中，优选的，所述的含乙烯基的有机聚二硅氧烷中a＝2～30，b＝1～50，c＝30～100；n＝3～16；更优选的，所述的含乙烯基的有机聚二硅氧烷中a＝2～30，b＝1～50，c＝30～100；n＝8～16。
进一步的技术方案是，所述的交联剂分子式为：Me3SiO(MeHSiO)X(MeRSiO)Y(Me2SiO)ZSiMe3，其中X＝2～10，Y＝0～10，Z＝0～10，R为苯基或CnH2n+1中的一种，其中CnH2n+1中n＝3～16。
在本发明中，优选的，所述的交联剂中X＝2～10，Y＝0～10，Z＝0～10，n＝3～16；更优选的，所述的交联剂中X＝2～10，Y＝0～10，Z＝0～10，n＝8～16。
进一步的技术方案是，本发明中，填料为具有导热、阻燃或协同阻燃的粉体，所述的填料为氢氧化铝、氧化铝、氧化镁、氢氧化镁、氧化锌、硼酸锌、硅微粉、蒙脱土等中的一种或多种。根据本发明的优选实施例，所述的填料为氢氧化铝和硅微粉。
进一步的技术方案是，所述的催化剂为铂含量在500～3000ppm的铂‐乙烯基硅氧烷配合物。
进一步的技术方案是，所述的低应力助剂分子式为Me2HSiO(MeRSiO)NSiMe3，其中N＝5～60，R为苯基或CnH2n+1中的一种，其中CnH2n+1中n＝3～16。
进一步的技术方案是，所述的有机硅橡胶为单组分、双组分或多组分。
进一步的技术方案是，所述的有机硅橡胶为多组分，交联剂、低应力助剂和催化剂分别包装在不同组分中。
本发明与现有技术相比，具有以下的有益效果：
(1)该超低应力加成型有机硅橡胶组合物，具有超低应力和低弹性模量，可用于为电子器件填充封装保护。
(2)该组合可具有导热阻燃性能，可用于因温度变化导致电子元件受机械应力的保护，如太阳能逆变器，IGBT电源；也可用于可能会受到强大外力冲击的电器起着应力吸收和减震作用。
(3)本发明的组合物的粘度为1000～1500mPa·s，硬度为15～25Shore A，拉伸强度0.27～0.55MPa，极限氧指数为26.5％～31.0％，DMA(‐40℃)为0.164～0.173，DMA(23℃)为0.160～0.173。
具体实施方式
下面结合本发明的实施例对本发明作进一步的阐述和说明。
具体测试方法如下：
粘度：按GB/T 2794进行测试；
硬度：按GB/T 531.1进行测试；
拉伸强度：按GB/T 528进行测试；
极限氧指数：按ASTM‐D2863进行测试；
动态损耗因子(DMA)：按DIN 53513‐1990橡胶和弹性体检验，弹性体受力振动(共振除外)时粘弹性能的测定。
实施例
1)含乙烯基的有机聚二硅氧烷的制备
将计量好的长链烯烃装入到恒压漏斗中，然后将计量好的四甲基环四硅氧烷(D4 H)、Karstedt催化剂加入到装有搅拌器、回流冷凝管、恒压滴液漏斗和温度计的四口瓶中，氮气保护下，在70～80℃平衡反应数小时后，经IR监控至无硅氢存在，脱低，得到四甲基四烷基环四硅氧烷。
在装有搅拌器、回流冷凝管和温度计的三口瓶中，加入计量好的四甲基四烷基环四硅烷、八甲基环四硅氧烷、四甲基四乙烯基环四硅氧烷、六甲基二硅氧烷、四甲基氢氧化铵，氮气保护下，在110～120℃平衡数小时后，然后减压至‐0.09Mpa，升温至150℃下脱除低沸物，得到含乙烯基的有机聚二硅氧烷。
2)长链含氢硅油(交联剂)的合成
R1＝CH3或C2H5或苯基；a＝3～16中任一整数；X＝2～10，m‐X＝0～10，n＝0～10。
在装有搅拌器、回流冷凝管和温度计的三口瓶中，加入计量好的四甲基环四硅氧烷(D4 H)、八甲基环四硅氧烷(D4)、六甲基二硅氧烷和酸性催化剂混合，在70～80℃平衡反应数小时后，过滤、脫低后得到含氢硅油；
将计量好的长链烯烃加入到恒压漏斗中，然后将计量的含氢硅油、Karstedt催化剂加入到装有搅拌器、回流冷凝器、恒压滴液漏斗和温度计的四口瓶中，氮气保护下，升温至105℃，然后缓慢滴加长链烯烃，控制反应温度在105～115℃，滴加完毕，在110℃继续反应1h后，脱低后得到长链含氢硅油。
3)低应力助剂的合成
其中N＝5～60；R为苯基或CnH2n+1中的一种，其中CnH2n+1中n＝3～16。
将计量好的四甲基四烷基环四硅氧烷、六甲基二硅氧烷、四甲基二硅氧烷和酸性催化剂混合，在70～80℃平衡反应数小时后，过滤、脫低后得到侧链烷烃含氢硅油。
实施例1：
结构式为Me3SiO(MeViSiO)20(MePhSiO)50(Me2SiO)30SiMe3的含乙烯基的有机聚二硅氧烷100质量份，结构式为Me3SiO(MeHSiO)10(MePhSiO)10(Me2SiO)5SiMe3交联剂15质量份，铂含量为500ppm的催化剂0.5质量份，分子结构为Me2HSiO(MePhSiO)50SiMe3的低应力助剂30质量份，混合均匀固化后得到超低应力加成型有机硅橡胶。其测试结果如表1所示。
实施例2：
结构式为Me3SiO(MeViSiO)2(MeC8H17SiO)40(Me2SiO)100SiMe3的含乙烯基的有机聚二硅氧烷100质量份，结构式为Me3SiO(MeHSiO)2(MeC8H17SiO)8SiMe3交联剂12质量份，铂含量为3000ppm的催化剂0.1质量份，分子结构为Me2HSiO(MePhSiO)40SiMe3的低应力助剂10质量份，氢氧化铝100质量份，混合均匀固化后得到超低应力加成型有机硅橡胶。其测试结果如表1所示。
实施例3：
结构式为Me3SiO(MeViSiO)30(MeC10H21SiO)10(Me2SiO)50SiMe3的含乙烯基的有机聚二硅氧烷100质量份，结构式为Me3SiO(MeHSiO)2(MeC10H21SiO)6(Me2SiO)10SiMe3交联剂5质量份，铂含量为600ppm的催化剂0.3质量份，结构式为Me2HSiO(MeC10H21SiO)30SiMe3的低应力助剂20质量份，氢氧化铝100质量份，硅微粉100质量份，混合均匀固化后得到超低应力加成型有机硅橡胶。其测试结果如表1所示。
实施例4：
结构式为Me3SiO(MeViSiO)2(MeC16H33SiO)20(Me2SiO)50SiMe3的含乙烯基的有机聚二硅氧烷100质量份，结构式为Me3SiO(MeHSiO)5(MeC16H33SiO)10(Me2SiO)7SiMe3交联剂10质量份，铂含量为1500ppm的催化剂0.4质量份，氢氧化铝200质量份，硅微粉100质量份，分子式为Me2HSiO(MeC16H32SiO)40SiMe3的低应力助剂5质量份，混合均匀固化后得到超低应力加成型有机硅橡胶。其测试结果如表1所示。
对比例1：
结构式为Me3SiO(MeViSiO)5(Me2SiO)100SiMe3的含乙烯基的有机聚二硅氧烷100质量份，结构式为Me3SiO(MeHSiO)5(Me2SiO)10SiMe3交联剂5质量份，铂含量为500ppm的催化剂0.5质量份，混合均匀固化后得到加成型有机硅橡胶。其测试结果如表1所示。
对比例2：
结构式为Me3SiO(MeViSiO)20(Me2SiO)60SiMe3的含乙烯基的有机聚二硅氧烷100质量份，结构式为Me3SiO(MeHSiO)3(Me2SiO)15SiMe3交联剂15质量份，氢氧化铝200质量份，铂含量为1000ppm的催化剂0.5质量份，混合均匀固化后得到加成型有机硅橡胶。其测试结果如表1所示。
尽管这里参照本发明的解释性实施例对本发明进行了描述，上述实施例仅为本发明较佳的实施方式，本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，应该理解，本领域技术人员可以设计出很多其他的修改和实施方式，这些修改和实施方式将落在本申请公开的原则范围和精神之内。

Claims (3)

1.一种超低应力加成型有机硅橡胶组合物，其特征在于包括下述重量份的超低应力加成型有机硅橡胶组合物：
含乙烯基的有机聚二硅氧烷，100份；
交联剂，5～15份；
填料，0～300份；
催化剂，0.1～0.5份；
低应力助剂，5～30份；
所述的含乙烯基的有机聚二硅氧烷的结构式为：Me3SiO(MeViSiO)a(MeRSiO)b(Me2SiO)cSiMe3，其中a＝2～30，b＝1～50，c＝30～100，R为苯基或CnH2n+1中的一种，其中CnH2n+1中n＝8～16；
所述的交联剂分子式为：Me3SiO(MeHSiO)X(MeRSiO)Y(Me2SiO)ZSiMe3，其中X＝2～10，Y＝0～10，Z＝0～10，R为苯基或CnH2n+1中的一种，其中CnH2n+1中n＝8～16；
所述的催化剂为铂含量在500～3000ppm的铂-乙烯基硅氧烷配合物；
所述的低应力助剂分子式为Me2HSiO(MeRSiO)NSiMe3，其中N＝5～60，R为苯基或CnH2n+1中的一种，其中CnH2n+1中n＝3～16；
所述的填料为氢氧化铝、氧化铝、氧化镁、氢氧化镁、氧化锌、硼酸锌、硅微粉、蒙脱土等中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的超低应力加成型有机硅橡胶组合物，其特征在于所述的有机硅橡胶为单组分、双组分或多组分。
3.根据权利要求2所述的超低应力加成型有机硅橡胶组合物，其特征在于所述的有机硅橡胶为多组分，交联剂、低应力助剂和催化剂分别包装在不同组分中。
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