JP5559688B2 - 樹脂組成物 - Google Patents
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Description
(B)ヒドロシリル基を有するオルガノポリシロキサン、
(C)ヒドロシリル付加反応用触媒、
(D)シランカップリング剤、
(E)不飽和ジカルボン酸エステル、
を含むことを特徴とする樹脂組成物である。
(B)ヒドロシリル基を有するオルガノポリシロキサンが、
(B−1)分子量が5,000以上50,000以下の範囲のオルガノポリシロキサンと、
(B−2)分子量が100以上5,000以下の範囲のオルガノポリシロキサンを含み、
(B−2)の割合が、(B−1)に対して、0.01質量%以上20質量%以下であることが好ましい。
本発明の樹脂組成物は、(F)熱伝導性フィラーを含むことが好ましい。
また、本発明の樹脂組成物は、23±2℃で100μm以下の2枚以上の基材間の間隙に浸透することが好ましく、10℃以上150℃以下の温度で、1分以上60分以下で硬化可能であることが好ましく、前記樹脂組成物の用途が、アンダーフィル材料用であることが好ましく、前記樹脂組成物の粘度が、23±2℃で1mPa・s以上4,000mPa・s以下の範囲であることが好ましい。
本明細書において、シリコーンとは、オルガノポリシロキサンの総称である。
本明細書において、分子量とは、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(以下、GPCという)等で測定されるポリスチレン換算の重量平均分子量を意味する。
本明細書において、常温とは23±2℃の雰囲気を意味する。
本明細書において、2枚以上の基材とは、少なくともその基材間に間隙を有していればよく、2枚以上の基材の一部が接合された形態のものも含まれる。
<樹脂組成物>
本発明の樹脂組成物は、(A)アルケニル基を有するオルガノポリシロキサン、(B)ヒドロシリル基を有するオルガノポリシロキサン、(C)ヒドロシリル付加反応用触媒、(D)シランカップリング剤、(E)不飽和ジカルボン酸エステルを含むものである。
上記オルガノポリシロキサンは、1分子中に少なくとも2個のアルケニル基を有することが好ましい。(A)成分中のアルケニル基としては、ビニル基、アリル基、ブテニル基、ペンテニル基、ヘキセニル基、ヘプテニル基が例示される。特に、ビニル基が硬化性に優れるため、好ましい。
(B)成分のオルガノポリシロキサンは、1分子中に少なくとも2個のヒドロシリル基を有することが好ましい。
(C)成分のヒドロシリル付加反応用触媒は、上記組成物の硬化を促進するための触媒である。(C)成分としては、白金化合物触媒、ロジウム化合物触媒、パラジウム化合物触媒が例示される。硬化性に優れる白金化合物触媒が特に好ましい。
(D)成分のシランカップリング剤は、(D)1分子中に少なくとも1個のヒドロシリル基を有するシランカップリング剤を含有することが好ましく、特に、1分子中に少なくとも2個のヒドロシリル基を有するシランカップリング剤を含有することが好ましく、さらには、1分子中に少なくとも3個のヒドロシリル基を有するシランカップリング剤を含有することが好ましい。(D)1分子中に少なくとも1個のヒドロシリル基を有するシランカップリング剤を含有することにより、良好な硬化性及び接着性を得ることができる。1分子中に少なくともヒドロシリル基を有するシランカップリング剤としては、オルガノアルコキシシラン等が挙げられる。オルガノアルコキシシランとしては、メチルハイドロジェンシロキサン・メチル(トリメトキシシリルエチル)シロキサンの環状体、メチルハイドロジェンシロキサン・メチル(トリメトキシシリルプロピル)シロキサン環状体、メチルハイドロジェンシロキサン・メチル(2−メチルプロパン酸プロピルトリメトキシシラン)シロキサン環状体等が例示できる。
本発明の組成物は、好適な樹脂組成物のポットライフを得るために、不飽和ジカルボン酸エステルを含有する。不飽和ジカルボン酸エステルは、α,β−不飽和ジカルボン酸エステルであることが好ましく、このα,β−不飽和ジカルボン酸エステルとしては、マレイン酸ジメチル、マレイン酸ジエチル、マレイン酸ジプロピル、マレイン酸ジブチル、マレイン酸ジアミル、フマル酸ジメチル、フマル酸ジエチル、フマル酸ジプロピル、フマル酸ジブチル、フマル酸ジアミル、シトラコン酸ジメチル、シトラコン酸ジエチル、シトラコン酸ジプロピル、シトラコン酸ジブチル、シトラコン酸ジアミル、等が例示できる。ただし、不飽和ジカルボン酸エステルはα,β−不飽和ジカルボン酸エステルに限られず、イタコン酸ジメチル、イタコン酸ジエチル、イタコン酸ジプロピル、イタコン酸ジブチル、イタコン酸ジアミル等であってもよい。これらの1種又は2種以上を使用できる。
上記組成物は、熱伝導性を向上し、封止する素子の発熱を効果的に放散するために、熱伝導性フィラーを含有することができる。
上記樹脂組成物は、公知の撹拌機や混合機により製造することができる。上記樹脂組成物は、1剤型又は2剤型としても使用できる。1剤型の製造方法としては、上記成分(A)アルケニル基を有するオルガノポリシロキサン、(B)ヒドロシリル基を有するオルガノポリシロキサン、(D)シランカップリング剤、及び(E)不飽和カルボン酸エステルを予め混合しておき、最後に成分(C)ヒドロシリル付加反応用触媒を添加することや、上記成分(A)アルケニル基を有するオルガノポリシロキサン、(C)ヒドロシリル付加反応用触媒、(D)シランカップリング剤、及び(E)不飽和カルボン酸エステルを予め混合しておき、最後に成分(B)ヒドロシリル基を有するオルガノポリシロキサンを添加すること等が例示される。
上記樹脂組成物の粘度は、常温で1mPa・s以上4,000mPa・s以下の範囲であること、特に10mPa・s以上2,000mPa・s以下の範囲であることが、常温雰囲気で好適な充填性を得ることができるため、好ましい。
上記樹脂組成物の硬化条件としては、10℃以上150℃以下の温度範囲で1分以上60分以下の範囲で硬化することが、充分な接着性及び封止性能が得られるため、好ましい。特に、生産性の観点から、15℃以上150℃以下の温度範囲で硬化することが好ましい。
上記構造体は、2枚以上の基材間の間隙に、上記樹脂組成物をアンダーフィル材として、注入及び充填し、封止することにより、成形される。このような構造体としては、半導体装置、電子部品、プリント配線板等が例示される。上記樹脂組成物によって半導体素子等の各種の電子部品等を封止できる。半導体装置等の上記構造体を製造する方法としては、従来から公知の一般的な製造方法を採用することができる。上記樹脂組成物は、電気・電子部品の組立工程の通常の雰囲気条件である常温下でのポットライフの長さのバランスに優れる。また、樹脂組成物は、マイクロオーダーの間隙に充分に浸透し接着性、耐久性に優れたアンダーフィル材としての特性を充分に満たす。そのため、得られる電子部品の小型化、軽量化、高機能化及び高品質化等を図ることができる。
分子量:23,000 ビニル基含有率:0.70mol%
(a−2)白金化合物触媒を含有する1分子中に2個のビニル基を有するオルガノポリシロキサン(白金として8.0ppm含有、オルガノポリシロキサンはメチル基を含む)
分子量:28,000 ビニル基含有率:0.59mol%
(a−3)白金化合物触媒を含有する1分子中に2個のビニル基を有するオルガノポリシロキサン(白金として7.0ppm含有、オルガノポリシロキサンはメチル基を含む)
分子量:34,000 ビニル基含有率:0.54mol%
(b−1)1分子中に2個以上のヒドロシリル基を有するオルガノポリシロキサン
分子量:24,000 ヒドロシリル基含有率:0.45mol%
(b−2)1分子中に2個以上のヒドロシリル基を有するオルガノポリシロキサン
分子量:700 ヒドロキシル基含有率:10mol%
(b−3)1分子中に2個以上のヒドロシリル基を有するオルガノポリシロキサン
分子量:33,000 ヒドロシリル基含有率:0.55mol%
(d−1)1分子内に3個のヒドロシリル基を有するシランカップリング剤(オルガノアルコキシシラン)
(e−1)α,β−不飽和カルボン酸ジエステル「和光純薬社製 マレイン酸ジメチル」
(e−2)α,β−不飽和カルボン酸ジエステル「和光純薬社製 マレイン酸ジエチル」
(f−1)酸化アルミニウム(最大粒子径:20μm)「マイクロン社製 AW15−20」
(f−2)酸化アルミニウム(最大粒子径:15μm)「マイクロン社製 AX3−15」
レーザー回折粒度分布測定装置、SALD−2200「島津製作所社製」により測定した。
分子量はGPC法により、標準ポリスチレンで検量線を作成することで、次の条件で測定した。
溶媒(移動相):THF、
脱気装置:ERMA社製ERC−3310、
ポンプ:日本分光社製PU−980,
流速1.0ml/min、
オートサンプラ:東ソー社製AS−8020、
カラムオーブン:日立製作所製L−5030、
設定温度40℃、
カラム構成:東ソー社製TSKguardcolumnMP(×L)6.0mmID×4.0cm 2本、及び東ソー社製TSK−GELMULTIPORE HXL−M 7.8mmID×30.0cm 2本、計4本、
検出器:RI 日立製作所製L−3350、
データ処理:SIC480データステーション。
1H−NMRにより、次の条件で測定し、アルケニル基およびヒドロシリル基含有率を計算した。
溶媒:重クロロホルム
装置:JOEL社製 ECP−300 NMRシステム
〔アルケニル基含有率〕
アルケニル基含有率(mol%)=〔(アルケニル基の水素のピーク(5.5ppm以上6.5ppm以下付近)面積)÷(メチル基の水素のピーク(0ppm付近)面積)〕×100
〔ヒドロシリル基含有率〕
ヒドロシリル基含有率(mol%)=〔(ヒドロシリル基の水素のピーク(5.5ppm以上6.5ppm以下付近))面積÷(メチル基の水素のピーク(0ppm付近)面積)〕×100
B型粘度計を用いて、回転数20rpm、温度25℃で測定した。
〔含浸距離〕
幅25mm×長さ75mm×1.2mm厚のスライドガラス2枚を貼り合わせ、試験体を作成した。貼り合わせる際、2枚のスライドガラスの間に、幅10mm×長さ60mm×Yμm厚の空間ができるよう、スペーサーを用いた。Y=20μm厚、80μm厚の2種類の試験体を作成した。25±5℃の雰囲気で、樹脂組成物をシリンジにて空間の1辺に0.2ml塗布し、塗布3分後における樹脂組成物の含浸距離を測定した。
〔貯蔵弾性率E’〕
150℃雰囲気のオーブン中で60分間加熱硬化させた形状:幅5mm×長さ70mm×1mm厚の硬化物を作成し、動的粘弾性スペクトル(S.I.Iナノテクノロジー社製 DMS210)により引張モード、周波数1Hzの条件で貯蔵弾性率E’を測定した。
〔引張剪断接着強さ〕
JIS K 6856に従い、ガラス試験片(幅25mm×長さ25mm×2mmt厚)の片方に樹脂組成物を塗布した。その後、もう一枚のガラス試験片を重ね合わせて、接着厚みが20μmとなるように貼り合わせ、150℃雰囲気のオーブン中で60分間加熱硬化させたものを試験体とした。尚、引張剪断接着強さ(単位:MPa)は、温度23℃、相対湿度50%の環境下において、引張速度10mm/分で測定した。
〔熱伝導率〕
150℃雰囲気のオーブン中で60分間加熱硬化させた形状:幅10mm×長さ10mm×1mm厚の硬化物の熱伝導率を、キセノンレーザーフラッシュ熱拡散率測定装置(NETZSCH社製 LFA447)により測定した。温度25℃のときの熱伝導率を測定した。
〔粘度上昇率〕
樹脂組成物を充填した100mlポリ容器を23±2℃の条件に静置し、24h後の粘度を測定した。
粘度上昇率(%)={(24h後粘度−初期粘度)/(初期粘度)}×100
表1〜3に示す種類の原材料を表1〜3に示す組成にて樹脂組成物を調製した。得られた樹脂組成物について、粘度、浸透性、硬化性、接着性、熱伝導性、常温でのポットライフの評価を行った。それらの結果を表1〜3に示す。
表1〜3から分かるように、本発明に係るシリコーン系樹脂組成物(実施例1〜21)は、従来のエポキシ系樹脂組成物(比較例1)及びシリコーン樹脂(比較例2〜3)と比べて、60分以内に硬化し、さらに常温静置24h後でも粘度上昇率が低く、電子・電気部品の組立加工に要求される常温でのポットライフを充分に満たしている。また、本発明に係るシリコーン系樹脂組成物は、常温でマイクロオーダーの間隙への浸透性に優れ、接着性も優れる傾向を有する。さらには、(F)熱伝導性フィラーを添加することにより(実施例9〜11)、熱伝導性に優れるアンダーフィル材料用の樹脂組成物が得られることが分かる。
2 半導体チップ
3 半田バンプ
4 アンダーフィル材料
5 電極
Claims (7)
- (A)アルケニル基を有するオルガノポリシロキサン、
(B)ケイ素原子結合水素原子を有するオルガノポリシロキサン、
(C)ヒドロシリル付加反応用触媒、
(D)シランカップリング剤、
(E)不飽和ジカルボン酸エステル、
を含むことを特徴とする樹脂組成物であって、
前記(B)ケイ素原子結合水素を有するオルガノポリシロキサンが、
(B−1)分子量が5,000を超え50,000以下の範囲のオルガノポリシロキサンと、
(B−2)分子量が100以上5,000以下の範囲のオルガノポリシロキサンを含み、
(B−2)の割合が、(B−1)に対して、0.01質量%以上20質量%以下であることを特徴とする樹脂組成物。 - (F)熱伝導性フィラーを含むことを特徴とする請求項1に記載の樹脂組成物。
- 前記樹脂組成物が、23±2℃で100μm以下の2枚以上のスライドガラス間の間隙に浸透することを特徴とする請求項1ないし2のいずれか一項に記載の樹脂組成物。
- 前記樹脂組成物が、10℃以上150℃以下の温度で、1分以上60分以下で硬化可能なことを特徴とする請求項1ないし3のいずれか一項に記載の樹脂組成物。
- 前記樹脂組成物の用途が、アンダーフィル材料用であることを特徴とする請求項1ないし4のいずれか一項に記載の樹脂組成物。
- 前記樹脂組成物の粘度が、23±2℃で1mPa・s以上4,000mPa・s以下の範囲であることを特徴とする請求項1ないし5のいずれか一項に記載の樹脂組成物。
- 請求項1ないし6のいずれか一項に記載の樹脂組成物を、2枚以上の基材の間隙を封止するアンダーフィル材として用いて成形されたことを特徴とする構造体。
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