CN102105537B - 树脂组合物 - Google Patents

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Abstract

本发明的课题在于提供短固化时间与长适用期的平衡性优异的树脂组合物。本发明的树脂组合物包含：(A)具有链烯基的有机聚硅氧烷；(B)具有键合于硅原子的氢原子的有机聚硅氧烷；(C)硅氢加成反应用催化剂；(D)硅烷偶联剂；以及(E)不饱和二羧酸酯。(B)成分包含(B-1)分子量为5000以上且50000以下的范围的有机聚硅氧烷、和(B-2)分子量为100以上且5000以下的范围的有机聚硅氧烷，其中，(B-2)相对于(B-1)的比例优选为0.01质量％以上且20质量％以下。

Description

树脂组合物
技术领域
本发明涉及树脂组合物，且涉及例如用于密封2片以上的基材的间隙的底部填充材料(underfill material)的树脂组合物。
背景技术
近年来，随着数码照相机、一体型VTR(Video TapeRecorder，磁带录像机)、手机等小型电子设备的普及，需要LSI(Large Scale Integration，大规模集成电路)装置小型化。目前的芯片安装用封装可以保护LSI等的半导体裸芯片，或可以容易地进行测试。在发挥这种现有的芯片安装用封装的特征的同时小型化至裸芯片程度的CSP(Chip Size Package，芯片尺寸封装)、BGA(Ball Grid Array，球栅阵列)等新的封装也正在普及。
CSP、BGA之类的没有引线的芯片载体在较小的封装中、在芯片和与之对应的基板之间具有多个输入输出连接部。没有引线的芯片载体一般由包含氧化铝这样的单片陶瓷的封装构成。由陶瓷形成芯片载体、即基片，在该基片上安装芯片。安装有芯片的封装被进一步安装于更大的印刷电路板(PCB)等。具体而言，在PCB上形成与封装的接触垫片成镜像关系的接触垫片，使二者吻合，然后进行回流焊接等，从而使芯片与PCB电连接和机械连接，完成表面安装。在利用焊料将封装与PCB连接时，通常使用焊膏或焊料凸块。一般向封装基材与PCB基材之间的由焊料凸块产生的间隙中注入环氧系等的密封树脂(底部填充材料)。
在将芯片安装于封装、PCB时，需要减少其面积。作为用于减少面积的方法之一，有倒装芯片连接法。该方法如下：使位于芯片上面一侧的连接用垫片朝向下面一侧，利用焊料凸块将其连接于对置的封装、PCB。在该情况下，在芯片基材面与芯片载体基材之间、或者在芯片基材面与PCB基材之间会产生由焊料凸块造成的间隙，因此将底部填充材料注入到其中。底部填充材料不仅可填充上述连接部中的间隙、空间，而且可将电接点密封来保护其不受周围的影响，并且具有例如将封装基材与PCB基材粘接的功能，还兼具防止过大的力作用于小的机械接合点、即焊料凸块接合部的功能。
作为该底部填充材料的填充方法，可列举出下述两种方法：利用毛细现象来从芯片四周进行填充的毛细流动法；以及预先将底部填充材料滴加到所要填充的位置、再从其上方安放芯片或封装等的基材的压缩流动法(compression flow method)。最近，毛细流动法成为主流。在该方法中，有时过剩的底部填充材料会从芯片或封装等基材的外周流出，因此对底部填充材料的量、种类、或者严格管理处理工序等进行了尝试。
通常，在该底部填充材料中，大多使用线性膨胀系数与焊料近似的环氧树脂。由此，取决于热疲劳的寿命得到改善。通过配合惰性的填充材料来进行流动特性的调整。还为了改善耐热循环性(heat-cycle resistance)等而配合酸酐固化剂(专利文献1)。
然而，在使用现有的双氰胺等固态的固化剂时，具有环氧树脂会与固化剂发生分离的问题。使用公知的酸酐固化剂的环氧树脂具有粘接性、耐久性、耐热循环性不满足所要求的水平的问题。在为环氧树脂的情况下，使其固化时需要1小时以上的长时间，因此生产率上存在问题。
作为耐热性等耐久性高的树脂，已知有有机硅树脂。对于有机硅组合物，已知有加热固化型、湿固化型、光固化型等各种固化类型。由键合于硅原子的氢(以下称为氢化甲硅烷基(hydrosilyl))与链烯基的加成反应得到的加成反应型有机硅树脂由于固化性优异、不产生反应副产物，因此可适宜地应用于IC(Integrated Circuit，集成电路)等的电气电子零件的保护材料、密封材料用途，电路板的底部填充材料、圆顶封装材料(glob top material)、围堰填充材料(dam filling material)用途，电子模块的密封、保形涂布、粘接剂用途，光学半导体用密封材料、元件用芯片焊接材料(die bonding material)用途等(专利文献2～9)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特许第3897303号公报
专利文献2：日本特许第2691823号公报
专利文献3：日本特许第4015722号公报
专利文献4：日本特表2004-519544号公报
专利文献5：日本特开2008-45088号公报
专利文献6：日本特开2003-313440号公报
专利文献7：日本特开2003-327833号公报
专利文献8：日本特开2001-181398号公报
专利文献9：日本特开2007-131750号公报
发明内容
发明要解决的问题
然而，上述公知的有机硅组合物的固化需要时间，不充分满足作为底部填充材料的特性。上述公知的有机硅组合物不满足在电气电子零件组装工序的通常的环境条件下、即常温下的适用期。
本发明是鉴于上述情况而完成的。本发明的目的在于提供短固化时间与长适用期的平衡性优异、用于底部填充材料的树脂组合物。
用于解决问题的方案
本发明是一种树脂组合物，其特征在于，其包含：
(A)具有链烯基的有机聚硅氧烷；
(B)具有氢化甲硅烷基的有机聚硅氧烷；
(C)硅氢加成反应用催化剂；
(D)硅烷偶联剂；
(E)不饱和二羧酸酯。
优选的是，(B)具有氢化甲硅烷基的有机聚硅氧烷包含：
(B-1)分子量为5000以上且50000以下的范围的有机聚硅氧烷、和
(B-2)分子量为100以上且5000以下的范围的有机聚硅氧烷，
其中，(B-2)相对于(B-1)的比例为0.01质量％以上且20质量％以下。
本发明的树脂组合物优选含有(F)导热性填料。
另外，本发明的树脂组合物优选在23±2℃下渗透到2片以上的基材间的100μm以下的间隙中，优选能在10℃以上且150℃以下的温度下以1分钟以上且60分钟以下的时间固化，前述树脂组合物的用途优选为底部填充材料用途，前述树脂组合物的粘度优选在23±2℃下为1mPa·s以上且4000mPa·s以下。
发明的效果
根据本发明，可获得短固化时间与长适用期的平衡性优异的树脂组合物。
附图说明
图1是示出用于说明本发明的一个实施方式的半导体装置的构成的剖面的示意图。
附图标记说明
1  布线基板
2  半导体芯片
3  焊料凸块
4  底部填充材料
5  电极
具体实施方式
下面对本发明的实施方式进行详细说明。
<用语说明>
在本说明书中，有机硅是有机聚硅氧烷的总称。
在本说明书中，分子量是指用凝胶渗透色谱(以下称为GPC)等测定的聚苯乙烯换算的重均分子量。
在本说明书中，常温是指23±2℃的环境。
在本说明书中，2片以上的基材只要至少在这些基材间具有间隙即可，也包括2片以上的基材的一部分发生接合的形式。
<实施方式的概述>
<树脂组合物>
本发明的树脂组合物包含：(A)具有链烯基的有机聚硅氧烷；(B)具有氢化甲硅烷基的有机聚硅氧烷；(C)硅氢加成反应用催化剂；(D)硅烷偶联剂；(E)不饱和二羧酸酯。
对于本发明的树脂组合物，优选的是：(A)1分子中至少具有2个链烯基的有机聚硅氧烷；(B)1分子中至少具有2个氢化甲硅烷基的有机聚硅氧烷；(C)硅氢加成反应用催化剂；(D)1分子中至少具有1个键合于硅原子的氢原子的硅烷偶联剂；(E)不饱和二羧酸酯。
本发明的树脂组合物例如可以用作一个实施方式的用于密封2片以上的基材的间隙的底部填充材料。
根据上述组成，可以提供短固化时间与在电气电子零件的组装工序的通常环境条件、即常温下的长适用期的平衡性优异的树脂组合物。另外，可以提供可充分渗透到微米级的间隙中、且粘结性、耐久性优异的、充分满足作为底部填充材料的特性的树脂组合物。
<(A)具有链烯基的有机聚硅氧烷>
上述有机聚硅氧烷优选1分子中至少具有2个链烯基。作为(A)成分中的链烯基，可例示出乙烯基、烯丙基、丁烯基、戊烯基、己烯基、庚烯基。特别地，乙烯基由于固化性优异而是优选的。
在(A)成分中，作为除链烯基以外的键合于硅原子的基团，可例示出甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基等烷基；苯基、甲苯基、二甲苯基等芳基；苄基、苯乙基等芳烷基；3-氯丙基、3，3，3-三氯丙基等卤代烷基等除链烯基以外的取代或未取代的一价烃基；甲氧基、乙氧基、丙氧基等烷氧基；羟基。特别地，甲基和/或苯基由于耐热性优异而是优选的，甲基是更优选的。
对(A)成分的分子结构没有限定，可例示出直链状、一部分具有支链的直链状、支链状、网状。
作为这种(A)成分的有机聚硅氧烷，可例示出分子链两末端被三甲基甲硅烷氧基封端的二甲基硅氧烷-甲基乙烯基硅氧烷共聚物、分子链两末端被三甲基甲硅烷氧基封端的甲基乙烯基聚硅氧烷、分子链两末端被三甲基甲硅烷氧基封端的甲基乙烯基硅氧烷-甲基苯基硅氧烷共聚物、分子链两末端被三甲基甲硅烷氧基封端的二甲基硅氧烷-甲基乙烯基硅氧烷-甲基苯基硅氧烷共聚物、分子链两末端被二甲基乙烯基甲硅烷氧基封端的二甲基聚硅氧烷、分子链两末端被二甲基乙烯基甲硅烷氧基封端的甲基乙烯基聚硅氧烷、分子链两末端被二甲基乙烯基甲硅烷氧基封端的甲基苯基聚硅氧烷、分子链两末端被二甲基乙烯基甲硅烷氧基封端的二甲基硅氧烷-甲基乙烯基硅氧烷共聚物、分子链两末端被二甲基乙烯基甲硅烷氧基封端的二甲基硅氧烷-甲基苯基硅氧烷共聚物、分子链两末端被二甲基羟基甲硅烷氧基封端的二甲基硅氧烷-甲基乙烯基硅氧烷共聚物、分子链两末端被二甲基羟基甲硅烷氧基封端的甲基乙烯基聚硅氧烷、分子链两末端被二甲基羟基甲硅烷氧基封端的二甲基硅氧烷-甲基乙烯基硅氧烷-甲基苯基硅氧烷共聚物、由R3SiO1/2单元和SiO4/2单元构成的有机聚硅氧烷、由RSiO3/2单元构成的有机聚硅氧烷、由R2SiO2/2单元和RSiO3/2单元构成的有机聚硅氧烷、由R2SiO2/2单元和RSiO3/2单元和SiO4/2单元构成的有机聚硅氧烷，以及这些有机聚硅氧烷的一种或两种以上的混合物。上述有机聚硅氧烷中的R是取代或未取代的一价烃基，可例示出甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、辛基等烷基；乙烯基、烯丙基、丁烯基、戊烯基、己烯基等链烯基；苯基、甲苯基、二甲苯基等芳基；苄基、苯乙基等芳烷基；3-氯丙基、3，3，3-三氯丙基等卤代烷基。其中，需要这些有机聚硅氧烷中的至少2个R为链烯基。
(A)成分的分子量优选为1000以上且50000以下的范围，更优选为5000以上且40000以下的范围。如果(A)成分的分子量为1000以上，则可获得充分的粘接性，如果为50000以下，则可获得良好的渗透性。
相对于(A)成分和(B)成分的总量100质量份，(A)成分的用量优选为25质量份以上且75质量份以下，进一步优选在30质量份以上且70质量份以下的范围内。如果(A)成分的用量为25质量份以上，则可获得良好的固化性，如果为75质量份以下，则可获得良好的固化性。
<(B)具有氢化甲硅烷基的有机聚硅氧烷>
(B)成分的有机聚硅氧烷优选1分子中至少具有2个氢化甲硅烷基。
在(B)成分中，作为除氢化甲硅烷基以外的键合于硅原子的基团，可例示出甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基等烷基；苯基、甲苯基、二甲苯基等芳基；苄基、苯乙基等芳烷基；3-氯丙基、3，3，3-三氯丙基等卤代烷基等取代或未取代的一价烃基；甲氧基、乙氧基、丙氧基等烷氧基；羟基。特别地，甲基、苯基由于耐热性优异而是优选的。
(B)成分的分子结构没有限定，可例示出直链状、一部分具有支链的直链状、支链状、网状。
作为(B)成分的有机聚硅氧烷，可例示出分子链两末端被三甲基甲硅烷氧基封端的甲基氢聚硅氧烷(methyl hydrogenpolysiloxane)、分子链两末端被三甲基甲硅烷氧基封端的二甲基硅氧烷-甲基氢硅氧烷共聚物、分子链两末端被三甲基甲硅烷氧基封端的甲基氢硅氧烷-甲基苯基硅氧烷共聚物、分子链两末端被三甲基甲硅烷氧基封端的二甲基硅氧烷-甲基氢硅氧烷-甲基苯基硅氧烷共聚物、分子链两末端被二甲基氢甲硅烷氧基封端的二甲基聚硅氧烷、分子链两末端被二甲基氢甲硅烷氧基封端的甲基氢聚硅氧烷、分子链两末端被二甲基氢甲硅烷氧基封端的二甲基硅氧烷-甲基氢硅氧烷共聚物、分子链两末端被二甲基氢甲硅烷氧基封端的二甲基硅氧烷-甲基苯基硅氧烷共聚物、分子链两末端被二甲基氢甲硅烷氧基封端的甲基苯基聚硅氧烷、分子链两末端被二甲基羟基甲硅烷氧基封端的甲基氢聚硅氧烷、分子链两末端被二甲基羟基甲硅烷氧基封端的二甲基硅氧烷-甲基氢硅氧烷共聚物、分子链两末端被二甲基羟基甲硅烷氧基封端的甲基氢硅氧烷-甲基苯基硅氧烷共聚物、分子链两末端被二甲基羟基甲硅烷氧基封端的二甲基硅氧烷-甲基氢硅氧烷-甲基苯基硅氧烷共聚物，以及这些有机聚硅氧烷的一种或两种以上的混合物。
(B)成分的分子量优选为100以上且50000以下的范围，更优选为500以上且40000以下的范围。如果(B)成分的分子量为100以上，则可获得充分的粘接性，如果为50000以下，则可获得良好的渗透性。
此外，(B)成分可以将分子量不同的两种以上物质组合，其中，优选地，在其由(B-1)分子量为5000以上且50000以下的范围的高分子量成分、和(B-2)分子量为100以上且5000以下的范围的低分子量成分构成时，由于兼具良好的固化性、渗透性、粘接性而是优选的。(B-1)的高分子量成分的分子量优选为超过5000且50000以下的范围，更优选为10000以上且45000以下的范围，最优选为20000以上且40000以下的范围。(B-2)的低分子量成分的分子量优选为300以上且4000以下的范围，更优选为500以上且3000以下的范围。
(B-2)成分相对于(B-1)成分的比例优选为0.01质量％以上且20质量％以下的范围，更优选为0.1质量％以上且10质量％以下的范围。
相对于(A)成分和(B)成分的总量100质量份，(B)成分的用量优选为25质量份以上且75质量份以下，进一步优选在30质量份以上且70质量份以下的范围内。如果(B)成分的用量为25质量份以上，则可获得良好的固化性，如果为75质量份以下，则可获得良好的固化性。
另外，以化学当量比＝氢化甲硅烷基/链烯基时，(B)成分的氢化甲硅烷基与(A)成分的链烯基的化学当量比优选为0.2以上且1.5以下的范围，特别优选地，优选为0.3以上且1.2以下。如果它们的化学当量比为0.2以上，则可获得良好的固化性，如果为1.5以下，则可获得良好的适用期。
<(C)硅氢加成反应用催化剂>
(C)成分的硅氢加成反应用催化剂是用于促进上述组合物固化的催化剂。作为(C)成分，可例示出铂化合物催化剂、铑化合物催化剂、钯化合物催化剂。固化性优异的铂化合物催化剂是特别优选的。
作为铂化合物催化剂，可例示出铂黑、负载铂的氧化铝粉末、负载铂的硅石粉末、负载铂的碳粉末、氯铂酸、氯铂酸的醇溶液、铂的烯烃络合物、铂的链烯基硅氧烷络合物、具有链烯基的有机聚硅氧烷与铂催化剂的混合物。作为铂化合物催化剂，可例示出含有这些铂化合物催化剂的甲基丙烯酸甲酯树脂、聚碳酸酯、聚苯乙烯、有机硅树脂等热塑性树脂微粒。在这些当中，从固化性的观点来看，具有链烯基的有机聚硅氧烷与铂催化剂的混合物例如优选为铂的链烯基硅氧烷络合物。作为具有链烯基的有机聚硅氧烷与铂催化剂的混合物，可例示出含有铂化合物催化剂的、作为1分子中具有2个乙烯基的有机聚硅氧烷的“Momentive Specialty Chemicals Inc.制造的XE14-B8530A”。
(C)成分的用量为足以固化上述树脂组合物的量，在使用铂化合物催化剂作为(C)成分的情况下，以质量单位计，(C)成分中的铂金属的量相对于(A)成分与(B)成分的总量优选为0.01ppm以上且100ppm以下的范围内的量，特别优选为0.1ppm以上且10ppm以下的范围内的量。(C)成分中的铂金属相对于(A)成分和(B)成分的总量为0.01ppm以上时，所得树脂组合物容易充分固化，为100ppm以下时，所得固化物还不会着色。
<(D)硅烷偶联剂>
(D)成分的硅烷偶联剂优选含有(D)1分子中至少具有1个氢化甲硅烷基的硅烷偶联剂，特别优选含有1分子中至少具有2个氢化甲硅烷基的硅烷偶联剂，进一步优选含有1分子中至少具有3个氢化甲硅烷基的硅烷偶联剂。通过含有(D)1分子中至少具有1个氢化甲硅烷基的硅烷偶联剂，可获得良好的固化性和粘接性。作为1分子中至少具有1个氢化甲硅烷基的硅烷偶联剂，可举出有机烷氧基硅烷等。作为有机烷氧基硅烷，可例示出甲基氢硅氧烷-甲基(三甲氧基甲硅烷基乙基)硅氧烷的环状体、甲基氢硅氧烷-甲基(三甲氧基甲硅烷基丙基)硅氧烷的环状体、甲基氢硅氧烷-甲基(2-甲基丙酸丙酯基三甲氧基硅烷)硅氧烷的环状体等。
在上述组合物中，在不损害目标物性的范围内，可以为了赋予良好的粘接性而使用其他硅烷偶联剂。
相对于(A)成分与(B)成分的总量100质量份，(D)成分的用量优选为0.1质量份以上且20质量份以下，进一步优选在0.5质量份以上且10质量份以下的范围内。如果(D)成分的用量为0.1质量份以上，则可赋予所得树脂组合物良好的粘接性，如果为20质量份以下，则所得树脂组合物的保存稳定性也不会变差。
<(E)α，β-不饱和二羧酸酯>
为了获得适宜的树脂组合物的适用期，本发明的组合物含有不饱和二羧酸酯。不饱和二羧酸酯优选为α，β-不饱和二羧酸酯，作为该α，β-不饱和二羧酸酯，可例示出马来酸二甲酯、马来酸二乙酯、马来酸二丙酯、马来酸二丁酯、马来酸二戊酯、富马酸二甲酯、富马酸二乙酯、富马酸二丙酯、富马酸二丁酯、富马酸二戊酯、柠康酸二甲酯、柠康酸二乙酯、柠康酸二丙酯、柠康酸二丁酯、柠康酸二戊酯等。然而，不饱和二羧酸酯并不限定为α，β-不饱和二羧酸酯，也可以是衣康酸二甲酯、衣康酸二乙酯、衣康酸二丙酯、衣康酸二丁酯、衣康酸二戊酯等。可以使用这些中的一种或两种以上。
从可获得适宜的适用期且可迅速固化的观点来看，相对于(A)成分与(B)成分的总量100质量份，(E)成分的用量优选在0.005质量份以上且1质量份以下的范围内，更优选在0.01质量份以上且1质量份以下的范围内。
在不损害目标物性的范围内，本发明的组合物可以含有各种固化抑制剂。
<(F)导热性填料>
为了提高导热性、使所密封的元件的发热有效地散发，上述组合物可以含有导热性填料。
作为导热性填料，可例示出结晶性硅石、氧化铝、氧化锌等氧化物填料，氮化铝、氮化硼等氮化物填料，金、铂、银、铜、镍、铝等金属填料，金刚石、石墨等碳化合物填料等。其中，氧化铝由于导热性、绝缘性优异而是优选的。
导热性填料的颗粒的最大粒径优选为1μm以上且100μm以下，进一步优选为3μm以上且20μm以下。如果其最大粒径为1μm以上，则粘度显著增大，而且也不会损害渗透性，如果为100μm以下，则组合物可以适宜地渗透到100μm以下的间隙中。
相对于(A)成分和(B)成分的总量100质量份，(F)成分的用量优选为50质量份以上且400质量份以下，更优选为100质量份以上且300质量份以下。如果(F)成分的用量为50质量份以上，则可获得充分的导热性，如果为400质量份以下，则粘度显著增加，而且也不会损害渗透性。
在上述组合物中，作为任意的成分，可以为了赋予所得树脂组合物适当的硬度和机械强度而在不损害本发明目的的范围内配合除导热性填料以外的无机填料。
在上述树脂组合物中，在不损害本发明的目的的范围内，可以配合通常使用的溶剂、增量材料、加强材料、增塑剂、增稠剂、触变性赋予剂、螯合剂、染料、颜料、阻燃剂和表面活性剂等添加剂。
<制造方法>
上述树脂组合物可以利用公知的搅拌机、混合机来制造。上述树脂组合物可以以单组分型或双组分型的形式来使用。作为单组分型的制造方法，可例示出下述方法：预先将上述成分(A)具有链烯基的有机聚硅氧烷、(B)具有氢化甲硅烷基的有机聚硅氧烷、(D)硅烷偶联剂和(E)不饱和二羧酸酯混合好，最后添加成分(C)硅氢加成反应用催化剂的方法；预先将上述成分(A)具有链烯基的有机聚硅氧烷、(C)硅氢加成反应用催化剂、(D)硅烷偶联剂和(E)不饱和二羧酸酯混合好，最后添加成分(B)具有氢化甲硅烷基的有机聚硅氧烷的方法等。
<粘度>
上述树脂组合物的粘度在常温下在1mPa·s以上且4000mPa·s以下的范围内时，特别是在10mPa·s以上且2000mPa·s以下的范围内时，能够在常温环境下获得适宜的填充性，故优选。
<固化条件>
作为上述树脂组合物的固化条件，由于可获得充分的粘接性和密封性能，因此优选在10℃以上且150℃以下的温度范围以1分钟以上且60分钟以下的时间固化。尤其，从生产率的观点来看，优选在15℃以上且150℃以下的温度范围固化。
<结构体>
上述结构体是通过向2片以上的基材间的间隙中注入和填充上述树脂组合物作为底部填充材料来进行密封而成形的。作为这种结构体，可例示出半导体装置、电子零件、印刷电路板等。可以利用上述树脂组合物来密封半导体元件等各种电子零件等。作为制造半导体装置等上述结构体的方法，可以采用迄今公知的常规制造方法。上述树脂组合物的短固化时间与在电气电子零件的组装工序的通常环境条件、即常温下的长适用期的平衡性优异。另外，树脂组合物可充分渗透到微米级的间隙中，且粘接性、耐久性优异，充分满足作为底部填充材料的特性。因此，可以谋求所得电子零件的小型化、轻量化、高性能化和高质量化等。
图1是用于说明在本发明的1个实施方式中应用上述树脂组合物的半导体装置的构成的示意图。例如，在倒装芯片方式的BGA型的半导体装置用基板中，倒装芯片方式的BGA型的半导体芯片2介由多个焊料凸块3和电极5而配置于布线基板1的布线图案面。向上述布线基板1与半导体芯片2的间隙中注入和填充底部填充材料4来进行密封。此时，可以在常温下进行底部填充材料4的注入和填充，并且可以在10℃以上且150℃以下以1分钟以上且60分钟以下的时间进行固化。
实施例
以下举出实施例来更详细地说明本发明，然而本发明并不限定于这些实施例。作为实施例和比较例中记载的配合组合物中的各成分，选择下述化合物。如无特别记载，则在常温、相对湿度50％的条件下进行试验。
(a-1)含有铂化合物催化剂的、1分子中具有2个乙烯基的有机聚硅氧烷(含有6.3ppm铂，有机聚硅氧烷含有甲基)
分子量：23000，乙烯基含有率：0.70mol％
(a-2)含有铂化合物催化剂的、1分子中具有2个乙烯基的有机聚硅氧烷(含有8.0ppm铂，有机聚硅氧烷含有甲基)
分子量：28000，乙烯基含有率：0.59mol％
(a-3)含有铂化合物催化剂的、1分子中具有2个乙烯基的有机聚硅氧烷(含有7.0ppm铂，有机聚硅氧烷含有甲基)
分子量：34000，乙烯基含有率：0.54mol％
(b-1)1分子中具有2个以上氢化甲硅烷基的有机聚硅氧烷
分子量：24000，氢化甲硅烷基含有率：0.45mol％
(b-2)1分子中具有2个以上氢化甲硅烷基的有机聚硅氧烷
分子量：700，氢化甲硅烷基含有率：10mol％
(b-3)1分子中具有2个以上氢化甲硅烷基的有机聚硅氧烷
分子量：33000，氢化甲硅烷基含有率：0.55mol％
(d-1)1分子内具有3个氢化甲硅烷基的硅烷偶联剂(有机烷氧基硅烷)
(e-1)α，β-不饱和羧酸二酯“和光纯药公司制造的马来酸二甲酯”
(e-2)α，β-不饱和羧酸二酯“和光纯药公司制造的马来酸二乙酯”
(f-1)氧化铝(最大粒径：20μm)“Micron Co.，Ltd.制造的AW15-20”
(f-2)氧化铝(最大粒径：15μm)“Micron Co.，Ltd.制造的AX3-15”
使用市售的环氧系底部填充材料以进行比较。
各种物性如下测定。
[最大粒径]
利用激光衍射粒度分布测定装置SALD-2200(岛津制作所制造)来测定。
[分子量]
利用GPC法、用标准聚苯乙烯制作校正曲线来在下述条件下测定分子量。
溶剂(流动相)：THF；
脱气装置：ERMA公司制造的ERC-3310；
泵：日本分光公司制造的PU-980；
流速：1.0ml/min；
自动进样器：TOSOH CORPORATION制造的AS-8020；
柱温箱：日立制作所制造的L-5030；
设定温度40℃；
柱构成：2根TOSOH CORPORATION制造的TSKguardcolumn MP(XL)6.0mmID×4.0cm和2根TSK-GELMULTIPORE HXL-M 7.8mmID×30.0cm，共4根；
检测器：RI计(折射计)，日立制作所制造的L-3350；
数据处理：SIC480数据站。
[链烯基和氢化甲硅烷基的含有率]
利用1H-NMR在下述条件下进行测定，从而计算链烯基和氢化甲硅烷基的含有率。
溶剂：氘代氯仿
装置：JOEL公司制造的NMR系统ECP-300
[链烯基含有率]
链烯基含有率(mol％)＝[(链烯基的氢的峰(5.5ppm以上且6.5ppm以下附近)面积)÷(甲基的氢的峰(0ppm附近)面积)]×100
[氢化甲硅烷基含有率]
氢化甲硅烷基含有率(mol％)＝[(氢化甲硅烷基的氢的峰(5.5ppm以上且6.5ppm以下附近)面积)÷(甲基的氢的峰(0ppm附近)面积)]×100
[粘度]
使用B型粘度计在转速20rpm、温度25℃的条件下测定。
[渗透性评价]
[浸渗距离]
将2片宽度25mm×长度75mm×1.2mm厚的载玻片贴合，制得试验物。在贴合时使用隔片，以使得2片载玻片之间形成宽度10mm×长度60mm×Yμm厚的间隙。制得Y＝20μm厚、80μm厚的两种试验物。在25±5℃的环境中，用注射器在间隙的一边涂布0.2ml树脂组合物，测定涂布3分钟之后的树脂组合物的浸渗距离。
[固化性评价]
[储能模量E’]
制作在150℃环境的烘箱中加热固化60分钟的、形状为宽度5mm×长度70mm×1mm厚的固化物，利用动态粘弹谱仪(SIINanoTechnology Inc.制造的DMS210)在拉伸模式、频率1Hz的条件下测定储能模量E’。
[粘接性评价]
[拉伸剪切粘接强度]
依据JIS K 6856，在玻璃试验片(宽度25mm×长度25mm×2mmt厚)的单侧涂布树脂组合物。之后，叠合另一片玻璃试验片，以使得粘接厚度为20μm的方式进行贴合，在150℃环境的烘箱中加热固化60分钟，将所得物质作为试验物。此外，拉伸剪切粘接强度(单位：MPa)在温度23℃、相对湿度50％的环境下以10mm/分钟的拉伸速度进行测定。
[导热性]
[导热系数]
利用氙激光闪光灯热扩散率测定装置(Xenon Laser FlashThermal diffusivity measurement apparatus，NETZSCH公司制造的LFA 447)测定在150℃环境的烘箱中加热固化60分钟的、形状为宽度10mm×长度10mm×1mm厚的固化物的导热系数。测定温度25℃时的导热系数。
[常温适用期评价]
[粘度增长率]
将填充有树脂组合物的100ml聚乙烯容器在23±2℃的条件下静置，测定24小时后的粘度。
粘度增长率(％)＝{(24小时后粘度-初始粘度)/(初始粘度)}×100
(实施例1～21和比较例1～3)
将表1～3所示的种类的原材料按表1～3所示的组成来制得树脂组合物。针对所得树脂组合物，评价粘度、渗透性、固化性、粘接性、导热性、常温下的适用期。这些结果示于表1～3。
[表1]
Figure BPA00001306648500191
[表2]
(C)成分的值为铂金属相对于(A)成分与(B)成分的总量的质量(单位为ppm)
[表3]
Figure BPA00001306648500211
<实验的考察>
从表1～3可以看出，与现有的环氧系树脂组合物(比较例1)和有机硅树脂(比较例2～3)相比，本发明的有机硅系树脂组合物(实施例1～21)在60分钟以内固化，进而在常温静置24小时后粘度增长率也较低，充分满足电子电气零件的组装加工所要求的常温下的适用期。另外，本发明的有机硅系树脂组合物具有在常温下对微米级的间隙的渗透性优异、且粘接性也优异的倾向。进而，可以看出，通过添加(F)导热性填料(实施例9～11)，可以获得导热性优异的底部填充材料用的树脂组合物。
以上基于本发明的实施例进行了说明。该实施例仅仅是例示，本领域技术人员理解本发明可以有各种变形例、而且这些变形例也在本发明的范围内。
本发明是如下底部填充密封用有机硅系树脂组合物：能在常温下渗透到基材间的100μm以下的间隙中，且能在10℃以上且150℃以下的环境中以1分钟以上且60分钟以下的短时间固化、发挥粘接性。
根据本发明，可获得如下的树脂组合物：对2片以上的基材的间隙的渗透性、填充性优异，以短时间固化，粘接性、耐久性优异，充分满足作为底部填充材料的特性，还满足在电气电子零件的组装工序的通常的环境条件、即常温下的适用期，可用作底部填充材料。
本发明的树脂组合物能充分渗透到微米级的间隙中。
本发明的树脂组合物可以谋求提高电子零件的可靠性、提高生产率等。
根据本发明，可提供使用上述树脂组合物作为用于密封2片以上的基材的间隙的底部填充材料而成形的结构体。这样的结构体例如在用作半导体封装等的一部分时，可以实现电子零件的小型化、轻量化、高性能化和高质量化等。
产业上的可利用性
本发明的树脂组合物可以适宜地用作下述基板的密封用树脂：半导体基板，工业用机器人的电源模块用的基板，汽车用基板，电气产品、手机、平板显示器、电视机、数码照相机等电气电子设备用的基板等。

Claims (7)

1.一种树脂组合物，其特征在于，其包含：
（A）具有链烯基的有机聚硅氧烷；
（B）具有键合于硅原子的氢原子的有机聚硅氧烷；
（C）硅氢加成反应用催化剂；
（D）硅烷偶联剂；
（E）不饱和二羧酸酯，
所述（B）具有键合于硅原子的氢原子的有机聚硅氧烷包含：
（B-1)分子量为5000以上且50000以下的范围的有机聚硅氧烷、和
（B-2）分子量为100以上且5000以下的范围的有机聚硅氧烷，
其中，（B-2）相对于（B-1）的比例为0.01质量%以上且20质量%以下。
2.根据权利要求1所述的树脂组合物，其特征在于，其含有（F）导热性填料。
3.根据权利要求1或2所述的树脂组合物，其特征在于，所述树脂组合物在23±2℃下渗透到2片以上的基材间的100μm以下的间隙中。
4.根据权利要求1或2所述的树脂组合物，所述树脂组合物能在10℃以上且150℃以下的温度下以1分钟以上且60分钟以下的时间固化。
5.根据权利要求1或2所述的树脂组合物，其特征在于，所述树脂组合物的用途为底部填充材料用途。
6.根据权利要求1或2所述的树脂组合物，其特征在于，所述树脂组合物的粘度在23±2℃下为1mPa·s以上且4000mPa·s以下的范围。
7.一种结构体，其特征在于，所述结构体是使用权利要求1~6中的任一项所述的树脂组合物作为用于密封2片以上的基材的间隙的底部填充材料来成形的。
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