JP3253981B2 - 硬化性オルガノポリシロキサンゲル組成物 - Google Patents
硬化性オルガノポリシロキサンゲル組成物Info
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Description
ロキサンゲル組成物に関し、詳しくは、硬化後、ゲル特
性の経時変化が小さいゲル状硬化物となる硬化性オルガ
ノポリシロキサンゲル組成物に関する。
面に使用されているが、これら電子機器は使用に際して
衝撃や振動により信頼性が低下するため、防振対策が施
されている。防振対策として、例えば、電子機器に各種
防振部材を併設し、外部からの衝撃や振動を防振部材に
より吸収する方法がある。
はゲル状硬化物は、耐熱性、耐寒性が要求される特殊な
分野の防振部材として使用されており、特に、オルガノ
ポリシロキサンゲル状硬化物は、防振特性が優れている
ため、電子機器の封止剤として使用されている。このよ
うなオルガノポリシロキサンゲル状硬化物としては、分
子鎖末端及び分子鎖側鎖に珪素原子結合アルケニル基を
有するジオルガノポリシロキサンと分子鎖末端及び分子
鎖側鎖に珪素原子結合水素原子を有するジオルガノポリ
シロキサンとをヒドロシリル化反応により架橋してなる
ゲル状硬化物(特開昭48−17847号公報参照)、
分岐状の分子鎖末端に珪素原子結合アルケニル基を有す
るジオルガノポリシロキサンと分子鎖両末端に珪素原子
結合水素原子を有するジオルガノポリシロキサンとをヒ
ドロシリル化反応により架橋してなる耐寒性に優れたゲ
ル状硬化物(特開昭58−7452号公報参照)および
分岐状の分子鎖末端に珪素原子結合アルケニル基を有す
るジオルガノポリシロキサンと分子鎖両末端に珪素原子
結合アルケニル基を有するジオルガノポリシロキサンを
分子鎖両末端に珪素原子結合水素原子を有するジオルガ
ノポリシロキサンをヒドロシリル化反応により架橋して
なるゲル状硬化物(特開昭62−181357号公報参
照)が知られている。
ゲル状硬化物はゲル特性が経時的に変化し易く、例え
ば、これを、高温度条件下で使用される、電子電気機器
類の防振部材として適用した場合には、その硬さが徐々
に変化し、長時間使用していると防振特性が低下すると
いう欠点があった。この欠点は、硬化性オルガノポリシ
ロキサンゲル組成物中の珪素原子結合アルケニル基のモ
ル数と珪素原子結合水素原子のモル数の比率を1:1に
近づける方法によりある程度改善できるが、この方法に
よって得られたゲル状硬化物といえども、十分満足でき
るものではなく、その用途が限られるという欠点があっ
た。
検討した結果、本発明に到達した。
硬化後は防振特性に優れたゲル状硬化物となる硬化性オ
ルガノポリシロキサンゲル組成物であって、特に、硬さ
等のゲル特性の経時変化が小さいゲル状硬化物となる硬
化性オルガノポリシロキサンゲル組成物を提供すること
にある。
含有し、25℃における粘度が50〜100,000セ
ンチポイズであり、かつ、4量体から20量体までの環
状ジオルガノシロキサンの含有量が0.5重量%以下で
あるジオルガノポリシロキサン 100重量部、 (B)R1 3SiO1/2単位(式中、R1はアルキル基であ
る。)、R1 2R2SiO1/2単位(式中、R1は前記と同
じであり、R2はアルケニル基である。)と、SiO2単
位からなり、R1 3SiO1/2単位とR1 2R2SiO1/2単
位の合計モル数とSiO2単位のモル数の比が(0.
6:1)〜(4.0:1)の範囲内にある、珪素原子結
合アルケニル基を含有するオルガノポリシロキサンレジ
ン 1〜50重量部、 (C)25℃における粘度が1〜1,000,000セン
チポイズであり、分子鎖両末端に珪素原子結合水素原子
を含有するジオルガノポリシロキサン{但し、(C)成分
の添加量は、(A)成分と(B)成分のアルケニル基の合計モ
ル数と、(C)成分の珪素原子結合水素原子のモル数の比
が(1:0.2)〜(1:5.0)となる量であ
る。}、 (D)ヒドロシリル化反応用触媒 触媒量および (E)無機質充填剤 0〜30重量部からなり、硬化後の
ゲル状硬化物のJIS K 6301に規定するJIS
A形硬度計を使用した測定方法での硬度が0であり、
JIS K 2220に規定する稠度測定方法での針入
度が300以下であり、かつ、せん断周波数0.01H
z〜10Hzにおける25℃での損失係数(tanδ)が
0.1〜2の範囲内である硬化性オルガノポリシロキサ
ンゲル組成物により達成される。
サンゲル組成物について説明する。
ル組成物を構成する(A)成分のジオルガノポリシロキサ
ンは、本発明の組成物の主成分であり、1分子中に2個
以上の珪素原子結合アルケニル基を含有し、25℃にお
ける粘度が50〜100,000センチポイズであり、
かつ、4量体から20量体までの環状ジオルガノシロキ
サンの含有量が0.5重量%以下である。(A)成分中の
珪素原子結合アルケニル基の数は、1分子中に2個以上
であり、これは珪素原子結合アルケニル基が1分子中に
2個未満であると得られた組成物が硬化しなくなるため
である。(A)成分中の珪素原子結合アルケニル基として
は、ビニル基,アリル基,プロペニル基等が挙げられ、
その結合位置は分子鎖末端でも分子鎖側鎖でもよい。
(A)成分中のアルケニ ル基以外の珪素原子結合有機基と
しては、メチル基,エチル基,プロピル基等のアルキル
基;フェニル基,トリル基等のアリール基;ベンジル
基,フェネチル基等のアラルキル基等が挙げられる。
格は直線状、やや分岐状の何れでもよく、またこれら2
種以上の混合物でもよい。(A)成分の粘度は、25℃に
おいて50〜100,000センチポイズの範囲であ
り、好ましくは100〜10,000センチポイズの範
囲である。これは粘度が50センチポイズ未満である
と、得られた硬化性オルガノポリシロキサンゲル組成物
が流れ易く、取扱が困難であり、さらに硬化後のゲル状
硬化物の物理的性質が低下するためであり、また、粘度
が100,000センチポイズを越えると、得られた硬
化性オルガノポリシロキサンゲル組成物の作業性が悪化
するためである。
ンは、4量体から20量体までの環状ジオルガノシロキ
サンの含有量が0.5重量%以下であることが必要であ
り、好ましくは0.1重量%以下である。これは、4量
体から20量体までの環状ジオルガノシロキサンの含有
量が0.5重量%を越えると、硬化後、ゲル状硬化物の
ゲル特性が経時変化するためである。
て得られるジオルガノポリシロキサンから4量体から2
0量体までの環状ジオルガノシロキサンを除去すること
により製造される。この環状ジオルガノシロキサンを除
去する方法としては数多くの方法があり、またジオルガ
ノポリシロキサンの種類によって好適な方法はそれぞれ
異なる。例えば、比較的低粘度のものであれば、ジオル
ガノポリシロキサンを薄膜化して、0.5mmHg以下の減
圧下において180〜300℃の加熱条件でストリッピ
ングするか、あるいはジオルガノポリシロキサンに低分
子ジオルガノシロキサンを溶解し、高分子ジオルガノシ
ロキサンを溶解しない有機溶剤、例えば、メタノール、
エタノール等の有機溶剤を加えて環状ジオルガノシロキ
サンを除去する方法がある。高粘度のものであれば、ま
ずジオルガノポリシロキサンをトルエンに溶解し、これ
にメタノール、エタノール等を加えて、高分子ジオルガ
ノシロキサンを沈降させた後、低分子ジオルガノシロキ
サンを上層の溶剤相から分離する方法がある。ここで、
低分子ジオルガノシロキサンはこの溶剤相中に抽出され
る。次に、この高分子ジオルガノシロキサン中に残存す
る有機溶剤をストリッピングにより除去するなどの方法
が採用できる。
ては、例えば、分子鎖両末端がジメチルビニルシロキシ
基で封鎖されたジメチルポリシロキサン,分子鎖両末端
がジメチルビニルシロキシ基で封鎖されたジメチルシロ
キサン・メチルフェニルシロキサン共重合体,分子鎖両
末端がジメチルビニルシロキシ基で封鎖されたジメチル
シロキサン・メチルビニルシロキサン共重合体,分子鎖
片末端がジメチルビニルシロキシ基で封鎖され、もう一
方の片末端がトリメチルシロキシ基で封鎖されたジメチ
ルシロキサン・メチルビニルシロキサン共重合体,分子
鎖両末端がトリメチルシロキシ基で封鎖されたジメチル
シロキサン・メチルビニルシロキサン共重合体等が挙げ
られる。
ル組成物を構成する(B)成分の珪素原子結合アルケニル
基を含有するオルガノポリシロキサンレジンは、本発明
の特徴をなす成分であり、R1 3SiO1/2単位、R1 2R2
SiO1/2単位およびSiO2単位からなるオルガノポリ
シロキサンレジンである。上式中、R1はメチル基,エ
チル基,プロピル基等のアルキル基であり、全R1基の
少なくとも95モル%以上はメチル基であることが好ま
しい。また、R2はビニル基,アリル基,ヘキセニル基
等のアルケニル基である。上記、R1 3SiO1/2単位と
R1 2R2SiO1/2単位の合計モル数とSiO2単位のモ
ル数の比は(0.6:1)〜(4.0:1)の範囲内で
ある。また、(B)成分の分子量は、あらかじめ(B)成分を
(A)成分に可溶化させて使用するため、(A)成分のジオル
ガノポリシロキサンに可溶な分子量である必要がある。
に対して1〜50重量部である。これは、(A)成分10
0重量部に対して(B)成分の添加量が1重量部未満であ
ると、硬化後、ゲル状硬化物の防振特性が低下し、ま
た、50重量部を越えると、硬化後、硬化物がゲル状と
ならなくなるためである。
ル組成物を構成する(C)成分は架橋剤であ り、分子鎖両
末端に珪素原子結合水素原子を有するジオルガノポリシ
ロキサンである。(C)成分中の珪素原子結合水素原子の
結合位置は、分子鎖両末端であるが 、一部分子鎖側鎖
に存在していても防振特性に影響を与えない限り差し支
えない。(C)成分中の珪素原子結合水素原子以外の珪素
原子結合有機基としては、メチル基,エチル基,プロピ
ル基等のアルキル基;フェニル基,トリル基等のアリー
ル基;ビニル基,アリル基等のアルケニル基;ベンジル
基,フェネチル基等のアラルキル基等が挙げられる。
造について特に限定はなく、直線状、やや分岐状のいず
れでもよく、これら2種以上を混合して用いてもよい。
(C)成分の粘度は25℃において1〜1,000,00
0センチポイズの範囲であり、これは粘度が1センチポ
イズ未満であると揮発性が大きくなり、硬化性オルガノ
ポリシロキサンゲル組成物中の(C)成分の含有率が不安
定になるためであり、また該粘度が1,000,000
センチポイズを越えると工業的に生産することが困難で
あるからである。
アルケニル基の合計モル数と、(C)成分の珪素原子結合
水素原子のモル数の比が(1:0.2)〜(1:5.
0)の範囲であることが必要であり、特に、(1:0.
4)〜(1:1)の範囲内であることが好ましい。これ
は、(A)成分と(B)成分のアルケニル基の合計モル数1に
対して(C)成分の珪素原子結合水素原子のモル数が0.
2未満であると、硬化後、硬化物がゲル状とならなくな
り、また5.0を越えると、硬化後、ゲル状硬化物のゲ
ル特性が大きく経時変化するためである。
ル組成物を構成する(D)成分のヒドロシリル化反応用触
媒は、(A)成分および(B)成分中のアルケニル基と(C)成
分中の珪素原子結合水素原子とを付加反応するための触
媒であり、一般に知られているヒドロシリル化反応用触
媒が使用できる。(D)成分のヒドロシリル化反応用触媒
としては、塩化白金酸,白金とオレフィンの錯体,白金
とケトンの錯体,白金とビニルシロキサンとの錯体,白
金黒,白金を担持のシリカまたは活性炭等で例示される
白金系触媒;テトラキス(トリフェニルフォスフィン)
パラジウム,パラジウム黒とトリフェニルフォスフィン
との混合物で例示されるパラジウム系触媒;ロジウム系
触媒が挙げられ、これらの中でも白金系触媒が好まし
い。
には、(D)成分として白金系触媒を使用する場合、(A)成
分、(B)成分および(C)成分の合計重量100万重量部に
対して(D)成分中の白金金属として0.01〜1000
重量部の範囲であり、好ましくは0.1〜100重量部
の範囲である。
ル組成物を構成する(E)成分は、硬化後のゲル状硬化物
に強度を付与するための成分であり、具体的には、沈澱
シリカ,煙霧状シリカ,焼成シリカ,煙霧状酸化チタ
ン,粉砕石英,ケイ藻土,アスベスト,アルミノケイ酸
塩,酸化鉄,酸化亜鉛,炭酸カルシウム等の無機質充填
剤が挙げられる。これらの無機質充填剤は、そのままで
も使用できるが、ヘキサメチルジシラザン,トリメチル
クロロシラン,オルガノポリシロキサン等の有機珪素化
合物で表面処理したものを使用してもよい。
に対して、0〜30重量部の範囲であり、好ましくは3
〜20重量部である。これは30重量部を越えると、本
発明の組成物が硬化後に、防振特性に優れたゲル状硬化
物とならないためである。
シロキサンゲル組成物は、硬化前は作業性に優れ、硬化
後のゲル状硬化物はJIS K 6301に規定するJ
ISA形硬度計を使用した測定方法で硬度が0であり、
JIS K 2220に規定する稠度測定方法で針入度
が300以下であり、かつ、せん断周波数0.01Hz
〜10Hzにおける25℃での損失係数(tanδ)が
0.1〜2の範囲内であり、各種基材に対して密着性に
優れ、広範な振動周波数、環境温度のもとで振動吸収特
性に優れたゲル状硬化物となるので、各種電子機器の防
振部材、例えばポッティング材、エンキャップシュレー
ション材として有用である。
明する。なお、実施例において、ジオルガノポリシロキ
サン中の環状ジオルガノシロキサンの含有量の測定は、
ジオルガノポリシロキサン中の環状ジオルガノシロキサ
ンをアセトンで抽出後、n−ウンデカンを内部標準にし
てガスクロマトグラフにより測定した。稠度はJIS
K 2220に規定する方法に従って1/4インチコー
ンを使用して測定した。また、損失係数(tanδ)は厚
さ5〜6mm、直径25mmの円形プレート状のゲル状硬化
物を作成し、レオメトリック社製ダイナミックアナライ
ザーを使用して測定した。ゲル状硬化物の強度は、JI
S K 6301に規定する方法により、3号形ダンベ
ル(厚さ1mm)を使用して測定した。作業性は(A)成分
〜(E)成分を混合後真空脱泡する時の作業性を観察し
た。密着性は硬化性オルガノポリシロキサンゲル組成物
をアルミ板上で硬化させ、その密着性を評価した。ま
た、粘度は25℃における値であり、cPはセンチポイ
ズを示す。
ジメチルビニルシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン
(粘度は2,000cPであり、4量体から20量体ま
での環状ジメチルシロキサンの含有量は4重量%であ
る。)を薄膜状にして、0.5mmHg以下の減圧下で18
0℃に加熱してストリッピングした。得られたジメチル
ポリシロキサンは、粘度が2,300cPであり、4量
体から20量体までの環状ジメチルシロキサンの含有量
が0.1重量%であった。
ジメチルビニルシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン
(粘度は10,040cPであり、4量体から20量体
までの環状ジメチルシロキサンの含有量は4重量%であ
る。)を薄膜状にして、0.5mmHg以下の減圧下で18
0℃に加熱してストリッピングした。得られたジメチル
ポリシロキサンは、粘度が11,100センチポイズで
あり、4量体から20量体までの環状ジメチルシロキサ
ンの含有量が0.07重量%であった。
ン88.2重量部、参考例2で調製したジメチルポリシ
ロキサン11.8重量部、(CH3)3SiO1/2単位3
9.7モル%,(CH3)2(CH2=CH)SiO1/2単
位4.8モル%,SiO2単位55.5モル%からなる
オルガノポリシロキサンレジン15.3重量部、粘度が
16cPの分子鎖両末端ジメチルハイドロジェンシロキ
シ基封鎖ジメチルポリシロキサン7.6重量部、塩化白
金酸とジビニルテトラメチルジシロキサンの錯塩を上記
ジメチルポリシロキサンの合計重量に対して白金金属と
して5ppmおよび比表面積200m2/gの乾式法シリカ
8.2重量部を混合して本発明の硬化性オルガノポリシ
ロキサンゲル組成物を得た。この組成物中のアルケニル
基のモル数と珪素原子結合水素原子のモル数の比は
(1:0.59)であった。
で30分間加熱しゲル状硬化物を得た。この組成物は作
業性が良好であり、このゲル状硬化物の損失係数(tan
δ)の値はせん断周波数0.01Hzにおいて0.65で
あり、同じく10Hzにおいては0.70であり、稠度は
83であり、強度は0.6kgf/cm2であり、硬化途上で
接触している基材に対する密着性が良好であった。この
ゲル状硬化物を150℃オーブン中で放置して稠度の経
時変化を測定し、この結果を表1に示した。
20量体までの環状ジメチルシロキサンの含有量が4.
0重量%である分子鎖両末端ジメチルビニルシロキシ基
封鎖ジメチルポリシロキサン88.2重量部、粘度が1
0,000cPであり、4量体から20量体までの環状
ジメチルシロキサンの含有量が5.2重量%である分子
鎖両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖ジメチルポリシ
ロキサン11.8重量部、(CH3)3SiO1/2単位3
9.7モル%,(CH3)2(CH2=CH)SiO1/2単
位4.8モル%,SiO2単位55.5モル%からなる
オルガノポリシロキサンレジン15.3重量部、粘度が
16cPである分子鎖両末端ジメチルハイドロジェンシ
ロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン7.6重量部、塩
化白金酸とジビニルテトラメチルジシロキサンの錯塩を
上記ジメチルポリシロキサンの合計重量に対して白金金
属として5ppmおよび比表面積200m2/gの乾式法シ
リカ8.2重量部を混合して硬化性オルガノポリシロキ
サンゲル組成物を得た。この組成物中のアルケニル基の
モル数と珪素原子結合水素原子のモル数の比は(1:
0.59)であった。
で30分間加熱しゲル状硬化物を得た。この組成物は作
業性が良好であり、このゲル状硬化物の損失係数(tan
δ)の値はせん断周波数0.01Hzにおいて0.65で
あり、同じく10Hzにおいては0.70であり、稠度は
94であり、強度は0.6kgf/cm2であり、硬化途上で
接触している基材に対して密着性が良好であった。この
ゲル状硬化物を150℃オーブン中で放置して稠度の経
時変化を測定し、この結果を表1に併記した。
20量体までの環状ジメチルシロキサンの含有量が2.
0重量%である分子鎖両末端ジメチルビニルシロキシ基
封鎖ジメチルポリシロキサン88.2重量部、粘度が1
0,500cPであり、4量体から20量体までの環状
ジメチルシロキサンの含有量が2.0重量%である分子
鎖両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖ジメチルポリシ
ロキサン11.8重量部、(CH3)3SiO1/2単位3
9.7モル%,(CH3)2(CH2=CH)SiO1/2単
位4.8モル%,SiO2単位55.5モル%からなる
オルガノポリシロキサンレジン15.3重量部、粘度が
16cPの分子鎖両末端ジメチルハイドロジェンシロキ
シ基封鎖ジメチルポリシロキサン7.6重量部、塩化白
金酸とジビニルテトラメチルジシロキサンの錯塩を上記
ジメチルポリシロキサンの合計重量に対して白金金属と
して5ppmおよび比表面積200m2/gの乾式法シリカ
8.2重量部を混合して硬化性オルガノポリシロキサン
ゲル組成物を得た。この組成物中のアルケニル基のモル
数と珪素原子結合水素原子のモル数の比は(1:0.5
9)であった。
で30分間加熱しゲル状硬化物を得た。この組成物は作
業性が良好であり、このゲル状硬化物の損失係数(tan
δ)の値はせん断周波数0.01Hzにおいて0.65で
あり、同じく10Hzにおいては0.70であった。ま
た、稠度は87であり、硬化途上で接触する基材に対し
て密着性が良好であった。このゲル状硬化物を150℃
オーブン中で放置して稠度の経時変化を測定し、この結
果を表1に併記した。
ゲル組成物は、(A)成分〜(E)成分からなり、特に、(A)
成分の特殊なジオルガノポリシロキサンと(B)成分のオ
ルガノポリシロキサンレジンと(C)成分のジオルガノポ
リオシロキサンを含有し、(A)成分を主成分としている
ので、硬化後、ゲル特性の経時変化が小さいゲル状硬化
物となるという特徴を有する。
Claims (1)
- 【請求項1】 (A)1分子中に2個以上の珪素原子結合
アルケニル基を含有し、25℃における粘度が50〜1
00,000センチポイズであり、かつ、4量体から2
0量体までの環状ジオルガノシロキサンの含有量が0.
5重量%以下であるジオルガノポリシロキサン 100
重量部、 (B)R1 3SiO1/2単位(式中、R1はアルキル基であ
る。)、R1 2R2SiO1/2単位(式中、R1は前記と同
じであり、R2はアルケニル基である。)と、SiO2単
位からなり、R1 3SiO1/2単位とR1 2R2SiO1/2単
位の合計モル数とSiO2単位のモル数の比が(0.
6:1)〜(4.0:1)の範囲内にある、珪素原子結
合アルケニル基を含有するオルガノポリシロキサンレジ
ン 1〜50重量部、 (C)25℃における粘度が1〜1,000,000セン
チポイズであり、分子鎖両末端に珪素原子結合水素原子
を含有するジオルガノポリシロキサン{但し、(C)成分
の添加量は、(A)成分と(B)成分のアルケニル基の合計モ
ル数と、(C)成分の珪素原子結合水素原子のモル数の比
が(1:0.2)〜(1:5.0)となる量であ
る。}、 (D)ヒドロシリル化反応用触媒 触媒量および (E)無機質充填剤 0〜30重量部からなり、硬化後の
ゲル状硬化物のJIS K 6301に規定するJIS
A形硬度計を使用した測定方法での硬度が0であり、
JIS K 2220に規定する稠度測定方法での針入
度が300以下であり、かつ、せん断周波数0.01H
z〜10Hzにおける25℃での損失係数(tanδ)が
0.1〜2の範囲内である硬化性オルガノポリシロキサ
ンゲル組成物。
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