CN105419345A - 高导热组合物及制备方法及其导热垫片 - Google Patents

高导热组合物及制备方法及其导热垫片 Download PDF

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Abstract

本发明涉及高导热组合物，包括聚硅氧烷基体和经机械融合方法获得的复合导热填料，并通过融合、搅拌的制备方法制成；本发明的优点：通过聚硅氧烷基体和经机械融合方法获得的复合导热填料制成的高导热组合物，且复合导热填料包括微米级导热粉体、纳米级导热粉体和\或亚微米级导热粉体，纳米级导热粉体和亚微米级导热粉体具有表面积大、表面能高和表面活性高的特点通过机械融合的方式将纳米级导热粉体与微米级导热粉体融合，制得复合导热填料，使得纳米级导热粉体与微米级导热粉体得以充分分散，同时也大大减小了纳米级导热粉体与微米级导热粉体之间的界面热阻，充分发挥了纳米级导热粉体的导热性能，使得高导热组合物的导热性能更佳。

Description

高导热组合物及制备方法及其导热垫片
技术领域
本发明涉及热界面材料技术领域，尤其涉及高导热组合物及制备方法及其导热垫片。
背景技术
导热界面材料是由粉状导热填料和树脂基体混合形成的一种复合材料，其导热性能主要由其中的粉状导热填料的导热能力和填充量决定。导热填料包括纳米级导热填料和微米级导热填料，其中微米级导热填料一般多为金属或金属氧化物粉体，纳米级高导热填料多为石墨烯、碳纤维和氮化硼等非金属粉体。纳米级导热填料具有比表面积大、表面能高和表面活性高的特点，所以如何更好的使用是当前面临的一个难题。
纳米级导热填料加入到树脂基体中混合时，其混合物的粘度会剧增，造成混合困难，因而无法向树脂基体中填充足够量的导热填料。另外，纳米级导热填料容易发生团聚现象，较难均匀分散到树脂基体中，无法与树脂基体之间形成足够的接触界面。此外，纳米级导热填料与金属基导热填料的颗粒之间还存在界面热阻，也会影响其导热性能发挥。
而现有的生产工艺中，普通的搅拌混合不能够均匀分散纳米级导热填料；高速分散和研磨虽有助于纳米粉体的分散，但是无法解决填充量低、混合物粘度高以及导热填料之间界面热阻的问题。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供高导热组合物及制备方法及其导热垫片，解决现有导热界面材料中，纳米级导热填料颗粒的分散性差和与金属基导热填料颗粒之间界面热阻高的问题。
为了解决上述技术问题，本发明是通过以下技术方案实现的：高导热组合物，包括聚硅氧烷基体和经机械融合方法获得的复合导热填料，复合导热填料包括微米级导热粉体、纳米级导热粉体和\或亚微米级导热粉体。
优选的，聚硅氧烷为乙烯基聚二甲基硅氧烷和含氢聚二甲基硅氧烷。
优选的，微米级导热粉体为微米氧化铝和\或微米氧化锌。
优选的，亚微米导热粉体为粒径为亚微米级的碳纳米管、石墨烯、碳纤维、氮化铝和氮化硼中的一种或两种的混合物或两种以上的混合物。
优选的，纳米级导热粉体为粒径为纳米级的碳纳米管、石墨烯、碳纤维、氮化铝和氮化硼中的一种或或两种的混合物或两种以上的混合物。
优选的，包括质量百分比如下的各组分：乙烯基聚二甲基硅氧烷2～10％、含氢聚二甲基硅氧烷2～10％、其余为所述复合导热填料；
复合导热填料由以下组分经机械融合制得：微米级导热粉体70～99.8％、亚微米级导热粉体或纳米级导热粉体或亚微米级导热粉体与纳米级导热粉体的混合体0.2～30％；
微米级导热粉体粒径为1～90μm，所述亚微米级导热粉体粒径为100～500nm，所述纳米级导热粉体粒径为10～100nm。
高导热组合物的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将导热粉体加入到融合机中进行融合处理，制得复合导热填料，融合机转速为500～1500rpm，融合时间为0.5～2h；
步骤2：将步骤1获得的复合导热填料、聚硅氧烷基体加热到搅拌设备并搅拌均匀，获得胶料。
导热垫片，由制备方法制得的高导热组合物经过硫化制得。
综上所述，本发明的优点：通过聚硅氧烷基体和经机械融合方法获得的复合导热填料制成的高导热组合物，且复合导热填料包括微米级导热粉体、纳米级导热粉体和\或亚微米级导热粉体，纳米级导热粉体和亚微米级导热粉体具有表面积大、表面能高和表面活性高的特点通过机械融合的方式将纳米级导热粉体与微米级导热粉体融合，制得复合导热填料，使得纳米级导热粉体与微米级导热粉体得以充分分散，同时也大大减小了纳米级导热粉体与微米级导热粉体之间的界面热阻，充分发挥了纳米级导热粉体的导热性能，使得高导热组合物的导热性能更佳。
具体实施方式
高导热组合物，包括聚硅氧烷基体和经机械融合方法获得的复合导热填料，机械融合工艺具体为，基体材料和增强材料夹在设备容器壁和不同曲率的压头之间，压头与设备容器壁之间有高速的相对旋转运动，材料承受强烈的挤压力和剪切力，在这种反复高速挤压、剪切的作用下，增强材料融合到基体材料的表面。从微观角度看，其增强材料与基体材料之间充分接触融合，二者之间的界面热阻降低使得高导热性能够充分发挥。
聚硅氧烷为乙烯基聚二甲基硅氧烷和含氢聚二甲基硅氧烷；复合导热填料包括微米级导热粉体、纳米级导热粉体和\或亚微米级导热粉体；微米级导热粉体为微米氧化铝和\或微米氧化锌；亚微米导热粉体为粒径为亚微米级的碳纳米管、石墨烯、碳纤维、氮化铝和氮化硼中的一种或两种的混合物或两种以上的混合物；纳米级导热粉体为粒径为纳米级的碳纳米管、石墨烯、碳纤维、氮化铝和氮化硼中的一种或或两种的混合物或两种以上的混合物。
实施例一：
高导热组合物，包括以下质量百分比的组分：乙烯基聚二甲基硅氧烷4.7％、含氢聚二甲基硅氧烷4.3％、40μm氧化铝粉末47％，5μm氧化铝粉末42％，50nm碳纳米管1.99％，铂金催化剂0.01％。
高导热组合物的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：导热粉体加入到融合机中进行融合处理，融合机转速为500rpm，融合时间为0.5h，过程水冷，制得复合导热填料；
步骤2：将上述复合导热填料、乙烯基聚二甲基硅氧烷以及含氢聚二甲基硅氧烷加入到行星分散机中，搅拌混合均匀，行星分散机转速5rpm～30rpm，搅拌时长10min～30min，再抽真空，获取胶料。
将步骤2制得的胶料经过硫化制成导热垫片。
实施例二：
如实施例一所述的高导热组合物，本实施例具有以下不同之处：包括以下质量百分比的组分：乙烯基聚二甲基硅氧烷4.7％、含氢聚二甲基硅氧烷4.3％、40μm氧化锌粉末47％，5μm氧化铝粉末42％，50nm碳纳米管1.99％，铂金催化剂0.01％。
高导热组合物的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：导热粉体加入到融合机中进行融合处理，融合机转速为1000rpm，融合时间为1.25h，过程水冷，制得复合导热填料；
步骤2：将上述复合导热填料、乙烯基聚二甲基硅氧烷以及含氢聚二甲基硅氧烷加入到行星分散机中，搅拌混合均匀，行星分散机转速5rpm～30rpm，搅拌时长10min～30min，再抽真空，获取胶料。
将步骤2制得的胶料经过硫化制成导热垫片。
实施例三：
如实施例一、二所述的导热硅胶垫片，本实施例具有以下不同之处：包括以下质量百分比的组分：乙烯基聚二甲基硅氧烷4.7％、含氢聚二甲基硅氧烷4.3％、40μm氧化铝和氧化锌粉末47％，5μm氧化铝粉末42％，50nm碳纳米管1.99％，铂金催化剂0.01％。
高导热组合物的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：导热粉体加入到融合机中进行融合处理，融合机转速为1500rpm，融合时间为2h，过程水冷，制得复合导热填料；
步骤2：将上述复合导热填料、乙烯基聚二甲基硅氧烷以及含氢聚二甲基硅氧烷加入到行星分散机中，搅拌混合均匀，行星分散机转速5rpm～30rpm，搅拌时长10min～30min，再抽真空，获取胶料。
将步骤2制得的胶料经过硫化制成导热垫片。
对比例一：
采用与实施例一完全相同的物料，但不对导热粉体进行机械融合处理；
先将乙烯基聚二甲基硅氧烷、含氢聚二甲基硅氧烷一起加入到行星搅拌机中搅拌均匀；再依次加入平均粒径为50nm的碳纳米管、平均粒径为5μm的氧化铝和平均粒径为40μm的氧化铝混合物，每种填料添加后都先搅拌混合均匀，再添加下一种填料；加入铂金催化剂充分混合；抽真空处理，制得胶料；对胶料成型硫化，制成导热垫片；对导热垫片进行导热性能测试
对比例二：
采用与实施例一完全相同的物料，但不对导热粉体进行机械融合处理；
先将乙烯基聚二甲基硅氧烷、含氢聚二甲基硅氧烷一起加入到高速分散机中搅拌均匀；再依次加入平均粒径为50nm的碳纳米管、平均粒径为5μm的氧化铝，转速3000rpm，每种填料添加后都应先搅拌混合均匀，再添加下一种填料；然后再加入平均粒径为40μm的氧化铝，转速改为500rpm；加入铂金催化剂充分混合；抽真空处理，制得胶料；对胶料成型硫化，制成导热垫片；对导热垫片进行导热性能测试。
对实施例一、实施例二、实施例三、对比例一、对比例二取得的导热垫片进行导热系数测试，测试结果如表一所示：
表一
由表一可知，同样的组分和配比，由本发明技术方案所得样品的导热系数明显高于对比例，其导热效果非常优异。
除上述优选实施例外，本发明还有其他的实施方式，本领域技术人员可以根据本发明作出各种改变和变形，只要不脱离本发明的精神，均应属于本发明所附权利要求所定义的范围。

Claims (8)

1.高导热组合物，其特征在于：包括聚硅氧烷基体和经机械融合方法获得的复合导热填料，复合导热填料包括微米级导热粉体、纳米级导热粉体和\或亚微米级导热粉体。
2.根据权利要求1所述的高导热组合物，其特征在于：聚硅氧烷为乙烯基聚二甲基硅氧烷和含氢聚二甲基硅氧烷。
3.如根据权利要求2所述的高导热组合物，其特征在于：微米级导热粉体为微米氧化铝和\或微米氧化锌。
4.根据权利要求3所述的高导热组合物，其特征在于：亚微米导热粉体为粒径为亚微米级的碳纳米管、石墨烯、碳纤维、氮化铝和氮化硼中的一种或两种的混合物或两种以上的混合物。
5.根据权利要求4所述的高导热组合物，其特征在于：纳米级导热粉体为粒径为纳米级的碳纳米管、石墨烯、碳纤维、氮化铝和氮化硼中的一种或或两种的混合物或两种以上的混合物。
6.根据权利要求5所述的高导热组合物，其特征在于：包括质量百分比如下的各组分：乙烯基聚二甲基硅氧烷2～10％、含氢聚二甲基硅氧烷2～10％、铂金催化剂0～0.01％、其余为所述复合导热填料；
复合导热填料由以下组分经机械融合制得：微米级导热粉体70～99.8％、亚微米级导热粉体或纳米级导热粉体或亚微米级导热粉体与纳米级导热粉体的混合体0.2～30％；
微米级导热粉体粒径为1～90μm，所述亚微米级导热粉体粒径为100～500nm，所述纳米级导热粉体粒径为10～100nm。
7.如权利要求6所述的高导热组合物所采用的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1：将导热粉体加入到融合机中进行融合处理，制得复合导热填料，融合机转速为500～1500rpm，融合时间为0.5～2h；
步骤2：将步骤1获得的复合导热填料、聚硅氧烷基体加热到搅拌设备并搅拌均匀，获得胶料。
8.一种导热垫片，其特征在于，由权利要求7制备方法制得的高导热组合物制得。
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