CN103602933B - 高导碳纳米管改性铝材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高导碳纳米管改性铝材料及其制备方法。先将经过化学表面改性或者包覆处理的碳纳米管与纯铝粉末真空球磨，再与熔化的纯铝锭混合搅拌，然后浇铸成型，得到高导碳纳米管改性铝材料。本发明通过碳纳米管的表面改性处理后，增加碳纳米管和铝液之间的润湿性，实现碳纳米管在熔融铝液中的均匀分布，消除由于碳纳米管和铝液的密度差异，减少碳纳米管在铝液中上浮现象，增加碳纳米管和铝液的润湿性，并最终得到一种高于纯铝导电率的复合材料。本发明实现其整体导电性能的提升，制备方法简单，可以实现大规模的工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及高导铝材料，具体地指一种高导碳纳米管改性铝材料及其制备方法。
背景技术
碳纳米管具有优良的力学、光学、电学、耐高温、耐腐蚀、质量轻等优异性能，这使得其可以作为一种理想的纳米添加相。碳纳米管作为增强材料对提高金属的强度、硬度、摩擦、磨损性能及热稳定性的作用已有一些报道，其新奇的电性能已使得碳纳米管在纳米电子学中的应用越来越受到关注。
但是利用碳纳米管的高导电率提高金属基复合材料整体导电率则报道较少。铝及铝合金具有质量轻、刚度好、热膨胀系数小的特点，铝基复合材料具有密度小、耐腐蚀和加工性能好等优点。
例如，在公开号为CN101748349A的发明专利中介绍了挤压铸造法制备碳纳米管增强铝合金复合材料，其解决了现有方法制备得到的碳纳米管增强铝合金复合材料中的碳纳米管分布不均匀，且碳纳米管与金属基体界面结合性差的问题。但其存在一些不足之处：首先，其酸洗碳纳米管再用表面活性剂在水溶液中分散碳纳米管，烘干后制备预制块采用压力浸渗工艺制备复合材料，此工艺耗时较长容易产生大量界面反应物且制备预制体在溶液挥发的过程中，分散好的碳纳米管将重新团聚，并不能有效解决其在铝液中的分散性问题。
在公开号为CN101565782A的发明专利中，介绍了一种添加碳纳米管到金属熔体中的方法，将碳纳米管、金属粉末和硬脂酸按碳纳米管与金属粉末的重量比例为1:10-2、硬脂酸与碳纳米管和金属粉体总重量比为1:15-20的比例混合放进球磨机里球磨，得到均匀混合料，再将混合料加压成型，获得碳纳米管/金属复合压块，然后将碳纳米管/金属复合压块添加到金属或合金液中，调整熔体温度到浇铸温度，浇铸铸件。此专利中由于仅仅是单纯的混合碳纳米管和金属粉末，碳纳米管并没有经过预先的表面改性处理，碳纳米管/金属复合压块添加到金属或合金液中后，由于碳纳米管和金属液的相容性差，复合压块熔化后导致碳纳米管上浮并不能均匀的在金属基体中均匀分散，二者之间界面结合性差，大大恶化了复合材料的各项性能。
发明内容
本发明的目的就是要克服现有技术所存在的不足，提供一种高导碳纳米管改性铝材料及其制备方法，可实现碳纳米管在熔融铝液中的均匀分布，减少碳纳米管在铝液中上浮现象。
为实现上述目的，本发明高导碳纳米管改性铝材料，是先将经过化学表面改性或者包覆处理的碳纳米管与纯铝粉末真空球磨，再与熔化的纯铝锭混合搅拌，然后浇铸成型，得到高导碳纳米管改性铝材料。
本发明还提供了上述高导碳纳米管改性铝材料的制备方法，其特征在于：
1）先将碳纳米管经化学表面改性或者包覆处理，使碳纳米管表面沉积一种增加碳纳米管与铝液润湿性的物质；
2）再将表面改性的碳纳米管与纯铝粉末真空球磨，使碳纳米管预先分散于纯铝粉末中，得到可用于后续工艺的复合粉体；
3）取纯铝锭真空熔化得到熔融铝液，再加入步骤2）所得到的复合粉体并搅拌，然后在660～1000℃下浇铸成型，得到高导碳纳米管改性铝材料。
本发明步骤1）中，所述碳纳米管表面沉积的物质为聚乙二醇、聚乙烯醇、氧化铜、铝的一种或两种以上的任意组合。
本发明步骤2）中，所述表面改性的碳纳米管与纯铝粉末的重量比为1：5～30。所述碳纳米管与纯铝粉末通过真空搅拌式球磨机混合，真空度为10-1～10-3Pa，转速为500～2000rpm，球磨混合时间为30min～6h，球料比为10～50：1。
本发明步骤3）中，所述纯铝锭通过真空熔炼炉熔化，真空熔炼炉使用真空度为10-1Pa～10-3Pa，待纯铝锭完全熔化后，在660～900℃温度下保温30min～1h。所述复合粉体中碳纳米管占纯铝锭重量的0.5%～10%。所述纯铝锭与复合粉体搅拌，搅拌速度为100～1000rpm，搅拌时间为30min～1h。
本发明中，所述碳纳米管为单壁碳纳米管、多壁碳纳米管和纳米碳纤维中的任意一种或两种以上的任意组合，碳纳米管管径为1nm～100nm。所述纯铝粉末粒径为1μm～100μm。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
1）由于碳纳米管和铝液的润湿性差，导致碳纳米管在加入铝液后，二者并不能有效的结合，还是相当于两类独立的物质。本发明通过碳纳米管的表面改性处理后，增加二者之间的润湿性，形成良好的界面结合。
2）碳纳米管由于本身具有巨大的长径比，本身呈现团簇状态，其加入到铝液后通过单纯的机械搅拌作用并不能有效的改善碳纳米管的团簇状态，且由于其和铝液密度差异大，碳纳米管加入后漂浮在铝液的表面，导致制备材料难度加大。本发明利用真空搅拌球磨机将经过表面改性的碳纳米管与纯铝粉末混合，这样不仅可以预先分散碳纳米管在铝粉末当中，避免纯铝粉末氧化，减少后期机械搅拌的压力，还可以使得碳纳米管和纯铝粉末之间形成一定的机械结合强度，利用得到的复合粉体加入到熔融铝液中，消除碳纳米管和铝液之间密度差异，彻底解决碳纳米管漂浮现象。
3）利用碳纳米管优异的导电性能，采用真空熔炼工艺制备碳纳米管改性铝材料，可以实现其整体导电性能的提升，并且此种方法工艺简单，可以实现大规模的工业化生产。
附图说明
图1为本发明制备高导碳纳米管改性铝材料的工艺流程图。
图2是本发明制备所得到的高导碳纳米管改性铝材料的导电性能曲线图。
具体实施方式
为了更好地解释本发明，以下结合附图和具体实施例对本发明作进一步的详细说明，但它们不对本发明构成限定。
实施例1
如图1所示，高导碳纳米管改性铝材料的制备方法如下：
1）采用表面包覆工艺，在管径40～50nm的多壁碳纳米管的表面化学镀一层铝；
2）将表面沉积铝的多壁碳纳米管与粒径为10～30μm的纯铝粉末在真空搅拌式球磨机中混合，表面改性的碳纳米管与纯铝粉末重量比为1：20，真空度为0.5×10-2Pa，真空搅拌式球磨机转速为1000rpm，球磨时间为3h，球料比为20:1；使碳纳米管预先分散于纯铝粉末中，得到可用于后续工艺的复合粉体；
3）取纯铝锭，在真空熔炼炉中熔化，得到熔融铝液，真空熔炼炉使用真空度为5.0×10-2Pa，待纯铝锭完全熔化后，在800℃温度下保温30min，加入步骤2）所得的复合粉体，复合粉体中碳纳米管占纯铝锭重量的3%，施以搅拌，搅拌速度为1000rpm，搅拌时间为30min，然后在700℃的温度下完成浇铸，制备得到高导碳纳米管改性铝材料。
实施例2
如图1所示，高导碳纳米管改性铝材料的制备方法如下：
1）采用表面包覆工艺，在管径30～40nm的多壁碳纳米管的表面化学镀一层氧化铜；
2）将表面沉积氧化铜的多壁碳纳米管与粒径为20～30μm的纯铝粉末在真空搅拌式球磨机中混合，表面改性的碳纳米管与纯铝粉末重量比为1：30，真空度为0.5×10-2Pa，真空搅拌式球磨机转速为1500rpm，球磨时间为4h，球料比为25:1；使碳纳米管预先分散于纯铝粉末中，得到可用于后续工艺的复合粉体；
3）取纯铝锭，在真空熔炼炉中熔化，得到熔融铝液，真空熔炼炉使用真空度为5.0×10-2Pa，待纯铝锭完全熔化后，在850℃温度下保温30min，加加入步骤2）所得的复合粉体，复合粉体中碳纳米管占纯铝锭重量的2%，施以搅拌，搅拌速度为800rpm，搅拌时间为30min，然后在800℃的温度下完成浇铸，制备得到高导碳纳米管改性铝材料。
实施例3
如图1所示，高导碳纳米管改性铝材料的制备方法如下：
1）采用表面包覆工艺，在管径1～2nm的单壁碳纳米管的表面包覆一层聚乙二醇；
2）将表面包覆聚乙二醇的单壁碳纳米管与粒径为4～8μm的纯铝粉末在真空搅拌式球磨机中混合，表面改性的碳纳米管与纯铝粉末重量比为1：25，真空度为0.5×10-2Pa，真空搅拌式球磨机转速为800rpm，球磨时间为2h，球料比为30:1；使碳纳米管预先分散于纯铝粉末中，得到可用于后续工艺的复合粉体；
3）取纯铝锭，在真空熔炼炉中熔化，得到熔融铝液，真空熔炼炉使用真空度为5.0×10-2Pa，待纯铝锭完全熔化后，在700℃温度下保温35min，加入步骤2）所得的复合粉体，复合粉体中碳纳米管占纯铝锭重量的1%，施以搅拌，搅拌速度为600rpm，搅拌时间为30min，然后在900℃的温度下完成浇铸，制备得到高导碳纳米管改性铝材料。
实施例4
如图1所示，高导碳纳米管改性铝材料的制备方法如下：
1）采用表面包覆工艺，在管径70～80nm的纳米碳纤维的表面包覆一层聚乙二醇；
2）将表面包覆聚乙二醇的纳米碳纤维与粒径为60～70μm的纯铝粉末在真空搅拌式球磨机中混合，表面改性的碳纳米管与纯铝粉末重量比为1：20，真空度为0.5×10-1Pa，真空搅拌式球磨机转速为1800rpm，球磨时间为5h，球料比为25:1；使碳纳米管预先分散于纯铝粉末中，得到可用于后续工艺的复合粉体；
3）取纯铝锭，在真空熔炼炉中熔化，得到熔融铝液，真空熔炼炉使用真空度为5.0×10-2Pa，待纯铝锭完全熔化后，在750℃温度下保温40min，加入步骤2）所得的复合粉体，复合粉体中碳纳米管占纯铝锭重量的1.5%，施以搅拌，搅拌速度为500rpm，搅拌时间为40min，然后在780℃的温度下完成浇铸，制备得到高导碳纳米管改性铝材料。
实施例5
如图1所示，高导碳纳米管改性铝材料的制备方法如下：
1）采用表面包覆工艺，在管径80～90nm的纳米碳纤维的表面包覆一层聚乙烯醇；
2）将表面包覆聚乙烯醇的纳米碳纤维与粒径为40～50μm的纯铝粉末在真空搅拌式球磨机中混合，表面改性的碳纳米管与纯铝粉末重量比为1：10，真空度为0.5×10-2Pa，真空搅拌式球磨机转速为1000rpm，球磨时间为4h，球料比为10:1；使碳纳米管预先分散于纯铝粉末中，得到可用于后续工艺的复合粉体；
3）取纯铝锭，在真空熔炼炉中熔化，得到熔融铝液，真空熔炼炉使用真空度为5.0×10-2Pa，待纯铝锭完全熔化后，在700℃温度下保温45min，加入步骤2）所得的复合粉体，复合粉体中碳纳米管占纯铝锭重量的3%，施以搅拌，搅拌速度为500rpm，搅拌时间为45min，然后在780℃的温度下完成浇铸，制备得到高导碳纳米管改性铝材料。
实施例6
如图1所示，高导碳纳米管改性铝材料的制备方法如下：
1）采用表面包覆工艺，在管径1～2nm的单壁碳纳米管的表面包覆一层聚乙烯醇和聚乙二醇的混合溶液；
2）将表面包覆处理后的单壁碳纳米管与粒径为6～8μm的纯铝粉末在真空搅拌式球磨机中混合，表面改性的碳纳米管与纯铝粉末重量比为1：25，真空度为0.5×10-2Pa，真空搅拌式球磨机转速为1000rpm，球磨时间为6h，球料比为20:1；使碳纳米管预先分散于纯铝粉末中，得到可用于后续工艺的复合粉体；
3）取纯铝锭，在真空熔炼炉中熔化，得到熔融铝液，真空熔炼炉使用真空度为5.0×10-1Pa，待纯铝锭完全熔化后，在700℃温度下保温45min，加入步骤2）所得的复合粉体，复合粉体中碳纳米管占纯铝锭重量的0.5%，施以搅拌，搅拌速度为550rpm，搅拌时间为45min，然后在800℃的温度下完成浇铸，制备得到高导碳纳米管改性铝材料。
所得到的高导碳纳米管改性铝材料的导电性能曲线图如图2所示。从图2中可以看出，随着碳纳米管含量（即，复合粉体中碳纳米管占纯铝锭重量）的增加，所得高导碳纳米管改性铝材料的导电率呈现先上升后下降的趋势。在碳纳米管含量为2%达到最大值，这主要是由于当碳纳米管含量达到一定值时，再增加碳纳米管含量已很难使得碳纳米管在铝熔体中均匀分散，在铝熔体中呈现团聚状态，使得材料整体导电率下降。
Claims (9)
1.一种高导碳纳米管改性铝材料的制备方法，其特征在于：
1)先将碳纳米管经化学表面改性或者包覆处理，使碳纳米管表面沉积一种增加碳纳米管与铝液润湿性的物质；
2)再将表面改性的碳纳米管与纯铝粉末真空球磨，使碳纳米管预先分散于纯铝粉末中，得到可用于后续工艺的复合粉体；
3)取纯铝锭真空熔化得到熔融铝液，再加入步骤2)所得到的复合粉体并搅拌，然后在660～1000℃下浇铸成型，得到高导碳纳米管改性铝材料。
2.根据权利要求1所述的高导碳纳米管改性铝材料的制备方法，其特征在于：步骤1)中，所述碳纳米管表面沉积的物质为聚乙二醇、聚乙烯醇、氧化铜、铝的一种或两种以上的任意组合。
3.根据权利要求1所述的高导碳纳米管改性铝材料的制备方法，其特征在于：步骤2)中，所述表面改性的碳纳米管与纯铝粉末的重量比为1：5～30。
4.根据权利要求1所述的高导碳纳米管改性铝材料的制备方法，其特征在于：步骤2)中，所述碳纳米管与纯铝粉末通过真空搅拌式球磨机混合，真空度为10-1～10-3Pa，转速为500～2000rpm，球磨混合时间为30min～6h，球料比为10～50：1。
5.根据权利要求1所述的高导碳纳米管改性铝材料的制备方法，其特征在于：步骤3)中，所述纯铝锭通过真空熔炼炉熔化，真空熔炼炉使用真空度为10-1Pa～10-3Pa，待纯铝锭完全熔化后，在660～900℃温度下保温30min～1h。
6.根据权利要求1所述的高导碳纳米管改性铝材料的制备方法，其特征在于：步骤3)中，所述复合粉体中碳纳米管占纯铝锭重量的0.5％～10％。
7.根据权利要求1所述的高导碳纳米管改性铝材料的制备方法，其特征在于：步骤3)中，所述纯铝锭与复合粉体搅拌，搅拌速度为100～1000rpm，搅拌时间为30min～1h。
8.根据权利要求1所述的高导碳纳米管改性铝材料的制备方法，其特征在于：所述碳纳米管为单壁碳纳米管、多壁碳纳米管中的一种或两种的组合，碳纳米管管径为1nm～100nm。
9.根据权利要求1所述的高导碳纳米管改性铝材料的制备方法，其特征在于：所述纯铝粉末粒径为1μm～100μm。
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