CN101811197B - 一种微乳液制备纳米级弥散强化金属粉末的方法 - Google Patents
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Abstract
一种微乳液制备纳米级弥散强化金属粉末的方法，属于金属粉体制备技术领域。首先配置两份含一种非离子表面活性剂、正己醇、环己烷、金属盐溶液或氨水的稳定微乳液，其中金属盐溶液中包含有基体金属离子和弥散相金属离子。然后，在强力搅拌下，将含金属盐溶液的微乳液和将含氨水的微乳液混合，进行沉淀反应，产物经离心后，最后经过干燥和煅烧得到金属氧化物粉末，将金属氧化物粉末进行还原，由于弥散相为陶瓷类金属氧化物，不能被氢气还原，最后得到氧化物弥散强化金属粉末。该方法的特点是通过控制微乳液颗粒的大小，制备出纳米级金属粉末，所得的弥散相细小而且均匀，可以制备出性能良好的弥散强化金属制品。
Description
技术领域
本发明属于金属材料领域，特别涉及一种制备弥散强化金属粉末的方法。
技术背景
利用微乳液来制备纳米颗粒是上个世纪末发展起来的一种行之有效的方法，此种方法制备纳米颗粒的特点是操作简单、粒径大小可控、粒子分散性好等，与传统的化学制备方法相比具有明显的优势。
弥散强化技术特别是对提高高温合金的热稳定性和硬度、强度是十分有效的手段，也是一般金属提高高温性能和力学性能的很好的方法。一般认为氧化物颗粒越细小，分布越均匀，材料性能的提高就越显著。氧化物弥散强化在高性能铜合金、高温合金等领域已有非常成功的应用实例。
目前，在制备氧化物弥散材料上主要采用机械合金化，内氧化技术。中国发明专利：CN200610128421.8公开了一种内氧化的方法制备Al2O3弥散强化铜合金材料。文献1(材料工程，1995，4：6)报道了，以Fe为原始粉末，以Cr，Al，Ti，Mo为中间合金粉末，以Y2O3(d＜50nm)为第二相弥散强化粒子，通过机械合金化工艺制备高温合金。通过微乳液法制备弥散强化金属粉末的方法目前还未见报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备纳米级氧化物弥散强化金属用预合金粉末的制备方法。此法的特点是操作简单、粒径大小可控、粒子分散性好，弥散相细小且分布均匀。
本发明的原理是：采用纳米微乳液反应器法，在微乳液分散相“水池”里进行反应，能得到粒径可控的纳米微粒。同时金属盐溶液中只含有极其少量的弥散相金属离子，又被包裹在微乳液内部进行反应，控制其长大，因此得到的弥散相细小。
本发明是通过油相环己烷、助表面活性剂正己醇、表面活性剂曲拉通100、水相金属盐溶液或氨水溶液混合而成金属盐溶液的微乳液和氨水的微乳液来制备纳米级弥散强化金属粉末。具体步骤如下：
(1)按照环己烷∶曲拉通100∶正己醇的体积比为70-80∶10-15∶10-15的比例充分混合，配置2份透明乳液；
(2)配置包含有基体金属离子和弥散相金属离子的金属盐溶液，金属盐溶液中铁离子的浓度为0.5-2.5mol/L，将原料折合成弥散相氧化物和基体金属单质的质量时，弥散相氧化物占的质量分数为0.2-3％；配置氨水溶液，氨水的浓度为35％；
(3)1份步骤1所述的透明微乳液加入到步骤2所配置的金属盐溶液中，比例为环己烷与金属盐溶液体积比为6-10∶1，得到金属盐微乳液体系；另一份同样步骤1所述的透明微乳液加入到步骤2所配置的氨水溶液中，比例为环己烷与氨水溶液体积比为6-10∶1，得到氨水微乳液体系；
(4)将步骤3得到金属盐微乳液体系和氨水微乳液体系直接混合，搅拌使之充分反应；
(5)将反应完成后的产物经离心后放入80℃的干燥箱中充分干燥，然后将干燥后的产物放入马弗炉中在500-700℃煅烧，得到纳米级氧化物混合粉末；
(6)将氧化物混合粉末在600-1000℃下在氢气气氛中还原，还原时间为40-60min，得到纳米级弥散相颗粒与纳米级基体颗粒高度均匀混合的预合金粉末。
其中所用的金属盐必须都溶于水；在通常情况下，基体金属氧化物可以被氢气还原，基体元素可为：Fe、Ni、Co、Cu或其合金；在通常条件下，弥散相选择陶瓷类金属氧化物，不能被氢气还原，弥散相氧化物可为：Al2O3，ThO2，Y2O3中的一种。
本发明的优点在于：反应在微乳液的“水池”内部进行，能得到粒径可控的纳米颗粒，同时金属盐溶液中只含有极其少量的弥散相金属离子，又被包裹在微乳液内部进行反应，控制其长大，得到的弥散相细小，因此所得的弥散强化材料性能优良，是一种理想的制备纳米级氧化物弥散强化金属用预合金粉末的方法。
具体实施方式
实施例1：0.2％Y2O3弥散强化铁粉末
(1)按照环己烷∶曲拉通100∶正己醇的体积比为70∶15∶15的比例充分混合，配置2份透明乳液；
(2)配置包含有铁离子和钇离子的金属盐溶液，金属盐溶液中铁离子的浓度为0.5mol/L，将原料折合成弥散相氧化物Y2O3和基体金属单质铁的质量时，Y2O3占的质量分数为0.2％；配置氨水溶液，氨水的浓度为35％；
(3)1份步骤1所述的透明微乳液加入到步骤2所配置的金属盐溶液中，比例为油相环己烷与金属盐溶液体积比为6∶1，得到金属盐微乳液体系；另一份同样步骤1所述的透明微乳液加入到步骤2所配置的氨水溶液中，比例为油相环己烷与氨水溶液体积比为6∶1，得到氨水微乳液体系；
(4)将步骤3得到金属盐微乳液体系和氨水微乳液体系直接混合，搅拌使之充分反应；
(5)将反应完成后的产物经离心后放入80℃的干燥箱中充分干燥，然后将干燥后的产物放入马弗炉中在500℃煅烧，得到纳米级氧化物混合粉末。
(6)将氧化物混合粉末在600℃下在氢气气氛中还原，还原时间为60min，得到弥散强化铁粉末。
实施例2：1.0％Y2O3弥散强化铁粉末
(1)按照环己烷∶曲拉通100∶正己醇的体积比为75∶12.5∶12.5的比例充分混合呈透明乳液；
(2)配置包含有铁离子和钇离子的金属盐溶液，金属盐溶液中铁离子的浓度为1mol/L，将原料折合成弥散相氧化物Y2O3和基体金属单质铁的质量时，Y2O3占的质量分数为1.0％；配置氨水溶液，氨水的浓度为35％；
(3)1份步骤1所述的透明微乳液加入到步骤2所配置的金属盐溶液中，比例为油相环己烷与金属盐溶液体积比为8∶1，得到金属盐微乳液体系；另一份同样步骤1所述的透明微乳液加入到步骤2所配置的氨水溶液中，比例为油相环己烷与氨水溶液体积比为8∶1，得到氨水微乳液体系；
(4)将步骤3得到金属盐微乳液体系和氨水微乳液体系直接混合，搅拌使之充分反应；
(5)将反应完成后的产物经离心后放入80℃的干燥箱中充分干燥，然后将干燥后的产物放入马弗炉中在600℃煅烧，得到纳米级氧化物混合粉末。
(6)将氧化物混合粉末在800℃下在氢气气氛中还原，还原时间为50min，得到弥散强化铁粉末。
实施例3：3.0％Y2O3弥散强化铁粉末
(1)按照环己烷∶曲拉通100∶正己醇的体积比为80∶10∶10的比例充分混合呈透明乳液；
(2)配置包含有铁离子和钇离子的金属盐溶液，金属盐溶液中铁离子的浓度为2.5mol/L，将原料折合成弥散相氧化物Y2O3和基体金属单质铁的质量时，Y2O3占的质量分数为3.0％；配置氨水溶液，氨水的浓度为35％；
(3)1份步骤1所述的透明微乳液加入到步骤2所配置的金属盐溶液中，比例为油相环己烷与金属盐溶液体积比为10∶1，得到金属盐微乳液体系；另一份同样步骤1所述的透明微乳液加入到步骤2所配置的氨水溶液中，比例为油相环己烷与氨水溶液体积比为10∶1，得到氨水微乳液体系；
(4)将步骤3得到金属盐微乳液体系和氨水微乳液体系直接混合，搅拌使之充分反应；
(5)将反应完成后的产物经离心后放入80℃的干燥箱中充分干燥，然后将干燥后的产物放入马弗炉中在700℃煅烧，得到纳米级氧化物混合粉末。
(6)将氧化物混合粉末在1000℃下在氢气气氛中还原，还原时间为40min，得到弥散强化铁粉末。
上述制备的氧化物弥散强化金属产品，工艺简单，弥散相分布均匀且细小，具有较好的高温性能和较高的强度硬度和耐磨性。
Claims (3)
1.一种微乳液制备纳米级弥散强化金属粉末的方法，其特征在于：采用纳米微乳液反应器法，在微乳液分散相里进行反应，能得到粒径可控的纳米微粒；同时金属盐溶液中只含有极其少量的弥散相金属离子，又被包裹在微乳液内部进行反应，控制其长大，得到的弥散相细小；其具体步骤如下：
1)按照环己烷∶曲拉通100∶正己醇的体积比为70-80∶10-15∶10-15的比例充分混合，配置2份透明微乳液待用；
2)配置包含有基体金属离子和弥散相金属离子的金属盐溶液，金属盐溶液中基体铁离子浓度为0.5-2.5mol/L，将原料折合成弥散相氧化物和基体金属单质的质量时，弥散相氧化物占的质量分数为0.2-3％；配置氨水溶液，氨水的质量浓度为35％；
3)1份步骤1所述的透明微乳液加入到步骤2所配置的金属盐溶液中，比例为环己烷与金属盐溶液体积比为6-10∶1，得到金属盐微乳液体系；另一份同样步骤1所述的透明微乳液加入到步骤2所配置的氨水溶液中，比例为环己烷与氨水溶液体积比为6-10∶1，得到氨水微乳液体系；
4)将步骤3得到金属盐微乳液体系和氨水微乳液体系直接混合，搅拌使之充分反应；
5)将反应完成后的产物经离心后放入80℃的干燥箱中充分干燥，然后将干燥后的产物放入马弗炉中在500-700℃煅烧，得到纳米级氧化物混合粉末；
6)将氧化物混合粉末在600-1000℃下在氢气气氛中还原，还原时间为40-60min，得到纳米级弥散相颗粒与纳米级基体颗粒高度均匀混合的预合金粉末，即纳米级弥散强化金属粉末。
2.按照权利要求1所述微乳液制备纳米级弥散强化金属粉末的方法，其特征在于：曲拉通100为非离子表面活性剂，正己醇为助表面活性剂，环己烷为油相。
3.按照权利要求1所述微乳液制备纳米级弥散强化金属粉末的方法，其特征在于：弥散相氧化物选择陶瓷类金属氧化物，不能被氢气还原，弥散相氧化物为：Al2O3，ThO2，Y2O3中的一种。
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