CN100425376C - 制备纳米级氧化铝弥散铁粉的方法 - Google Patents

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Abstract

一种制备纳米氧化铝弥散强化铁粉的方法，属于金属弥散强化技术领域。首先按照要求配置硝酸铁和硝酸铝的混合溶液，计算完全沉淀所需要的氨水的量。加入氨水得到沉淀，清洗干燥后加热使得剩余的硝酸盐分解的同时，氢氧化铁和氢氧化铝转变成氧化铁和氧化铝。将所得的混合物在氢气流中还原即得到纳米级氧化铝弥散铁粉。压制烧结后产品的性能较好。本发明的优点在于：制备出来的铁粉，氧化铝颗粒较小、成型性好；另外工艺控制简单，成本低。

Description

制备纳米级氧化铝弥散铁粉的方法
技术领域
本发明属于金属弥散强化技术领域，提供了一种制备纳米氧化铝弥散强化铁粉的方法。采用共沉淀-干燥-加热分解-氢气还原的工艺，综合了胶体化学无机化学及粉末冶金等相关知识，属于液相制混合金属粉末的范畴。适用于各类要求良好的高温性能或力学性能的铁基粉末制品的生产。
技术背景
弥散强化特别是具有高的热稳定性和高硬高强的氧化物弥散强化是金属提高高温性能和力学性能的很好的方法。氧化物颗粒越细小，分布越弥散，使材料的性能提高越明显。氧化物弥散强化在高性能铜合金，高温合金等领域有非常成功的应用。
目前，在制备氧化物弥散材料上主要采用机械合金化，内氧化，时效处理等工艺。而在铁基弥散材料的生产上主要采用时效处理和机械合金化。这两种方法各有特点.但对于低成本，易控制，高性能这些要求来说，则都难以达到。
技术内容
本发明的目的在于提供一种制备纳米氧化铝弥散强化铁粉的方法，实现了低成本，易控制的制备氧化铝弥散强化铁粉。制备出氧化铝均匀弥散分布的，颗粒直径在10-50nm的铁粉。
本发明的原理是：利用氢氧化铁胶体和氢氧化铝胶体具有的纳米级的尺寸和它们在一定PH值下所带电荷的电性不同，来达到它们的纳米尺寸的均匀混合。硝酸铁和硝酸铝水解后生成纳米级的氢氧化铁和氢氧化铝胶粒，由于他们都带有正电，从而保证了反应初期的氢氧化铝的颗粒的大小和均匀分布。当反应进行到PH值达到氢氧化铁的等电点时，两种胶粒的电性变为相反，从而互相吸引，保证了在后续工艺处理中氢氧化铝颗粒的大小和均匀分布.
本发明首先按照要求配置硝酸铁和硝酸铝的混合溶液，计算完全沉淀所需要的氨水的量。加入氨水得到沉淀，清洗干燥后加热使得剩余的硝酸盐分解的同时，氢氧化铁和氢氧化铝转变成氧化铁和氧化铝.将所得的混合物在氢气流中还原即得到纳米级氧化铝弥散铁粉。具体工艺步骤如下：
a、以硝酸铁，硝酸铝和氨水为原料。先将硝酸铁和硝酸铝配置成一定浓度的溶液，硝酸铁浓度在0.5-2.5mol/L；将原料折合成氧化铝和铁的质量时，氧化铝占的质量分数在0％-5％；
b、将按完全沉淀的比例计算得到的氨水以5-15ml/s速度加入到混合溶液中(该速度是当配置的溶液为1L时，体积不同时按该比例换算)，然后再滴加氨水调节PH值到5-10，在加入的过程中搅拌，并在完成后继续搅拌1-3分钟；
c、对混合沉淀采用先清洗后加热分解；清洗次数为3-6次，加热分解的温度为150-300℃。
d、混合氧化物的还原在400-900℃进行，还原时间为30-60min；
本发明的优点在于：
1、工艺简单，整个生产过程中不需要任何大型设备，也没有复杂的操作。
2、可控性好。很多条件的控制都有非常大的区间。产品性能的一致性好。
3、成本较低，对环境也比较友好。
4、由于在生产过程中氢氧化铝被氢氧化铁包围，故得到的铁粉表面的氧化铝很少，相对机械合金化的粉末大大改善了其成型性能。
5、由于工艺特性，相对其他方法，较大颗粒的氧化铝颗粒，特别是微米以上的氧化物颗粒出现的概率大大减小，从而有效减少了材料的缺陷，改善了材料的性能。
附图说明
图1为本发明的混合氧化物粉末的二次电子照片；
图2为将所得的粉末在800Mpa压力压制，1200℃烧结后，氧化铝颗粒在铁基体中的分布。
实施例
实施例1：1.0％氧化铝弥散强化铁基
(1)称取分析纯Fe(NO3)3.9H2O 202克，Al(NO3)3.9H2O 2.1克，配置成250ml混合溶液；
(2)称取25％质量分数的氨水100克，以10ml/s的速度边搅拌边加入，完成后继续滴加氨水调节PH值到8；
(3)将得到的沉淀加水至1L，离心分离，并重复三次；
(4)将最后一次清洗的沉淀在60℃烘箱里烘干，在电炉上调节温度到200℃使其分解；
(5)将分解后的氧化物在600℃的氢气流中还原45min，得到纳米氧化铝弥散强化的铁粉。
(6)将所得铁粉在800Mpa压力压制，1200℃烧结后得到产品性能良好。
实施例2：2.0％氧化铝弥散强化铁基
(1)称取分析纯Fe(NO3)3.9H2O 202克，Al(NO3)3.9H2O 4.2克，配置成250ml混合溶液；
(2)称取25％质量分数的氨水100克，以5ml/s的速度边搅拌边加入，完成后继续滴加氨水调节PH值到6；
(3)同例1；
(4)将最后一次清洗的沉淀在60℃烘箱里烘干，在电炉上调节温度到180℃使其分解；
(5)将分解后的氧化物在700℃的氢气流中还原30min，得到纳米氧化铝弥散强化的铁粉。
(6)同例1。
实施例3：2.0％氧化铝弥散强化铁基
a)称取分析纯Fe(NO3)3.9H2O 202克，Al(NO3)3.9H2O 4.2克，配置成250ml混合溶液；
b)称取25％质量分数的氨水100克，以5ml/s的速度边搅拌边加入，完成后继续滴加氨水调节PH值到8；
c)同例1；
d)将最后一次清洗的沉淀在60℃烘箱里烘干，在电炉上调节温度到180℃使其分解；
e)将分解后的氧化物在700℃的氢气流中还原30min，得到纳米氧化铝弥散强化的铁粉.
(7)同例1。
实施例4：2.0％氧化铝弥散强化铁基
a)称取分析纯Fe(NO3)3.9H2O 202克，Al(NO3)3.9H2O 42克，配置成250ml混合溶液；
b)称取25％质量分数的氨水100克，以5ml/s的速度边搅拌边加入，完成后继续滴加氨水调节PH值到10；
c)同例1；
d)将最后一次清洗的沉淀在60℃烘箱里烘干，在电炉上调节温度到180℃使其分解；
e)将分解后的氧化物在700℃的氢气流中还原30min，得到纳米氧化铝弥散强化的铁粉.
(6)同例1.
实施例5：0.5％氧化铝弥散强化铁基
(1)称取分析纯Fe(NO3)3.9H2O 202克，Al(NO3)3.9H2O 1.05克，配置成250ml混合溶液；
(2)称取25％质量分数的氨水100克，以10ml/s的速度边搅拌边加入，完成后继续滴加氨水调节PH值到9；
(3)同例1；
(4)将最后一次清洗的沉淀在60℃烘箱里烘干，在电炉上调节温度到250℃使其分解；
(5)同例1。
(6)同例1。
实施例6：0.25％氧化铝弥散强化铁基
(1)称取分析纯Fe(NO3)3.9H2O 202克，Al(NO3)3.9H2O 0.5克，配置成250ml混合溶液；
(2)称取25％质量分数的氨水100克，以7ml/s的速度边搅拌边加入，完成后继续滴加氨水调节PH值到9；
(3)同例1；
(4)将最后一次清洗的沉淀自然凉干，在电炉上调节温度到200℃使其分解；
(5)将分解后的氧化物在500℃的氢气流中还原60min，得到纳米氧化铝弥散强化的铁粉。
(6)同例1.
上例所制备的氧化铝弥散强化铁基零件，工艺简单，容易控制，具有较好的高温性能和较高的强度硬度和耐磨性。

Claims (1)

1、一种制备纳米氧化铝弥散强化铁粉的方法，其特征在于：具体工艺步骤为：
a、以硝酸铁，硝酸铝和氨水为原料，先将硝酸铁和硝酸铝配置成一定浓度的溶液，硝酸铁浓度在0.5-2.5mol/L，将原料折合成氧化铝和铁的质量时，氧化铝占的质量分数在0.25％-5％；
b、将按完全沉淀的比例计算得到的氨水以20ml/s、28ml/s或40ml/s速度，该速度是当配置的溶液为1L时，体积不同时按该比例换算，加入到混合溶液中，然后再滴加氨水调节pH值到5-10，在加入的过程中一直搅拌，并在完成后继续搅拌1-3分钟；
c、对混合沉淀采用先清洗后加热分解，清洗次数为3-6次，加热分解的温度为150-300℃；
d、混合氧化物的还原在400-900℃进行，还原时间为30-60min。
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