CN101811194A - 一种水热法制备氧化铝弥散强化铁粉的方法 - Google Patents

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郭志猛
杨薇薇
罗骥
曹慧钦
陈存广
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Abstract

一种水热法制备氧化铝弥散强化铁粉的方法。首先将一定比例的硝酸铁和硝酸铝溶入水中形成混合溶液，向混合溶液中慢慢滴加氨水，边滴加边快速搅拌，使之成为混合溶胶；之后把混合溶胶放入高压反应釜内，经过升温、保温、自然冷却三个步骤后，将反应完毕的物质取出，通过抽滤、烘干得到前驱体粉末，然后将前驱体煅烧后在氢气流中还原，Fe2O3能被还原而Al2O3不能被还原，最终得到弥散相细小的氧化铝弥散强化铁粉。本发明综合了液相法混合均匀和水热法制得的粒子细小的优点，能制备出弥散相分布均匀细小的弥散强化铁粉。

Description

一种水热法制备氧化铝弥散强化铁粉的方法
技术领域
本发明属于金属材料领域，涉及一种水热法制备氧化铝弥散强化铁粉的方法。采用溶胶-水热-干燥-加热分解-氢气还原的工艺，综合了无机化学和粉末冶金等相关知识，适用于各类要求良好的高温性能或力学性能的金属粉末制品的生产。
技术背景
弥散强化技术特别是对提高高温合金的热稳定性和硬度、强度是十分有效的手段，也是一般金属提高高温性能和力学性能的很好的方法。一般认为氧化物颗粒越细小，分布越均匀，材料性能的提高就越显著。氧化物弥散强化在高性能铜合金、高温合金等领域已有非常成功的应用实例。
目前，在制备氧化物弥散材料上主要采用机械合金化，内氧化技术。文献1(材料工程，1995，4：6)报道了，以Fe为原始粉末，以Cr，Al，Ti，Mo为中间合金粉末，以Y2O3(d＜50nm)为第二相弥散强化粒子，通过机械合金化工艺制备高温合金。该法制备的弥散强化铁对材料的性能有一定的提高，但存在成本高，不易控制，弥散程度不够均匀，达不到高性能要求等缺点。
水热法是制备纳米粉末一种非常有效的方法，所制备出的纳米晶粒度分布均匀、颗粒之间团聚少，而且原料较便宜，生产成本低，可以得到理想的化学计量组成材料。目前未见报道用水热法制备氧化物弥散强化粉末。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备纳米级氧化铝弥散强化铁粉的制备方法。此法的特点是原料易得，操作简单，制得的金属粉分散性好且弥散相分布均匀粒度细。
一种制备纳米级氧化铝弥散强化铁粉的制备方法，先配置含硝酸铁和硝酸铝的混合溶液，然后慢慢往配置好的溶液中滴加氨水使之形成溶胶，之后将混合溶胶放入高压反应釜中反应得到前驱体粉末，将前驱体粉末置于干燥箱中干燥一段时间，之后于马弗炉中焙烧得到超细氧化物混合粉；将超细氧化物混合粉在氢气流中还原后得到纳米氧化铝弥散强化铁粉。具体工艺步骤如下：
(1)先将分析纯的硝酸铁和硝酸铝配置成一定浓度的溶液，铁离子浓度为0.5-2mol/L，硝酸铁最终生成铁基体，硝酸铝生成弥散相氧化铝；将原料折合成氧化铝和铁的质量时，弥散相氧化铝占总质量分数为0.25％-3％；
(2)向配置好的溶液中缓慢滴加氨水，滴加速度为10-30ml/min，在滴加的同时施以强力搅拌，使之形成溶胶。滴加至溶液pH约为6～9即可；
(3)将混合溶胶放入内衬为聚四氟乙烯的高压釜中在100-200℃下反应3-6h，自然冷却至室温；
(4)将反应生成物取出后用蒸馏水反复洗涤干净后放入真空干燥箱中在在70～90℃下干燥6～10h得到前驱体粉末；
(5)将前驱体粉末再放入马弗炉中在300-600℃下煅烧得到超细氧化物混合粉末；
(6)把煅烧后的混合粉末在氢气中还原，还原温度为700-900℃，时间为40-60min，得到氧化铝弥散强化铁粉。
本发明的原理是：在密封的压力容器中，以水、水溶液或蒸汽等流体作为介质，在高温(100-150℃)下制备粉体。由于经过高温处理，形成颗粒表面钝化，不易团聚，能形成较好超细粉末。水热法既可制备单组分微小晶体，又可以制备双组分或多组分的特殊化合物粉末。
此法的优点在于：
(1)该法制备出的氧化铝弥散强化铁粉弥散相分布均匀且颗粒细小，因此所得的弥散强化材料性能优良，是一种理想的制备纳米级氧化物弥散强化铁粉的方法。
(2)本方法制备弥散强化铁粉工艺简单，没有复杂操作，不需要苛刻的条件，原料易得，易于推广应用。
具体实施方式
实施例1：0.25％氧化铝弥散强化铁粉
(1)称取分析纯Fe(NO3)3·9H2O101g，Al(NO3)3·9H2O0.26g溶入去离子水中，配置成500ml溶液；
(2)向配置好的溶液中缓慢滴加氨水，滴加速度为30ml/min，边滴加边施以强力搅拌，至pH约为9即可；
(3)将混合溶胶放入高压釜中在100℃下反应6h；
(4)将反应生成物取出后用蒸馏水洗涤干净后在70℃下干燥10h得到前驱体粉末；
(5)将前驱体粉末在300℃下煅烧得到超细氧化物混合粉末；
(6)把煅烧后的混合粉末在氢气中还原，还原温度为700℃，时间为60min，得到氧化铝弥散强化铁粉；
实施例2：1％氧化铝弥散强化铁粉
(1)称取分析纯Fe(NO3)3·9H2O101g，Al(NO3)3·9H2O1.04g溶入去离子水中，配置成250ml溶液；
(2)向配置好的溶液中缓慢滴加氨水，滴加速度为20ml/min，边滴加边施以强力搅拌，至pH约为7即可；
(3)将混合溶胶放入高压釜中在150℃下反应5h；
(4)将反应生成物取出后用蒸馏水洗涤干净后在80℃下干燥8h得到前驱体粉末；
(5)将前驱体粉末在500℃下煅烧得到超细氧化物混合粉末；
(6)把煅烧后的混合粉末在氢气中还原，还原温度为800℃，时间为50min，得到氧化铝弥散强化铁粉；
实施例3：3％氧化铝弥散强化铁粉
(1)称取分析纯Fe(NO3)3·9H2O404g，Al(NO3)3·9H2O12.48g溶入去离子水中，配置成500ml溶液；
(2)向配置好的溶液中缓慢滴加氨水，滴加速度为30ml/min，边滴加边施以强力搅拌，至pH约为6即可；
(3)将混合溶胶放入高压釜中在200℃下反应3h；
(4)将反应生成物取出后用蒸馏水洗涤干净后在90℃下干燥6h得到前驱体粉末；
(5)将前驱体粉末在600℃下煅烧得到超细氧化物混合粉末；
(6)把煅烧后的混合粉末在氢气中还原，还原温度为900℃，时间为40min，得到氧化铝弥散强化铁粉；
上述制备的氧化物弥散强化金属产品，工艺简单，弥散相分布均匀且细小，具有较好的高温性能和较高的强度硬度和耐磨性。

Claims (1)

1.一种水热法制备氧化铝弥散强化铁粉的方法，其特征在于：在密封的压力容器中，以水、水溶液或蒸汽等流体作为介质，在100-200℃下制备粉体；其具体步骤如下：
(1)先将分析纯的硝酸铁和硝酸铝配置成一定浓度的溶液，铁离子浓度为0.5-2mol/L，硝酸铁最终生成铁基体，硝酸铝生成弥散相氧化铝；将原料折合成弥散相氧化铝和铁的质量时，弥散相氧化铝占总质量分数为0.25％-3％；
(2)向配置好的溶液中滴加氨水，滴加速度为10-30ml/min，在滴加的同时施以强力搅拌，使之形成溶胶；滴加至溶液pH为6～9即可；
(3)将混合溶胶放入内衬为聚四氟乙烯的高压釜中在100-200℃下反应3-6h，自然冷却至室温；
(4)将反应生成物取出后用蒸馏水反复洗涤干净后放入真空干燥箱中在在70～90℃下干燥6～10h得到前驱体粉末；
(5)将前驱体粉末再放入马弗炉中在300-600℃下煅烧得到超细氧化物混合粉末；
(6)把煅烧后的混合粉末在氢气中还原，还原温度为700-900℃，时间为40-60min，得到氧化铝弥散强化铁粉。
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