CN108866418B - 一种氧化物弥散强化铁钴镍中熵合金的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种氧化物弥散强化铁钴镍中熵合金的制备方法，弥散强化相为氧化钇。以六水合三氯化铁作为铁源，以六水合氯化钴作为钴源，以六水合氯化镍作为镍源，以六水合硝酸钇作为钇源，以氢氧化钠稀溶液作为沉淀剂，使铁、钴、镍、钇离子生成相应的氢氧化物共沉淀。随后将得到的沉淀物进行洗涤、干燥、煅烧，使沉淀物中的氢氧化铁、氢氧化钴、氢氧化镍和氢氧化钇分解成相应的氧化物。将煅烧完毕后的氧化物粉末在氢气气氛下高温还原，由于氧化钇无法被还原，所以最终得到铁、钴、镍和氧化钇的混合物粉末。将得到的粉末进行烧结，得到氧化物弥散强化铁钴镍中熵合金。
Description
技术领域
本发明属于中熵合金材料制备领域，特别涉及一种氧化物弥散强化中熵合金的制备方法。
背景技术
目前，已有合金大部分是基于一种主元素，掺杂其它少量元素所构成。近年来，多种原子半径接近的元素以等原子比或接近等原子比作为主元的材料越来越引起关注，其中主元数为2~4的合金称为中熵合金。以铁钴镍三种元素作为主元的中熵合金具有塑性好、优异的耐腐蚀性和抗磨性等一系列优异性能，但是其硬度和强度偏低，很大程度上限制了它的应用（Tsau C H, Wang W L. Microstructures, Hardness and Corrosion Behaviorsof FeCoNiNb0.5Mo0.5 and FeCoNiNb High-Entropy Alloys.[J]. Materials, 2018, 11(1).）。利用氧化物弥散强化铁钴镍中熵合金可使得材料强度、硬度得到很大程度的提高，同时使材料的高温稳定性和抗蠕变性能得到大幅度提升。
目前氧化物弥散强化材料大多采用机械合金化的方法制备，这种制备方法会引入较多杂质，且出粉率低，材料浪费严重，不适合大规模生产。化学共沉淀方法是制备含有两种或两种以上金属元素的复合氧化物超细粉体的另一重要方法，可通过化学反应直接得到化学成分均一的纳米粉体材料，容易制备粒度小而且分布均匀的纳米粉体材料，但这种方法仅限于材料中的所有元素的金属盐均能与沉淀剂反应生成相应的氧化物或氢氧化物沉淀下来的情况下使用。目前，尚未有采用化学共沉淀方法制备氧化物弥散强化铁钴镍中熵合金的报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种氧化物弥散强化中熵合金的制备方法，采用化学共沉淀的方法制备氧化钇弥散强化铁钴镍中熵合金，使获得的铁钴镍中熵合金组织均匀，氧化物颗粒均匀弥散分布于基体中，并且制备工艺简单，成本低，适合大规模生产。
一种氧化物弥散强化铁钴镍中熵合金的制备方法，具体包括以下步骤：
1.配制六水合三氯化铁、六水合氯化钴、六水合氯化镍和六水合硝酸钇的混合溶液，六水合硝酸钇的添加量按照钇元素含量为铁、钴和镍总质量的0.15wt%~1.2wt%之间计算添加；
2.配制浓度为3g/100ml~20g/100ml的氢氧化钠溶液，并匀速向步骤（1）配置好的混合溶液中滴定，得到氢氧化物的均匀混合的沉淀物；
3.将得到的混合沉淀物反复进行抽滤、溶解，并进行洗涤、干燥，然后在进行煅烧，使得沉淀物中的氢氧化物完全分解成氧化物，并将得到的氧化铁、氧化钴、氧化镍和氧化钇混合粉末再进行机械研磨和过滤；100目筛子过滤；
4.将过滤后的粉末在氢气气氛下进行高温还原，得到铁、钴、镍和氧化钇的混合粉末；
5.采用SPS烧结或热等静压烧结技术对得到的氧化钇弥散强化铁钴镍中熵合金粉末进行烧结成型，然后通过热挤压、热轧等热加工手段使复合材料进一步致密化，得到界面结合良好、全致密的氧化钇弥散强化铁钴镍中熵合金。
进一步地，步骤（1）中所述六水合三氯化铁、六水合氯化钴和六水合氯化镍的添加量按照铁、钴和镍的原子比例为1:1:1加入。
进一步地，步骤（1）中所述混合溶液在溶解过程中进行水浴加热和磁力搅拌，以加快溶解速度。
进一步地，步骤（2）中所述滴定过程是对溶液不断进行搅拌和在40~100℃水浴加热，使得氢氧化铁、氢氧化钴、氢氧化镍和氢氧化钇共同沉淀下来。
进一步地，步骤（3）中所述的氢氧化物复合粉末煅烧温度为400~800℃，煅烧时间为1~4h。
进一步地，步骤（3）中所述过滤是用100目筛子过滤。
进一步地，步骤（3）中所述的抽滤、溶解过程重复次数为3~8次。
进一步地，步骤（4）中所述高温还原的温度为600~1000℃，还原时间为0.5~5 h。
进一步地，步骤（5）中所述SPS烧结温度为850~1200℃，压强为30~60MPa，保温时间为3~10min；热等静压烧结温度为900~1200℃，气氛为氩气，充气压力为60~100MPa，保温时间为1~3h。是在850~1200℃下进行。
本发明的优点在于：
采用化学共沉淀的方法制备氧化物弥散强化铁钴镍中熵合金，是把沉淀剂加入混合后的金属盐溶液中，使溶液中含有的两种或两种以上的阳离子一起沉淀下来，生成沉淀混合物或固溶体前驱体，经过过滤、洗涤、热分解，得到复合氧化物，具体表现在以下几方面：
1.本方法制备的氧化物弥散强化铁钴镍中熵合金组织均匀，氧化物颗粒均匀弥散分布。
2.制备工艺简单，制备周期短，成本低。
3.制备氧化物弥散强化铁钴镍中熵合金产量高，适合大规模工业化生产。
附图说明
图1是实施例1中SPS烧结后样品的XRD图，可以看出烧结后样品为FCC相。
图2是实施例1中SPS烧结后样品的TEM图，图中可以看出，基体中均匀弥散分布着平均粒径100~200 nm的氧化物。
具体实施方式
实施例1:
1.称取269.38gFeCl_3∙6H2O，237.46gCoCl2∙6H2O，236.50g NiCl2∙6H2O和1.172g Y(NO3)3∙6H2O。随后将这些化合物溶解到去离子水中配置成稀溶液，在溶解过程中进行水浴加热和磁力搅拌以加快溶解速度。
2.配制浓度为10g/100ml的氢氧化钠溶液，并匀速向步骤（1）中配置好的混合溶液中滴定，在滴定过程中对溶液不断进行搅拌和在60℃水浴加热，使得氢氧化铁、氢氧化钴、氢氧化镍和氢氧化钇一同沉淀下来，最终得到这些氢氧化物均匀混合的沉淀物。
3.将得到的混合沉淀物反复进行抽滤、溶解5次，随后进行洗涤，并将洗涤后的沉淀物放入真空干燥箱进行80℃，时长1h的干燥。
4.将粉末在500℃下煅烧2h，以确保Fe(OH)3、Co(OH)2、Ni(OH)2和Y(OH)6完全分解成氧化物，在煅烧完毕后出炉冷却至室温。随后将氧化物混合粉末进行研磨并用100目筛子进行过滤。随后使用高温氢气炉对氧化物粉末在800℃下还原1h。
5.将还原后的粉末进行SPS烧结，烧结温度为1100℃，压强为50MPa，时间为8min，随后将SPS烧结样品在900℃下进行热轧，变形量为40%，得到最终成型产品。
从图1可知，SPS烧结后样品为FCC相，并且基体中均匀弥散分布着平均粒径100~200 nm的氧化物，如图2所示。
实施例2:
1.称取269.38gFeCl3∙6H2O，237.46gCoCl2∙6H2O，236.50gNiCl2∙6H2O和2.93g Y(NO3)3∙6H2O。随后将这些化合物溶解到去离子水中配置成稀溶液，在溶解过程中进行水浴加热和磁力搅拌以加快溶解速度。
2.配制浓度为8g/100ml的氢氧化钠溶液，并匀速向步骤（1）中配置好的混合溶液中滴定，在滴定过程中对溶液不断进行搅拌和在50℃加热，使得氢氧化铁、氢氧化钴、氢氧化镍和氢氧化钇一同沉淀下来，最终得到这些氢氧化物均匀混合的沉淀物。
3.将得到的混合沉淀物反复进行抽滤、溶解5次，随后进行洗涤，并将洗涤后的沉淀物放入真空干燥箱进行80℃，时长1.5h的干燥。
4.将粉末在600℃下煅烧2h，以确保Fe(OH)3、Co(OH)2、Ni(OH)2和Y(OH)6完全分解成氧化物，在煅烧完毕后出炉冷却至室温。随后将氧化物混合粉末进行研磨并用100目筛子进行过滤。随后使用高温氢气炉对氧化物粉末 在700℃下还原3h。
5.将还原后的粉末进行SPS烧结，烧结温度为1000℃，压强为60MPa，时间为6min，随后将SPS烧结样品在900℃下进行热轧，变形量为60%，得到最终成型产品。
实施例3:
1.称取269.38gFeCl3∙6H2O，237.46gCoCl2∙6H2O，236.50gNiCl2∙6H2O和4.102g Y(NO3)3∙6H2O。随后将这些化合物溶解到去离子水中配置成稀溶液，在溶解过程中进行水浴加热和磁力搅拌以加快溶解速度。
2.配制浓度为12g/100ml的氢氧化钠溶液，并匀速向步骤（1）中配置好的混合溶液中滴定，在滴定过程中对溶液不断进行搅拌和在50℃加热，使得氢氧化铁、氢氧化钴、氢氧化镍和氢氧化钇一同沉淀下来，最终得到这些氢氧化物均匀混合的沉淀物。
3.将得到的混合沉淀物反复进行抽滤、溶解6次，随后进行洗涤，并将洗涤后的沉淀物放入真空干燥箱进行80℃，时长2h的干燥。
4.将粉末在700℃下煅烧2.5h，以确保Fe(OH)3、Co(OH)2、Ni(OH)2和Y(OH)6完全分解成氧化物，在煅烧完毕后出炉冷却至室温。随后将氧化物混合粉末进行研磨并用100目筛子进行过滤。随后使用高温氢气炉将氧化物粉末 在800℃下还原2h。
5.将还原后的粉末进行热等静压烧结，烧结温度为1100℃，压强为100MPa，时间为2h，随后将烧结样品在900℃下进行热轧，变形量为30%，得到最终成型产品。
以上所述仅为本发明中的几个实施例，并不限制本发明，凡在本发明的原则之内所做的修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种氧化物弥散强化铁钴镍中熵合金的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
1)配制六水合三氯化铁、六水合氯化钴、六水合氯化镍和六水合硝酸钇的混合溶液，六水合硝酸钇的添加量按照钇元素含量为铁、钴和镍总质量的0.15wt％～1.2wt％之间计算添加；
2)配制浓度为3g/100ml～20g/100ml的氢氧化钠溶液，并匀速向步骤1)配置好的混合溶液中滴定，得到氢氧化物的均匀混合的沉淀物；
3)将得到的混合沉淀物反复进行抽滤、溶解，并进行洗涤、干燥，然后在400～800℃进行煅烧1～4h，使得沉淀物中的氢氧化物完全分解成氧化物，并将得到的氧化铁、氧化钴、氧化镍和氧化钇混合粉末再进行机械研磨和过滤；最后用100目筛子过滤；
4)将过滤后的粉末在氢气气氛下进行高温还原，高温还原的温度为600～1000℃，还原时间为0.5～5h，得到铁、钴、镍和氧化钇的混合粉末；
5)采用SPS烧结或热等静压烧结技术对得到的氧化钇弥散强化铁钴镍中熵合金粉末进行烧结成型，然后通过热挤压或热轧热加工手段使复合材料进一步致密化，得到界面结合良好、全致密的氧化钇弥散强化铁钴镍中熵合金；
所述SPS烧结温度为850～1200℃，压强为30～60MPa，保温时间为3～10min；热等静压烧结温度为900～1200℃，气氛为氩气，充气压力为60～100MPa，保温时间为1～3h。
2.如权利要求1所述的氧化物弥散强化铁钴镍中熵合金的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述六水合三氯化铁、六水合氯化钴和六水合氯化镍的添加量按照铁、钴和镍的原子比例为1:1:1加入。
3.如权利要求1所述的氧化物弥散强化铁钴镍中熵合金的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述混合溶液在溶解过程中进行水浴加热和磁力搅拌，以加快溶解速度。
4.如权利要求1所述的氧化物弥散强化铁钴镍中熵合金的制备方法，其特征在于，步骤2)中所述滴定过程是对溶液不断进行搅拌和在40～100℃水浴加热，使得氢氧化铁、氢氧化钴、氢氧化镍和氢氧化钇共同沉淀下来。
5.如权利要求1所述的氧化物弥散强化铁钴镍中熵合金的制备方法，其特征在于，步骤3)中所述的抽滤、溶解过程重复次数为3～8次。
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