CN102079544B - 氧化铁纳米粉体的快速合成方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种氧化铁纳米粉体的快速合成方法，用于解决现有的氧化铁纳米粉体的合成方法反应时间长的技术问题。技术方案是以硝酸铁、乙二胺和去离子水为原料，通过微波辅助水热反应，在较低的温度和较短的时间制备了形貌规则结晶度高的纯相纳米氧化铁粉体，与背景技术所采用的方法相比，制备温度由180℃降低到140～160℃；反应时间由24h降低到8～13h。

Description

氧化铁纳米粉体的快速合成方法
技术领域
本发明涉及一种氧化铁纳米粉体的合成方法，特别是一种氧化铁纳米粉体的快速合成方法。
背景技术
氧化铁是一种常见而且用途广泛且禁带宽度窄的金属氧化半导体，在光催化、气体传感器、催化剂以及染料等方面有广泛的应用。为了提高其性能以及实现半导体器件微型化，制备形貌奇特规则的氧化铁纳米材料成为新的发展方向。目前，制备氧化铁纳米材料方法有传统水热法，溶胶-凝胶法和溶液回流法。而传统水热法制备氧化铁所需时间太长，产率也不是很理想；溶胶-凝胶法其团聚比较严重，分散性不好。
文献“Manish Srivastava，Animesh K.Ojha，et al.Investigation on magnetic propertiesof α-Fe2O3 nanoparticles synthesized under surfactant-free condition byhydrothermalprocess，Journal of Alloys and Compounds，500(2010)，206-210”公开了一种氧化铁纳米材料的制备方法，文献采用传统水热法，通过用硝酸铁和氯化铁作为前驱体，氨水作为矿化剂，在180℃下反应24h得到的，其反应时间太长，达到了24小时，而且制备的粉体为一般颗粒状，其形貌不奇特。
发明内容
为了克服现有的氧化铁纳米粉体的合成方法反应时间长的不足，本发明提供一种氧化铁纳米粉体的快速合成方法。该方法以硝酸铁、乙二胺和去离子水为原料，通过微波辅助水热反应，可以在较低的温度和较短的时间获得结晶度好的纺锤状氧化铁粉体。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案：一种氧化铁纳米粉体的快速合成方法，其特点是包括下述步骤：
(a)将硝酸铁前驱体与去离子水和乙二胺的混合溶液充分搅拌混合均匀后加入至聚四氟乙烯制成的容器中；其中，硝酸铁前驱体与去离子水和乙二胺的混合溶液体积的摩尔比是1∶10～1∶22.5，混合溶液中去离子水和乙二胺的体积比是1∶0.8～1∶1.5；
(b)将聚四氟乙烯容器旋紧，装入微波反应仪中，以19～22℃/min的升温速率加热至140～180℃，保温0.1～1h；
(c)待温度降至室温后，将聚四氟乙烯容器中的溶液倒出，再用去离子水和无水乙醇反复洗涤过滤，直至过滤后的去离子水的pH值为中性；
(d)将步骤(c)所得的产物置于烘箱中于80～100℃烘8～12h，得到氧化铁纳米粉体。
本发明的有益结果是：由于以硝酸铁、乙二胺和去离子水为原料，通过微波辅助水热反应，在较低的温度和较短的时间制备了形貌规则结晶度高的纯相纳米氧化铁粉体，与背景技术所采用的方法相比，制备温度由180℃降低到140～160℃；反应时间由24h降低到8～13h。
下面结合附图和实施例对本发明作详细说明。
附图说明
图1是本发明方法实施例2制备的氧化铁粉体的X射线衍射图谱。
图2(a)是本发明方法实施例2制备的氧化铁粉体扫描电镜照片，图2(b)是本发明方法实施例2制备的氧化铁粉体透射照片。
具体实施方式
以下实施例参照图1～2。
实施例1：2mmol的硝酸铁前驱体溶于25ml去离子水，然后再加入20ml的乙二胺，充分搅拌混合均匀。把上述溶液加入至100ml的聚四氟乙烯容器中，将反应容器旋紧，装入微波反应仪中，以19℃/min的升温速率加热至140℃，保温1h；待降温至室温后，将反应容器中的溶液倒出，再用去离子水和无水乙醇反复洗涤过滤，直至过滤后的去离子水的pH值为中性；将所得到的红色沉淀置于烘箱中于80℃烘12h。
实施例2：3mmol的硝酸铁前驱体溶于25ml去离子水，然后再加入20ml的乙二胺，充分搅拌混合均匀。把上述溶液加入至100ml的聚四氟乙烯容器中，将反应容器旋紧，装入微波反应仪中，以20℃/min的升温速率加热至160℃，保温0.5h；待降温至室温后，将反应容器中的溶液倒出，再用去离子水和无水乙醇反复洗涤过滤，直至过滤后的去离子水的pH值为中性；将所得到的红色沉淀置于烘箱中于85℃烘10h。从图1中可以看出，本实施例制备的氧化铁粉体为纯相的氧化铁，没有其他杂相存在；从图2中可以看出，本实施例制备的氧化铁粉体分散良好，形貌规则。
实施例3：4mmol摩尔的硝酸铁前驱体溶于20ml去离子水，然后再加入20ml的乙二胺，充分搅拌混合均匀。把上述溶液加入至100ml的聚四氟乙烯容器中，将反应容器旋紧，装入微波反应仪中，以20℃/min的升温速率加热至160℃，保温0.3h；待降温至室温后，将反应容器中的溶液倒出，再用去离子水和无水乙醇反复洗涤过滤，直至过滤后的去离子水的pH值为中性；将所得到的红色沉淀置于烘箱中于90℃烘9h。
实施例4：3mmol的硝酸铁前驱体溶于20ml去离子水，然后再加入30ml的乙二胺，充分搅拌混合均匀。把上述溶液加入至100ml的聚四氟乙烯容器中，将反应容器旋紧，装入微波反应仪中，以22℃/min的升温速率加热至180℃，保温0.1h；待降温至室温后，将反应容器中的溶液倒出，再用去离子水和无水乙醇反复洗涤过滤，直至过滤后的去离子水的pH值为中性；将所得到的红色沉淀置于烘箱中于100℃烘8h。
发明人在技术方案公开的工艺参数范围内，不同的参数搭配均进行了试验，均取得了良好的效果。
本发明制备出的氧化铁粉体纯度高，分散性和结晶性好，形貌规则统一规则，纺锤体长度为500～600nm左右。

Claims (1)

1.一种氧化铁纳米粉体的快速合成方法，其特征在于包括下述步骤：
(a)将硝酸铁前驱体与去离子水和乙二胺的混合溶液充分搅拌混合均匀后加入至聚四氟乙烯制成的容器中；其中，硝酸铁前驱体在去离子水和乙二胺的混合溶液中的摩尔体积比是1∶10～1∶22.5mmol/mL，混合溶液中去离子水和乙二胺的体积比是1∶0.8～1∶1.5；
(b)将聚四氟乙烯容器旋紧，装入微波反应仪中，以19～22℃/min的升温速率加热至140～180℃，保温0.1～1h；
(c)待温度降至室温后，将聚四氟乙烯容器中的溶液倒出，再用去离子水和无水乙醇反复洗涤过滤，直至过滤后的去离子水的pH值为中性；
(d)将步骤(c)所得的产物置于烘箱中于80～100℃烘8～12h，得到氧化铁纳米粉体。 
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Families Citing this family (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102583570B (zh) * 2012-02-24 2014-03-12 陕西科技大学 一种微波水热法合成三斜相FeVO4粉体的方法
CN105149008A (zh) * 2015-08-06 2015-12-16 潘桂枝 氧化铁纳米催化剂及其制备方法
CN106564961B (zh) * 2016-11-09 2018-09-18 陕西科技大学 一种板状结构的α-Fe2O3粉体及其制备方法
CN106587165B (zh) * 2016-11-09 2018-06-19 陕西科技大学 一种梭状结构的α-Fe2O3粉体及其制备方法
CN107252673B (zh) * 2017-07-12 2020-04-10 北京科技大学 一种纳米/微米氧化铁吸附材料的制备方法及其应用
CN108996551B (zh) * 2018-08-24 2021-03-23 合肥学院 一种Cr掺杂α-Fe2O3微纳米晶的制备方法
CN116040689A (zh) * 2022-11-28 2023-05-02 成都先进金属材料产业技术研究院股份有限公司 一种微波辅助制备α-Fe2O3粉体的方法、α-Fe2O3粉体及其应用

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0417567A2 (de) * 1989-09-13 1991-03-20 BASF Aktiengesellschaft Verfahren zur Herstellung von plättchenförmigen Hematitpigmenten
CN1312224A (zh) * 2000-10-16 2001-09-12 童忠良 液相合成纳米氧化铁红粉体的生产方法
CN101117241A (zh) * 2007-07-16 2008-02-06 中国科学院上海硅酸盐研究所 一种铁的氧化物纳米磁性材料及其制备方法
CN101314483A (zh) * 2008-06-20 2008-12-03 大连理工大学 一种合成形貌尺寸可控的α－Fe2O3纳米颗粒的方法

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP4716162B2 (ja) * 2004-12-22 2011-07-06 株式会社豊田中央研究所 金属酸化物ナノチューブ及びその製造方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0417567A2 (de) * 1989-09-13 1991-03-20 BASF Aktiengesellschaft Verfahren zur Herstellung von plättchenförmigen Hematitpigmenten
CN1312224A (zh) * 2000-10-16 2001-09-12 童忠良 液相合成纳米氧化铁红粉体的生产方法
CN101117241A (zh) * 2007-07-16 2008-02-06 中国科学院上海硅酸盐研究所 一种铁的氧化物纳米磁性材料及其制备方法
CN101314483A (zh) * 2008-06-20 2008-12-03 大连理工大学 一种合成形貌尺寸可控的α－Fe2O3纳米颗粒的方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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