CN101445273B - 一种MnMoO4·H2O纳米棒的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种采用非离子表面活性剂形成的反相微乳液为模板，通过控制微乳液的形成条件制备MnMoO4·H2O纳米棒的方法。首先分别将等量的、相同浓度的醋酸锰水溶液和钼酸钠水溶液按一定比例与正辛醇、环己烷、曲拉通100(TrintonX-100)配制成透明的微乳液，然后将两种微乳液在室温下迅速混合，继续搅拌5分钟，再于室温下静置陈化48小时，经离心分离、洗涤后即可获得宽约70纳米，长至4微米的MnMoO4·H2O纳米棒。本发明操作步骤简单，条件温和，反应速度快，得到的MnMoO4·H2O纳米棒尺寸可控，且分布均匀。
Description
技术领域
本发明涉及一种MnMoO4·H2O纳米棒的制备方法，采用非离子表面活性剂形成的反相微乳液为模板，通过控制微乳液的形成条件制备棒状MnMoO4·H2O纳米晶体的方法。属于无机功能材料制备技术领域。
技术背景
基于无机材料的性能对其尺寸和形状的独特依赖性，在纳米尺度范围内控制合成无机晶体的形貌，特别是制备一维纳米结构材料，如：纳米线、纳米管、纳米带、纳米丝等，已成为材料化学领域的一个重要方向。一系列的合成方法已经成功应用于制备一维结构纳米晶体材料，可分为模板法和无模板法两大类。模板法又包括硬模板和软模板两种，其中软模板法由于其温和的反应条件、相对较低的成本，以及形貌、尺寸易于调控而越来越被研究者重视。例如用微乳液体系作为模板制备氧化锌纳米棒，硫化隔纳米线等。
钼酸盐基于其特殊的化学和结构性能而受到广泛关注。已用软模板法制备出了众多的一维钼酸盐晶体；如采用非离子表面活性剂形成的反相微乳液制备了钼酸锶纳米棒，表面活性剂辅助水热法制备了α-MnMoO4微米棒等。目前对于钼酸盐的研究主要集中于白钨矿结构的钼酸盐类，而对于黑钨矿结构的研究较少，对于黑钨矿结构的钼酸锰的结晶水合物MnMoO4·H2O已见文献的报道的为平行四面体结构的微米级晶体，一维纳米结构MnMoO4·H2O还未见文献报道。
发明内容
本发明的目的在于针对现有研究的空缺，提出一种制备一维棒状纳米结构MnMoO4·H2O晶体的制备方法，工艺过程简单、反应条件温和，得到的MnMoO4·H2O纳米棒晶体尺寸分布均匀。
为实现这一目的，本发明采用四元反相微乳液体系为模板制备MnMoO4·H2O纳米棒晶体。首先分别将等量的、相同浓度的锰盐水溶液和钼酸钠水溶液按比例分别与曲拉通100(TritonX-100)、正辛醇、环己烷配制成透明的微乳液，然后将两种微乳液在磁力搅拌的条件下迅速混合，再于室温下静置陈化，即可获得MnMoO4·H2O纳米棒晶体。所得的MnMoO4·H2O纳米棒宽约70纳米，长至4微米。
本发明的方法包括以下具体步骤：
1、锰离子微乳液的配制：
在烧杯中依次加入曲拉通100(TrintonX-100)、正辛醇、环己烷，磁力搅拌下加入适量一定浓度的锰盐水溶液，搅拌30分钟，形成均相透明的锰离子微乳液；其中TrintonX-100浓度为0.35～0.45mol/L，正辛醇与TrintonX-100的摩尔比为3～4，锰盐水溶液中水的摩尔数与TrintonX-100摩尔数之比ω为5～20，其余为环己烷；所述锰盐水溶液的浓度为0.05～0.2mol/L；
2、钼酸根离子微乳液的配制：
按照步骤1)，以相同浓度、等体积的钼酸钠水溶液替代锰盐水溶液，其余成分与锰离子微乳液组成相同，得到钼酸根离子微乳液；
3、MnMoO4·H2O纳米棒晶体的合成：
将上述获得的锰离子微乳液和钼酸根离子微乳液在室温20-35℃下迅速混合，继续搅拌5分钟，溶液逐渐变为乳白色，停止搅拌，于室温下静置陈化，陈化后离心分离产物，再用去离子水和无水乙醇反复多次洗涤，即获得棒状MnMoO4·H2O晶体。
本发明所述的锰盐为醋酸锰或硝酸锰。
本发明具有如下特点：
1、本发明中的MnMoO4·H2O晶体形成于微乳液体系的水核中，可以通过调节ω值的大小来控制水核的大小和形状，得到所希望形貌的MnMoO4·H2O纳米晶体。
2、本发明中的反应在室温下进行，条件温和易控，无能量消耗，成本较低。
附图说明
图1为本发明实施例1所得到的MnMoO4·H2O纳米棒晶体的X-射线衍射图。(实施例1-3具有相同的X-射线衍射图)
图2为本发明实施例1所得到的MnMoO4·H2O纳米棒晶体的场发射扫描电镜照片、透射电镜照片和选区电子衍射图。
图3为本发明实施例2所得到的MnMoO4·H2O纳米棒晶体的场发射扫描电镜照片。
图4为本发明实施例3所得到的花状MnMoO4·H2O纳米晶体的场发射扫描电镜照片。
具体实施方式
以下通过具体的实施例对本发明的技术方案作进一步描述。以下实施例是对本发明的进一步说明，而不是限制本发明的范围。
实施例1
1)在一个50ml烧杯中依次加入2.8ml曲拉通-100、1.8ml正辛醇、8.4ml环己烷，磁力搅拌下加入1.2ml的0.1mol/L醋酸锰水溶液。搅拌30分钟，形成均相透明的锰离子微乳液。
2)在一个50ml烧杯中依次加入2.8ml曲拉通-100、1.8ml正辛醇、8.4ml环己烷，磁力搅拌下加入1.2ml的0.1mol/L钼酸钠水溶液。搅拌30分钟，形成均相透明的钼酸根离子微乳液。
3)将上述两种分别含有醋酸锰和钼酸钠的微乳液在室温搅拌条件下，迅速混合，继续搅拌5分钟，再于室温下静置陈化48小时，用去离子水和无水乙醇多次洗涤，即可得到MnMoO4·H2O纳米棒晶体。
所得的MnMoO4·H2O纳米棒晶体的X-射线衍射图，如图1所示。由图1可见所制备的材料为结晶良好的MnMoO4·H2O。图2是得到的MoO4·H2O纳米棒的场发射扫描电镜照片和投射电镜照片。选区电子衍射中规则排列的斑点表明MnMoO4·H2O纳米棒为单晶结构。由图可见，该纳米棒宽约70纳米，长至4微米。
实施例2
1)在一个50ml烧杯中依次加入2.8ml曲拉通-100、1.8ml正辛醇、8.4ml环己烷，磁力搅拌下加入1.2ml的0.05mol/L醋酸锰水溶液。搅拌30分钟，形成均相透明的锰离子微乳液。
2)在一个50ml烧杯中依次加入2.8ml曲拉通-100、1.8ml正辛醇、8.4ml环己烷，磁力搅拌下加入1.2ml的0.05mol/L钼酸钠水溶液。搅拌30分钟，形成均相透明的钼酸根离子微乳液。
3)将上述两种分别含有醋酸锰和钼酸钠的微乳液在室温搅拌条件下，迅速混合，继续搅拌5分钟，再于室温下静置陈化48小时，用去离子水和无水乙醇多次洗涤，即可得到MnMoO4·H2O纳米棒晶体。
图3为实施例3所得到的MnMoO4·H2O纳米棒晶体的场发射扫描电镜照片。由图可见，该纳米棒宽约100纳米，长约2微米，说明反应物浓度的微小改变并不影响产物的形貌，但是对产物的尺寸有影响。
实施例3
1)在一个50ml烧杯中依次加入2.8ml曲拉通-100、1.8ml正辛醇、8.4ml环己烷，磁力搅拌下加入1.96ml的0.1mol/L醋酸锰水溶液。搅拌30分钟，形成均相透明的锰离子微乳液。
2)在一个50ml烧杯中依次加入2.8ml曲拉通-100、1.8ml正辛醇、8.4ml环己烷，磁力搅拌下加入1.96ml的0.1mol/L钼酸钠水溶液。搅拌30分钟，形成均相透明的钼酸根离子微乳液。
3)将上述两种分别含有醋酸锰和钼酸钠的微乳液在室温搅拌条件下，迅速混合，继续搅拌5分钟，再于室温下静置陈化48小时，用去离子水和无水乙醇多次洗涤，即可得到MnMoO4·H2O晶体。
图4是实施例2所得到的花状MnMoO4·H2O晶体的场发射扫描电镜照片。由图可见，此时由于ω值的变化，使得微乳液所形成的水核发生了改变，产物形貌也即发生相应的改变。可见ω值是一个非常重要的影响因素。
Claims (2)
1.一种MnMoO4·H2O纳米棒的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
1)配制锰离子微乳液：在烧杯中依次加入曲拉通100(TrintonX-100)、正辛醇、环己烷，磁力搅拌下加入适量一定浓度的锰盐水溶液，搅拌30分钟，形成均相透明的锰离子微乳液；其中TrintonX-100浓度为0.35～0.45mol/L，正辛醇与TrintonX-100的摩尔比为3～4，锰盐水溶液中水的摩尔数与TrintonX-100摩尔数ω之比为5～20，其余为环己烷；所述锰盐水溶液的浓度为0.05～0.2mol/L；
2)配制钼酸根离子微乳液：按照步骤1)，以相同浓度、等体积的钼酸钠水溶液替代锰盐水溶液，其余成分与锰离子微乳液组成相同，得到钼酸根离子微乳液；
3)合成MnMoO4·H2O纳米棒：将上述获得的锰离子微乳液和钼酸根离子微乳液在室温20～35℃下迅速混合，继续搅拌5分钟，溶液逐渐变为乳白色，停止搅拌，于室温下静置陈化，陈化后离心分离产物，再用去离子水和无水乙醇反复多次洗涤，即获得MnMoO4·H2O纳米棒。
2.根据权利要求1的MnMoO4·H2O纳米棒的制备方法，其特征在于所述的锰盐为醋酸锰或硝酸锰。
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