CN106674959A - 一种阻燃导热垫片及其制备方法 - Google Patents

一种阻燃导热垫片及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种阻燃导热垫片，所述阻燃导热垫片包括基体和导热组合物和偶联剂，所述基体的重量百分含量为30‑55％，包括有机硅树脂环、环氧乙烯基树脂、聚碳酸酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯和乙烯基聚二甲基硅氧烷的混合物，所述导热组合物的重量百分含量为40‑65％，其由溴化聚苯乙烯、三氧化二锑和导热粉体经过机械融合方法获得，所述导热粉体为纳米级导热粉体和\或亚微米级导热粉，与微米级导热粉体；所述偶联剂为重量百分含量为5‑10％硅烷偶联剂。解决了导热材料中，纳米级导热粉体颗粒的分散性差、与金属基导热粉体颗粒之间界面热阻高和不具备阻燃功能的问题。本发明还公开了一种阻燃导热垫片的制备方法。

Description

一种阻燃导热垫片及其制备方法
技术领域
本发明涉及导热材料技术领域，尤其涉及一种阻燃导热垫片及其制备方法。
背景技术
阻燃导热垫片是由粉状导热粉体和树脂基体混合形成的一种复合材料，其导热性能主要由其中的粉状导热粉体的导热能力和填充量决定。目前导热粉体具有比表面积大、表面能高和表面活性高的特点，所以如何更好的使用是当前面临的一个难题。不仅如此，现在的导热材料都不具备阻燃功能，容易在使用过程中因为过热，而发生燃烧的现象。
目前，将导热粉体加入到树脂基体中混合时，其混合物的粘度会剧增，造成混合困难，因而无法向树脂基体中填充足够量的导热粉体。另外，现有技术中导热粉体容易发生团聚现象，较难均匀分散到树脂基体中，无法与树脂基体之间形成足够的接触界面。此外，导热粉体与金属基导热填料的颗粒之间还存在界面热阻，也会影响其导热性能发挥，而且也不具备阻燃功能。
现有的生产工艺中，普通的搅拌混合不能够均匀分散纳米级导热粉体；高速分散和研磨虽有助于纳米级导热粉体的分散，但是无法解决填充量低、混合物粘度高以及导热粉体之间界面热阻的问题，也没有解决高温阻燃的功能。
因此，需要针对现有技术进行优化设计，以解决导热材料中，纳米级导热粉体颗粒的分散性差、与金属基导热粉体颗粒之间界面热阻高和不具备阻燃功能的问题。
发明内容
本发明提供了一种阻燃导热垫片，能够解决导热材料中，导热粉体的分散性差、填充量低、混合物粘度高、与金属基导热粉体之间界面热阻高和不具备阻燃功能的问题。
本发明提供了一种阻燃导热垫片，所述阻燃导热垫片包括基体和导热组合物和偶联剂，所述基体的重量百分含量为30-55％，包括有机硅树脂环、环氧乙烯基树脂、聚碳酸酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯和乙烯基聚二甲基硅氧烷的混合物，所述导热组合物的重量百分含量为40-65％，其由溴化聚苯乙烯、三氧化二锑和导热粉体经过机械融合方法获得，所述导热粉体为纳米级导热粉体和\或亚微米级导热粉，与微米级导热粉体；所述偶联剂为重量百分含量为5-10％硅烷偶联剂。
优选的，所述微米级导热粉体包括微米氧化铝和\或微米氧化锌。
优选的，所述亚微米导热粉体包括粒径为亚微米级的碳纳米管、石墨烯、碳纤维、氮化铝和氮化硼中的一种或多种。
优选的，所述纳米级导热粉体包括粒径为纳米级的碳纳米管、石墨烯、碳纤维、氮化铝和氮化硼中的一种或多种。
优选的，所述导热组合物包括质量百分比如下的各组分：
2％～5％溴化聚苯乙烯，2％～5％三氧化二锑，其余为所述导热粉体；
所述导热粉体包括：30％～58％的微米级导热粉体，3％～5％的亚微米级导热粉体或3％～5％的纳米级导热粉体或3％～5％的亚微米级与纳米级导热粉体的混合体；
所述微米级导热粉体粒径为1μm～90μm，所述亚微米级导热粉体粒径为100nm～500nm，所述纳米级导热粉体粒径为10nm～100nm。
一种阻燃导热垫片的制备方法，其特征在于，包括：
将所述溴化聚苯乙烯、三氧化二锑和导热粉体加入到融合机中进行融合处理，制得导热组合物；
将上述导热组合物和硅烷偶联剂加入到基体中，在搅拌设备中搅拌均匀，再经过压延机压延硫化后即可获得阻燃导热垫片。
优选的，所述融合机转速为500rpm～1500rpm，融合时间为0.5h～2h。
由上述方案可知，本发明提供的一种高阻燃导热垫片，所述阻燃导热垫片包括基体、导热组合物和偶联剂，所述基体的重量百分含量为30-55％，包括有机硅树脂环、环氧乙烯基树脂、聚碳酸酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯和乙烯基聚二甲基硅氧烷的混合物，所述导热组合物的重量百分含量为40-65％，其由溴化聚苯乙烯、三氧化二锑和导热粉体经过机械融合方法获得，所述导热粉体为纳米级导热粉体和\或亚微米级导热粉，与微米级导热粉体；所述偶联剂为重量百分含量为5-10％硅烷偶联剂。在导热组合物中加入溴化聚苯乙烯和三氧化二锑是为了起到阻燃的效果，能够避免因为产品工作温度过高而产生燃烧。
纳米级导热粉体和亚微米级导热粉体具有表面积大、表面能高和表面活性高的特点。通过机械融合的方式将纳米级导热粉体和\或亚微米级导热粉体与微米级导热粉体融合，制得的导热组合物，使得纳米级导热粉体和\或亚微米级导热粉体与微米级导热粉体得以充分分散，同时也大大减小了纳米级导热粉体和\或亚微米级导热粉体与微米级导热粉体之间的界面热阻，充分发挥了纳米级导热粉体和亚微米级导热粉体的导热性能，使得导热组合物的导热性能更佳。
在基体中加入硅烷偶联剂偶联剂，既能与增强材料表面的某些基团反应，又能与基体树脂反应，增强粘合强度，提高了复合材料的性能，同时还可以防止其它介质向界面渗透，改善界面状态，有利于制品的耐老化和耐应力。
本发明还公开一种阻燃导热垫片的制备方法，包括：上述的溴化聚苯乙烯、三氧化二锑和导热粉体加入到融合机中进行融合处理，制得导热组合物；
将上述导热组合物和硅烷偶联剂加入到基体中，在搅拌设备中搅拌均匀，再经过压延机压延硫化后即可获得阻燃导热垫片。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种阻燃导热垫片，阻燃导热垫片包括基体、导热组合物和偶联剂，所述基体的重量百分含量为30-55％，包括有机硅树脂环、环氧乙烯基树脂、聚碳酸酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯和乙烯基聚二甲基硅氧烷的混合物，所述导热组合物的重量百分含量为40-65％，其由溴化聚苯乙烯、三氧化二锑和导热粉体经过机械融合方法获得，所述导热粉体为纳米级导热粉体和\或亚微米级导热粉，与微米级导热粉体；所述偶联剂为重量百分含量为5-10％硅烷偶联剂。一般的实现方式是基体材料外部包覆导热组合物，以增强导热性。但简单的包覆处理的复合材料，其导热组合物与基体材料之间还存在界面热阻高的问题，其导热性能并未被充分发挥。
本发明提供的技术方案中，导热组合物的实现方式并非简单搅拌混合，而是采用机械融合工艺制作。机械融合工艺具体为，导热组合物夹在设备容器壁和不同曲率的压头之间，压头与设备容器壁之间有高速的相对旋转运动，材料承受强烈的挤压力和剪切力，在这种反复高速挤压、剪切的作用下，导热组合物充分融合。从微观角度看，其导热组合物界面热阻降低使得高导热性能够充分发挥。
另外，在导热组合物中加入溴化聚苯乙烯和三氧化二锑是为了起到阻燃的效果，能够避免因为产品工作温度过高而产生燃烧。
又一，纳米级导热粉体和亚微米级导热粉体具有表面积大、表面能高和表面活性高的特点。通过机械融合的方式将纳米级导热粉体和\或亚微米级导热粉体与微米级导热粉体融合，制得的导热组合物，使得纳米级导热粉体和\或亚微米级导热粉体与微米级导热粉体得以充分分散，同时也大大减小了纳米级导热粉体和\或亚微米级导热粉体与微米级导热粉体之间的界面热阻，充分发挥了纳米级导热粉体和亚微米级导热粉体的导热性能，使得导热组合物的导热性能更佳。
需要说明的是，在基体中加入硅烷偶联剂偶联剂，既能与增强材料表面的某些基团反应，又能与基体树脂反应，增强粘合强度，提高了复合材料的性能，同时还可以防止其它介质向界面渗透，改善界面状态，有利于制品的耐老化和耐应力。
以下结合实施例和对比例说明本发明的良好效果。
实施例一
称取如下质量百分比的各物料：
5％有机硅树脂环、5％环氧乙烯基树脂、10％聚碳酸酯、4％聚对苯二甲酸乙二醇酯和6％乙烯基聚二甲基硅氧烷、2％溴化聚苯乙烯、2％三氧化二锑，30％的40μm氧化铝粉末，28％的1μm氧化铝粉末，3％的50nm碳纳米管。
将上述物质加入到融合机中进行融合处理，融合机转速为500rpm，融合时间为0.5h，过程水冷，制得导热组合物；
将上述导热组合物和5％硅烷偶联剂加入到行星分散机中，搅拌混合均匀，行星分散机转速5rpm～30rpm，搅拌时长10min～30min，再抽真空，获取胶料；
胶料经压延机压延硫化后，制成阻燃导热垫片；
对阻燃导热垫片进行导热性能测试。
实施例二
称取如下质量份的各物料：
5％有机硅树脂环、10％环氧乙烯基树脂、10％聚碳酸酯、15％聚对苯二甲酸乙二醇酯和15％乙烯基聚二甲基硅氧烷、2％溴化聚苯乙烯、2％三氧化二锑，30％的90μm氧化锌粉末，5％的100nm石墨烯。
将上述物质加入到融合机中进行融合处理，融合机转速为1000rpm，融合时间为1.25h，过程水冷，制得导热组合物；
将上述导热组合物和6％硅烷偶联剂加入到行星分散机中，搅拌混合均匀，行星分散机转速5rpm～30rpm，搅拌时长10min～30min，再抽真空，获取胶料；
胶料经压延机压延硫化后，制成阻燃导热垫片；
对阻燃导热垫片进行导热性能测试。
实施例三
称取如下质量份的各物料：
5％有机硅树脂环、5％环氧乙烯基树脂、5％聚碳酸酯、15％聚对苯二甲酸乙二醇酯和15％乙烯基聚二甲基硅氧烷、5％溴化聚苯乙烯、5％三氧化二锑，30％的90μm氧化铝和氧化锌粉末，3％的500nm碳纤维粉末，2％的10nm氮化铝和氮化硼。
将上述物质加入到融合机中进行融合处理，融合机转速为1500rpm，融合时间为2h，过程水冷，制得导热组合物；
将上述导热组合物和10％硅烷偶联剂加入到行星分散机中，搅拌混合均匀，行星分散机转速5rpm～30rpm，搅拌时长10min～30min，再抽真空，获取胶料；
胶料经压延机压延硫化后，制成阻燃导热垫片；
对阻燃导热垫片进行导热性能测试。
实施例四
称取如下质量份的各物料：
10％有机硅树脂环、5％环氧乙烯基树脂、5％聚碳酸酯、15％聚对苯二甲酸乙二醇酯和15％乙烯基聚二甲基硅氧烷、3％溴化聚苯乙烯、4％三氧化二锑，30％的40μm氧化铝和氧化锌粉末，1％的350nm碳纤维，2％的80nm石墨烯。
将上述物质加入到融合机中进行融合处理，融合机转速为1200rpm，融合时间为2h，过程水冷，制得导热组合物；
将上述导热组合物和10％硅烷偶联剂加入到行星分散机中，搅拌混合均匀，行星分散机转速5rpm～30rpm，搅拌时长10min～30min，再抽真空，获取胶料；
胶料经压延机压延硫化后，制成阻燃导热垫片；
对阻燃导热垫片进行导热性能测试。
以下为对比例。
实施例五
称取如下质量份的各物料：
10％有机硅树脂环、5％环氧乙烯基树脂、5％聚碳酸酯、15％聚对苯二甲酸乙二醇酯和15％乙烯基聚二甲基硅氧烷、2％溴化聚苯乙烯、2％三氧化二锑，33％的40μm氧化铝和氧化锌粉末，5％的350nm碳纤维。
将上述物质加入到融合机中进行融合处理，融合机转速为1200rpm，融合时间为2h，过程水冷，制得导热组合物；
将上述导热组合物和8％硅烷偶联剂加入到行星分散机中，搅拌混合均匀，行星分散机转速5rpm～30rpm，搅拌时长10min～30min，再抽真空，获取胶料；
胶料经压延机压延硫化后，制成阻燃导热垫片；
对阻燃导热垫片进行导热性能测试。
对比例一
采用与实施例一完全相同物料，但不对导热粉体进行机械融合处理；
对阻燃导热垫片进行导热性能测试。
对比例二
称取如下质量百分比的各物料：
10％有机硅树脂环、5％环氧乙烯基树脂、5％聚碳酸酯、15％聚对苯二甲酸乙二醇酯和15％乙烯基聚二甲基硅氧烷，20％的40μm氧化铝粉末，15％的1μm氧化铝粉末和5％的350nm碳纤维。
将导热粉体加入到融合机中进行融合处理，融合机转速为500rpm，融合时间为0.5h，过程水冷，制得导热组合物；
将上述导热组合物与10％硅烷偶联剂加入到行星分散机中，搅拌混合均匀，行星分散机转速5rpm～30rpm，搅拌时长10min～30min，再抽真空，获取胶料；
胶料经压延机压延硫化后，制成阻燃导热垫片；
对阻燃导热垫片进行导热性能测试。
与实施例一不同的是：不加入纳米级导热粉体和\或亚微米级导热粉体，即，不加入50nm碳纳米管。
上述的导热性能测试标准、设备和方法均为本领域通用，在此不再赘述。
下表为各实施例和对比例的测试结果。
对比可知，由本发明技术方案所得样品的导热系数明显高于对比例，其导热效果非常优异，并且降低了导热粉体之间的粘度，提高了分散性。解决了导热材料中，导热粉体的分散性差、填充量低、混合物粘度高、与金属基导热粉体之间界面热阻高和不具备阻燃功能的问题。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (7)

1.一种阻燃导热垫片，位于热源和散热器之间，其特征在于，所述阻燃导热垫片包括：
基体，所述基体的重量百分含量为30-55％，包括有机硅树脂环、环氧乙烯基树脂、聚碳酸酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯和乙烯基聚二甲基硅氧烷的混合物；
导热组合物，所述导热组合物的重量百分含量为40-65％，其由溴化聚苯乙烯、三氧化二锑和导热粉体经过机械融合方法获得，所述导热粉体为纳米级导热粉体和\或亚微米级导热粉，与微米级导热粉体；
偶联剂，为重量百分含量为5-10％硅烷偶联剂。
2.根据权利要求1所述的阻燃导热垫片，其特征在于，所述微米级导热粉体包括微米氧化铝和\或微米氧化锌。
3.根据权利要求2所述的阻燃导热垫片，其特征在于，所述亚微米导热粉体包括粒径为亚微米级的碳纳米管、石墨烯、碳纤维、氮化铝和氮化硼中的一种或多种。
4.根据权利要求3所述的阻燃导热垫片，其特征在于，所述纳米级导热粉体包括粒径为纳米级的碳纳米管、石墨烯、碳纤维、氮化铝和氮化硼中的一种或多种。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的阻燃导热垫片，其特征在于，所述导热组合物包括质量百分比如下的各组分：
2％～5％溴化聚苯乙烯，2％～5％三氧化二锑，其余为所述导热粉体；
所述导热粉体包括：30％～58％的微米级导热粉体，3％～5％的亚微米级导热粉体或3％～5％的纳米级导热粉体或3％～5％的亚微米级与纳米级导热粉体的混合体；
所述微米级导热粉体粒径为1μm～90μm，所述亚微米级导热粉体粒径为100nm～500nm，所述纳米级导热粉体粒径为10nm～100nm。
6.一种阻燃导热垫片的制备方法，其特征在于，包括：
将权利要求1-5中任意一项所述的溴化聚苯乙烯、三氧化二锑和导热粉体加入到融合机中进行融合处理，制得导热组合物；
将上述导热组合物和硅烷偶联剂加入到基体中，在搅拌设备中搅拌均匀，再经过压延机压延硫化后即可获得阻燃导热垫片。
7.根据权利要求6所述的阻燃导热垫片的制备方法，其特征在于，所述融合机转速为500rpm～1500rpm，融合时间为0.5h～2h。
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