CN111171509A - 一种石墨烯改性聚醚醚酮复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种石墨烯改性聚醚醚酮复合材料的制备方法，包括以下步骤：步骤一、以重量份称取聚醚醚酮100份，碳纳米管1‑5份，碳纤维1‑5份，石墨烯5‑10份，氮化硼1‑5份，偶联剂0.5‑3份；步骤二、将石墨烯制备为石墨烯粉体；步骤三、将聚醚醚酮、碳纤维、石墨烯粉体、碳纳米管和偶联剂通过气流粉碎机进行搅拌混合；步骤四、将材料从双螺杆挤出机主下料口投入，进行混合。本发明通过添加一维的碳纳米管和碳纤维以及二维石墨烯和氮化硼形成三维的网状结构，提高聚醚醚酮复合材料热传导性能、摩擦磨损性能和力学性能，且通过使用气流粉碎机进行搅拌混合，粉碎强度大,并且可以在机内实现粉碎与干燥、粉碎与混合等联合作业；能量利用率高，节约能源，减少损耗。
Description
技术领域
本发明涉及复合材料技术领域，尤其涉及一种石墨烯改性聚醚醚酮复合材料的制备方法。
背景技术
聚醚醚酮(poly-ether-ether-ketone，简称PEEK)是英国ICI公司于1978年首先开发出的一种全芳香族半结晶热塑性工程塑料，其大分子链上含有刚性的苯环、柔顺的醚键及羰基，结构规整。其熔点为334℃，具有机械强度高、耐高温、耐冲击、阻燃、耐酸碱、耐水解、耐磨、耐疲劳、耐辐照及良好的电性能。由于聚醚醚酮PEEK具有优良的综合性能，在许多特殊领域可以替代金属、陶瓷等传统材料。该塑料的耐高温、自润滑、耐磨损和抗疲劳等特性，使之成为当今最热门的高性能工程塑料之一，它主要应用于航空航天、汽车工业、电子电气和医疗器械等领域。
现阶段的聚醚醚酮复合材料的制备方法制备效率不高、能耗大、损耗大，因此，需要一种制备方法能够处理高硬度材料的同时，减小能耗，提高工作效率。
发明内容
本发明的目的是提供一种能量利用率高，节约能源，减少损耗的石墨烯改性聚醚醚酮复合材料的制备方法。
实现本发明目的的技术方案是：一种石墨烯改性聚醚醚酮复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、以重量份称取聚醚醚酮100份，碳纳米管1-5份，碳纤维1-5份，石墨烯5-10份，氮化硼1-5份，偶联剂0.5-3份；
步骤二、将石墨烯制备为石墨烯粉体；
步骤三、将聚醚醚酮、碳纤维、石墨烯粉体、碳纳米管和偶联剂通过气流粉碎机进行搅拌混合；
步骤四、将混合后的材料从双螺杆挤出机主下料口投入，进行熔融混合挤出造粒。
所述步骤一中聚醚醚酮为注塑级聚醚醚酮，熔融指数为10-50g/10min。
所述步骤一中碳纳米管包括单壁碳纳米管或多壁碳纳米管中的一种或两种。
所述步骤一中碳纤维的纤维长度为50-200μm，直径为10-15μm。
所述步骤一中石墨烯的含氧量为1-10wt％，石墨烯片层的厚度为0.5-5nm。
所述步骤一中氮化硼包括立方氮化硼或者六方氮化硼的一种或者两种。
所述步骤二中通过热还原氧化石墨烯方法将石墨烯制备为石墨烯粉体。
所述步骤四中双螺杆挤出机的转速为200～400rpm，机筒各段温度为350～370℃，机头温度为360～380℃，真空段抽出压力为-0.1～-0.06MPa。
采用了上述技术方案，本发明具有以下的有益效果：
(1)本发明通过添加一维的碳纳米管和碳纤维以及二维石墨烯和氮化硼形成三维的网状结构，提高聚醚醚酮复合材料热传导性能、摩擦磨损性能和力学性能，且本发明通过使用气流粉碎机对聚醚醚酮、碳纤维、石墨烯、碳纳米管和偶联剂进行搅拌混合，粉碎强度大,产品料度微细,并且可以在机内实现粉碎与干燥、粉碎与混合等联合作业；能量利用率高，节约能源，减少损耗。
(2)本发明采用注塑级聚醚醚酮，具有更优异的力学性能和耐摩擦磨损性能。
(3)本发明采用碳纳米管，具有很好的力学强度，能有效增加材料的力学强度。
(4)本发明采用碳纤维，相比于常规的石墨纤维，碳纤维具有更好的耐高温、抗摩擦、导电、导热及耐腐蚀特性，进一步增加复合材料的耐高温性能和抗摩擦能力。
(5)本发明通过添加高热导率的石墨烯和氮化硼来提高聚醚醚酮复合材料的热传导率；当作为摩擦材料使用时，片状的石墨烯和氮化硼能起到很好的润滑作用，高热导率的复合材料在摩擦过程中能更好的带走摩擦产生的热量从而大大降低磨损率。
(6)本发明通过热还原氧化石墨烯方法制备石墨烯粉体，使石墨烯结构更为稳定，提高性能。
(7)本发明通过控制双螺杆机机头和机筒温度不同，提高挤出效果，增加材料稳定性，提高工作效率。
具体实施方式
(实施例1)
本实施例的石墨烯改性聚醚醚酮复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，称取各个组分，按重量份数称取并控制各个组分性质满足：
聚醚醚酮100份，聚醚醚酮为注塑级聚醚醚酮，熔融指数为10g/10min，注塑级聚醚醚酮具有更优异的力学性能和耐摩擦磨损性能；
单壁碳纳米管1份，碳纳米管具有很好的力学强度，能有效增加材料的力学强度；
碳纤维5份，长径比为5：1，相比于常规的石墨纤维，碳纤维具有更好的耐高温、抗摩擦、导电、导热及耐腐蚀特性，进一步增加复合材料的耐高温性能和抗摩擦能力；
石墨烯5份，石墨烯的含氧量为1％，石墨烯片层的厚度为0.5-5nm；
立方氮化硼1份，通过添加高热导率的石墨烯和氮化硼来提高聚醚醚酮复合材料的热传导率；且当作为摩擦材料使用时，片状的石墨烯和氮化硼能起到很好的润滑作用，高热导率的复合材料在摩擦过程中能更好的带走摩擦产生的热量从而大大降低磨损率；
偶联剂0.5份，偶联剂采用KH550。
通过添加一维的碳纳米管和碳纤维以及二维石墨烯和氮化硼形成三维的网状结构，提高聚醚醚酮复合材料热传导性能、摩擦磨损性能和力学性能，进而延长了使用寿命。
步骤二、将石墨烯通过热还原氧化石墨烯方法制备为石墨烯粉体，使石墨烯结构更为稳定，提高性能；
步骤三、将聚醚醚酮、碳纤维、石墨烯、碳纳米管和偶联剂通过气流粉碎机进行搅拌混合，因粉碎强度大,产品料度微细,并且可以在机内实现粉碎与干燥、粉碎与混合等联合作业；能量利用率高，节约能源，减少损耗；
步骤四、将混合后的材料从双螺杆挤出机主下料口投入，进行熔融混合挤出造粒，双螺杆挤出机的转速为200rpm，机筒各段温度为350℃，机头温度为360℃，真空段抽出压力为-0.06MPa，通过控制双螺杆机机头和机筒温度不同，提高挤出效果，增加材料稳定性，提高工作效率。
对本实施例的方法制得的石墨烯改性聚醚醚酮复合材料进行性能测试，结果如表1所示：
表1
(实施例2)
本实施例与实施例1基本相同，不同之处在于：步骤一中各组分按重量份数称取分别为：
聚醚醚酮100份，聚醚醚酮为注塑级聚醚醚酮，熔融指数为50g/10min；
多壁碳纳米管5份；
碳纤维5份，长径比为10：1；
石墨烯10份，石墨烯的含氧量为10％，石墨烯片层的厚度为0.5-5nm；
立方氮化硼5份；
偶联剂3份，偶联剂采用KH570。
对本实施例的方法制得的石墨烯改性聚醚醚酮复合材料进行性能测试，结果如表2所示：
表2
(实施例3)
本实施例与实施例1基本相同，不同之处在于：步骤一中各组分的按重量份数称取分别为：
聚醚醚酮100份，聚醚醚酮为注塑级聚醚醚酮，熔融指数为30g/10min；
多壁碳纳米管3份；
碳纤维2份，碳纤维的长径比为7：1；
石墨烯7份，石墨烯的含氧量为1-10wt％，石墨烯片层的厚度为0.5-5nm；
六方氮化硼2份；
偶联剂2份，偶联剂采用三异硬脂酰基钛酸异丙酯。
对本实施例的方法制得的石墨烯改性聚醚醚酮复合材料进行性能测试，结果如表3所示：
表3
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种石墨烯改性聚醚醚酮复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、以重量份称取聚醚醚酮100份，碳纳米管1-5份，碳纤维1-5份，石墨烯5-10份，氮化硼1-5份，偶联剂0.5-3份；
步骤二、将石墨烯制备为石墨烯粉体；
步骤三、将聚醚醚酮、碳纤维、石墨烯粉体、碳纳米管和偶联剂通过气流粉碎机进行搅拌混合；
步骤四、将混合后的材料从双螺杆挤出机主下料口投入，进行熔融混合挤出造粒。
2.根据权利要求1所述的石墨烯改性聚醚醚酮复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤一中聚醚醚酮为注塑级聚醚醚酮，熔融指数为10-50g/10min。
3.根据权利要求1所述的石墨烯改性聚醚醚酮复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤一中碳纳米管包括单壁碳纳米管或多壁碳纳米管中的一种或两种。
4.根据权利要求1所述的石墨烯改性聚醚醚酮复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤一中碳纤维的纤维长度为50-200μm，直径为10-15μm。
5.根据权利要求1所述的石墨烯改性聚醚醚酮复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤一中石墨烯的含氧量为1-10wt％，石墨烯片层的厚度为0.5-5nm。
6.根据权利要求1所述的石墨烯改性聚醚醚酮复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤一中氮化硼包括立方氮化硼或者六方氮化硼的一种或者两种。
7.根据权利要求1所述的石墨烯改性聚醚醚酮复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤二中通过热还原氧化石墨烯方法将石墨烯制备为石墨烯粉体。
8.根据权利要求1所述的石墨烯改性聚醚醚酮复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤四中双螺杆挤出机的转速为200～400rpm，机筒各段温度为350～370℃，机头温度为360～380℃，真空段抽出压力为-0.1～-0.06MPa。
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