CN105621960A - 一种导热填隙材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种导热填隙材料，包括以下质量百分比的组分组成：硅橡胶1～30％、石墨烯/碳纳米管复合材料1～50％、陶瓷粉体45～95％，并通过步骤1搅拌混合、步骤2压延烘烤的制备方法制成，本发明的优点：通过硅橡胶、石墨烯/碳纳米管复合材料、陶瓷粉体混合制成的导热填隙材料，既具有石墨烯的面内高导热性，又具有碳纳米管的轴向(面间)高导热性，是一种优异的三维高导热材料，将其用作导热填料，克服了取向对导热通路的影响，可用其制备出优异的高导热填隙材料，将所述硅橡胶作为基体有利于石墨烯/碳纳米管复合材料的分散，通过步骤1搅拌混合、步骤2压延烘烤处理制成的导热填隙材料，具导热性能好，相容性好，粘度低良等优点。

Description

一种导热填隙材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及导热技术领域，尤其涉及一种导热填隙材料及其制备方法。
背景技术
随着电子工业的飞速发展，集成电路的规模越来越大，电子元件被广泛的应用集成到电子系统中，应用方面包括数据处理，信号传输，供电系统等等。
为了这些集成块能够正确稳定的运行，各个电子元件所产生的热量必须有效和可靠的从元件上转移出去。事实上，传热的元器件的的表面是不规则的，有着大量微小的凹陷和孔隙，它们可以容纳空气，而空气的导热系数是非常低的，这些不规则的孔隙和凹陷必须要用导热材料填补，才能大大降低热阻，使传热更有效。
为了解决孔隙问题，产生出一些高导热性能的填料，而石墨材料正是由于其高导热性而大量应用到导热填料中。石墨作为导热填料时种类有多种，如天然石墨、人工石墨、石墨纤维、碳纤维、石墨烯和碳纳米管，导热系数最高达3000W/m*K，尤其是石墨烯，其具有优异的面内高导热性能，但是石墨烯层间导热性能有限，而碳纳米管具有优异的轴向高导热性能，但径向导热性能有限，这两种材料在应用到导热填料时，由于其取向的不易控性，往往达不到预期的高导热性能。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种导热填隙材料及其制备方法，解决现有导热填隙材料导热性能差的问题。
为了解决上述技术问题，本发明是通过以下技术方案实现的：一种导热填隙材料，包括以下质量百分比的组分组成：硅橡胶1～30％、石墨烯/碳纳米管复合材料1～50％、陶瓷粉体45～95％。
优选的，硅橡胶的分子量为5,000～500,000D。
优选的，石墨烯/碳纳米管复合材料的粒径为10～1000nm。
优选的，陶瓷粉体的粒径为1～100μm。
优选的，陶瓷粉体包括三氧化二铝、氧化锌、氧化镁、氮化硅、氮化硼和氮化铝中的一种或两种的混合物或两种以上的混合物，以便适用不同导热需求的导热填隙材料，根据陶瓷粉体的不同的配比，不仅能够提高导热填隙材料的导热性能，而且还可以让其具有不同硬度和密度，来适用于不同工况。
优选的，还包括偶联剂，所述偶联剂的质量百分比为0.1～5％，可以保障所述硅橡胶、石墨烯/碳纳米管复合材料和陶瓷粉体所组成的混合物的相容性更好，材料的结构也更坚固，也可改善混合物的分散度以提高加工性能，进而使制品获得良好的表面质量及机械、热和电性能。
优选的，偶联剂包括硅烷偶联剂、铝酸酯偶联剂、钛酸酯偶联剂中的一种或两种的混合物或两种以上的混合物。
优选的，还包括一种能溶解或分散硅橡胶的溶剂，溶剂的质量百分比不超过硅橡胶的质量百分比，溶剂具有挥发性，可以让导热填隙材料的粘度更低，使用粘度低的导热填隙材料在生产工艺中操作更加便利，改善了工艺操作性。
优选的，溶剂包括甲苯、二甲苯、丙酮、环已酮、正己烷、正庚烷、丁醇、异丁醇和异链烷烃中的一种或两种的混合物或两种以上的混合物。
一种导热填隙材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将硅橡胶、石墨烯/碳纳米管复合材料、陶瓷粉体、偶联剂、溶剂加入搅拌器搅拌均匀，搅拌时间为10～120min；
步骤2：将步骤1搅拌后的混合物进行压延处理，并通过高温烘烤，烘烤时间为1～60min，烘烤温度为90～150℃。
综上所述，本发明的优点：通过硅橡胶、石墨烯/碳纳米管复合材料、陶瓷粉体混合制成的导热填隙材料，既具有石墨烯的面内高导热性，又具有碳纳米管的轴向(面间)高导热性，是一种优异的三维高导热材料，将其用作导热填料，克服了取向对导热通路的影响，可用其制备出优异的高导热填隙材料，将所述硅橡胶作为基体有利于石墨烯/碳纳米管复合材料的分散，由此可获得高填充量从而使得所述导热填隙材料导热效果更好，陶瓷粉体的加入可以让所述导热填隙材料的导热性能更好。
通过步骤1搅拌混合、步骤2压延烘烤处理制成的导热填隙材料，具导热性能好，相容性好，粘度低良等优点。
具体实施方式
实施例一：
一种导热填隙材料，包括以下质量百分比的组分组成：硅橡胶1％、石墨烯/碳纳米管复合材料1％、陶瓷粉体95％、偶联剂2％、溶剂1％；其中，硅橡胶的分子量为5000D；石墨烯/碳纳米管复合材料的粒径为10nm；陶瓷粉体包括粒径为1μm的三氧化二铝；偶联剂包括硅烷偶联剂；溶剂包括异链烷烃类溶剂。
一种导热填隙材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将硅橡胶、石墨烯/碳纳米管复合材料、三氧化二铝、硅烷偶联剂、异链烷烃类溶剂加入搅拌器搅拌均匀，搅拌时间为10min；
步骤2：将步骤1搅拌后的混合物进行压延处理，并通过高温烘烤，烘烤时间为1min，烘烤温度为90℃。
实施例二：
如实施例一所述的一种导热填隙材料，本实施例具有以下不同之处：包括以下质量百分比的组分组成：硅橡胶30％、石墨烯/碳纳米管复合材料10％、陶瓷粉体45％、偶联剂5％、溶剂10％；其中，硅橡胶的分子量为500000D；石墨烯/碳纳米管复合材料的粒径为1000nm；陶瓷粉体的粒径为100μm，陶瓷粉体包括三氧化二铝和氧化锌的组合物，且三氧化二铝和氧化锌的质量比为3:2；偶联剂包括硅烷偶联剂和铝酸酯偶联剂的混合物，且硅烷偶联剂和铝酸酯偶联剂的质量比为1:1；溶剂包括甲苯和正己烷的混合物，且甲苯和正己烷的质量比为2：1。
一种导热填隙材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将硅橡胶、石墨烯/碳纳米管复合材料、三氧化二铝和氧化锌的组合物、硅烷偶联剂和铝酸酯偶联剂的混合物、甲苯和正己烷的混合物加入搅拌器搅拌均匀，搅拌时间为120min；
步骤2：将步骤1搅拌后的混合物进行压延处理，并通过高温烘烤，烘烤时间为60min，烘烤温度为150℃。
实施例三：
如实施例一、二所述的一种导热填隙材料，本实施例具有以下不同之处：包括以下质量百分比的组分组成：硅橡胶10％、石墨烯/碳纳米管复合材料25％、陶瓷粉体54.9％、偶联剂0.1％、溶剂10％；其中，硅橡胶的分子量为15000D；石墨烯/碳纳米管复合材料的粒径为500nm；陶瓷粉体的粒径为55μm，陶瓷粉体包括三氧化二铝；偶联剂包括硅烷偶联剂；溶剂包括二甲苯。
一种导热填隙材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将硅橡胶、石墨烯/碳纳米管复合材料、三氧化二铝、硅烷偶联剂、二甲苯加入搅拌器搅拌均匀，搅拌时间为60min；
步骤2：将步骤1搅拌后的混合物进行压延处理，并通过高温烘烤，烘烤时间为25min，烘烤温度为120℃。
实施例四：
如实施例一、二、三所述的一种导热填隙材料，本实施例具有以下不同之处：包括以下质量百分比的组分组成：硅橡胶16％、石墨烯/碳纳米管复合材料20％、陶瓷粉体60％、偶联剂4％；其中，硅橡胶的分子量为25000D；石墨烯/碳纳米管复合材料的粒径为260nm；陶瓷粉体的粒径为80μm，陶瓷粉体包括氧化镁；偶联剂包括硅烷偶联剂。
一种导热填隙材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将硅橡胶、石墨烯/碳纳米管复合材料、氧化镁、硅烷偶联剂加入搅拌器搅拌均匀，搅拌时间为70min；
步骤2：将步骤1搅拌后的混合物进行压延处理，并通过高温烘烤，烘烤时间为25min，烘烤温度为120℃。
实施例五：
如实施例一、二、三、四所述的一种导热填隙材料，本实施例具有以下不同之处：包括以下质量百分比的组分组成：硅橡胶16％、石墨烯/碳纳米管复合材料20％、陶瓷粉体60％、溶剂4％；其中，硅橡胶的分子量为25000D；石墨烯/碳纳米管复合材料的粒径为260nm；陶瓷粉体的粒径为80μm，陶瓷粉体包括氧化镁；溶剂包括甲苯。
一种导热填隙材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将硅橡胶、石墨烯/碳纳米管复合材料、氧化镁、甲苯加入搅拌器搅拌均匀，搅拌时间为70min；
步骤2：将步骤1搅拌后的混合物进行压延处理，并通过高温烘烤，烘烤时间为25min，烘烤温度为120℃。
实施例六：
如实施例一、二、三、四、五所述的一种导热填隙材料，本实施例具有以下不同之处：包括以下质量百分比的组分组成；硅橡胶20％、石墨烯/碳纳米管复合材料20％、陶瓷粉体60％，其中，硅橡胶的分子量为25000D；石墨烯/碳纳米管复合材料的粒径为260nm；陶瓷粉体的粒径为80μm，陶瓷粉体包括氧化镁。
一种导热填隙材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将硅橡胶、石墨烯/碳纳米管复合材料、氧化镁加入搅拌器搅拌均匀，搅拌时间为70min；
步骤2：将步骤1搅拌后的混合物进行压延处理，并通过高温烘烤，烘烤时间为25min，烘烤温度为120℃。
对比例一：
取质量百分比为40％、分子量为25000D的硅橡胶为基体，质量百分比为60％、粒径为80μm的氧化镁，采用行星搅拌的方式将其搅拌70min，再次对搅拌后的混合物进行压延处理，最后在高温120℃烘烤25min制备导热填隙材料。
对实施例一、实施例二、实施例三、实施例四、实施例五、实施例六、对比例制成的导热填隙材料样本进行导热系数(w/k.m)测试，测试结果如表一所示：
表1
通过表1可以看出，通过上述制备方法制得的导热填隙材料的导热性能更加优良。
除上述优选实施例外，本发明还有其他的实施方式，本领域技术人员可以根据本发明作出各种改变和变形，只要不脱离本发明的精神，均应属于本发明所附权利要求所定义的范围。

Claims (10)

1.一种导热填隙材料，其特征在于：包括以下质量百分比的组分组成：硅橡胶1～30％、石墨烯/碳纳米管复合材料1～50％、陶瓷粉体45～95％。
2.根据权利要求1所述的一种导热填隙材料，其特征在于：硅橡胶的分子量为5000～500000D。
3.根据权利要求1所述的一种导热填隙材料，其特征在于：石墨烯/碳纳米管复合材料的粒径为10～1000nm。
4.根据权利要求1所述的一种导热填隙材料，其特征在于：陶瓷粉体的粒径为1～100μm。
5.根据权利要求1所述的一种导热填隙材料，其特征在于：陶瓷粉体包括三氧化二铝、氧化锌、氧化镁、氮化硅、氮化硼和氮化铝中的一种或两种的混合物或两种以上的混合物。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的一种导热填隙材料，其特征在于：还包括偶联剂，所述偶联剂的质量百分比为0.1～5％。
7.根据权利要求6所述的一种导热填隙材料，其特征在于：偶联剂包括硅烷偶联剂、铝酸酯偶联剂、钛酸酯偶联剂中的一种或两种的混合物或两种以上的混合物。
8.根据权利要求7所述的一种导热填隙材料，其特征在于：还包括一种能溶解或分散硅橡胶的溶剂，溶剂的质量百分比不超过硅橡胶的质量百分比。
9.根据权利要求8所述的一种导热填隙材料，其特征在于：溶剂包括甲苯、二甲苯、丙酮、环已酮、正己烷、正庚烷、丁醇、异丁醇和异链烷烃中的一种或两种的混合物或两种以上的混合物。
10.如权利要求9所述的一种导热填隙材料所采用的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1：将硅橡胶、石墨烯/碳纳米管复合材料、陶瓷粉体、偶联剂、溶剂加入搅拌器搅拌均匀，搅拌时间为10～120min；
步骤2：将步骤1搅拌后的混合物进行压延处理，并通过高温烘烤，烘烤时间为1～60min，烘烤温度为90～150℃。
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