CN115819979A - 一种双组份导热凝胶及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于热界面材料领域，尤其涉及一种双组份导热凝胶及其制备方法和应用。本发明提供的双组份导热凝胶中的导热填料由一级填料、二级填料和三级填料组成；一级填料颗粒的D90与D10的比为2～20：1，表面能为18～60mJ/m2；二级填料颗粒的D90与D10的比为2～20：1，表面能为18～45mJ/m2；所述三级填料颗粒的D90与D10的比为2～20：1，表面能为18～30mJ/m2；一级填料颗粒与二级填料颗粒的D50比为8～30：1；二级填料颗粒与三级填料颗粒的D50比为5～40：1。本发明从优化设计热界面材料导热填料体系的颗粒堆积结构和颗粒界面结构入手，显著改善了导热凝胶的性能。
Description
技术领域
本发明属于热界面材料领域，尤其涉及一种双组份导热凝胶及其制备方法和应用。
背景技术
作为信息工业的支撑产业—半导体技术正面临一个重大的瓶颈与挑战—热墙。也就是说，高速化和高密度的微/纳电子器件在很小的空间，产生巨大的热量。这些热量积聚在极小的范围内，使得电子器件的温度急剧升高。在这种情况下，电子器件运行的可靠性和速度降低，并最终导致集成电路被烧毁。因此，如何将产生的热量及时耗散出去是半导体电子工业发展所面临的一个重要课题。从微观上看，在不同材料形成的界面处，固体表面的粗糙度会使界面附近充满空气，从而使实际的接触面积远小于界面的表面积。由于空气的导热性能很差，因此会极大地增加界面的整体热阻。为了减小这一不利因素的影响，人们通常在界面处填充具有较高导热系数的热界面材料。这类材料需要具有一定的变形性和流动性，从而尽可能地充满界面处的缝隙，增大接触面积。
目前，比较常见的热界面材料有导热脂，导热凝胶、导热胶黏剂，导热垫片，相变材料等，它们都是将导热填料，如氮化铝、氧化锌、氧化铝等加到聚硅氧烷类高分子基材中或者碳链烃油中的复合材料。此类填充型热界面材料通常都是体积填充率>70％的高填充体系，通常是通过对不同导热填料合理的复配可以实现更高的填充。一般导热材料的导热系数与填料的添加量成正比的关系，但是填料加到一定量后无法再往上加否则不能很好的成型和影响正常使用。尤其对于使用点胶工艺成型的高导热的热界面材料而言，高填充下的填料网络极大地影响点胶工艺性，不良的话会造成流速低、堵塞、渗油等点胶过程中的问题，所以填料复配技术一直在行业内被持续不断地研究。随着电子器件功率不断升高散热问题越来越严重，对热界面材料不断地提出高导热的挑战与要求，而如何通过填料复配技术来制备更优异的兼具高导热性能与优良点胶工艺性能优异的热界面材料，一直是制约热界面材料发展待解决的技术难点。
现有导热填料复配技术中被广泛研究的模型是紧密堆积模型，通过不同粒径的多级颗粒最紧密堆积提高填充量来提高导热性能。比如CN106566251B基于Dinger-Funk最密堆积方程，提供了一种导热硅胶热界面材料粉体填料的粒径分布范围、填充量配比的选定方法。CN110105926B基于不同粒度氮化硼、氧化铝、氧化锌填料复配提供了一种可点胶作业的高导热凝胶及其制备工艺。CN112608720B基于不同粒度氮化铝、氧化铝填料复配提供了一种高导热系数，自动化点胶工艺的导热凝胶材。
现有技术的研究内容多集中在填料体系静态下最密堆积这一复配目标上，但更进一步来看，点胶工艺同时需要填料体系在运动状态下具有高流动，而静态最密堆积并不具有动态下好的流动性，实际上优异的导热填料体系需要同时具有静态高填充与动态高流动性能。比如CN112608720B中公开的8W导热凝胶90psi下10ccEDF点胶管出胶量是20.8g/min，流速无法满足当前使用场景的需求。所以说，目前现有技术对于热界面材料导热填料复配的缺点正是只做到高填充量所带来的高导热性能，无法做到兼具除此以外的好的点胶工艺性能。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种双组份导热凝胶及其制备方法和应用，本发明提供的双组份导热凝胶在具有高导热性基础上，兼具优良的点胶工艺性能，包括高挤出流动性、高挤出稳定性、高储存稳定性等。
本发明提供了一种双组份导热凝胶的应用，将双组份导热凝胶应用于电子元器件散热通路上两接触界面的界面间隙中；
所述双组份导热凝胶包括：A组分和B组分；所述A组分包括：有机硅聚合物基材、导热填料和催化剂，所述B组分包括：有机硅聚合物基材和导热填料；
所述A组分和B组分中的导热填料均由一级填料、二级填料和三级填料组成；
所述一级填料包括：一级填料颗粒和包覆在所述一级填料颗粒表面的偶联剂包覆层；所述一级填料颗粒的D90粒径与D10粒径的比为(2～20)：1；所述一级填料颗粒的D50粒径与偶联剂包覆层厚度的比为(50～2000)：1；所述一级填料的表面能为18～60mJ/m2；
所述二级填料包括：二级填料颗粒和包覆在所述二级填料颗粒表面的偶联剂包覆层；所述二级填料颗粒的D90粒径与D10粒径的比为(2～20)：1；所述二级填料颗粒的D50粒径与偶联剂包覆层厚度的比为(50～1000)：1；所述二级填料的表面能为18～45mJ/m2；
所述三级填料包括：三级填料颗粒和包覆在所述三级填料颗粒表面的偶联剂包覆层；所述三级填料颗粒的D90粒径与D10粒径的比为(2～20)：1；所述三级填料颗粒的D50粒径与偶联剂包覆层厚度的比为(50～500)：1；所述三级填料的表面能为18～30mJ/m2；
所述一级填料颗粒与二级填料颗粒的D50粒径比为(8～30)：1；所述二级填料颗粒与三级填料颗粒的D50粒径比为(5～40)：1；
所述一级填料、二级填料和三级填料的体积比为(35～57)：(18～30)：(10～25)。
优选的，所述两接触界面的压合应力≥5psi；所述界面间隙的间距≥200μm。
优选的，所述电子元器件的热源功率≥80W。
本发明提供了一种双组份导热凝胶，包括：A组分和B组分；所述A组分包括：有机硅聚合物基材、导热填料和催化剂，所述B组分包括：有机硅聚合物基材和导热填料；
所述A组分和B组分中的导热填料均由一级填料、二级填料和三级填料组成；
所述一级填料包括：一级填料颗粒和包覆在所述一级填料颗粒表面的偶联剂包覆层；所述一级填料颗粒的D90粒径与D10粒径的比为(2～20)：1；所述一级填料颗粒的D50粒径与偶联剂包覆层厚度的比为(50～2000)：1；所述一级填料的表面能为18～60mJ/m2；
所述二级填料包括：二级填料颗粒和包覆在所述二级填料颗粒表面的偶联剂包覆层；所述二级填料颗粒的D90粒径与D10粒径的比为(2～20)：1；所述二级填料颗粒的D50粒径与偶联剂包覆层厚度的比为(50～1000)：1；所述二级填料的表面能为18～45mJ/m2；
所述三级填料包括：三级填料颗粒和包覆在所述三级填料颗粒表面的偶联剂包覆层；所述三级填料颗粒的D90粒径与D10粒径的比为(2～20)：1；所述三级填料颗粒的D50粒径与偶联剂包覆层厚度的比为(50～500)：1；所述三级填料的表面能为18～30mJ/m2；
所述一级填料颗粒与二级填料颗粒的D50粒径比为(8～30)：1；所述二级填料颗粒与三级填料颗粒的D50粒径比为(5～40)：1；
所述一级填料、二级填料和三级填料的体积比为(35～57)：(18～30)：(10～25)。
优选的，所述一级填料颗粒的D50粒径为50～160μm；所述一级填料颗粒的D90粒径为120～250μm。
优选的，所述一级填料的偶联剂包覆层的包覆剂有效接枝密度为0.05～1mmol/g填料颗粒；
所述二级填料的偶联剂包覆层的包覆剂有效接枝密度为0.05～5mmol/g填料颗粒；
所述三级填料的偶联剂包覆层的包覆剂有效接枝密度为0.2～5mmol/g填料颗粒。
优选的，所述一级填料颗粒、二级填料颗粒和三级填料颗粒的形状独立地选自球形或类球形；
所述一级填料颗粒、二级填料颗粒和三级填料颗粒的种类独立地选自金刚石、氮化铝、氧化铝和氧化锌中的一种或多种。
优选的，所述导热填料在A组分和B组分中的体积填充率均≥80％。
本发明提供了一种上述技术方案所述双组份导热凝胶的制备方法，包括以下步骤：
将有机硅聚合物基材、导热填料和催化剂进行混合，熟化，得到导热凝胶A组分；
将有机硅聚合物基材和导热填料进行混合，熟化，得到导热凝胶B组分。
本发明提供了一种导热凝胶的施胶成型工艺，包括以下步骤：
使用点胶机将上述技术方案所述的双组份导热凝胶施用于电子元器件散热通路上两个待接触界面中的至少一面，将两个待接触界面进行压合，之后热固化成型。
与现有技术相比，本发明提供了一种双组份导热凝胶及其制备方法和应用。本发明提供的双组份导热凝胶包括：A组分和B组分；所述A组分包括：有机硅聚合物基材、导热填料和催化剂，所述B组分包括：有机硅聚合物基材和导热填料；所述A组分和B组分中的导热填料均由一级填料、二级填料和三级填料组成；所述一级填料包括：一级填料颗粒和包覆在所述一级填料颗粒表面的偶联剂包覆层；所述一级填料颗粒的D90粒径与D10粒径的比为(2～20)：1；所述一级填料颗粒的D50粒径与偶联剂包覆层厚度的比为(50～2000)：1；所述一级填料的表面能为18～60mJ/m2；所述二级填料包括：二级填料颗粒和包覆在所述二级填料颗粒表面的偶联剂包覆层；所述二级填料颗粒的D90粒径与D10粒径的比为(2～20)：1；所述二级填料颗粒的D50粒径与偶联剂包覆层厚度的比为(50～1000)：1；所述二级填料的表面能为18～45mJ/m2；所述三级填料包括：三级填料颗粒和包覆在所述三级填料颗粒表面的偶联剂包覆层；所述三级填料颗粒的D90粒径与D10粒径的比为(2～20)：1；所述三级填料颗粒的D50粒径与偶联剂包覆层厚度的比为(50～500)：1；所述三级填料的表面能为18～30mJ/m2；所述一级填料颗粒与二级填料颗粒的D50粒径比为(8～30)：1；所述二级填料颗粒与三级填料颗粒的D50粒径比为(5～40)：1；所述一级填料、二级填料和三级填料的体积比为(35～57)：(18～30)：(10～25)。本发明从优化设计热界面材料导热填料体系的颗粒堆积结构和颗粒界面结构入手，显著改善了导热凝胶的性能，具体来说：1)控制填料的颗粒堆积结构，保证填料体系中大颗粒的表面都有适宜的小颗粒，起到润滑作用使材料挤出流动时所有的颗粒都是滚动状态避免滑动状态，同时起到均匀作用使颗粒体系动态下稳定；2)控制填料的颗粒界面结构，保证填料体系中不同粒度的颗粒都有适宜的界面作用力，起到润滑作用使滚动起来的整个颗粒系统中各个界面阻力之和最小，同时起到降低团聚作用使颗粒体系静态下稳定。总而言之，本发明提供的双组份导热凝胶通过对所填充的填料体系进行优化设计，在保证高填充量提高凝胶导热性能的同时，可以保证双组份凝胶材料在点胶过程中的挤出流动状态下具有低的流动阻力(提高挤出流动性)、高的动态结构稳定性(提高挤出流动稳定性)和高的静态结构稳定性(提高储存稳定性)。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种双组份导热凝胶，包括：A组分和B组分；所述A组分包括：有机硅聚合物基材、导热填料和催化剂，所述B组分包括：有机硅聚合物基材和导热填料。
在本发明提供的双组份导热凝胶中，A组分中，所述有机硅聚合物基材的成分优选包括乙烯基硅油；所述催化剂优选为铂金类催化剂；所述催化剂的含量优选为有机硅聚合物基材质量的0.05～5wt％，具体可为0.05wt％、0.1wt％、0.5wt％、1wt％、1.5wt％、2wt％、2.5wt％、3wt％、3.5wt％、4wt％、4.5wt％或5wt％。
在本发明提供的双组份导热凝胶中，B组分中，所述有机硅聚合物基材的成分优选包括乙烯基硅油和含氢硅油；以乙烯基计的所述乙烯基硅油与以硅氢基计的所述含氢硅油的摩尔比优选为(0.5～2)：2，具体可为1:2。
在本发明提供的双组份导热凝胶中，A、B组分合计中，以乙烯基计的所述乙烯基硅油与以硅氢基计的所述含氢硅油的摩尔比优选为(0.5～2)：1，具体可为1:1。
在本发明提供的双组份导热凝胶中，A组分和B组分中的所述导热填料均由一级填料、二级填料和三级填料组成。
在本发明提供的双组份导热凝胶中，所述一级填料包括：一级填料颗粒和包覆在所述一级填料颗粒表面的偶联剂包覆层。其中，所述一级填料颗粒的形状优选为球形或类球形；所述一级填料颗粒的种类优选为自金刚石、氮化铝、氧化铝和氧化锌中的一种或多种。在本发明提供的一个实施例中，所述一级填料颗粒为金刚石与氮化铝的混合物，所述金刚石与氮化铝的体积比优选为(5～15)：1，具体可为9:1。本发明提供的另一个实施例中，所述一级填料颗粒为氮化铝与氧化铝的混合物，所述氮化铝与氧化铝的体积比优选为(5～15)：1，具体可为9:1。
在本发明提供的双组份导热凝胶中，所述一级填料颗粒的D50粒径优选为50～160μm，具体可为50μm、55μm、60μm、65μm、70μm、75μm、80μm、85μm、90μm、95μm、100μm、105μm、110μm、115μm、120μm、125μm、130μm、135μm、140μm、145μm、150μm、155μm或160μm；所述一级填料颗粒的D90粒径优选为120～250μm，具体可为120μm、130μm、140μm、150μm、160μm、170μm、180μm、190μm、200μm、210μm、220μm、230μm、240μm或250μm；所述一级填料颗粒的D90粒径与D10粒径的比为(2～20)：1，具体可为2:1、3:1、4:1、5:1、6:1、7:1、8:1、9:1、10:1、11:1、12:1、13:1、14:1、15:1、16:1、17:1、18:1、19:1或20:1。
在本发明提供的双组份导热凝胶中，所述一级填料的表面能为18～60mJ/m2，具体可为18mJ/m2、19mJ/m2、20mJ/m2、21mJ/m2、22mJ/m2、23mJ/m2、24mJ/m2、25mJ/m2、26mJ/m2、27mJ/m2、28mJ/m2、29mJ/m2、30mJ/m2、31mJ/m2、32mJ/m2、33mJ/m2、34mJ/m2、35mJ/m2、36mJ/m2、37mJ/m2、38mJ/m2、39mJ/m2、40mJ/m2、41mJ/m2、42mJ/m2、43mJ/m2、44mJ/m2、45mJ/m2、46mJ/m2、47mJ/m2、48mJ/m2、49mJ/m2、50mJ/m2、51mJ/m2、52mJ/m2、53mJ/m2、54mJ/m2、55mJ/m2、56mJ/m2、57mJ/m2、58mJ/m2、59mJ/m2或60mJ/m2。
在本发明提供的双组份导热凝胶中，所述一级填料颗粒的D50粒径与偶联剂包覆层厚度的比为(50～2000)：1，具体可为50:1、100:1、150:1、200:1、250:1、300:1、350:1、400:1、450:1或500:1。
在本发明提供的双组份导热凝胶中，所述一级填料的偶联剂包覆层的包覆剂有效接枝密度优选为0.05～1mmol/g填料颗粒，具体可为0.05mmol/g填料颗粒、0.1mmol/g填料颗粒、0.15mmol/g填料颗粒、0.2mmol/g填料颗粒、0.25mmol/g填料颗粒、0.3mmol/g填料颗粒、0.35mmol/g填料颗粒、0.4mmol/g填料颗粒、0.45mmol/g填料颗粒、0.5mmol/g填料颗粒、0.55mmol/g填料颗粒、0.6mmol/g填料颗粒、0.65mmol/g填料颗粒、0.7mmol/g填料颗粒、0.75mmol/g填料颗粒、0.8mmol/g填料颗粒、0.85mmol/g填料颗粒、0.9mmol/g填料颗粒、0.95mmol/g填料颗粒或1mmol/g填料颗粒。
在本发明提供的双组份导热凝胶中，所述一级填料的偶联剂包覆层的未反应小分子包覆剂残留率优选为≤1000ppm，具体可为1ppm、2ppm、5ppm、7ppm、10ppm、20ppm、50ppm、70ppm、100ppm、200ppm、500ppm、700ppm或1000ppm。
在本发明提供的双组份导热凝胶中，所述一级填料颗粒表面包覆的偶联剂包覆层由一级填料颗粒与包覆剂混合反应制成。其中，所述包覆剂优选为有机硅类偶联剂；所述有机硅类偶联剂优选为含有三甲氧基基团，与Si相连的有机物部分链段聚合度>4，链段结构为聚硅氧烷类；或者，所述有机硅类偶联剂优选为含有三甲氧基基团，与Si相连的有机物部分链段聚合度>6，链段结构为聚烷烃类；所述包覆剂的用量、混合反应温度、混合反应时间等条件参数根据所要制备的包覆层厚度、材料表面能大小、包覆剂有效接枝密度等的要求进行调控选择。在本发明提供的一个实施例中，所述包覆剂的用量为一级填料颗粒质量的0.5～1％，更优选为1％；所述混合反应的温度优选为80～120℃，具体可为100℃。
在本发明提供的双组份导热凝胶中，所述二级填料包括：二级填料颗粒和包覆在所述二级填料颗粒表面的偶联剂包覆层。其中，所述二级填料颗粒的形状优选为球形或类球形；所述二级填料颗粒的种类优选为自金刚石、氮化铝、氧化铝和氧化锌中的一种或多种。在本发明提供的一个实施例中，所述二级填料颗粒为氮化铝与氧化铝的混合物，所述氮化铝与氧化铝的的体积比优选为(1～3)：1，具体可为2:1。
在本发明提供的双组份导热凝胶中，所述二级填料颗粒与所述一级填料颗粒的D50粒径比为1：(8～30)，具体可为1:8、1:9、1:10、1:11、1:12、1:13、1:14、1:15、1:16、1:17、1:18、1:19、1:20、1:21、1:22、1:23、1:24、1:25、1:26、1:27、1:28、1:29或1:30；所述二级填料颗粒的D90粒径与D10粒径的比为(2～20)：1，具体可为2:1、3:1、4:1、5:1、6:1、7:1、8:1、9:1、10:1、11:1、12:1、13:1、14:1、15:1、16:1、17:1、18:1、19:1或20:1。
在本发明提供的双组份导热凝胶中，所述二级填料的表面能为18～45mJ/m2，具体可为18mJ/m2、19mJ/m2、20mJ/m2、21mJ/m2、22mJ/m2、23mJ/m2、24mJ/m2、25mJ/m2、26mJ/m2或27mJ/m2。
在本发明提供的双组份导热凝胶中，所述二级填料颗粒的D50粒径与偶联剂包覆层厚度的比为(50～1000)：1，具体可为50:1、100:1、150:1、200:1、250:1、300:1、350:1、400:1、450:1或500:1。
在本发明提供的双组份导热凝胶中，所述二级填料的偶联剂包覆层的包覆剂有效接枝密度优选为0.05～5mmol/g填料颗粒，具体可为0.05mmol/g填料颗粒、0.1mmol/g填料颗粒、0.5mmol/g填料颗粒、1mmol/g填料颗粒、1.5mmol/g填料颗粒、2mmol/g填料颗粒、2.5mmol/g填料颗粒、3mmol/g填料颗粒、3.5mmol/g填料颗粒、4mmol/g填料颗粒、4.5mmol/g填料颗粒或5mmol/g填料颗粒。
在本发明提供的双组份导热凝胶中，所述二级填料的偶联剂包覆层的未反应小分子包覆剂残留率优选为≤1000ppm，具体可为1ppm、2ppm、5ppm、7ppm、10ppm、20ppm、50ppm、70ppm、100ppm、200ppm、500ppm、700ppm或1000ppm。
在本发明提供的双组份导热凝胶中，所述二级填料颗粒表面包覆的偶联剂包覆层由二级填料颗粒与包覆剂混合反应制成。其中，所述包覆剂优选为有机硅类偶联剂；所述有机硅类偶联剂优选为含有三甲氧基基团，与Si相连的有机物部分链段聚合度>4，链段结构为聚硅氧烷类；或者，所述有机硅类偶联剂优选为含有三甲氧基基团，与Si相连的有机物部分链段聚合度>6，链段结构为聚烷烃类；所述包覆剂的用量、混合反应温度、混合反应时间等条件参数根据所要制备的包覆层厚度、材料表面能大小、包覆剂有效接枝密度等的要求进行调控选择。在本发明提供的一个实施例中，所述包覆剂的用量为二级填料颗粒质量的1～2％，更优选为1.5％；所述混合反应的温度优选为40～80℃，具体可为60℃。
在本发明提供的双组份导热凝胶中，所述三级填料包括：三级填料颗粒和包覆在所述三级填料颗粒表面的偶联剂包覆层。其中，所述三级填料颗粒的形状优选为球形或类球形；所述三级填料颗粒的种类优选为自金刚石、氮化铝、氧化铝和氧化锌中的一种或多种。在本发明提供的一个实施例中，所述三级填料颗粒为氮化铝与氧化锌的混合物，所述氮化铝与氧化锌的体积比优选为(0.5～2)：1，具体可为1:1。在本发明提供的另一个实施例中，所述三级填料颗粒为氧化铝与氧化锌的混合物，所述氧化铝与氧化锌的体积比优选为(2～8)：1，具体可为4:1。
在本发明提供的双组份导热凝胶中，所述三级填料颗粒与所述二级填料颗粒的D50粒径比为1：(5～40)，具体可为1:5、1:6、1:7、1:8、1:9、1:10、1:11、1:12、1:13、1:14、1:15、1:17、1:20、1:23、1:25、1:27、1:30、1:32、1:35、1:37或1:40；所述三级填料颗粒的D90粒径与D10粒径的比为(2～20)：1，具体可为2:1、3:1、4:1、5:1、6:1、7:1、8:1、9:1、10:1、11:1、12:1、13:1、14:1、15:1、16:1、17:1、18:1、19:1或20:1。
在本发明提供的双组份导热凝胶中，所述三级填料的表面能为18～30mJ/m2，具体可为18mJ/m2、19mJ/m2、20mJ/m2、21mJ/m2、22mJ/m2、23mJ/m2、24mJ/m2、25mJ/m2、26mJ/m2、27mJ/m2、28mJ/m2、29mJ/m2或30mJ/m2。
在本发明提供的双组份导热凝胶中，所述三级填料颗粒的D50粒径与偶联剂包覆层厚度的比为(50～500)：1，具体可为50:1、100:1、150:1、200:1、250:1、300:1、350:1、400:1、450:1或500:1。
在本发明提供的双组份导热凝胶中，所述三级填料的偶联剂包覆层的包覆剂有效接枝密度优选为0.2～5mmol/g填料颗粒，具体可为0.2mmol/g填料颗粒、0.5mmol/g填料颗粒、1mmol/g填料颗粒、1.5mmol/g填料颗粒、2mmol/g填料颗粒、2.5mmol/g填料颗粒、3mmol/g填料颗粒、3.5mmol/g填料颗粒、4mmol/g填料颗粒、4.5mmol/g填料颗粒或5mmol/g填料颗粒。
在本发明提供的双组份导热凝胶中，所述三级填料的偶联剂包覆层的未反应小分子包覆剂残留率优选为≤1000ppm，具体可为1ppm、2ppm、5ppm、7ppm、10ppm、20ppm、50ppm、70ppm、100ppm、200ppm、500ppm、700ppm或1000ppm。
在本发明提供的双组份导热凝胶中，所述三级填料颗粒表面包覆的偶联剂包覆层由二级填料颗粒与包覆剂混合反应制成。其中，所述包覆剂优选为有机硅类偶联剂；所述有机硅类偶联剂优选为含有三甲氧基基团，与Si相连的有机物部分链段聚合度>4，链段结构为聚硅氧烷类；或者，所述有机硅类偶联剂优选为含有三甲氧基基团，与Si相连的有机物部分链段聚合度>6，链段结构为聚烷烃类；所述包覆剂的用量、混合反应温度、混合反应时间等条件参数根据所要制备的包覆层厚度、材料表面能大小、包覆剂有效接枝密度等的要求进行调控选择。在本发明提供的一个实施例中，所述包覆剂的用量为三级填料颗粒质量的1～3％，更优选为2％；所述混合反应的温度优选为100～150℃，具体可为120℃。
在本发明提供的双组份导热凝胶中，所述一级填料、二级填料和三级填料的体积比优选为(35～57)：(18～30)：(10～25)，具体可为48:24:12或40:30:15。
在本发明提供的双组份导热凝胶中，所述导热填料在A组分和B组分中的体积填充率优选均≥80％，更优选为80～95％，具体可为80％、81％、82％、83％、84％、85％、86％、87％、88％、89％、90％、91％、92％、93％、94％或95％。
本发明还提供了一种上述技术方案所述导热凝胶的制备方法，包括以下步骤：
将有机硅聚合物基材、导热填料和催化剂进行混合，熟化，得到导热凝胶A组分；
将有机硅聚合物基材和导热填料进行混合，熟化，得到导热凝胶B组分。
在本发明提供的制备方法中，首先分别准备有机硅聚合物基材、导热填料和催化剂。其中，所述有机硅聚合物基材通常有多种原料组成，需要将各种原料进行搅拌均化(若需要混合催化剂，则催化剂的混入也在此步骤完成)；所述搅拌均化的过程中需要控制搅拌的速度；所述搅拌的线速度优选为20～60m/s，具体可为40m/s。
在本发明提供的制备方法中，所述导热填料由填料颗粒进行表面包覆后制成；所述表面包覆所采用的包覆剂为偶联剂类，具体可采用有机硅类偶联剂；所述表面包覆的过程中需要控制偶联剂的用量与反应温度，以得到符合预期包覆要求的导热填料。
在本发明提供的制备方法中，表面包覆后的填料颗粒按三级级配，并给每级填料颗粒做混合均化；所述混合均化的过程中需要控制混合的速度；其中，一级填料颗粒进行混合均化时的线速度优选为3～7m/s，具体可为5m/s，二级填料颗粒进行混合均化时的线速度优选为5～15m/s，具体可为10m/s，三级填料颗粒进行混合均化时的线速度优选为10～20m/s，具体可为15m/s。
在本发明提供的制备方法中，有机硅聚合物基材(或，混合了催化剂的有机硅聚合物基材)和导热填料进行混合的具体过程优选为：将导热填料与有机硅聚合物基材(或，混合了催化剂的有机硅聚合物基材)分阶段进行捏合均化。其中，分阶段捏合均化过程中需要控制物料的用量比例；所述捏合均化的线速度优选为5～20m/s，具体可为10m/s。
在本发明提供的制备方法中，所述熟化优选在所述捏合均化的后期进行；所述熟化的过程中需要控制温度与真空度；所述熟化的温度优选控制在30～70℃，具体可为40℃、50℃或60℃；所述熟化的真空度优选控制在-0.5～-2kPa，具体可为-0.99kPa。
本发明还提供了一种双组份导热凝胶的施胶成型工艺，包括以下步骤：
使用点胶机将上述技术方案所述的双组份导热凝胶施用于电子元器件散热通路上两个待接触界面中的至少一面，将两个待接触界面进行压合，之后热固化成型。
在本发明提供的施胶成型工艺中，所述电子元器件的热源功率优选≥80W；两个所述待接触界面分别隶属于电子元器件散热通路上的不同元件，诸如散热片、致冷板、电路板、外壳零件或其他电子元件。
在本发明提供的施胶成型工艺中，两个所述待接触界面进行压合接触后会形成界面间隙，双组份导热凝胶填充在所述界面间隙中起到降低接触热阻的作用；所述压合的应力优选≥5psi；所述界面间隙的间距优选≥200μm，更优选为0.5～1mm。
在本发明提供的施胶成型工艺中，所述热固化成型的温度优选为15～150℃，具体可为15℃、20℃、25℃、30℃、40℃、50℃、60℃、70℃、80℃、90℃、100℃、110℃、120℃、130℃、140℃或150℃；所述热固化成型的时间优选为30～120min，具体可为30min、40min、50min、60min、70min、80min、90min、100min、110min或120min。
本发明还提供了一种上述技术方案所述的双组份导热凝胶应用，将其应用于电子元器件散热通路上两接触界面的界面间隙中，以降低两界面的接触热阻。
本发明提供的技术方案从优化设计热界面材料导热填料体系的颗粒堆积结构和颗粒界面结构入手，显著改善了导热凝胶的性能，具体来说：1)控制填料的颗粒堆积结构，保证填料体系中大颗粒的表面都有适宜的小颗粒，起到润滑作用使材料挤出流动时所有的颗粒都是滚动状态避免滑动状态，同时起到均匀作用使颗粒体系动态下稳定；2)控制填料的颗粒界面结构，保证填料体系中不同粒度的颗粒都有适宜的界面作用力，起到润滑作用使滚动起来的整个颗粒系统中各个界面阻力之和最小，同时起到降低团聚作用使颗粒体系静态下稳定。
总而言之，本发明提供的技术方案通过对导热凝胶中所填充的填料体系进行优化设计，在保证高填充量提高凝胶导热性能的同时，可以保证凝胶材料在点胶过程中的挤出流动状态下具有低的流动阻力(提高挤出流动性)、高的动态结构稳定性(提高挤出流动稳定性)和高的静态结构稳定性(提高储存稳定性)。
为更清楚起见，下面通过以下实施例进行详细说明。
实施例1
本实施例提供了一种导热凝胶，下面从组分信息、制备方法、应用过程及效果三个方面对该导热凝胶进行介绍：
1)导热凝胶的组分信息：
导热凝胶由A组分和B组分组成；A组分包括：乙烯基硅油(基材)、铂金类催化剂和导热填料，其中，铂金类催化剂的含量为乙烯基硅油质量的0.1wt％，导热填料在A组分中的体积填充率为85％；B组分包括：乙烯基硅油与含氢硅油的混合物(基材)和导热填料，其中，乙烯基硅油的乙烯基与含氢硅油的硅氢基的摩尔比为1:2；AB组的总乙烯基硅油的乙烯基与含氢硅油的硅氢基的摩尔比为1:1；
所述导热填料按照三级级配从大到小分别称为一级填料、二级填料和三级填料，每一级填料均由填料颗粒和包覆填料颗粒的偶联剂包覆层构成；一级填料颗粒为金刚石与氮化铝混合粉(金刚石与氮化铝的体积比为9:1)，二级填料颗粒为氮化铝与氧化铝混合粉(氮化铝与氧化铝的体积比为2:1)，三级填料颗粒为氮化铝与氧化锌混合粉(氮化铝与氧化锌的体积比为1:1)；一级填料颗粒的D90粒径与D10粒径的比为3:1，二级填料颗粒的D90粒径与D10粒径的比为9:1，三级填料颗粒的D90粒径与D10粒径的比为12:1；一级填料颗粒的D50粒径与二级填料颗粒的D50的比为10:1，二级填料颗粒的D50粒径与三级填料颗粒的D50的比为20:1；一级填料颗粒的D50粒径为120μm，D90粒径为180μm；一级填料的表面能为20mJ/m2，填料颗粒D50粒径与包覆层厚度比为300:1，包覆剂的有效接枝密度为1mmol/g填料颗粒，包覆层未反应小分子包覆剂残留率为100ppm；二级填料的表面能为25mJ/m2，填料颗粒D50粒径与包覆层厚度比为200:1，包覆剂的有效接枝密度为2mmol/g填料颗粒，包覆层未反应小分子包覆剂残留率10ppm；三级填料的表面能为28mJ/m2，填料颗粒D50粒径与包覆层的厚度比为100:1，包覆剂的有效接枝密度5mmol/g填料颗粒，包覆层未反应小分子包覆剂残留率2ppm；一级填料：二级填料：三级填料的体积比为48:24:12。
2)导热凝胶的制备方法：
将各种粒度的填料颗粒进行表面包覆，其中，包覆剂是有机硅类偶联剂(成分结构：含有三甲氧基基团，与Si相连的有机物部分链段聚合度>4，链段结构为聚硅氧烷类)，一级填料颗粒控制偶联剂用量是粉体质量的1％、包覆的反应温度为100℃，二级填料颗粒控制偶联剂用量是粉体质量的1.5％、包覆的反应温度为60℃，三级填料颗粒控制偶联剂用量是粉体质量的2％、包覆的反应温度为120℃；将A组分的乙烯基硅油与催化剂原料进行搅拌均化，搅拌速度线速度40m/s，得到A组分基胶；将B组分的乙烯基硅油与含氢硅油原料进行搅拌均化，搅拌速度线速度40m/s，得到B组分基胶；将包覆后的填料颗粒按三级级配，给每级做混合均化，一级填料混合线速度5m/s，二级填料混合线速度10m/s，三级填料混合线速度15m/s；将混合均化后的填料颗粒分别与A组分基胶和B组分基胶分5段投料进行捏合均化，并对捏合后期的混合料进行熟化，捏合线速度10m/s，熟化温度50℃，熟化真空度-0.99kPa；熟化结束后，得到导热凝胶，最后灌封进入双组份胶管。
3)应用过程及效果：
3.1)点胶工艺性考察：在90psi下使用50ccEDF双胞胎点胶管配合21节静态混合器，挤出速度>4g/min，连续点胶24h后流速衰减<5％，储存有效期6个月内挤出速度衰减<10％。
3.2)成型工艺方式：通过点胶工艺将导热凝胶置于下界面材料的表面，然后对上下界面材料进行压合，压合后上下界面间距为1mm，80℃条件下加热60min后固化成型。
3.3)导热效果考察：对固化后的导热凝胶进行导热效果检测，结果为：导热系数>13W/(m·℃)。
实施例2
本实施例提供了一种导热凝胶，下面从组分信息、制备方法、应用过程及效果三个方面对该导热凝胶进行介绍：
1)导热凝胶的组分信息：
导热凝胶由A组分和B组分组成；A组分包括：乙烯基硅油(基材)、铂金类催化剂和导热填料，其中，铂金类催化剂的含量为乙烯基硅油质量的5wt％，导热填料在A组分中的体积填充率为85％；B组分包括：乙烯基硅油与含氢硅油的混合物(基材)和导热填料，其中，乙烯基硅油的乙烯基与含氢硅油的硅氢基的摩尔比为1:2；AB组的总乙烯基硅油的乙烯基与含氢硅油的硅氢基的摩尔比为1:1；
所述导热填料按照三级级配从大到小分别称为一级填料、二级填料和三级填料，每一级填料均由填料颗粒和包覆填料颗粒的偶联剂包覆层构成；一级填料颗粒为氮化铝与氧化铝混合粉(氮化铝与氧化铝的体积比为9:1)，二级填料颗粒为氮化铝与氧化铝混合粉(氮化铝与氧化铝的体积比为2:1)，三级填料颗粒为氧化铝与氧化锌混合粉(氧化铝与氧化锌的体积比为4:1)；一级填料颗粒的D90粒径与D10粒径的比为3:1，二级填料颗粒的D90粒径与D10粒径的比为9:1，三级填料颗粒的D90粒径与D10粒径的比为12:1；一级填料颗粒的D50粒径与二级填料颗粒的D50的比为10:1，二级填料颗粒的D50粒径与三级填料颗粒的D50的比为10:1；一级填料颗粒的D50粒径为90μm，D90粒径为170μm；一级填料的表面能为20mJ/m2，填料颗粒D50粒径与包覆层厚度比为300:1，包覆剂的有效接枝密度为1mmol/g填料颗粒，包覆层未反应小分子包覆剂残留率为100ppm；二级填料的表面能为25mJ/m2，填料颗粒D50粒径与包覆层厚度比为200:1，包覆剂的有效接枝密度为2mmol/g填料颗粒，包覆层未反应小分子包覆剂残留率10ppm；三级填料的表面能为28mJ/m2，填料颗粒D50粒径与包覆层的厚度比为100:1，包覆剂的有效接枝密度5mmol/g填料颗粒，包覆层未反应小分子包覆剂残留率50ppm；一级填料：二级填料：三级填料的体积比为40:30:15。
2)导热凝胶的制备方法：
将各种粒度的填料颗粒进行表面包覆，其中，包覆剂是有机硅类偶联剂(成分结构：含有三甲氧基基团，与Si相连的有机物部分链段聚合度>6，链段结构为聚烷烃类)，一级填料颗粒控制偶联剂用量是粉体质量的1％、包覆的反应温度为100℃，二级填料颗粒控制偶联剂用量是粉体质量的1.5％、包覆的反应温度为60℃，三级填料颗粒控制偶联剂用量是粉体质量的2％、包覆的反应温度为120℃；将A组分的乙烯基硅油与催化剂原料进行搅拌均化，搅拌速度线速度40m/s，得到A组分基胶；将B组分的乙烯基硅油与含氢硅油原料进行搅拌均化，搅拌速度线速度40m/s，得到B组分基胶；将包覆后的填料颗粒按三级级配，给每级做混合均化，一级填料混合线速度5m/s，二级填料混合线速度10m/s，三级填料混合线速度15m/s；将混合均化后的填料颗粒分别与A组分基胶和B组分基胶分5段投料进行捏合均化，并对捏合后期的混合料进行熟化，捏合线速度10m/s，熟化温度40℃，熟化真空度-0.99kPa；熟化结束后，得到导热凝胶，最后灌封进入双组份胶管。
3)应用过程及效果：
3.1)点胶工艺性考察：在90psi下使用50ccEDF双胞胎点胶管配合21节静态混合器，挤出速度>4g/min，连续点胶24h后流速衰减<5％，储存有效期6个月内挤出速度衰减5％。
3.2)成型工艺方式：通过点胶工艺将导热凝胶置于下界面材料的表面，然后对上下界面材料进行压合，压合后上下界面间距为0.5mm，80℃条件下加热60min后固化成型。
3.3)导热效果考察：对固化后的导热凝胶进行导热效果检测，结果为：导热系数>8W/(m·℃)。
对比例1
提供了一种导热凝胶，下面从组分信息、制备方法、应用过程及效果三个方面对该导热凝胶进行介绍：
1)导热凝胶的组分信息：
导热凝胶由A组分和B组分组成；A组分包括：乙烯基硅油(基材)、铂金类催化剂和导热填料，其中，铂金类催化剂的含量为乙烯基硅油质量的5wt％，导热填料在A组分中的体积填充率为85％；B组分包括：乙烯基硅油与含氢硅油的混合物(基材)和导热填料，其中，乙烯基硅油的乙烯基与含氢硅油的硅氢基的摩尔比为1:2；AB组的总乙烯基硅油的乙烯基与含氢硅油的硅氢基的摩尔比为1:1；
所述导热填料按照三级级配从大到小分别称为一级填料、二级填料和三级填料，每一级填料均由填料颗粒和包覆填料颗粒的偶联剂包覆层构成；一级填料颗粒为氮化铝与氧化铝混合粉(氮化铝与氧化铝的体积比为9:1)，二级填料颗粒为氮化铝与氧化铝混合粉(氮化铝与氧化铝的体积比为2:1)，三级填料颗粒为氧化铝与氧化锌混合粉(氧化铝与氧化锌的体积比为4:1)；一级填料颗粒的D90粒径与D10粒径的比为25:1，二级填料颗粒的D90粒径与D10粒径的比为25:1，三级填料颗粒的D90粒径与D10粒径的比为25:1；一级填料颗粒的D50粒径与二级填料颗粒的D50的比为10:1，二级填料颗粒的D50粒径与三级填料颗粒的D50的比为10:1；一级填料颗粒的D50粒径为90μm，D90粒径为170μm；一级填料的表面能为65mJ/m2，填料颗粒D50粒径与包覆层厚度比为600:1，包覆剂的有效接枝密度为1mmol/g填料颗粒，包覆层未反应小分子包覆剂残留率为100ppm；二级填料的表面能为65mJ/m2，填料颗粒D50粒径与包覆层厚度比为600:1，包覆剂的有效接枝密度为2mmol/g填料颗粒，包覆层未反应小分子包覆剂残留率10ppm；三级填料的表面能为65mJ/m2，填料颗粒D50粒径与包覆层的厚度比为600:1，包覆剂的有效接枝密度5mmol/g填料颗粒，包覆层未反应小分子包覆剂残留率50ppm；一级填料：二级填料：三级填料的体积比为40:30:15。
2)导热凝胶的制备方法：
将各种粒度的填料颗粒进行表面包覆，其中，包覆剂是有机硅类偶联剂(成分结构：含有三甲氧基基团，与Si相连的有机物部分链段聚合度>6，链段结构为聚烷烃类)，一级填料颗粒控制偶联剂用量是粉体质量的1％、包覆的反应温度为100℃，二级填料颗粒控制偶联剂用量是粉体质量的1.5％、包覆的反应温度为60℃，三级填料颗粒控制偶联剂用量是粉体质量的2％、包覆的反应温度为120℃；将A组分的乙烯基硅油与催化剂原料进行搅拌均化，搅拌速度线速度40m/s，得到A组分基胶；将B组分的乙烯基硅油与含氢硅油原料进行搅拌均化，搅拌速度线速度40m/s，得到B组分基胶；将包覆后的填料颗粒按三级级配，给每级做混合均化，一级填料混合线速度5m/s，二级填料混合线速度10m/s，三级填料混合线速度15m/s；将混合均化后的填料颗粒分别与A组分基胶和B组分基胶分5段投料进行捏合均化，并对捏合后期的混合料进行熟化，捏合线速度10m/s，熟化温度40℃，熟化真空度-0.99kPa；熟化结束后，得到导热凝胶，最后灌封进入双组份胶管。
3)应用过程及效果：
3.1)点胶工艺性考察：在90psi下使用50ccEDF双胞胎点胶管配合21节静态混合器，挤出速度1g/min，连续点胶24h后流速衰减10％，储存有效期6个月内挤出速度衰减20％。
3.2)成型工艺方式：通过点胶工艺将导热凝胶置于下界面材料的表面，然后对上下界面材料进行压合，压合后上下界面间距为0.5mm，80℃条件下加热60min后固化成型。
3.3)导热效果考察：对固化后的导热凝胶进行导热效果检测，结果为：导热系数7.2W/(m·℃)。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种双组份导热凝胶的应用，其特征在于，应用于电子元器件散热通路上两接触界面的界面间隙中；
所述双组份导热凝胶包括：A组分和B组分；所述A组分包括：有机硅聚合物基材、导热填料和催化剂，所述B组分包括：有机硅聚合物基材和导热填料；
所述A组分和B组分中的导热填料均由一级填料、二级填料和三级填料组成；
所述一级填料包括：一级填料颗粒和包覆在所述一级填料颗粒表面的偶联剂包覆层；所述一级填料颗粒的D90粒径与D10粒径的比为(2～20)：1；所述一级填料颗粒的D50粒径与偶联剂包覆层厚度的比为(50～2000)：1；所述一级填料的表面能为18～60mJ/m2；
所述二级填料包括：二级填料颗粒和包覆在所述二级填料颗粒表面的偶联剂包覆层；所述二级填料颗粒的D90粒径与D10粒径的比为(2～20)：1；所述二级填料颗粒的D50粒径与偶联剂包覆层厚度的比为(50～1000)：1；所述二级填料的表面能为18～45mJ/m2；
所述三级填料包括：三级填料颗粒和包覆在所述三级填料颗粒表面的偶联剂包覆层；所述三级填料颗粒的D90粒径与D10粒径的比为(2～20)：1；所述三级填料颗粒的D50粒径与偶联剂包覆层厚度的比为(50～500)：1；所述三级填料的表面能为18～30mJ/m2；
所述一级填料颗粒与二级填料颗粒的D50粒径比为(8～30)：1；所述二级填料颗粒与三级填料颗粒的D50粒径比为(5～40)：1；
所述一级填料、二级填料和三级填料的体积比为(35～57)：(18～30)：(10～25)。
2.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述两接触界面的压合应力≥5psi；所述界面间隙的间距≥200μm。
3.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述电子元器件的热源功率≥80W。
4.一种双组份导热凝胶，包括：A组分和B组分；所述A组分包括：有机硅聚合物基材、导热填料和催化剂，所述B组分包括：有机硅聚合物基材和导热填料；
所述A组分和B组分中的导热填料均由一级填料、二级填料和三级填料组成；
所述一级填料包括：一级填料颗粒和包覆在所述一级填料颗粒表面的偶联剂包覆层；所述一级填料颗粒的D90粒径与D10粒径的比为(2～20)：1；所述一级填料颗粒的D50粒径与偶联剂包覆层厚度的比为(50～2000)：1；所述一级填料的表面能为18～60mJ/m2；
所述二级填料包括：二级填料颗粒和包覆在所述二级填料颗粒表面的偶联剂包覆层；所述二级填料颗粒的D90粒径与D10粒径的比为(2～20)：1；所述二级填料颗粒的D50粒径与偶联剂包覆层厚度的比为(50～1000)：1；所述二级填料的表面能为18～45mJ/m2；
所述三级填料包括：三级填料颗粒和包覆在所述三级填料颗粒表面的偶联剂包覆层；所述三级填料颗粒的D90粒径与D10粒径的比为(2～20)：1；所述三级填料颗粒的D50粒径与偶联剂包覆层厚度的比为(50～500)：1；所述三级填料的表面能为18～30mJ/m2；
所述一级填料颗粒与二级填料颗粒的D50粒径比为(8～30)：1；所述二级填料颗粒与三级填料颗粒的D50粒径比为(5～40)：1；
所述一级填料、二级填料和三级填料的体积比为(35～57)：(18～30)：(10～25)。
5.根据权利要求4所述的双组份导热凝胶，其特征在于，所述一级填料颗粒的D50粒径为50～160μm；所述一级填料颗粒的D90粒径为120～250μm。
6.根据权利要求4所述的双组份导热凝胶，其特征在于，所述一级填料的偶联剂包覆层的包覆剂有效接枝密度为0.05～1mmol/g填料颗粒；
所述二级填料的偶联剂包覆层的包覆剂有效接枝密度为0.05～5mmol/g填料颗粒；
所述三级填料的偶联剂包覆层的包覆剂有效接枝密度为0.2～5mmol/g填料颗粒。
7.根据权利要求4所述的双组份导热凝胶，其特征在于，所述一级填料颗粒、二级填料颗粒和三级填料颗粒的形状独立地选自球形或类球形；
所述一级填料颗粒、二级填料颗粒和三级填料颗粒的种类独立地选自金刚石、氮化铝、氧化铝和氧化锌中的一种或多种。
8.根据权利要求4所述的双组份导热凝胶，其特征在于，所述导热填料在A组分和B组分中的体积填充率均≥80％。
9.一种权利要求4～8任一项所述双组份导热凝胶的制备方法，包括以下步骤：
将有机硅聚合物基材、导热填料和催化剂进行混合，熟化，得到导热凝胶A组分；
将有机硅聚合物基材和导热填料进行混合，熟化，得到导热凝胶B组分。
10.一种导热凝胶的施胶成型工艺，包括以下步骤：
使用点胶机将权利要求4～8任一项所述的双组份导热凝胶施用于电子元器件散热通路上两个待接触界面中的至少一面，将两个待接触界面进行压合，之后热固化成型。
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