JP2000191489A - 超微粒子状酸化亜鉛・シリコ―ン分散体及びその製法、並びに紫外線遮蔽性化粧料 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 微粒子状酸化亜鉛をシリコーン系の化粧用基
剤等に配合したときに凝集することなく高度の分散性と
分散安定を示し、且つ優れた可視光線透過性と紫外線遮
蔽性を兼ね備えた超微粒子状酸化亜鉛・シリコーン分散
体とその製法を提供すること。 【解決手段】 酸化亜鉛粉末と、該酸化亜鉛粉末に対す
る表面処理剤、分散剤、および分散媒としてのシリコー
ン系オイルの4 種を含む懸濁液を、６５〜２５０ＭＰａ
の圧力及び／又は１８０〜３５０ｍ／ｓｅｃの流速で湿
式ジェットミルにかけ、酸化亜鉛を超微粒子状で均一且
つ安定に分散させ、紫外線遮蔽性化粧料などとして有用
な超微粒子酸化亜鉛・シリコーン分散体を得る。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、超微粒子状酸化亜
鉛・シリコーン分散体とその製法、並びに該分散体を紫
外線遮蔽成分として含有する紫外線遮蔽性化粧料に関す
るものである。

【０００２】

【従来の技術】近年、紫外線Ｂ領域のみならず紫外線Ａ
領域の紫外線防御への関心が高まっており、超微粒子状
酸化亜鉛が注目されている。超微粒子状酸化亜鉛は、隠
蔽力の強い酸化チタンに比べて可視光透過性が高く、し
かも紫外線遮蔽能、特に紫外線Ａ領域の遮蔽能に優れ且
つ安全性が高いことから、紫外線遮蔽剤として化粧料等
に利用されている。ところが、一般に超微粒子状酸化亜
鉛は１次粒子径が０．１μｍ以下と非常に小さく、２次
凝集によって粗大粒子になり易いため、本来の紫外線遮
蔽能や可視光透過性が十分に発揮され難い。

【０００３】従ってこれを化粧料に配合する場合は、２
次凝集した酸化物を再度微分散させるために多大な分散
エネルギーが必要となる。また近年、化粧料用基剤とし
て使用感が良く撥水性や耐水性などに優れたシリコーン
系オイルが多用されていることから、化粧料としての製
剤化を容易にするため、予め超微粒子状の酸化亜鉛をシ
リコーン系オイル中に高度に分散させた分散体が強く要
望されている。

【０００４】酸化亜鉛微粒子を含む分散体を得る方法と
しては、従来よりビーズミル、ボールミル、ペイントシ
ェイカー、サンドミル等のメディア媒体型分散機、コロ
イドミル、ハイスピードディスパーサー等の攪拌型分散
機など各種分散機が用いられてきた。

【０００５】ところが、これらのメディア媒体型分散機
や攪拌型分散機などには夫々一長一短があり、その機構
や形式などによっては、 1)十分な微粒化が行なえない、 2)メディア同士或いはライニングや物質との衝突或いは
摩擦による不純物の混入が避けられない、 3)発熱により変質を起こす、 4)特に揮発性成分等においては有効成分の損失が起こ
る、 5)動力費が非常に高く且つランニングコストも高い、 6)処理に長時間を要し、特に超微粒化を目的とする場合
は単位時間当たりの処理効率が非常に低くなる、 7)連続処理が困難である、 8)洗浄性が悪い、 9)作業上取り扱いが難しい、 10) 密閉系にできないため異物の混入の可能性が高い、 11) 装置が大きく或いは重量が大きいため、設置場所が
制限される、 などのうち、少なくとも１つ或いは複数の問題が生じて
くる。

【０００６】上記各分散装置を用いて、超微粒子状酸化
亜鉛のシリコーン分散体を得ようとする場合、超微粒子
状酸化亜鉛は表面エネルギーが高いため強く凝集してお
り、一次粒子径または一次粒子径近くの粒子径まで分散
された均一な粒子分散体を製造することは容易でなく、
酸化亜鉛粒子が凝集、沈降、分離、チョーキングなどの
不都合な現象をしばしば発生する。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】本発明は上記の様な従
来技術の問題点に着目してなされたものであって、その
目的は、超微粒子状酸化亜鉛について、シリコーン系の
化粧料用基剤等に配合したときに凝集することなく高度
の分散性と分散安定を示し、且つ優れた可視光線透過性
と紫外線遮蔽性を兼ね備えた超微粒子状酸化亜鉛・シリ
コーン分散体とその製法、並びに該分散体を有効成分と
して含有する優れた性能の紫外線遮蔽性化粧料を提供す
ることにある。

【０００８】

【課題を解決するための手段】上記課題を解決すること
のできた本発明にかかる製法は、酸化亜鉛粉末と、該酸
化亜鉛粉末に対する表面処理剤、分散剤、および分散媒
としてのシリコーン系オイルを含む懸濁液を湿式ジェッ
トミルにかけ、６５〜２５０ＭＰａの圧力及び／又は１
８０〜３５０ｍ／ｓｅｃの流速で、該懸濁液を相互に及
び／又は壁面と衝突させ、好ましくは上記酸化亜鉛の平
均粒子径を０．００１〜０．２μｍの範囲となる様に超
微粒子化するところに要旨を有している。

【０００９】この方法を実施する際における上記各成分
の好ましい含有量は、酸化亜鉛粉末：２０〜６０重量
％、表面処理剤：０．５〜８重量％、分散剤：２〜１０
重量%、およびシリコーン系オイル：２２〜７７．５重
量% の範囲である。

【００１０】また上記必須成分のうち、表面処理剤とし
て特に好ましいものは、シロキサン類、高級脂肪酸類か
ら選択される少なくとも1 種であり、また、分散剤とし
て特に好ましいのはポリエーテル変性シリコーンオイル
である。さらに、シリコーン系オイルとして特に好まし
いのは、ジメチルシリコーンオイル、環状ジメチルシリ
コーンオイル、メチルフェニルシリコーンオイル、トリ
メチルシロキシケイ酸よりなる群から選択される少なく
とも1 種である。

【００１１】そして、上記方法によって製造された分散
体は、平均粒子径が０．００１〜０．２μｍの超微粒子
状酸化亜鉛がシリコーン系オイルよりなる分散媒中に均
一且つ安定に微分散したものとなり、この分散体も本発
明の保護範囲に含まれる。また、該超微粒子状酸化亜鉛
・シリコーン分散体を有効成分として含有する紫外線遮
蔽性化粧料は、分散安定性、紫外線遮蔽能、可視光線透
過性、肌触りなどの全てに優れた用途発明として、本発
明の技術範囲に包含される。

【００１２】

【発明の実施の形態】本発明にかかる超微粒子状酸化亜
鉛・シリコーン分散体は、追って詳述する方法によって
製造されたもので、平均粒子径が０．００１〜０．２μ
ｍの超微粒子状酸化亜鉛粉末と、該酸化亜鉛粉末に対す
る表面処理剤、シロキサン系分散剤、および分散媒とし
てのシリコーン系オイルを必須成分として含有する懸濁
液であり、これら各成分の有する作用効果は次の通りで
ある。

【００１３】先ず超微粒子状酸化亜鉛粉末は、日焼け止
め用の化粧料等として使用する際の紫外線遮蔽性能を与
えるために必須の成分であるが、同時に可視光線に対し
ては透過性が良好であることが必要であり、その為には
０．２μｍ以下の平均粒子径を有するものでなければな
らない。しかして、平均粒子径が０．２μｍを超えるも
のでは、紫外線に対しては優れた遮蔽性能を示すものの
可視光線に対する透過性が乏しくなる他、シリコーン系
オイル等へ分散させた状態での分散安定性も乏しくな
り、短時間の静置で酸化亜鉛が分離沈降し易くなり、更
には化粧料などとして実用化する際の肌触りも劣悪にな
る。

【００１４】酸化亜鉛粉末の平均粒子径が小さいほど上
記特性は高まるが、その平均粒子径を０．００１μｍ未
満に超微細化することは、たとえ後述する様な方法を採
用したとしても極めて困難であり、或いは微粒化のため
の処理コストが極端に高くなって実用にそぐわなくな
る。

【００１５】実用性と、性能の両面を考慮してより一般
的な超微粒子状酸化亜鉛の平均粒子径は０．０５μｍ以
上、０．１μｍ以下である。なお該酸化亜鉛自体は、ど
の様な方法で製造したものであってもよいが、粒子径が
元々小さくて且つ粒径分布が比較的小さいフランス法、
アメリカ法、湿式法等によって製造したものが好まし
い。

【００１６】該超微粒子状酸化亜鉛の好ましい含有率
は、本発明にかかる分散体中に占める重量比率で２０〜
６０重量％の範囲であり、２０重量％未満ではその絶対
量が不足するため満足のいく紫外線遮蔽性能が得られ
ず、一方６０重量％を超えて過度に多くなると十分な微
粒化が行なえず、粗大粒子の存在により本来の紫外線遮
蔽能や可視光透過性が十分に発揮され難くなる。こうし
た利害得失を考慮して、超微粒子状酸化亜鉛のより好ま
しい含有量の下限は４０重量％、より好ましい上限は５
５重量％である。

【００１７】次に酸化亜鉛粉末に対する表面処理剤は、
上記超微粒子状酸化亜鉛の表面に作用してシリコーンオ
イルとの親和性を高めるうえで欠くことのできない成分
である。

【００１８】しかして、超微粒子状酸化亜鉛をシリコー
ン系オイル中に均一に分散させようとする場合、分散系
に適量の分散剤を存在させてやればある程度までは分散
性を高めることができる。しかしながら、超微粒子状の
酸化亜鉛を相互に付着させることなく微分散状態でシリ
コーン系オイル内へ均一に分散させると共に、安定な分
散状態を維持するには、超微粒子状酸化亜鉛と共に適量
の表面処理剤を疎水化処理剤として共存させることが必
須となる。

【００１９】ちなみに、系中に疎水化処理剤が存在しな
い場合は、超微粒子状酸化亜鉛のシリコーン系オイルに
対する親和性が悪いため、該酸化亜鉛粉末が付着し合っ
て大きなフロック状となり、分散安定性が劣悪になるば
かりでなく、化粧料などとして使用するときの肌触りも
悪くなり、市場の要求に耐えられなくなる。

【００２０】ここで使用される疎水化処理剤としては、
例えばシロキサン類、高級脂肪酸類等を挙げることがで
き、これらは単独で使用してもよく、あるいは必要に応
じて２種以上を併用することも有効である。

【００２１】そして、上記表面処理剤の作用を有効に発
揮させるには、該表面処理剤を分散体全体に占める比率
で０．５重量％以上、より好ましくは１重量％以上含有
させるべきである。しかし含有量が多くなり過ぎると、
粉体表面と反応しないものが生じ、分散体内または化粧
料内に余剰の疎水化処理剤が残存して他の成分と反応
し、他成分の劣化が促進されるといった問題が生じてく
るので、好ましくは８重量％以下、より好ましくは６重
量％以下に抑えることが望ましい。尚、この表面処理剤
は、上記の様に超微粒子状酸化亜鉛のシリコーン系オイ
ルへの分散を容易にすると共に分散安定性を高める作用
を有するものであるから、分散体中の超微粒子状酸化亜
鉛に対して２．５〜１３重量％、より好ましくは５〜１
０重量％の範囲となる様に含有量を調整することが望ま
しい。尚、該表面処理剤は超微粒子状酸化亜鉛の表面に
付着した状態で存在し、それにより分散剤の共存とも相
俟ってシリコーンオイル中への微分散を可能にするが、
その添加時期は、後述するような方法によって分散体の
湿式ジェットミル処理を行う際に、該分散系内に存在さ
せ、湿式ジェットミル工程で超微粒子化された直後の酸
化亜鉛微粒子表面に直ちに作用して該微粒子を疎水化さ
せる様にするのがよい。

【００２２】次にシロキサン系分散剤は、分散媒となる
シリコーン系オイル中に上記超微粒子状酸化亜鉛を均一
に分散させると共に、長期保存にも耐える優れた分散安
定性を確保するうえで欠くことのできない成分であり、
前記表面処理剤との共存系で超微粒子状酸化亜鉛のシリ
コーン系オイル内への分散を促進する作用を有するもの
であればその種類は特に制限されないが、好ましいもの
としては、ポリオキシエチレン・メチルポリシロキサン
共重合体やポリ（オキシエチレン・オキシプロピレン）
・メチルポリシロキサン共重合体等が例示され、これら
も単独で使用し得る他、必要により２種以上を併用する
ことが可能である。

【００２３】また該分散剤の上記作用を有効に発揮させ
るには、分散体中に占める比率で２重量％以上、より好
ましくは４重量％以上含有させるべきであるが、多すぎ
ると過剰な分散剤により酸化亜鉛粒子の凝集が却って誘
起される障害が現れてくるので、好ましくは１０重量％
以下、より好ましくは８重量％以下に抑えるのがよい。

【００２４】シリコーン系オイルは、上記超微粒子状酸
化亜鉛に対する分散媒となるもので、近年、使用感がよ
く撥水性および耐水性に優れた化粧料用基材として汎用
されている分散媒であり、ジメチルシリコーンオイル、
環状シメチルシリコーンオイル、メチルフェニルシリコ
ーンオイル、トリメチルシロキシケイ酸などが好ましい
ものとして例示されるが、中でも特に好ましいのは、オ
クタメチルシクロテトラシロキサン、デカメチルシクロ
ペンタシロキサン、ドデカメチルシクロヘキサシロキサ
ンなどである。これらシリコーン系オイルも、単独で使
用し得る他、場合によっては２種以上を併用することも
可能である。

【００２５】本発明において分散媒となる上記シリコー
ン系オイルの好ましい含有比率は、化粧料などの剤形に
よっても変わってくるので一律に決めることはできない
が、好ましくは２２〜７７．５重量％の範囲から選択さ
れ、一般的には、該分散体を乳液状の紫外線遮蔽性化粧
料に配合する場合は６５〜７７．５重量％、クリーム状
やペースト状の紫外線遮蔽性化粧料に配合する場合は４
０〜６５重量％の範囲、ファンデーション状の紫外線遮
蔽性化粧料に配合する場合は２２〜４０重量％の範囲か
ら選択される。

【００２６】本発明の超微粒子酸化亜鉛・シリコーン分
散体は、上記表面処理剤の付着によってその表面が疎水
化処理された超微粒子状酸化亜鉛と、分散剤およびシリ
コーン系オイルを必須成分として含有する懸濁液からな
るものであるが、これを紫外線遮蔽用化粧料として実用
化するに当たっては、必要に応じて更に高級脂肪酸、脂
肪酸エステル、 高級アルコール、炭化水素類、ステロー
ル類、リン脂質、保湿剤、乳化剤、顔料、着色料、香
料、酸化防止剤、防腐剤、有機系紫外線吸収剤、他の無
機粉体等を適量配合することができる。

【００２７】次に、上記超微粒子状酸化亜鉛・シリコー
ン分散体を製造する方法について説明する。本発明にお
いては、酸化亜鉛粉末と、前述した表面処理剤、シロキ
サン系分散剤および分散媒としてのシリコーン系オイル
の4 種を含む懸濁液を湿式ジェットミルにかけ、６５〜
２５０ＭＰａの圧力及び／又は１８０〜３５０ｍ／ｓｅ
ｃの流速で、上記懸濁液を相互に及び／又は壁面と衝突
させることにより、上記酸化亜鉛粉末を平均粒径で０．
００１〜０．２μｍの範囲となる様に超微粒子化しつ
つ、上記表面処理剤を超微粒子化した酸化亜鉛の表面に
付着させると共に、シロキサン系分散剤を介してシリコ
ーン系オイル中に微分散させる。

【００２８】この微分散工程では、分散体への異物の混
入を生じることなく、酸化亜鉛の微粉砕・微分散を短時
間で効率よく進めるため、湿式ジェットミルを用いて６
５〜２５０ＭＰａの圧力及び／又は１８０〜３５０ｍ／
ｓｅｃの流速で、上記懸濁液の処理を行う。

【００２９】この微分散工程は常温で行うこともできる
が、好ましくは微分散された酸化亜鉛粒子の表面に直ち
に前記表面処理剤が作用して疎水化し得る様、上記懸濁
液を６０〜１００℃に保持して湿式ジェットミル処理す
るのがよい。

【００３０】ここで使用される湿式ジェットミルとして
は、耐圧容器内に密封状態で配置されたノズルへ被処理
懸濁液を高圧で圧送し、該ノズル内でジェット流を形成
する構造を有するもので、該湿式ジェットミルで処理す
ることにより上記懸濁液中の酸化亜鉛粉末を超微粒子状
に粉砕すると共に、分散剤と共にシリコーン系オイル中
に微分散させる。

【００３１】ちなみに、粉体の微粒化装置としては従来
より乾式もしくは湿式のジェットミルが知られており、
このうち乾式ジェットミルとは、気相流内で被処理物質
の粒子同士または粒子と流路壁との衝突によって粒子を
微粒化するものであり、一方湿式ジェットミルとは、液
相流内で被処理物質の粒子同士または粒子と流路壁との
衝突によって粒子を微粒化するものであるが、湿式ジェ
ットミルの場合は、上記衝突による微粒化に加えて液相
内で生じるキャビテーションや乱流・剪断等の複合的処
理作用も加わり、酸化亜鉛の微粒化が著しく促進され
る。

【００３２】即ち本発明で用いられる湿式ジェットミル
とは、任意の方法で高圧・高速流を発生させ、液体同士
または流体と流路壁との衝突を起こさせると共に、高圧
・高速流によって生じる乱流・剪断及びキャビテーショ
ン効果などを有効に活用し、被処理懸濁液を微粒化して
破砕・分散を促進する機能を備えた装置を総称する。

【００３３】この様な湿式ジェットミルとしては高圧ホ
モジナイザーがあり、具体的には、プランジャーポンプ
やロータリーポンプ等によって被処理懸濁をノズルから
噴射させ、固定板に高速で衝突させる方式と、噴射され
る被処理懸濁液同士を正面から衝突させる方式がある。
そして、被処理懸濁液が流路内を高速で通過し或いは流
路壁と衝突しながら通過する際に乱流・剪断を受け、被
処理懸濁液中に含まれる分散質（酸化亜鉛粉末）は微粉
砕されると共に、衝突直後に減圧解放されるときにキャ
ビテーション効果が生じ、急激な放圧による衝撃を受け
て分散質内部からの破砕を受け、超微粒子状に粉砕され
つつ処理系内に均一に分散される。

【００３４】この様な湿式ジェットミルとしては、「高
圧ホモジナイザー」として市販されているバルププレー
トによる高速噴射を利用したタイプ（ＡＰＶゴーリン社
製、ラニー社製、ソアビ社製、日本精機社製など）、ス
リット状に形成した流路内で高速衝突させるタイプ（「
マイクロフルイダイザー」 マイクロフルイディクス社
製）、９０°位相させて連通せしめた夫々一文字の流路
内で高速衝突を起こさせるタイプ（「ナノマイザー」ナ
ノマイザー社製）、同一ノズル内で流体同士の衝突回数
を複数回発生させるタイプ（「 ナノメーカー」 エスジー
・エンジニアリング社製）、偏平流路素子内で流体同士
を衝突させるタイプ（「アクア」アクアテック社製）、
或いは、対向するオリフィスから非球面構造の部屋へ噴
出させて衝突させるタイプ（「 アルティマイザー」 スギ
ノマシン社製）などが挙げられる。

【００３５】これらの湿式ジェットミルは、それぞれ装
置タイプの特性により、酸化亜鉛粉末の粉砕・分散効果
に多少の差を生じるが、前述した様な従来のメディア媒
体型分散機をはじめとする分散装置を用いた場合に比べ
ると、飛躍的に高い効率で微粒化と微分散を進めること
ができ、極めて安定な超微粒子状分散体を得ることがで
きる。

【００３６】このとき、シリコーン分散体中に微分散さ
れた超微粒子状酸化亜鉛の平均粒子径を０．１μｍ以下
にするには、湿式ジェットミルにおける超高圧・高速処
理部における流速を１８０ｍ／ｓｅｃ以上、より好まし
くは２００ｍ／ｓｅｃ以上とし、および／または圧力を
６５ＭＰａ以上、より好ましくは１００ＭＰａ以上を確
保することが必要となる。ちなみに、流速が１８０m/se
c 未満及び/ 又は圧力が６５ＭＰａ未満では、懸濁液中
の酸化亜鉛粉末が平均粒径０．１μｍ以下に微粉砕され
難く、本発明の意図にそぐわなくなる。

【００３７】湿式ジェット処理による微粉砕・ 微分散効
果は、操作時の圧力、流速を高めるほど向上し、場合に
よっては、酸化物粒子の平均粒子径を０．００１μｍ程
度以下にまで超微細化することも可能であるが、圧力や
流速を過度に高めと、設備に必要となる耐圧性や耐摩耗
性などが極端に厳しくなって設備費が膨大になるばかり
でなくノズル部の寿命も極端に短くなり、また酸化物粒
子の平均粒子径を０．００１μｍ程度以下にまで超微細
化しても、実用上それ以上に性能が高められるわけでも
ないので、実用性を考えると、湿式ジェット処理時の圧
力の上限は２５０ＭＰａ程度以下、より一般的には１８
０ＭＰａ程度以下、流速の上限は３５０ｍ/ ｓｅｃ程度
以下、より一般的には３００ｍ/ ｓｅｃ程度以下が採用
される。

【００３８】上記流速と圧力を確保し得る限り、湿式ジ
ェットミルの具体的な構造などは特に制限されないが、
本発明の目的を果たすうえで好ましいのは、たとえば特
開平９−２０１５２１号や同９−２０１５２２号等の公
報に開示されたものであり、中でも特に好ましいのは、
株式会社ジーナスより商品名「ジーナスＰＹ」として市
販されている超高速・高圧湿式ジェットミルであり、こ
の装置を使用すれば、前述した超高速・高圧の処理条件
を容易に達成することができ、処理条件によっては１回
のパスで、また必要により２パス以上の繰り返し処理
で、酸化亜鉛が超微粒子状で均一且つ安定に分散した分
散体を容易に得ることができる。

【００３９】そしてこの様な湿式ジェットミルを使用す
ると、従来のメディア媒体型分散機をはじめとする分散
装置を使用して分散処理を行なった場合に比べて、破砕
・ 分散の効率が著しく高められ、短時間の処理で極めて
安定な超微粒子状酸化亜鉛・シリコーン分散体を得るこ
とができる。

【００４０】

【実施例】次に実施例を挙げて本発明をより具体的に説
明するが、本発明はもとより下記実施例によって制限を
受けるものではなく、前・後記の趣旨に適合し得る範囲
で適当に変更して実施することも可能であり、それらは
いずれも本発明の技術的範囲に包含される。なお下記に
おいて「％」とは、特記しない限り「重量％」を意味す
る。また、下記実施例に示した分散体の平均粒子径およ
び光透過特性の評価法は下記の通りである。

【００４１】（分散体の平均粒子径）試料をシリコーン
オイルで約３０００倍に希釈し、レーザー回折式粒度分
布測定装置を用いて測定した。

【００４２】（光透過特性）溶液中の超微粒子状酸化亜
鉛濃度が１０％となる様に、試料をシリコーンオイルで
希釈してホモジナイザーで攪拌し、希釈液を石英板上に
５μｍの膜厚となる様に塗布してから、分光光度計によ
り７００〜２５０ｎｍの透過率を測定した。

【００４３】実施例１ ディスパー（特殊機化工業社製商品名「ＴＫ．ロボミッ
クス」）を使用し、平均粒子径２．１８μｍ（レーザー
回折による測定値）の酸化亜鉛粒子４５重量部と、表面
処理剤（メチルハイドロジェンポリシロキサン）４重量
部、分散剤（ポリオキシエチレン・メチルポリシロキサ
ン共重合体）７重量部および分散媒（デカメチルシクロ
ペンタシロキサン）４４重量部を均一に混合し、７０℃
に保持して懸濁させた。

【００４４】次にこの懸濁液を、株式会社ジーナス製の
超高速・高圧湿式ジェットミル「ジーナスＰＹ」を用い
て、圧力８０ＭＰａ（流速２００ｍ／ｓｅｃ）、圧力１
３０ＭＰａ（流速２５０ｍ／ｓｅｃ）または圧力２００
ＭＰａ（流速３２０ｍ／ｓｅｃ）で１パスの粉砕・分散
処理を行ない、超微粒子状酸化亜鉛シリコーン分散体を
得た。

【００４５】実施例２ 実施例１で用いたのと同じ酸化亜鉛粉末５５重量部と、
表面処理剤（ステアリン酸）２重量部、分散剤（ポリオ
キシエチレン・メチルポリシロキサン共重合体）９重量
部および分散媒（ジメチルポリシロキサン）３４重量部
を使用し、これをディスパー（同前）によって混合し、
７０℃に保持しながら懸濁した後、この懸濁液を「ジー
ナスＰＹ」を用いて圧力１００ＭＰａ（流速２２０ｍ／
ｓｅｃ）、圧力１８０ＭＰａ（流速３００ｍ／ｓｅｃ）
または圧力２２０ＭＰａ（流速３３０ｍ／ｓｅｃ）で１
パスの粉砕・分散処理し、超微粒子状酸化亜鉛シリコー
ン分散体を得た。

【００４６】比較例１ 上記実施例１において、「ジーナスＰＹ」による粉砕・
分散処理を圧力２０ＭＰａ（流速：１００ｍ／ｓｅｃ）
で行った以外は同様にして微粒子状酸化亜鉛シリコーン
分散体を得た。

【００４７】比較例２ 上記実施例２において、分散剤の使用を省略してシリコ
ーン分散体の調製を試みたが、分散媒への酸化亜鉛粉末
の分散性が悪くて懸濁液の流動性が極端に悪く、「ジー
ナスＰＹ」による粉砕・分散処理ができなかった。そこ
で、酸化亜鉛粉末の配合量を５５重量部から３３重量部
に減量すると共に、分散媒量を４３重量部から６５重量
部に増量して懸濁液を調製し、その後、実施例２と同様
にして圧力１８０ＭＰａ（流速３００ｍ／ｓｅｃ）で１
パスの粉砕・分散処理を行なった。

【００４８】上記で得た各シリコーン分散体中の酸化亜
鉛の平均粒子径、および該分散体の光透過率を表１に一
括して示す。

【００４９】参考例１ 前記実施例１において、表面処理剤の配合を４重量部か
ら０．１重量部に減量してシリコーン分散体の調製を試
みたが、該酸化亜鉛粉末を表面処理剤、分散媒および分
散剤の混合液へ添加する際に懸濁液の流動性がなくな
り、「ジーナスＰＹ」による粉砕・分散処理ができなか
った。そこで、酸化亜鉛粉末の配合量を４５重量部から
３０重量部に減量すると共に、分散媒量を４７．９重量
部から６２．９重量部に増量して懸濁液を調製し、その
後、実施例１と同様にして圧力１３０ＭＰａ（流速２５
０ｍ／ｓｅｃ）で１パスの粉砕・分散処理を行なった。

【００５０】

【表１】

【００５１】表１より次の様に考察できる。実施例１〜
２は、本発明の規定要件を全て満たすもので、可視光領
域の５５０ｎｍの透過率は非常に高いのに対し、紫外線
領域の３００ｎｍにおける透過率は非常に低く、透明性
が良好で且つ紫外線遮蔽性能に優れたものであることが
分かる。

【００５２】これに対し比較例１は、湿式ジェット処理
による圧力及び流速が不足するため酸化亜鉛粉末の超微
粒子化が不十分であり、可視光領域の透過性が不足する
と共に紫外線遮蔽能も十分でない。また比較例２は、分
散剤を使用しなかった例であり、分散剤なしではシリコ
ーン系オイルへの分散性が悪く、酸化亜鉛微粒子が２次
凝集を起こして粗大化し、可視光透過率が低下すると共
に紫外線遮蔽性も悪い。

【００５３】また参考例１は、表面処理剤の配合量を極
端に少なくした例であるが、分散剤を併用しているにも
拘らず分散質に対する分散性が悪く、湿式ジェットミル
処理後も酸化亜鉛粉末は二次凝集を起こして可視光領域
の透過性が不足すると共に、紫外線遮蔽能も悪くなって
いる。

【００５４】

【発明の効果】本発明は以上の様に構成されており、酸
化亜鉛粉末と、表面処理剤、分散剤、および分散媒とし
てのシリコーン系オイルを必須成分として含有し、好ま
しくはこれらを適正量含有する分散液を所定の圧力・流
速で湿式ジェットミル処理することによって超微粒子状
酸化亜鉛が均一且つ安定に微分散したシリコーンオイル
系分散体を得ることができ、この分散体は、紫外線遮蔽
用化粧料用等として極めて有効に活用できる。そしてこ
の分散体を使用することによって、きわめて商品価値の
高い紫外線遮蔽用化粧料を得ることができる。

Claims (8)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 酸化亜鉛粉末と、該酸化亜鉛粉末に対す
   る表面処理剤、分散剤、および分散媒としてのシリコー
   ン系オイルを含む懸濁液を湿式ジェットミルにかけ、６
   ５〜２５０ＭＰａの圧力及び／又は１８０〜３５０ｍ／
   ｓｅｃの流速で、該懸濁液を相互に及び／又は壁面と衝
   突させることを特徴とする超微粒子状酸化亜鉛・シリコ
   ーン分散体の製法。
2. 【請求項２】 上記懸濁液が、酸化亜鉛粉末：２０〜６
   ０重量％、表面処理剤：０．５〜８重量％、分散剤：２
   〜１０重量% 、およびシリコーン系オイル：２２〜７
   ７．５重量％を含むものである請求項１に記載の製法。
3. 【請求項３】 上記湿式ジェットミル処理により、酸化
   亜鉛の平均粒子径を０．００１〜０．２μｍとする請求
   項１または２に記載の製法。
4. 【請求項４】 酸化亜鉛粉末に対する表面処理剤が、シ
   ロキサン類、高級脂肪酸類から選択される少なくとも１
   種の疎水化処理剤である請求項１〜３のいずれかに記載
   の製法。
5. 【請求項５】 シリコーン系オイルが、ジメチルシリコ
   ーンオイル、環状ジメチルシリコーンオイル、メチルフ
   ェニルシリコーンオイル、トリメチルシロキシケイ酸よ
   りなる群から選択される少なくとも１種である請求項１
   〜４のいずれかに記載の製法。
6. 【請求項６】 分散剤が、ポリエーテル変性シリコーン
   オイルである請求項１〜５のいずれかに記載の製法。
7. 【請求項７】 請求項１〜６のいずれかの方法によって
   製造したものである超微粒子状酸化亜鉛シリコーン分散
   体。
8. 【請求項８】 請求項７に記載の超微粒子状酸化亜鉛・
   シリコーン分散体を含有することを特徴とする紫外線遮
   蔽性化粧料。