JP2010248317A - 紫外線遮断性軟凝集粉末、紫外線遮断性無機粒子−有機ポリマー複合ペースト、及び紫外線遮断性無機粒子−有機ポリマー複合材料 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明の紫外線遮断性軟凝集粉末は、紫外線遮断性無機原料粉末をミルプロセスで粒子表面の損傷なく解砕して得られた紫外線遮断性無機粒子を含有するスラリーを、凍結乾燥することによって得られたものであり、得られた前記紫外線遮断性軟凝集粉末と有機ポリマーとからなる紫外線遮断性無機粒子−有機ポリマー複合ペースト、更には前記紫外線遮断性無機粒子−有機ポリマー複合ペーストから得られる紫外線遮断性無機粒子−有機ポリマー複合材料は、紫外光照射後の劣化が抑制される。
【選択図】なし
Description
まず、本発明の紫外線遮断性軟凝集粉末の一の実施形態について具体的に説明する。本実施形態の紫外線遮断性軟凝集粉末は、紫外線遮断性無機原料粉末をミルプロセスで粒子表面の損傷なく解砕して得られた紫外線遮断性無機粒子を含有するスラリーを、凍結乾燥することによって得られた紫外線遮断性軟凝集粉末である。
次に、本発明の本紫外線遮断性無機粒子−有機ポリマー複合ペーストの一の実施形態について具体的に説明する。本発明における紫外線遮断性無機粒子−有機ポリマー複合ペーストは、これまでに説明した本発明の紫外線遮断性軟凝集粉末と有機ポリマーを混練して得られる紫外線遮断性無機粒子−有機ポリマー複合ペーストである。
次に、本発明の紫外線遮断性無機粒子−有機ポリマー複合材料の一の実施形態について説明する。本実施形態の紫外線遮断性無機粒子−有機ポリマー複合材料は、これまでに説明した紫外線遮断性無機粒子−有機ポリマー複合ペーストからなる紫外線遮断性無機粒子−有機ポリマー複合材料である。本実施形態の紫外線遮断性無機粒子−有機ポリマー複合材料は、生産性・及びその加工性に優れた本発明の紫外線遮断性無機粒子−有機ポリマー複合ペーストから構成されるものであり、この複合材料を用いた各材料、及び各種製品の高性能化を期待することができる。
次に、上述した方法によって製造した本発明の紫外線遮断性無機粒子−有機ポリマー複合材料の特性評価について、具体例を用いて更に詳細に説明する。本実施形態によって製造された紫外線遮断性無機粒子−有機ポリマー複合材料は、紫外線遮断能を有する無機粒子がポリマーマトリックス中に均一に分散されているため、機械的強度、及び柔軟性に優れており、なおかつ、紫外光照射後も高い機械的強度、及び柔軟性を保った紫外線遮断性無機粒子−有機ポリマー複合材料である。
(実施例1)
紫外線遮断性無機原料粉末として酸化亜鉛(ZnO:平均一次粒子径:500nm)を準備した。
ミル処理として、ボールミル処理を24時間行ったこと以外は、実施例1と同様の方法で紫外線遮断性軟凝集粉末を得た。
実施例1、及び比較例1にて得られた紫外線遮断性軟凝集粉末は、50〜200μm程度の凝集粉末を形成していた。得られた紫外線遮断性軟凝集粉末の解砕強度を微小圧試験機で計測した。解砕強度は、凝集体(紫外線遮断性軟凝集粉末)が圧壊する荷重の実測値F、及び下式(2)の関係式から、引張り強度(σf)として算出した。
(実施例2)
実施例1で得られた紫外線遮断性軟凝集粉末を、液状エポキシ(粘度:11Pa・s、JERS−827、ジャパンエポキシレジン株式会社製)に、20体積%の粉体含有量となるように混合し、混練して紫外線遮断性無機粒子−有機ポリマー複合ペーストを得た。混練には、自転公転型攪拌機(ARE−250、THINKY製)を用いた。
比較例1で得られた紫外線遮断性軟凝集粉末を、実施例2と同様、前記液状エポキシに、20体積%の粉体含有量となるように混合し、混練して高凝集性紫外線遮断性無機粒子−有機ポリマー複合ペーストを得た。
蒸留水に、実施例1において紫外線遮断性軟凝集粉末の作製に使用した紫外線遮断性無機原料粉末を、20体積%の粉体含有量となるように添加し、更に0.15質量%のポリアクリル酸アンモニウム塩(分散剤)を加えてスラリー化し、得られたスラリーを直ちに液体窒素で凍結し、凍結乾燥を行って、高凝集性紫外線遮断性乾燥無機粉末を得、その後は実施例2、或いは比較例2と同様の方法で、前記液状エポキシ中で混練することで、高凝集性紫外線遮断性無機粒子−有機ポリマー複合ペーストを得た。
実施例1において紫外線遮断性軟凝集粉末の作製に使用した紫外線遮断性無機原料粉末を、直接前記液状エポキシに20体積%の粉体含有量となるように混合し、混練して紫外線遮断性無機原料粉末−有機ポリマー複合ペーストを得た。
実施例2、及び比較例2〜4にて得られた各複合ペーストの流動曲線を計測した。図2は、それら各複合ペーストのせん断速度(s−1)とせん断応力(Pa)との関係(流動曲線)を示すグラフである。なお、図2においては、横軸がせん断速度(s−1)を示し、縦軸がせん断応力(Pa)を示す。
(実施例3)
前記実施例2で製造した紫外線遮断性無機粒子−有機ポリマー複合ペーストに、当該ペーストおいて用いた液状エポキシ100質量部に対して、60質量部となるように硬化剤(アミン、ST−11、ジャパンエポキシレジン株式会社製)を加えて混練し、混練後、長さ80.0mm、幅10.0mm、高さ15.0mmの直方体の型に流し込み、80℃で1時間30分間静置することで硬化させて、紫外線遮断性無機粒子−有機ポリマー複合材料を得た。なお、粉体含有量は10体積%となるよう調整した。
前記実施例2で製造した紫外線遮断性無機粒子−有機ポリマー複合ペーストを、前記比較例2で製造した高凝集性紫外線遮断性無機粒子−有機ポリマー複合ペーストに変更した以外は、実施例3と同様の手法で高凝集性紫外線遮断性無機粒子−有機ポリマー複合材料を得た。
前記実施例2で製造した紫外線遮断性無機粒子−有機ポリマー複合ペーストを、前記比較例3で製造した高凝集性紫外線遮断性無機粒子−有機ポリマー複合ペーストに変更した以外は、実施例3と同様の手法で高凝集性紫外線遮断性無機粒子−有機ポリマー複合材料を得た。
前記実施例2で製造した紫外線遮断性無機粒子−有機ポリマー複合ペーストを、前記比較例4で製造した紫外線遮断性無機原料粉末−有機ポリマー複合ペーストに変更した以外は、実施例3と同様の手法で紫外線遮断性無機原料粉末−有機ポリマー複合材料を得た。
前記実施例2で製造した紫外線遮断性無機粒子−有機ポリマー複合ペーストを、有機ポリマー(液状エポキシ)のみに変更した以外は、実施例3と同様の手法で有機ポリマー材料を得た。
(1)曲げ強さの評価
実施例3、及び比較例5〜8にて得られた各材料の曲げ強さ(σfm)を、図3に示すような試験装置を用い、JIS K−7171「プラスチック−曲げ特性の求め方」に従って算出した。図3中において、10は力の係る方向、11は試験片、12は圧子、13は支持台、R1は圧子の先端半径、R2は支持台コーナーの半径、hは試験片の厚さ、Lは支点間距離、lは試験片の長さをそれぞれ示す。試験片11の寸法は、長さ80.0±2.0mm、幅10.0±0.2mm、厚さ4.0±0.2mmに調整し、実施例3、及び比較例5〜8にて得られた各材料について、それぞれ、紫外線を照射していない状態、紫外線を2時間照射した後の状態、及び紫外線を8時間照射した後の状態の3種類の試験片を用意した。試験速度、即ち、圧子12の降下速度は、2.0mm毎分とした。
実施例3、及び比較例5〜8にて得られた各材料の曲げ破壊ひずみ(εfB)を、前記曲げ強さの評価に用いたのと同様の試験装置及び試験片を使用し、JIS K−7171「プラスチック−曲げ特性の求め方」に従って算出した。試験速度、即ち、圧子12の降下速度も、前記曲げ強さの評価と同様、2.0mm毎分とした。
実施例3、及び比較例5〜8にて得られた各材料の曲げ弾性率(Ef)を、前記曲げ強さの評価に用いたのと同様の試験装置及び試験片を使用し、JIS K−7171「プラスチック−曲げ特性の求め方」に従って算出した。試験速度、即ち、圧子12の降下速度も、前記曲げ強さの評価と同様、2.0mm毎分とした。
Claims (13)
- 紫外線遮断性無機原料粉末をミルプロセスで粒子表面の損傷なく解砕して得られた紫外線遮断性無機粒子を含有するスラリーを、凍結乾燥することによって得られた紫外線遮断性軟凝集粉末。
- 前記紫外線遮断性無機原料粉末の解砕強度に対して、1〜50%の範囲で解砕強度が低下し、且つその解砕強度が1〜30MPaである請求項1に記載の紫外線遮断性軟凝集粉末。
- 前記スラリーが、前記紫外線遮断性無機原料粉末を湿式ジェットミルを用いた前記ミルプロセスによって、前記スラリー同士の衝突圧力が50〜300MPaとなるように解砕したものである請求項1又は2に記載の紫外線遮断性軟凝集粉末。
- 前記紫外線遮断性無機原料粉末に分散剤を加えて解砕した前記スラリーを凍結乾燥することによって得られた請求項1〜3の何れか一項に記載の紫外線遮断性軟凝集粉末。
- 請求項1〜4の何れか一項に記載の紫外線遮断性軟凝集粉末と、有機ポリマーとを含有し、前記紫外線遮断性軟凝集粉末の含有割合が、1〜50体積%である紫外線遮断性無機粒子−有機ポリマー複合ペースト。
- 前記紫外線遮断性軟凝集粉末を構成する紫外線遮断性無機粒子の表面に、化学修飾を施すことなく作製された請求項5に記載の紫外線遮断性無機粒子−有機ポリマー複合ペースト。
- チクソ比が0〜3%である請求項5又は6に記載の紫外線遮断性無機粒子−有機ポリマー複合ペースト。
- 請求項5〜7の何れか一項に記載の紫外線遮断性無機粒子−有機ポリマー複合ペーストからなる紫外線遮断性無機粒子−有機ポリマー複合材料。
- 前記紫外線遮断性軟凝集粉末を作製するための紫外線遮断性無機原料粉末と前記有機ポリマーとからなる紫外線遮断性無機原料粉末−有機ポリマー複合材料、
前記紫外線遮断性軟凝集粉末を作製するための紫外線遮断性無機原料粉末を未解砕のまま含有するスラリーを凍結乾燥することによって得られた高凝集性紫外線遮断性無機粉末と前記有機ポリマーとからなる高凝集性紫外線遮断性無機粒子−有機ポリマー複合材料、及び、
前記有機ポリマーのみからなる有機ポリマー材料、
の内の少なくとも何れか1種の材料に対して、その曲げ強さが5〜50%向上した請求項8に記載の紫外線遮断性無機粒子−有機ポリマー複合材料。 - その曲げ破壊ひずみ測定における相対標準偏差が0〜10%である請求項8又は9に記載の紫外線遮断性無機粒子−有機ポリマー複合材料。
- 紫外光照射前の曲げ強さに対する紫外光照射後の曲げ強さの減少率が0〜20%である請求項8〜10の何れか一項に記載の紫外線遮断性無機粒子−有機ポリマー複合材料。
- 紫外光照射前の破壊ひずみに対する紫外光照射後の曲げ破壊ひずみの減少率が0〜20%である請求項8〜11の何れか一項に記載の紫外線遮断性無機粒子−有機ポリマー複合材料。
- 前記紫外線遮断性軟凝集粉末を作製するための紫外線遮断性無機原料粉末と前記有機ポリマーとからなる紫外線遮断性無機原料粉末−有機ポリマー複合材料、
前記紫外線遮断性軟凝集粉末を作製するための紫外線遮断性無機原料粉末を未解砕のまま含有するスラリーを凍結乾燥することによって得られた高凝集性紫外線遮断性無機粉末と前記有機ポリマーとからなる高凝集性紫外線遮断性無機粒子−有機ポリマー複合材料、及び、
前記有機ポリマーのみからなる有機ポリマー材料、
の内の少なくとも何れか1種の材料に対して、その曲げ弾性率が15〜70%向上した請求項8〜12の何れか一項に記載の紫外線遮断性無機粒子−有機ポリマー複合材料。
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---|---|---|---|---|
JP2000191489A (ja) * | 1998-12-28 | 2000-07-11 | Hakusui Tech Co Ltd | 超微粒子状酸化亜鉛・シリコ―ン分散体及びその製法、並びに紫外線遮蔽性化粧料 |
JP2001139925A (ja) * | 1999-02-26 | 2001-05-22 | Kinya Adachi | 紫外線遮断剤とその製造方法 |
JP2004224986A (ja) * | 2003-01-27 | 2004-08-12 | Toyo Ink Mfg Co Ltd | 紫外線遮断コーティング、その製造方法およびそれを用いた包装材 |
JP2006248876A (ja) * | 2005-03-14 | 2006-09-21 | National Institute Of Advanced Industrial & Technology | 高密度粉末成形体及び焼結体とその製造方法 |
JP5170437B2 (ja) * | 2008-11-21 | 2013-03-27 | 独立行政法人産業技術総合研究所 | 軟凝集粉末の製造方法、及び無機粒子−有機ポリマー複合ペーストの製造方法 |
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2000191489A (ja) * | 1998-12-28 | 2000-07-11 | Hakusui Tech Co Ltd | 超微粒子状酸化亜鉛・シリコ―ン分散体及びその製法、並びに紫外線遮蔽性化粧料 |
JP2001139925A (ja) * | 1999-02-26 | 2001-05-22 | Kinya Adachi | 紫外線遮断剤とその製造方法 |
JP2004224986A (ja) * | 2003-01-27 | 2004-08-12 | Toyo Ink Mfg Co Ltd | 紫外線遮断コーティング、その製造方法およびそれを用いた包装材 |
JP2006248876A (ja) * | 2005-03-14 | 2006-09-21 | National Institute Of Advanced Industrial & Technology | 高密度粉末成形体及び焼結体とその製造方法 |
JP5170437B2 (ja) * | 2008-11-21 | 2013-03-27 | 独立行政法人産業技術総合研究所 | 軟凝集粉末の製造方法、及び無機粒子−有機ポリマー複合ペーストの製造方法 |
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