JP5170437B2 - 軟凝集粉末の製造方法、及び無機粒子−有機ポリマー複合ペーストの製造方法 - Google Patents
軟凝集粉末の製造方法、及び無機粒子−有機ポリマー複合ペーストの製造方法 Download PDFInfo
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まず、本発明の軟凝集粉末の製造方法の一の実施形態により得られる凝集粉末について具体的に説明する。本実施形態の軟凝集粉末は、無機原料粉末をミルプロセスで粒子表面の損傷なく解砕して得られた無機粒子を含有するスラリーを、凍結乾燥することによって得られた軟凝集粉末である。
次に、本発明の無機粒子−有機ポリマー複合ペーストの製造方法の一の実施形態により得られる無機粒子−有機ポリマー複合ペーストについて具体的に説明する。本実施形態の無機粒子−有機ポリマー複合ペーストは、これまでに説明した本発明の軟凝集粉末と、有機ポリマーとを含有し、上記軟凝集粉末の含有割合が、1〜75体積%である無機粒子−有機ポリマー複合ペーストである。
次に、本実施形態の無機粒子−有機ポリマー複合ペーストの製造方法(以下、「本無機粒子−有機ポリマー複合ペーストの製造方法」ということがある)について説明する。
次に、本発明の複合材料の製造方法の一の実施形態により得られる複合材料について説明する。本実施形態の複合材料は、これまでに説明した無機粒子−有機ポリマー複合ペーストからなる無機粒子−有機ポリマー複合材料である。本実施形態の複合材料は、生産性、及びその加工性に優れた本発明の無機粒子−有機ポリマー複合ペーストからなるものであり、この複合材料を用いた各部材、及び各種製品の高性能化を期待することができる。
(実施例1)
無機原料粉末として酸化アルミニウム(アルミナ粉末、Al2O3:平均一次粒子径570nm)を準備した。
酸化アルミニウムの代わりに、無機原料粉末として、酸化亜鉛(ZnO:平均一次粒子径500nm)を用いたこと以外は、実施例1と同様の方法によって軟凝集粉末を得た。
ミル処理として、ボールミル処理を24時間行ったこと以外は、実施例1と同様の方法で軟凝集粉末を得た。なお、比較例1においては、ミル処理後の粒子表面状態は、図1Bに示すように、無機粒子表面が損傷していた。
ミル処理として、ボールミル処理を24時間行ったこと以外は、実施例2と同様の方法で軟凝集粉末を得た。
実施例1〜2、及び比較例1〜2の各凝集粉末を、液状エポキシ(粘度:11Pa・s)に、それぞれが3体積%の粉体含有量になるように調整し、混練後の分散状態を観察した。混錬には、攪拌子を用いた攪拌機を用いた。混練時の回転子が与える最大応力(σmax)として、下記式(4)を適応した。
上記した軟凝集粉末と有機ポリマーの混練(1)において、実施例1の湿式ジェットミルによって作製したAl2O3軟凝集粉末と液状エポキシからなる無機粒子−有機ポリマー複合ペースト中の無機粒子は分散していることが確認された。複合ペースト中の凝集状態は、レオロジー挙動で判別可能である。ここで、無機粒子−有機ポリマー複合ペーストの流動性の評価として、液状エポキシ(粘度:11Pa・s)に、実施例1のAl2O3軟凝集粉末を30体積%の粉体含有量になるように調整して複合ペーストを得、得られた複合ペーストの混練後の流動曲線を計測した。
上記無機粒子−有機ポリマー複合ペーストの流動性の評価において、実施例1の湿式ジェットミルによって作製したAl2O3軟凝集粉末と液状エポキシを混練した複合ペーストは、ニュートニアン挙動で、分散性が高く凝集性が低いことを示した。このことは、無機原料粉末、比較例1の凝集粉末と比較して、粉体含有量の高い無機粒子−有機ポリマー複合ペーストを作製できることを意味する。
(実施例3及び4)
無機原料粉末として酸化亜鉛(ZnO)を使用し、湿式ジェットミルを用いて軟凝集粉末(実施例3及び4)をそれぞれ作製し、上記した「軟凝集粉末と有機ポリマーの混練(1)」と同様の方法によって液状エポキシと混練を行い、無機粒子−有機ポリマー複合ペーストを作製した。
実施例3の軟凝集粉末を、20体積%の粉体含有量になるように液状エポキシに自転公転式の攪拌機にて2000rpmの回転速度で混練し、高粉体含有量の複合ペーストを作製した。上記した「無機粒子−有機ポリマー複合ペーストの流動性の評価(1)」と同様の方法によって、得られた複合ペーストの混練後の流動曲線を計測した。
Claims (13)
- 無機原料粉末をミルプロセスで粒子表面の損傷なく解砕して得られた無機粒子を含有するスラリーを、凍結乾燥することによって軟凝集粉末を得る軟凝集粉末の製造方法。
- 得られる前記軟凝集粉末が、前記無機原料粉末の解砕強度に対して、1〜50%の範囲で解砕強度が低下し、且つその解砕強度が1〜30MPaである請求項1に記載の軟凝集粉末の製造方法。
- 前記スラリーが、前記無機原料粉末を湿式ジェットミルを用いた前記ミルプロセスによって、前記スラリー同士の衝突圧力が50〜300MPaとなるように前記無機原料粉末を解砕したものである請求項1又は2に記載の軟凝集粉末の製造方法。
- 前記無機原料粉末に分散剤を加えて解砕した前記スラリーを凍結乾燥することによって前記軟凝集粉末を得る請求項1〜3のいずれか一項に記載の軟凝集粉末の製造方法。
- 請求項1〜4のいずれか一項に記載の軟凝集粉末の製造方法によって前記軟凝集粉末を得、得られた前記軟凝集粉末と、有機ポリマーとを含有し、
前記軟凝集粉末の含有割合が、1〜75体積%である無機粒子−有機ポリマー複合ペーストを得る無機粒子−有機ポリマー複合ペーストの製造方法。 - 前記軟凝集粉末を構成する無機粒子の表面に、化学修飾を施すことなく、前記無機粒子−有機ポリマー複合ペーストを作製する請求項5に記載の無機粒子−有機ポリマー複合ペーストの製造方法。
- 前記軟凝集粉末の凝集力より、前記有機ポリマーのせん断力が強い条件を設定して、前記軟凝集粉末と前記有機ポリマーとを混合・混練し、前記ポリマーマトリックス中に前記軟凝集粉末を分散させる請求項5又は6に記載の無機粒子−有機ポリマー複合ペーストの製造方法。
- 前記軟凝集粉末と前記有機ポリマーとを混合し、50〜5000回転となる混練速度において、前記ポリマーマトリックス中に前記軟凝集粉末を分散させる請求項7に記載の無機粒子−有機ポリマー複合ペーストの製造方法。
- 前記軟凝集粉末を作製するための無機原料粉末と前記有機ポリマーとにより構成された原料粉末複合ペーストに対して、その流動性が10〜90%の範囲で向上した前記無機粒子−有機ポリマー複合ペーストを作製する請求項5〜8のいずれか一項に記載の無機粒子−有機ポリマー複合ペーストの製造方法。
- 前記有機ポリマーは、混練における粘度が0.1〜100000Pa・sのものである請求項8又は9に記載の無機粒子−有機ポリマー複合ペーストの製造方法。
- 前記有機ポリマー中に分散した前記軟凝集粉末を構成する無機粒子が一次粒子の状態で前記ポリマーマトリックス中に存在する請求項5〜10のいずれか一項に記載の無機粒子−有機ポリマー複合ペーストの製造方法。
- 前記有機ポリマー中に分散した前記軟凝集粉末を構成する前記無機粒子の表面状態が、前記軟凝集粉末を作製するための無機原料粉末を構成する粒子と同程度の損傷のない状態である請求項5〜11のいずれか一項に記載の無機粒子−有機ポリマー複合ペーストの製造方法。
- 請求項5〜12のいずれか一項に記載の無機粒子−有機ポリマー複合ペーストの製造方法によって前記無機粒子−有機ポリマー複合ペーストを得、得られた前記無機粒子−有機ポリマー複合ペーストを硬化して複合材料を得る複合材料の製造方法。
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