JP2009082856A

JP2009082856A - ジェットミルおよび透光性アルミナ原料微粉末の製造方法

Info

Publication number: JP2009082856A
Application number: JP2007257893A
Authority: JP
Inventors: Yasuaki Tamura; 泰章田村
Original assignee: Sumitomo Chemical Co Ltd
Current assignee: Sumitomo Chemical Co Ltd
Priority date: 2007-10-01
Filing date: 2007-10-01
Publication date: 2009-04-23

Abstract

【課題】ＢＥＴ比表面積等の原料粒子の物性や原料粒子の粉砕条件が変化しても、成形体密度のばらつき度合を低減可能な粉末を作製することができるジェットミル、およびこのジェットミルを用いた透光性アルミナ原料微粉末の製造方法を提供すること。
【解決手段】ジェットミル１のケーシング２には、分級板１５が取り付けられている。分級板１５は、ケーシング２に取り付けられた状態において、粉砕室１４内に突出する突出部６を備えており、突出部６は、粉砕室１４の径方向における突出部６の最大厚み（厚みｄ２）／粉砕室の最大内径ｒが、０．０５以上０．１５以下となるように形成されている。
【選択図】図２

Description

本発明は、旋回流により粒子を粉砕するジェットミル、およびそのジェットミルを用いた透光性アルミナ原料微粉末の製造方法に関する。

従来より、粒子を粉砕するための装置として、ジェットミルが知られている。
ジェットミルは、粒子を粉砕するための粉砕室を備えており、粉砕室に供給された粒子に高圧ガスを衝突させ、粒子同士の衝突により粒子を粉砕する。ジェットミルで粉砕される粒子としては、粉砕室内に供給可能な大きさの粒子であれば、特に制限されないが、例えば、セラミックスの原料粒子等が挙げられる。

セラミックスは、セラミックスの原料粒子をジェットミルで粉砕し、この粉砕により得られる原料粉末を、成形および焼結することにより得られる。
ところで、セラミックス原料粉末を成形して得られるセラミックス成形体の成形密度（成形体密度）は、原料粒子の粉砕条件のばらつきによって、そのばらつき度合が大きくなる。また、原料粒子の粉砕条件を同じにしても、原料粒子の物性（例えば、ＢＥＴ比表面積等）のわずかな変化によって、そのばらつき度合が大きくなる。成形体密度のばらつき度合が大きくなると、成形体の焼結時における収縮率が安定化せず、焼結体の寸法精度が低くなるという不具合がある。例えば、押し出し成形法による透光管用アルミナ成形体の製造工程においては、ロットごとに、ジェットミルの粉砕室への透光性アルミナ原料粒子の供給速度、および透光性アルミナ原料粒子のＢＥＴ比表面積が変わると、ロットごとに寸法が大きく異なるアルミナ透光管が製造されるという不具合が生じる。

そこで、セラミックス焼結体の寸法精度を向上させる方策として、例えば、粉砕工程、成形工程および焼結工程の各工程において、下記のように作業する方策が提案されている（例えば、非特許文献１参照）。
１）成形工程において、粒度の異なる原料粉末をブレンドする。
２）粉砕工程において、ロットごとに原料粒子の粉砕条件を制御する。

３）成形工程において、成形体の成形条件（例えば、プレス成形におけるプレス圧等）を制御する。
４）焼結工程において、焼結温度を制御する。
窯業協会編集委員会講座小委員会編集「セラミックスの製造プロセス−粉末調製と成形−」昭和５９年１０月１日初版発行、ｐ．２２４〜ｐ．２２５

ところが、上記した方策では、各工程のデータ（例えば、原料粒子のＢＥＴ比表面積や粉砕条件のばらつき等）を採取し、それによって他の工程の条件を変える必要があるため、多大な労力が必要となる。そのため、このような方策は、工業生産には必ずしも適さない。そこで、生産性を低下させずに、成形体密度のばらつき度合を小さくできる方策が望まれる。

本発明の目的は、ＢＥＴ比表面積等の原料粒子の物性や原料粒子の粉砕条件が変化しても、成形体密度のばらつき度合を低減可能な粉末を作製することができるジェットミルを提供することにある。
また、本発明の別の目的は、上記したジェットミルを用いた透光性アルミナ原料微粉末の製造方法を提供することにある。

上記目的を達成するために、本発明のジェットミルは、粒子を粉砕するための中空円盤状の粉砕室と、前記粉砕室に粒子を噴射するための供給ノズルと、高圧ガスを噴射して前記粉砕室に旋回流を発生させるための粉砕ノズルと、前記粉砕室内を旋回する粒子を分級するための分級板と、を備え、前記粉砕室は、前記粉砕室の軸線方向に間隔を隔てて対向する第１面および第２面を有し、前記分級板は、前記第１面から前記粉砕室内に突出した突出部を含み、前記粉砕室の径方向における前記突出部の最大厚み／前記粉砕室の最大内径が、０．０５以上０．１５以下であることを特徴としている。

また、本発明のジェットミルでは、前記突出部は、前記第１面からの高さが異なり、前記第２面に対向する複数の対向面を有し、複数の前記対向面のうち前記第１面からの高さが最も低い第１対向面から、前記第２面までの高さ／複数の前記対向面のうち前記第１面からの高さが最も高い第２対向面から、前記第２面までの高さが、１より大きく１．７以下であることが好適である。

また、本発明のジェットミルは、水平旋回流型ジェットミルを含み、前記第１面は、前記粉砕室の底面であり、前記第２面は、前記粉砕室の天面であり、前記粉砕室の底面から前記分級板の上面までの高さ／前記分級板の上面から前記粉砕室の天面までの高さが０．９以上１．２以下であることが好適である。
また、本発明のジェットミルでは、前記粉砕室の周壁に形成され、旋回する粒子を前記粉砕ノズルへと戻すための戻り流路を含むことが好適である。

また、本発明のジェットミルでは、前記粉砕室は、旋回する粒子が衝突する粉接部を含み、前記粉接部は、セラミックスを用いて形成されていることが好適である。
また、本発明のジェットミルでは、前記セラミックスは、アルミナセラミックスであることが好適である。
さらに本発明の透光性アルミナ原料微粉末の製造方法は、純度９９．９％以上、Ｆｅ含有量が１０ｐｐｍ以下、ＢＥＴ比表面積３．６ｍ²／ｇ〜６ｍ²／ｇのアルミナ粒子を、上記したジェットミルを用いて粉砕することを特徴としている。

本発明のジェットミルによれば、粒子を粉砕する際、粒子の粉砕条件（例えば、粒子の供給速度、粒子のＢＥＴ比表面積等）が変化しても、成形体密度のばらつき度合いを低減可能な粉末を作製することができる。そのため、得られた粉末を用いた成形体の焼結時における収縮率を安定化させることができ、焼結体の寸法精度を向上させることができる。
また、本発明のジェットミルを用いて得られる透光性アルミナ原料微粉末を原料としてアルミナ焼結体を作製すれば、優れた透光性を有するアルミナ焼結体を得ることができる。

図１は、本発明のジェットミル１の概略平断面図であって、図２のＩ−Ｉで示す切断線で切断したときの断面を示している。また、図２は、本発明のジェットミル１の概略側断面図であって、図１のII−IIで示す切断線で切断したときの断面を示している。
図１および図２を参照して、ジェットミル１は、例えば、水平旋回流を発生させてアルミナ粒子を粉砕する水平旋回流型ジェットミルであって、その外殻を構成し、上側および下側が開口された略円筒状に形成されたケーシング２を備えている。

また、ジェットミル１は、ケーシングライナー８と、蓋２１と、供給ノズル３と、粉砕ノズル４とを備えている。
ケーシングライナー８は、ケーシング２の内径と同じ大きさの外径を有する略円環形状に形成されている。ケーシングライナー８は、ケーシング２の内周面に沿って、ケーシング２に取り付けられている。

蓋２１は、ケーシングライナー８の上側開口を塞ぐため部材であって、ケーシング２に取り付けられた状態において、ジェットミル１の上壁を構成している。蓋２１は、外蓋１２と、上部ケーシングライナー２０とを備えている。
外蓋１２は、上面が隆起した平面視略円形状、側面視略凸形状の板であって、その下面には、上部ケーシングライナー２０の径と同じ大きさの半径を有する円筒状にくり貫かれた凹部２２が形成されている。

上部ケーシングライナー２０は、平面視略円形状の板であって、その一方表面は平坦に形成された平坦面であり、他方表面はその周縁から中心部に向けて湾曲して形成された湾曲面である。この他方表面（湾曲面）における中心部において突出した略円錐状の部分は、透光性アルミナ原料微粉末を、後述する排出管９へと導くためのガイド部１３とされている。上部ケーシングライナー２０は、その一方表面（平坦面）が外蓋１２の下面と接するように、凹部２２に嵌め込まれている。上部ケーシングライナー２０が凹部２２に嵌め込まれることにより、外蓋１２と上部ケーシングライナー２０とが一体化して蓋２１が形成されている。

そして、蓋２１は、上部ケーシングライナー２０のガイド部１３の頂部が排出管９（後述）に対向するように、かつ、ケーシングライナー８の上側開口を塞ぐように、ケーシング２に取り付けられている。これにより、ジェットミル１には、粉砕室１４が形成されている。
より具体的には、粉砕室１４は、ケーシングライナー８および上部ケーシングライナー２０が間隔を隔てて対向することにより、ケーシングライナー８および上部ケーシングライナー２０、ならびにこれらに囲まれる空間で構成されている。ケーシングライナー８の上面および上部ケーシングライナー２０の下面は、それぞれ粉砕室１４の底面１４Ａ（第１面）および天面１４Ｂ（第２面）を成している。すなわち、ケーシングライナー８および上部ケーシングライナー２０は、ケーシングライナー８の径方向に直交する粉砕室１４の軸線方向（この実施形態では、上下方向）に間隔を隔てて対向している。

また、粉砕室１４は、その内部空間が、上下方向中央におけるケーシングライナー８の内面と粉砕室１４の中心Ｃとの距離ｒを最大内径とする、略円盤状に形成されている。内径ｒは、例えば、１０ｃｍ〜２９ｃｍである。
また、粉砕室１４を構成するケーシングライナー８および上部ケーシングライナー２０を形成する材料としては、例えば、アルミナセラミックス、ジルコニアセラミックス、窒化ケイ素セラミックス等、優れた磨耗性を有するセラミックス材料が挙げられる。ケーシングライナー８および上部ケーシングライナー２０は、アルミナ粒子が衝突する粉接部であるので、ケーシングライナー８および上部ケーシングライナー２０がセラミックス材料を用いて形成されていれば、アルミナ粒子の衝突によるケーシングライナー８および上部ケーシングライナー２０の磨耗を低減することができる。

とりわけ、このジェットミル１では、アルミナ粒子を粉砕するので、ケーシングライナー８および上部ケーシングライナー２０は、アルミナセラミックスを用いて形成されていることが好ましい。ケーシングライナー８および上部ケーシングライナー２０がアルミナセラミックスを用いて形成されていれば、粉砕室１４でアルミナ粒子を粉砕する際、アルミナ粒子の衝突によるケーシングライナー８および上部ケーシングライナー２０の磨耗を低減するとともに、アルミナ粒子の純度の低下を抑制することができる。

なお、ケーシングライナー８および上部ケーシングライナー２０の他、本発明の粉接部に相当する要素（供給ノズル３、粉砕ノズル４、および分級板１５）を後述するが、これらの中でも、とりわけケーシングライナー８および上部ケーシングライナー２０は、アルミナ粒子との衝突面積が大きいので、上記した効果が顕著に現われる。
供給ノズル３（粉接部）は、アルミナ粒子を粉砕室１４に噴射するためのノズルであって、固気混合管３５と、突出管３６とを備えている。また、供給ノズル３は、ケーシングライナー８および上部ケーシングライナー２０と同様の材料を用いて形成されていることが好ましい。

固気混合管３５は、蓋２１（外蓋１２）の上面から斜め上方に突出するように、外蓋１２と一体的に形成された管であって、その内部に、高圧ヘッダー（図示せず）から送られる高圧ガスとアルミナ粒子とを混合するための固気混合室３２を備えている。また、固気混合管３５の後端には、エアホース１０の一端が接続されており、エアホース１０の他端は、高圧ガスを送るための高圧ヘッダー（図示せず）に接続されている。エアホース１０と高圧ヘッダー（図示せず）との間には、固気混合管３５への高圧ガスの供給量を調節するためのバルブ（図示せず）が設けられている。そして、固気混合管３５における高圧ガスの噴射方向の終端は、粉砕室１４に臨んでいる。

突出管３６は、固気混合室３２の外殻を構成する固気混合管３５の周壁から上方に突出して設けられている。突出管３６の上端には、突出管３６を介して固気混合室３２にアルミナ粒子を供給するための砕料導入部３４が接合されている。
粉砕ノズル４（粉接部）は、高圧ガスを噴射して粉砕室１４に水平旋回流を発生させるためのノズルであって、ケーシング２の周方向沿って互いに間隔を隔てて複数（この実施形態では８つ）設けられている。より具体的には、各粉砕ノズル４は、例えば、隣接する２つの粉砕ノズル４の各中心軸４Ｃにより形成される狭角Ａが３０〜５０度となるように設けられている。粉砕ノズル４がこのような角度で設けられることにより、粉砕室１４に反時計回りの旋回流を発生させることができる。また、各粉砕ノズル４の後端には、エアホース１１の一端が接続されており、エアホース１１の他端は、エアホース１０と接続された高圧ヘッダー（図示せず）に接続されている。そして、エアホース１１と高圧ヘッダー（図示せず）との間には、粉砕ノズル４への高圧ガスの供給量を調節するためのバルブ（図示せず）が設けられている。なお、粉砕ノズル４は、ケーシングライナー８および上部ケーシングライナー２０と同様の材料を用いて形成されていることが好ましい。

ケーシング２の下面開口２４には、排出管９が接続されている。排出管９は、ケーシング２の下面開口２４から下方に向かって延びており、その終端には、排出された透光性アルミナ原料微粉末を捕獲するためのバグフィルタ（図示せず）が取り付けられている。排出管９としては、好ましくは、ポリウレタンコーティング、テフロン（登録商標）によるコーティング等が施された鉄製の鉄管等が用いられている。排出管９が、これらのコーティングの施された鉄管であれば、排出される透光性アルミナ原料微粉末に排出管９の鉄成分が混入することを防止できるので、透光性アルミナ原料微粉末を原料とする透光性アルミナ焼結体の透光性の低下を防止することができる。

また、ケーシング２は、戻り流路５と、分級板１５とを備えている。
戻り流路５は、粉砕室１４を旋回するアルミナ粒子を粉砕ノズル４に戻すための流路であって、ケーシングライナー８の周方向沿って各粉砕ノズル４に対応して複数（この実施形態では８つ）設けられている。より具体的には、各戻り流路５は、例えば、戻り流路５の中心軸５Ｃおよび戻り流路５に隣接（旋回流の上流側に隣接）する粉砕ノズル４の中心軸４Ｃにより形成される狭角Ｂが４０〜６０度となるように形成されている。戻り流路５がこのような角度で設けられることにより、旋回するアルミナ粒子が戻り流路５に進入しやすくなる。

分級板１５（粉接部）は、突出部６と、鍔部１６と、嵌合部２３とを備えており、鍔部１６を境界として、上方向に突出部６が延び、下方向に嵌合部２３が延びる、略円筒状に形成されている。そして、分級板１５は、嵌合部２３がケーシング２の下面開口２４に嵌め込まれることにより、ケーシング２に取り付けられている。これにより、分級板１５の径方向内側空間は、排出管９内部に連通しており、鍔部１６の上面は、粉砕室１４の底面１４Ａの一部を成している。また、分級板１５は、ケーシングライナー８および上部ケーシングライナー２０と同様の材料を用いて形成されていることが好ましい。

突出部６は、分級板１５がケーシング２に取り付けられた状態において、粉砕室１４の底面１４Ａ（鍔部１６の上面）から垂直に突出した略円環形状の下部突出部６１と、この下部突出部６１の上に形成され、上方に向かって曲面状に窄む略凸形状の上部突出部６２とを一体的に備えている。
下部突出部６１は、粉砕室１４の底面１４Ａ（鍔部１６の上面）からの高さが、例えばｈ３の位置まで突出しており、粉砕室１４の径方向における厚みが、例えばｄ２である。なお、ｈ３は、例えば、０．５ｃｍ〜３．４ｃｍであり、ｄ２は、例えば、１．０ｃｍ〜３．０ｃｍである。

一方、上部突出部６２は、粉砕室１４の底面１４Ａ（鍔部１６）からの高さが、例えばｈ１の位置まで、下部突出部６１から突出している。ｈ１は、例えば、３．０ｃｍ〜４．０ｃｍである。また、粉砕室１４の径方向における、上部突出部６２の上部の厚み（後述する上面６Ａにおける厚み）は、下部突出部６１の厚みｄ２より小さいｄ１である。そのため、突出部６においては、下部突出部６１の厚みｄ２が、粉砕室１４の径方向における突出部６の最大の厚みとなる。なお、ｄ１は、例えば、１．０ｃｍ〜２．５ｃｍである。

そして、ジェットミル１では、粉砕室１４の径方向における突出部６の最大厚み（厚みｄ２）／粉砕室の最大内径ｒが、０．０５以上０．１５以下であり、好ましくは、０．０８以上０．１３以下である（以下、図２におけるｄ２／ｒを単に「分級板の厚み比率」とする。）。
また、下部突出部６１の厚みｄ２と上部突出部６２の厚みｄ１との大きさが異なることから、突出部６には、粉砕室１４の底面１４Ａからの高さが異なり、粉砕室１４の天面１４Ｂに対向する複数（この実施形態では２つ）の対向面として、上部突出部６２の上面６Ａ（第２対向面）および下部突出部６１の上面６Ｂ（第１対向面）が形成されている。

そして、ジェットミル１では、下部突出部６１の側面と直交する粉砕室１４の底面１４Ａ（以下、この底面を単に「粉砕室最低底面」とする。）から突出部６の上面６Ａまでの高さｈ１／突出部６の上面６Ａから鉛直方向において上面６Ａと対向する粉砕室１４の天面１４Ｂ（上部ケーシングライナー２０の湾曲面）までの高さｈ２が０．９以上１．２以下であることが好ましい（以下、図２におけるｈ１／ｈ２を単に「分級板の高さ比率」とする。）。

また、ジェットミル１では、上面６Ａおよび上面６Ｂのうち、粉砕室最低底面からの高さが最も低い上面６Ｂから、鉛直方向において上面６Ｂと対向する粉砕室１４の天面１４Ｂまでの高さｈ４／上面６Ａおよび上面６Ｂのうち、粉砕室最低底面からの高さが最も高い上面６Ａから、鉛直方向において上面６Ａと対向する粉砕室１４の天面１４Ｂまでの高さｈ２が、１より大きく１．７以下である好ましい（以下、図２におけるｈ４／ｈ２を単に「突出部上の空間比率」とする。）。なお、この実施形態では、分級板１５は、ケーシング２本体とは別体として着脱可能に設けられているので、分級板１５を取り替えることにより、分級板の厚み比率、分級板の高さ比率および突出部上の空間比率を適宜変更することができる。

次に、図１および図２に示すジェットミル１により、アルミナ粒子を粉砕して透光性アルミナ原料微粉末を製造する本発明の製造方法の一実施形態について説明する。
この方法では、エアホース１０およびエアホース１１に設けられたバルブ（図示せず）を開けて、高圧ヘッダー（図示せず）から固気混合管３５および粉砕ノズル４へ高圧ガスを供給するとともに、砕料導入部３４にアルミナ粒子を投入する。

供給する高圧ガスのガス圧力は、例えば、０．５ＭＰａ〜１．０ＭＰａであり、好ましくは、０．７ＭＰａ〜０．９ＭＰａである。
砕料導入部３４に投入するアルミナ粒子としては、例えば、精製したアンモニウム明礬、擬ベーマイト等を焼成して得られるアルミナ粒子が挙げられ、好ましくは、擬ベーマイトを焼成して得られるアルミナ粒子が挙げられる。

一般的に、アルミナ粒子粉砕後の透光性アルミナ原料微粉末中に不純物（例えば、鉄、ケイ素、ナトリウム等）が多く含有されていると、透光性アルミナ焼結体に着色が生じたり、焼結が阻害されたりする場合がある。そのため、本発明の製造方法では、純度９９．９％以上のアルミナ粒子が必要であるところ、アルミナ粒子の原料が擬ベーマイトであれば、アルミナ粒子の純度をより高くすることができる。

また、アルミナ粒子の結晶形としては、例えば、α―アルミナおよびα―アルミナと中間アルミナ（γ―アルミナ、θ―アルミナ、η―アルミナ等）との共存体等が挙げられ、好ましくは、熱的に安定なα―アルミナが挙げられる。また、α―アルミナと中間アルミナとの共存体の場合には、例えば、中間アルミナが５０重量％未満であり、３０重量％未満であることが好ましい。

アルミナ粒子の純度は、９９．９％以上であり、好ましくは、９９．９９％以上である。アルミナ粒子の純度がこの範囲であれば、粉砕後の透光性アルミナ原料微粉末を原料として得られる透光性アルミナ焼結体の着色や、焼結の阻害を低減することができる。
アルミナ粒子のＦｅ含有量は、１０ｐｐｍ以下であり、好ましくは、８ｐｐｍ以下である。

アルミナ粒子の平均粒径は、例えば、５μｍ〜１５μｍであり、好ましくは、７μｍ〜９μｍである。
アルミナ粒子の表面積は、ＢＥＴ比表面積が３．６ｍ²／ｇ〜６ｍ²／ｇであり、好ましくは、３．７ｍ²／ｇ〜４．０ｍ²／ｇである。アルミナ粒子のＢＥＴ比表面積が３．６ｍ²／ｇより小さいと、アルミナ粒子が粉砕されにくく、得られる透光性アルミナ原料微粉末に含まれる粗粒の割合が大きくなるので、透光性アルミナ焼結体の直線透過率が低下する場合がある。一方、アルミナ粒子のＢＥＴ比表面積が６ｍ²／ｇより大きければ、粉砕後の透光性アルミナ原料微粉末を、排出管９を通過させてバグフィルタ（図示せず）で捕獲する際、排出管９に対する透光性アルミナ原料微粉末の付着量が多くなり、ジェットミル１の連続運転時間が短くなるので、生産性が低下する場合がある。

砕料導入部３４へのアルミナ粒子の供給方法としては、例えば、砕料導入部３４に公知の供給機を取り付けて連続的に供給することが好ましい。そのような公知の供給機としては、砕料導入部３４へ連続的に供給できる供給機であれば特に制限されず、例えば、振動フィーダー、テーブルフィーダー、ロータリーフィーダー、シェーキングフィーダー、スクリューフィーダー等が挙げられる。

そして、粉砕室１４においては、各粉砕ノズル４から高圧ガスが噴射されることによって、反時計回り方向の旋回流が発生する。一方、固気混合室３２においては、砕料導入部３４から供給されたアルミナ粒子と固気混合管３５に供給された高圧ガスとが混合される。混合されたアルミナ粒子は、高圧ガスに同伴して粉砕室１４に噴射され、粉砕室１４に発生している旋回流により粉砕室１４を旋回する。

粉砕室１４を旋回するアルミナ粒子は、その一部が粒子同士の衝突により、また、その他がケーシングライナー８や上部ケーシングライナー２０に衝突して粉砕される。この粉砕時において、比較的大きく重いアルミナの粗粒は、戻り流路５から粉砕ノズル４に進入し、粉砕ノズル４で粉砕された後、再び高圧ガスに同伴して粉砕室１４に噴射される。より具体的には、アルミナの粗粒は、遠心力により旋回流の外側に寄せられてケーシングライナー８付近を旋回する。そのため、そのアルミナの粗粒の一部が戻り流路５に進入する。戻り流路５に進入したアルミナの粗粒は、粉砕ノズル４を流れる高圧ガスにより生じる負圧により、粉砕ノズル４に流れ込む。粉砕ノズル４内では、非常に速い速度（例えば、音速を超える速度）の気流の攪乱によって粒子同士（アルミナの粗粒）が相互に衝突して、その粉砕が促進される。そして、粉砕されたアルミナ粒子は、粉砕ノズル４内の高圧ガスに同伴して再び粉砕室１４に噴射される。このように、アルミナ粗粒が戻り流路５を通って再び粉砕ノズル４から噴射されて加速するため、粉砕効率を向上させることができる。

その後、アルミナ粒子が粉砕されて透光性アルミナ原料微粉末になると、その重さが小さくなり、遠心力も小さくなるため、透光性アルミナ原料微粉末が粉砕室１４の中心付近を旋回する。そして、粉砕室１４の中心付近を旋回する透光性アルミナ原料微粉末は、ガイド部１３によって粉砕室１４の下方に向けて誘導され、排出管９へと排出されて、バグフィルタ（図示せず）で捕獲される。これにより、ジェットミル１で粉砕された透光性アルミナ焼結体の原料となる透光性アルミナ原料微粉末を得ることができる。

そして、得られた透光性アルミナ原料微粉末を用いてアルミナ成形体を成形する方法としては、例えば、透光性アルミナ原料微粉末からアルミナ顆粒を作製し、そのアルミナ顆粒を成形する方法、透光性アルミナ原料微粉末を直接成形する方法等がある。
アルミナ成形体の原料となるアルミナ顆粒を作製するには、例えば、透光性アルミナ原料微粉末と水（例えば、イオン交換水）とを混合して混合液とし、この混合液に対して超音波を照射してスラリーを調製する。次いで、超音波を照射して調製されたスラリーを、噴霧乾燥法等の公知の乾燥方法で造粒することにより、アルミナ顆粒を得ることができる。なお、アルミナ顆粒の作製に際しては、透光性アルミナ原料微粉末および水の他、必要により、アニオン系界面活性剤、バインダー（例えば、酢酸ビニル、ポリビニルアルコール等）、滑剤（例えばステアリン酸等）、金属塩（例えば、硝酸マグネシウム、硫酸アルミニウム等）およびその他の添加剤を添加してもよい。

得られたアルミナ顆粒を成形する方法としては、アルミナ顆粒をアルミナ成形体に成形することができれば、特に制限されず、例えば、押出成形法、射出成形法、鋳込成形法、ならびに、一軸加圧成形法、静水圧成形法等の加圧成形法等、公知の成形方法が挙げられる。
これらの成形方法で成形することにより、アルミナ成形体を得ることができる。例えば、静水圧成形法は、アルミナ顆粒を、例えば、５０ＭＰａ〜１５０ＭＰａの静水圧で加圧して行なわれ、これにより、アルミナ顆粒を圧密させて、透光性アルミナ原料微粉末が互いに圧密されたアルミナ成形体を得ることができる。また、成形に用いる型については、特に制限されないが、例えば、円盤状のゴム型等が用いられる。このような型を用いる場合には、アルミナ顆粒を上記した円盤状のゴム型に入れ、両端を封止後、上記した静水圧で加圧することによって、アルミナ成形体を得ることができる。

一方、透光性アルミナ原料微粉末を直接成形する方法によりアルミナ成形体を成形するには、アルミナ顆粒の代わりに透光性アルミナ原料微粉末を、上述した方法で成形することにより、アルミナ成形体を得ることができる。
そして、得られたアルミナ成形体の焼結は、アルミナ成形体を、真空中、所定の焼結温度、焼結時間焼結することにより行なう。

焼結温度は、例えば，１７５０℃〜１９５０℃の温度範囲であることが好ましい。また、焼結時間は、例えば、１時間〜１０時間であることが好ましい。なお、真空中で焼結を行なう前に、大気雰囲気中で仮焼（例えば、仮焼温度：９００℃ 仮焼時間：３時間）して脱バインダーを行なってもよい。以上のような条件下で、アルミナ成形体を焼結することにより、透光性アルミナ焼結体を得ることができる。

以上のように得られた透光性アルミナ焼結体は、ジェットミル１で粉砕された透光性アルミナ原料微粉末を原料とするアルミナ成形体を焼結して得られるものである。
ジェットミル１においては、分級板の厚み比率が０．０５以上０．１５以下となるように、分級板１５（突出部６）が形成されている。そのため、アルミナ粒子を粉砕する際、粒子の粉砕条件（例えば、粒子の供給速度、粒子のＢＥＴ比表面積等）が変化しても、アルミナ成形体の成形体密度のばらつき度合いを低減可能な透光性アルミナ原料微粉末を作製することができる。その結果、この透光性アルミナ原料微粉末を原料とするアルミナ成形体の成形体密度のばらつき度合が小さくなるので、アルミナ成形体の焼結時における収縮率を安定化させることができ、透光性アルミナ焼結体の寸法精度を向上させることができる。とりわけ、ジェットミル１では、突出部上の空間比率が１より大きく１．７以下であるので、透光性アルミナ焼結体の寸法精度をより一層向上させることができる。

また、例えば、従来の水平旋回流型ジェットミルのように、ジェットミル１において、分級板の高さ比率が１．２より大きくなるように突出部６が形成されていると、つまり、分級板の高さが、この実施形態における突出部６より低く形成されていると、アルミナ粒子の旋回時において、旋回するアルミナ粒子が排出管９へ流れ込みやすくなる。そのため、アルミナ粒子が、粉砕されずに粗粒のまま排出管９へと排出される場合がある。一方、分級板の高さ比率が０．９より小さくなるように突出部６が形成されている場合、つまり、分級板の高さが、この実施形態における突出部６より高く形成されて場合では、粉砕室１４の中心付近において、突出部６の上の空間で排出管９へと向かう空気流が強化されるので、この場合もアルミナ粒子が粉砕されずに粗粒のまま排出管９へと排出される場合がある。

しかし、ジェットミル１においては、分級板の高さ比率が０．９以上１．２以下となるように、突出部６が形成されているので、アルミナ粒子が粉砕されずに粗粒のまま排出管９から排出されることを抑制することができる。
そのため、粗粒の割合が小さい（平均粒径の小さい）シャープな粒度分布の透光性アルミナ原料微粉末を得ることができる。そして、上記した粗粒の割合が小さい（平均粒径の小さい）粒度分布を有する透光性アルミナ原料微粉末を成形し、焼結することによって、結晶が緻密化された高透光性のアルミナ焼結体を得ることができる。

このように、アルミナ粒子をジェットミル１で粉砕した透光性アルミナ原料微粉末を原料とするアルミナ焼結体を作製すれば、優れた透光性を有するアルミナ焼結体を得ることができる。
以上、この発明の一実施形態について説明したが、この発明はさらに他の実施形態で実施することもできる。

例えば、上述の実施形態において、分級板１５は、ケーシング２本体と別体として形成されているとしたが、例えば、ケーシング２本体と一体的に形成されていてもよい。
また、分級板１５は、図３（ａ）に示すように、上部突出部６２から粉砕室１４の径方向に張り出した鍔部２５が形成された形状でもよい。粉砕室１４における、鍔部２５の厚みは、下部突出部６１の厚みｄ２より大きい厚みｄ３である。これにより、粉砕室１４の径方向における突出部６の最大の厚みが、鍔部２５の厚みｄ３となる。そのため、鍔部２５が形成される場合には、分級板の厚み比率はｄ３／ｒとなり、この値が０．０５以上０．１５以下であればよい。

また、分級板１５は、図３（ｂ）に示すように、下部突出部６１と上部突出部６２との間に、下部突出部６１から垂直に突出した略円環形状の中間突出部６３が一体的に形成された形状でもよい。中間突出部６３は、粉砕室最低底面からの高さが、例えばｈ５の位置まで突出しており、粉砕室１４の径方向における厚みが、下部突出部６１の厚みｄ２より小さいｄ３である。下部突出部６１の厚みｄ２と中間突出部６３の厚みｄ３との大きさが異なることから、中間突出部６３には、粉砕室最低底面からの高さがｈ５の位置に、粉砕室１４の天面１４Ｂに対向する上面６Ｃが形成されている。これにより、突出部６には、粉砕室１４の天面１４Ｂに対向する面として、上面６Ａ、上面６Ｂおよび上面６Ｃの３つの面が形成されているが、これらのうち、粉砕室最低底面からの高さが最も低い面は上面６Ｂである。そのため、中間突出部６３が形成される場合でも、突出部上の空間比率はｈ４／ｈ２であり、この値が１より大きく１．７以下であることが好ましい。また、粉砕室１４の径方向における突出部６の最大の厚みは、下部突出部６１の厚みｄ２である。そのため、中間突出部６３が形成される場合でも、分級板の厚み比率はｄ２／ｒであり、この値が０．０５以上０．１５以下であればよい。

また、上述の実施形態においては、アルミナ粒子を粉砕する場合についてのみ示したが、ジェットミル１で粉砕する粒子は、供給ノズル３から粉砕室１４内に供給できる粒子であれば特に制限されず、例えば、窒化ケイ素、ジルコニア等、一般的にセラミックスといわれる、成形、焼結等の工程を経て得られる非金属無機材料の原料粒子であってもよい。
また、上述の実施形態におけるジェットミル１は、排出管９がケーシング２の下面開口２４に接続され、粉砕後の透光性アルミナ原料微粉末がジェットミル１の下方に排出される下方排出型であったが、本発明は、粉砕後の透光性アルミナ原料微粉末がジェットミル１の上方に排出される上方排出型のジェットミルにも適用することができる。また、水平旋回流型ジェットミルに限らず、例えば、垂直旋回流型のジェットミル等にも適用することができる。

次に、本発明を実施例および比較例に基づいて説明するが、本発明は下記の実施例によって限定されるものではない。なお、以下の実施例および比較例における「ジェットミル」とは、図１および図２に示した構造を有する水平旋回流型ジェットミル１を示している。また、「分級板の厚み比率」とは、図２におけるｄ２／ｒを示している。また、「分級板の高さ比率」とは、図２におけるｈ１／ｈ２を示している。さらに、「突出部上の空間比率」とは、図２におけるｈ４／ｈ２を示している。
実施例１〜３および比較例１〜２
擬ベーマイトを焼成することにより得られた、純度９９．９９％、Ｆｅ含有量６ｐｐｍおよび表１に示す物性（ＢＥＴ比表面積）のα―アルミナを、表１に示す粉砕条件で、表１に示す分級板の厚み比率、分級板の高さ比率および突出部上の空間比率を有するジェットミルで粉砕してアルミナ微粉末を得た。

得られたアルミナ微粉末１００重量部に、イオン交換水９８．５重量部、分散剤０．５重量部および硝酸マグネシウムを酸化マグネシウム換算で０．０５重量部加え、超音波を照射して分散させた。その後、酢酸ビニル１．５重量部、ポリビニルアルコール０．３重量部、ステアリン酸０．５重量部および硫酸アルミニウム（１６水塩）０．１９重量部を添加後、混合してアルミナスラリーを得た。得られたアルミナスラリーを噴霧乾燥して、アルミナ顆粒を得た。なお、アルミナ顆粒については、実施例１および比較例１においてのみ作製した。
評価実験
各実施例および各比較例で得られたアルミナ微粉末およびアルミナ顆粒を用いて下記に示す評価実験を行なった。結果を表１に示す。
１）成形体密度の測定
ａ）試験サンプルの作製
各実施例および各比較例によって得られたアルミナ微粉末１０ｇを、内径３０ｍｍの円盤状金型で一軸プレスし、７４ＭＰａの圧力で静水圧成形することにより、直径３０ｍｍ、厚み８ｍｍの円盤状のアルミナ成形体を得た。得られたアルミナ成形体を仮焼温度９００℃、仮焼時間２時間で仮焼した。仮焼後のアルミナ成形体を試験サンプルとした。

ｂ）成形体密度の測定方法
ａ）で得られた試験サンプルについて、下記式を用いて、乾燥重量（Ｗ１）、水中重量（Ｗ２）および飽水重量（Ｗ３）から成形体密度を求めた。
Ｗ１×０．９９７８／Ｗ３−Ｗ２
なお、上記した各重量（Ｗ１〜Ｗ３）の定義は下記の通りである。

乾燥重量（Ｗ１）：試験サンプルの乾燥状態での重量
水中重量（Ｗ２）：試験サンプルの水中での重量
飽水重量（Ｗ３）：乾燥状態の試験サンプルを水中で３時間煮沸後、２２℃まで冷却することにより飽水状態になって濡れている試験サンプルの表面を、固く絞ったガーゼで拭った後に測定した試験サンプルの重量
２）焼結体密度および直線透過率の測定
ａ）試験サンプルの作製
実施例１および比較例１によって得られたアルミナ顆粒１．２ｇを、内径２０ｍｍの円盤状金型で一軸プレスし、７４ＭＰａの圧力で静水圧成形することにより、直径２０ｍｍ、厚み１．２ｍｍの円盤状のアルミナ成形体を得た。得られたアルミナ成形体を仮焼温度９００℃、仮焼時間３時間で仮焼し、次いで、真空下、焼結温度１７５０℃、焼結時間６時間で焼結してアルミナ焼結体を得た。このアルミナ焼結体を試験サンプルとした。

ｂ）焼結体密度の測定方法
ａ）で得られた試験サンプルについて、成形体密度と同様の方法により、焼結体密度を求めた。
ｃ）直線透過率の測定方法
ａ）で得られた試験サンプルを、両面ラッピングし、厚み０．８５ｍｍに調整した後、スペクトロメータ（株式会社日立製作所製Ｕ−２０００光源−ヨウ素タングステンランプ検出器−シリコンフォトダイオード）において、光源スポット径５．５ｍｍφ、波長６００ｎｍの光を入射し、そのときの直線透過率を測定した。

考察
表１に示すように、分級板の厚み比率が０．１３であるジェットミルを用いた実施例１〜３では、アルミナ粒子の物性（ＢＥＴ比表面積）および粉砕条件（原料供給速度）が変化しているにもかかわらず、成形体密度のばらつき度合（成形体密度の最小値と最大値との差）が、それぞれ、０．０１ｇ／ｃｍ³、０．００７ｇ／ｃｍ³および０．００５ｇ／ｃｍ³であった。一方、分級板の厚み比率が０．０３である比較例１および２では、成形体密度のばらつき度合が、それぞれ、０．０３８ｇ／ｃｍ³および０．０５４ｇ／ｃｍ³であり、実施例１〜３に比べると成形体密度のばらつき度合が大きかった。これにより、分級板の厚み比率が０．０５以上０．１５以下であるジェットミルを用いてアルミナ粒子を粉砕して得られるアルミナ微粉末は、アルミナ粒子の粉砕条件が変化しても、アルミナ成形体の成形体密度のばらつき度合を低減させることが確認された。

本発明のジェットミルの概略平断面図であって、図２のＩ−Ｉで示す切断線で切断したときの断面を示している。本発明のジェットミルの概略側断面図であって、図１のII−IIで示す切断線で切断したときの断面を示している。図１に示すジェットミルの変形例であって、ジェットミルの要部を拡大した図である。

符号の説明

１ジェットミル
２ケーシング
３供給ノズル
４粉砕ノズル
５戻り流路
６突出部
６Ａ上面
６Ｂ上面
６Ｃ上面
８ケーシングライナー
１２外蓋
１３ガイド部
１４粉砕室
１４Ａ底面
１４Ｂ天面
１５分級板
１６鍔部
２０上部ケーシングライナー
２１蓋
２３嵌合部
２５鍔部
３２固気混合室
３４砕料導入部
３５固気混合管
３６突出管
６１下部突出部
６２上部突出部
６３中間突出部

Claims

粒子を粉砕するための中空円盤状の粉砕室と、
前記粉砕室に粒子を噴射するための供給ノズルと、
高圧ガスを噴射して前記粉砕室に旋回流を発生させるための粉砕ノズルと、
前記粉砕室内を旋回する粒子を分級するための分級板と、を備え、
前記粉砕室は、前記粉砕室の軸線方向に間隔を隔てて対向する第１面および第２面を有し、
前記分級板は、前記第１面から前記粉砕室内に突出した突出部を含み、
前記粉砕室の径方向における前記突出部の最大厚み／前記粉砕室の最大内径が、０．０５以上０．１５以下である、ジェットミル。
前記突出部は、前記第１面からの高さが異なり、前記第２面に対向する複数の対向面を有し、
複数の前記対向面のうち前記第１面からの高さが最も低い第１対向面から、前記第２面までの高さ／複数の前記対向面のうち前記第１面からの高さが最も高い第２対向面から、前記第２面までの高さが、１より大きく１．７以下である、請求項１に記載のジェットミル。
前記ジェットミルは、水平旋回流型ジェットミルを含み、
前記第１面は、前記粉砕室の底面であり、
前記第２面は、前記粉砕室の天面であり、
前記粉砕室の底面から前記分級板の上面までの高さ／前記分級板の上面から前記粉砕室の天面までの高さが０．９以上１．２以下である、請求項１または２に記載のジェットミル。
前記粉砕室の周壁に形成され、旋回する粒子を前記粉砕ノズルへと戻すための戻り流路を含む、請求項１〜３のいずれかに記載のジェットミル。
前記粉砕室は、旋回する粒子が衝突する粉接部を含み、
前記粉接部は、セラミックスを用いて形成されている、請求項１〜４のいずれかに記載のジェットミル。
前記セラミックスは、アルミナセラミックスである、請求項５に記載のジェットミル。
純度９９．９％以上、Ｆｅ含有量が１０ｐｐｍ以下、ＢＥＴ比表面積３．６ｍ²／ｇ〜６ｍ²／ｇのアルミナ粒子を、請求項３に記載のジェットミルを用いて粉砕する、透光性アルミナ原料微粉末の製造方法。