KR102410489B1 - 결정질 실리카-에폭시 나노복합절연소재 및 그 제조방법 - Google Patents

결정질 실리카-에폭시 나노복합절연소재 및 그 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은, 결정질 실리카-에폭시 나노복합절연소재 및 그 제조방법에 있어서, 결정질 실리카 나노입자를 포함하는 분산액을 제조하는 단계와; 상기 분산액을 에폭시 조성물과 혼합하여 결정질 실리카 나노입자-에폭시 절연소재와, 결정질 실리카 마이크로입자-에폭시 절연소재를 각각 제조하는 단계와; 상기 결정질 실리카 나노입자-에폭시 절연소재와 상기 결정질 실리카 마이크로입자-에폭시 절연소재를 혼합하여 마이크로/나노입자를 포함하는 결정질 실리카-에폭시 나노 복합절연소재를 제조하는 단계를 포함하는 것을 기술적 요지로 한다. 이에 의해 결정질 실리카 나노입자와 결정질 실리카 마이크로입자를 에폭시 수지에 분산 및 혼합하여 결정질 실리카-에폭시 나노 복합절연소재를 제조하는 기술로써, 비정질 실리카 입자에 비해 높은 결정도로 인해 절연성은 유지하면서 기존 비정질 실리카 입자가 함유된 나노 복합절연소재보다 열전도도 및 기계적 강도는 향상된 결정질 실리카-에폭시 나노복합절연소재를 얻을 수 있다.

Description

결정질 실리카-에폭시 나노복합절연소재 및 그 제조방법 {Silica crystalline particles-epoxy nanocomposite insulation materials and their manufacturing method}
본 발명은 결정질 실리카-에폭시 나노복합절연소재 및 그 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 결정질 실리카 나노입자와 결정질 실리카 마이크로입자를 에폭시 수지에 분산 및 혼합하여 결정질 실리카-에폭시 나노 복합절연소재를 제조하는 기술로써, 비정질 실리카 입자에 비해 높은 결정도로 인해 절연성은 유지하면서 기존 비정질 실리카 입자가 함유된 나노 복합절연소재보다 열전도도 및 기계적 강도는 향상된 결정질 실리카-에폭시 나노복합절연소재 및 그 제조방법에 관한 것이다.
일반적으로 무기입자는 내부식성, 내화학성, 내마모성, 내열특성 및 고경도와 같은 우수한 물성을 지니고 있으므로 구조재료, 보호용 코팅재료, 연마재료와 같은 분야에서 활발히 사용되어 지고 있다. 이러한 우수한 물성을 지니는 무기입자는 적용범위가 고순도가 요구되는 전기전자 및 정보용 소재로까지 요구되어 지고 있으며 적용을 위한 활발한 연구도 진행 중에 있다. 하지만 이러한 무기입자는 제조를 위해 고가의 고온 공정 및 건식 공정이 요구될 뿐 아니라 제조된 무기입자는 소재 자체의 높은 비중 및 입자간 응집 등으로 인해 간단한 습식공정을 적용하는데 많은 한계점이 있으며, 광 투과도와 같은 광학적 물성이 요구되는 적용처에서는 많은 한계점 및 문제점 해결을 위해 보다 복잡한 공정이 요구된다.
종래의 절연소재는 일반적으로 마이크로 또는 나노 사이즈의 무기입자가 바인더 수지에 분산된 형태로 존재하거나 또는 콜로이드 상태의 무기 나노입자가 바인더 수지에 분산된 소재 기술이 주를 이루고 있다. 또한, 실리카의 경우 대부분 비정질 나노실리카가 분산된 형태로 많이 적용되고 있다. 이에 본 발명은 마이크로 및 나노 사이즈를 지니는 결정질 실리카 무기입자를 에폭시 수지 분산 및 혼합시켜 결정질 실리카-에폭시 나노 복합절연소재를 제조하는 기술로써, 실리카 나노입자와 마이크로 입자를 각각 에폭시 수지에 분산 시킨 후 비율과 특성에 맞게 복합화 하는 소재기술이다. 기존 비정질 실리카 대비 높은 결정도로 인해 절연성은 유지하면서 종래 실리카계 비정질 나노입자분산 나노 복합절연소재 및 유기소재 단독구성 절연소재기술과는 소재 구성 및 관련 물성 발현에서 차이점이 있다.
대한민국특허청 공개특허 제10-2008-0028992호 대한민국특허청 공개특허 제10-2014-0115533호
따라서 본 발명의 목적은, 결정질 실리카 나노입자와 결정질 실리카 마이크로입자를 에폭시 수지에 분산 및 혼합하여 결정질 실리카-에폭시 나노 복합절연소재를 제조하는 기술로써, 비정질 실리카 입자에 비해 높은 결정도로 인해 절연성은 유지하면서 기존 비정질 실리카 입자가 함유된 나노 복합절연소재보다 열전도도 및 기계적 강도는 향상된 결정질 실리카-에폭시 나노복합절연소재 및 그 제조방법을 제공하는 것이다.
상기한 목적은, 결정질 실리카 나노입자를 포함하는 분산액을 제조하는 단계와; 상기 분산액을 에폭시 조성물과 혼합하여 결정질 실리카 나노입자-에폭시 절연소재와, 결정질 실리카 마이크로입자-에폭시 절연소재를 각각 제조하는 단계와; 상기 결정질 실리카 나노입자-에폭시 절연소재와 상기 결정질 실리카 마이크로입자-에폭시 절연소재를 혼합하여 마이크로/나노입자를 포함하는 결정질 실리카-에폭시 나노 복합절연소재를 제조하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 결정질 실리카-에폭시 나노복합절연소재 제조방법에 의해서 달성된다.
여기서, 상기 결정질 실리카 나노입자는 실리카 입자를 습식 나노밀링 분쇄하여 얻어지며, 각각 다른 사이즈의 지르코니아 비드를 적용하여 분쇄하는 것이 바람직하며, 상기 결정질 실리카 나노입자를 유기실란으로 표면처리를 진행하며, 상기 표면처리는 가수분해와 축합반응을 위해 물을 유기실란과 함께 투입하고, 상기 유기실란의 표면처리 반응 이후 유기용매를 투입하여 용매교체를 통해 치환하여 유기용매에 분산된 결정질 실리카 나노입자 분산액을 얻는 것이 바람직하다.
또한, 상기 결정질 실리카 마이크로입자-에폭시 절연소재는, 결정질 실리카 마이크로입자를 건조한 후 표면에 남아있는 수분을 제거하고, 주재-경화제-가소제가 혼합된 에폭시 조성물과 혼합된 무용매 타입인 것이 바람직하며, 상기 결정질 실리카-에폭시 나노 복합절연소재를 제조하는 단계는, 진공교반 혼합기를 통해 혼합하여 내부 기포 및 응집이 없는 균일 분산된 상기 결정질 실리카-에폭시 나노 복합절연소재를 얻는 것이 바람직하다.
상기한 목적은 또한, 상기의 방법으로 제조되는 것을 특징으로 하는 결정질 실리카-에폭시 나노복합절연소재에 의해서도 달성된다.
상술한 본 발명의 구성에 따르면, 결정질 실리카 나노입자와 결정질 실리카 마이크로입자를 에폭시 수지에 분산 및 혼합하여 결정질 실리카-에폭시 나노 복합절연소재를 제조하는 기술로써, 비정질 실리카 입자에 비해 높은 결정도로 인해 절연성은 유지하면서 기존 비정질 실리카 입자가 함유된 나노 복합절연소재보다 열전도도 및 기계적 강도는 향상된 결정질 실리카-에폭시 나노복합절연소재를 얻을 수 있다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 결정질 실리카-에폭시 나노복합절연소재 제조방법의 순서도이고,
도 2는 결정질 실리카 나노입자가 분쇄된 상태의 전자현미경 사진이고,
도 3은 결정질 실리카 나노입자가 분산된 에폭시 절연소재에 대한 투과전자현미경 사진이다.
이하 본 발명의 실시예에 따른 결정질 실리카-에폭시 나노복합절연소재 및 그 제조방법을 도면을 통해 상세히 설명한다.
본 발명에 따른 결정질 실리카-에폭시 나노복합절연소재 제조방법으로는 도 1에 도시된 바와 같이 먼저, 결정질 실리카 나노입자를 포함하는 분산액을 제조한다(S1a).
수 내지 수십 마이크로미터(㎛) 사이즈를 가지는 결정질 실리카 나노입자를 포함하는 분산액을 제조한다. 결정질 실리카 나노입자는 나노밀링 장비를 이용하여 실리카 입자를 습식 분쇄하며, 50nm 내외의 사이즈를 가지는 결정질 실리카 나노입자를 얻는다. 실리카 입자의 습식 나노밀링 분쇄시 사용되는 용매는 물 또는 알콜류를 포함하는 극성용매를 사용하는 것이 바람직하다. 여기서 알콜류는 일반적인 용매로 사용되는 메탄올, 에탄올, 프로판올, 부탄올, 이소프로판올 등을 의미한다. 나노밀링 분쇄시 적용하는 비드(bead)는 지르코니아 비드를 적용하는데, 각각 다른 사이즈를 지니는 비드를 사용하는 것이 바람직하다. 본 발명에서는 1mm, 0.3mm 및 0.1mm 사이즈의 비드를 단계적으로 사용하여 결정질 실리카 나노입자를 얻을 수 있다. 실리카 입자 분쇄시 보다 효율적인 분쇄를 위해서는 수성 분산제를 추가하여 나노밀링을 진행할 수도 있다.
이와 같이 나노밀링을 통해 수득한 결정질 실리카 나노입자를 세정 및 원심분리를 통해 평균입경이 50nm에 해당하는 결정질 실리카 나노입자를 분리한 후, 알콜류 용매에 재분산하여 에폭시 수지와 혼합을 위한 유기실란으로 표면처리를 진행한다. 유기실란 표면처리의 주요반응인 가수분해와 축합반응을 위해 소량을 물을 유기실란과 함께 투입하고, 유리실란의 표면처리 반응 이후 유기용매를 투입하여 기존 분산용매인 알콜류 용매와 반응부산물인 물 등을 용매교체를 통해 치환하여 유기용매에 분산된 결정질 실리카 나노입자 분산액을 제조한다. 제조된 유기용매 분산 결정질 실리카 나노입자 분산액은 용매 교체시 투입용매와 휘발용매의 조절을 통해 고형분을 결정할 수 있다.
결정질 실리카 나노입자를 포함하는 분산액을 에폭시 조성물과 혼합하여 결정질 실리카 나노입자-에폭시 절연소재를 제조한다(S2a).
S1a 단계를 통해 제조된 유기용매 분산 결정질 실리카 나노입자를 포함하는 분산액을 촉매를 제외한 주재-경화제-가소제가 혼합된 에폭시 조성물과 함량별로 혼합한 후 남아있는 유기용매를 휘발시켜 최종적으로 용매가 남아있지 않는 무용매 타입의 결정질 실리카 나노입자-에폭시 절연소재를 제조할 수 있다. 제조된 절연소재에 경화촉매를 넣어 일정시간 이상 교반후 결정질 실리카 나노입자-에폭시 절연소재를 제조한다. 앞에서 언급했듯이 결정질 실리카 나노입자의 함량은 에폭시 조성물과 고형분 중량비를 고려하여 용매 휘발과정 전에 결정된다. 제조된 결정질 실리카 나노입자-에폭시 절연소재는 나노입자의 균일 분산이 가능하며, 최종적인 용액 및 경화 후 샘플에서의 광학적 투명도도 매우 우수한 상태를 유지할 수 있다.
결정질 실리카 마이크로입자-에폭시 절연소재를 제조한다(S1b).
수 내지 수십 마이크로미터 사이즈를 지니는 결정질 실리카 마이크로입자를 건조한 후 입자 표면에 남아있는 수분을 제거하고, 촉매를 제외한 주재-경화제-가소제가 혼합된 에폭시 조성물과 함량별로 혼합한 후 무용매 타입의 결정질 실리카 마이크로입자-에폭시 절연소재를 제조한다. 제조시 진공교반 믹서를 활용하여 균일 혼합 분산과 내부 기포를 완전히 제거된 상태의 절연소재를 제조할 수 있다. 제조된 절연소재에 경화촉매를 넣어 일정시간 이상 교반 후 최종적으로 결정질 실리카 마이크로입자-에폭시 절연소재를 제조한다.
마이크로/나노입자를 포함하는 결정질 실리카-에폭시 나노 복합절연소재를 제조한다(S3).
S2a 단계를 통해 제조된 결정질 실리카 나노입자-에폭시 절연소재와 S1b를 통해 제조된 결정질 실리카 마이크로입자-에폭시 절연소재를 요구 물성과 용도에 맞게 비율을 제어 및 혼합하여 결정질 실리카-에폭시 나노 복합절연소재를 제조한다. 즉 실리카 나노입자-에폭시 절연소재와 실리카 마이크로입자-에폭시 절연소재를 혼합한 후 진공교반 혼합기를 통해 혼합하여 내부 기포 및 응집이 없는 균일 분산된 결정질 실리카-에폭시 나노 복합절연소재를 제조할 수 있다. 각기 다른 함량을 지닌 결정질 실리카-에폭시 나노 복합절연소재를 제시된 경화조건에 맞게 최종적으로 열경화하여 나노복합 절연 코팅막 및 나노복합 절연 몰딩 제품을 제조할 수도 있다.
이하에서는 본 발명의 실시예를 좀 더 상세하게 설명한다.
<실시예>
평균 입자 사이즈가 수십 마이크로미터를 지니는 결정질 실리카 입자를 습식분쇄밀링기를 이용하여 나노미터 사이즈를 가지는 결정질 실리카 나노입자를 수득하였다. 분쇄를 위한 재료구성 및 비율은 수십 마이크로미터 결정질 실리카 무기입자 : 물 : 지르코니아 비드 = 5 : 95 : 100 중량비의 구성과 비율을 적용하였다. 분쇄 공정단계는 3단계 과정을 거쳤으며, 각 단계별 분쇄를 위한 지르코니아 비드크기와 분쇄시간은 1mm 사이즈의 비드를 이용하여 4시간, 0.3mm 사이즈의 비드를 이용하여 6시간, 0.1mm 사이즈의 비드를 이용하여 6시간의 분쇄 공정을 통해 결정질 실리카 나노입자를 수득할 수 있었다. 보다 효율적인 분쇄를 위해 무기입자 친화그룹을 가지는 고분자 분산제를 적용하였고 분산제의 함량은 적용 무기입자의 5 wt%를 물에 분산 후 분쇄공정에 물에 혼합한 후 적용하였다.
최종적으로 분쇄 후 수득한 결정질 실리카 나노입자를 도 ~와 같이 전자현미경을 통해 확인하였다. 사진에 나타난 것처럼 균일한 결정질 실리카 나노입자를 제조할 수 있었다. 최종 분쇄 후 수득한 수분산된 결정질 실리카 나노입자는 세정 및 원심분리를 통해 평균입경이 50nm 정도 되는 결정질 실리카 나노입자를 분리한 후 에탄올에 고형분 5wt% 상태로 재분산하여 최종적으로 에폭시 수지와의 혼합을 위해 유기실란으로 표면처리를 진행하였다. 본 실시예에서는 결정질 실리카 나노입자의 표면처리를 위한 유기실란으로 페닐트리메톡시실란을 실리카 나노입자 대비 5wt%를 적용하여 상온에서 교반기를 이용하여 표면처리를 실시하였다. 이때 가수분해와 축합반응을 위해 적용 유기실란 대비 1.5몰(mol)의 물을 해당 유기실란과 함께 투입하였다.
유기실란의 표면처리 반응 이후 유기용매인 디에틸포름아마이드를 투입하여 기존 분산용매인 에탄올과 반응 부산물인 물, 메탄올 등을 용매교체를 통해 치환하여 유기용매인 디에틸포름아마이드 분산 결정질 실리카 나노입자 분산액을 제조하였다. 제조된 유기용매분산 결정질 실리카 나노입자 분산액은 상기 5wt% 뿐 아니라 용매교체 시 투입용매와 휘발용매의 조절을 통해 고형분을 다양하게 결정할 수 있었다.
유기실란을 통해 표면이 처리된 유기용매분산 결정질 실리카 나노입자와 촉매를 제외한 주재-경화제-가소제가 혼합된 에폭시조성물과 0.5:99.5, 1:99, 2:98의 중량비로 각각 혼합한다. 이후에 남아있는 유기용매를 휘발시킨 후 최종적으로 용매가 남아있지 않는 무용매 타입의 결정질 실리카 나노입자-에폭시 액상 나노 절연소재를 제조할 수 있었다.
제조된 절연소재에 경화촉매를 넣어 진공혼합기를 이용해 30분 정도 교반 후 최종적으로 무용매 타입의 결정질 실리카 나노입자-에폭시 액상 나노 절연소재를 제조한다. 제조된 결정질 실리카 나노입자-에폭시 액상 나노 절연소재는 결정질 실리카 나노입자의 균일 분산이 가능하며, 최종적인 용액 및 경화 후 샘플에서의 광학적 투명도도 매우 우수한 상태를 유지할 수 있었다.
실시예 1에서 적용된 에폭시 조성물의 소재 중 주재는 비스페놀A 에폭시 수지, 경화제는 산무수물 경화제, 가소제는 폴리올, 촉매는 이미다졸을 적용하였으며, 에폭시 조성물의 각 소재별 함량은 주재 : 경화제 : 가소제 : 촉매 = 100 : 95 : 15 : 0.2 중량비의 함량을 적용하였다.
최종적으로 수득한 결정질 실리카 나노입자-에폭시 액상 나노 절연소재는 규격에 맞게 정해진 금형몰드에 주입 후 80℃에서 6시간, 130℃에서 10시간의 2단계 열처리 과정을 거친 후 나노입자 분산 에폭시 나노 절연소재 고상몰딩 샘플을 제조할 수 있었다. 제조된 고체 몰드 샘플의 투과도는 매우 우수하였으며 함량별 우수한 분산도는 투과전자현미경을 통해 확인하였다. 각 함량별 투과전자현미경 사진은도 ~에 나타내었다. 도 ~는 결정질 실리카 나노입자가 분산된 에폭시 절연소재의 투과전자현미경 사진으로 도 ~a는 0.5wt% 결정질 실리카 나노입자 분산 에폭시 나노절연몰딩 샘플이며, 도 ~b는 2wt% 결정질 실리카 나노입자 분산 에폭시 나노절연몰딩 샘플의 사진이다.
<실시예 2 ~ 9>
결정질 실리카 마이크로입자-에폭시 액상 복합 절연소재는 수 내지 수십 마이크로미터 사이즈를 지니는 결정질 실리카 마이크로입자를 건조한 후, 입자표면에 남아있는 수분을 제거한다. 그 다음 촉매를 제외한 실시예 1에서 언급한 비율로 주재-경화제-가소제로 이루어진 에폭시 조성물과 함량별로 혼합한 후 무용매 타입의 결정질 실리카 마이크로입자-에폭시 복합절연소재를 제조하였다. 제조한 결정질 실리카 마이크로입자-에폭시 복합절연소재의 비율은 각각 0:100, 5:95, 15:85, 25:75, 35:63 및 45:55 중량비로 제조하였다. 복합절연소재를 제조시 진공교반 혼합기를 활용하여 균일한 혼합 및 분산과 내부 기포가 완전히 제거된 상태의 액상 복합절연소재를 제조할 수 있었다. 제조된 각각의 액상 복합절연소재에 경화촉매를 넣어 30분 정도의 교반 후 최종적으로 결정질 실리카 마이크로입자-에폭시 복합절연소재를 제조하였다.
액상 복합절연소재를 규격에 맞게 정해진 금형몰드에 주입한 후 80℃에서 6시간, 130℃에서 10시간의 2단계 열처리 과정을 거친 후 마이크로입자 분산 에폭시 복합절연소재 고상몰딩 샘플을 제조할 수 있었다. 제조된 고체 몰드 샘플들의 결정질 마이크로입자 함량에 따른 열전도도, 절연저항, 내전압 및 인장강도의 결과 값을 표 1에 나타내었다. 표 1에서 나타난 것처럼 결정질 실리카 마이크로입자의 함량이 증가할수록 전기절연성은 유지되면서 열전도도와 기계적 강도는 향상됨을 확인할 수 있었다.
실시예 실시예 2 실시예 3 실시예 4 실시예 5 실시예 6 실시예 7 실시예 8
실리카 마이크로입자 : 에폭시 0:100 5:95 15:85 25:75 35:65 45:55 55:45
열전도도(W/mk) 0.173 0.228 0.328 0.419 0.521 0.660 0.817
절연체적저항
(Ωcm)		 ~1018 ~1018 ~1018 ~1018 ~1018 ~1018 ~1018
내전압(KV/mm) 30.5 29.28 29.15 29.51 28.6 28.82 28.71
인장강도(MPa) 72.1 72.3 72.7 74.3 78.3 85.6 88.7
굴곡강도(MPa) 215.9 205.7 211.3 219.2 226.1 228.1 229.1
<실시예 9 ~ 13>
결정질 실리카 마이크로입자를 55wt%로 고정한 후 결정질 분쇄 실리카 나노입자를 1wt%, 3wt%, 5wt%, 7wt%, 9wt%로 각각 혼합하여 결정질 실리카 마이크로/나노입자-에폭시 액상 나노 복합절연소재를 제조하였다. 이렇게 제조된 액상 나노 복합절연소재를 상기에 언급했듯이 금형몰드에 주입 후 정해진 열처리 공정을 통해 마이크로/나노입자 분산 에폭시 나노 복합절연몰딩 샘플들을 제조하였다. 제조된 나노 복합절연몰딩 샘플들에 대한 열전도도, 절연저항, 내전압, 인장강도 및 굴곡강도의 결과 값을 표 2에 나타내었다. 표 2에서 나타낸 것처럼 결정질 실리카 마이크로입자에 결정질 실리카 나노입자의 함량이 증가할수록 전기절연성은 유지되면서 열전도도와 기계적 강도는 향상됨을 확인할 수 있었다.
실시예 실시예 9 실시예 10 실시예 11 실시예 12 실시예 13
실리카 나노입자(wt%) 1 3 5 7 9
열전도도(W/mK) 0.817 0.853 0.898 0.945 0.961
절연체적저항(Ωcm) ~1018 ~1018 ~1018 ~1018 ~1018
내전압(KV/mm) 28.7 28.8 29.05 28.91 29.01
인장강도(MPa) 88.9 89.9 91.1 92.2 93.1
굴곡가도(MPa) 230.6 234.3 237.9 241.8 245.7

Claims (6)

  1. 결정질 실리카-에폭시 나노복합절연소재 제조방법에 있어서,
    결정질 실리카 나노입자를 포함하는 분산액을 제조하는 단계와;
    상기 분산액을 에폭시 조성물과 혼합하여 결정질 실리카 나노입자-에폭시 절연소재와, 결정질 실리카 마이크로입자-에폭시 절연소재를 각각 제조하는 단계와;
    상기 결정질 실리카 나노입자-에폭시 절연소재와 상기 결정질 실리카 마이크로입자-에폭시 절연소재는 혼합하여 마이크로/나노입자를 포함하는 결정질 실리카-에폭시 나노 복합절연소재를 제조하는 단계;를 포함하고,
    상기 결정질 실리카 나노입자는
    실리카 입자를 각각의 다른 사이즈 지르코니아 비드로 습식 나노밀링 분쇄하여 평균입경이 50nm이고,
    상기 결정질 실리카 나노입자-에폭시 절연소재는 상기 실리카 나노입자 : 에폭시 비율이 0.5~2 : 99.5~98 중량비로 포함되며,
    상기 결정질 실리카 나노입자는 실리카 입자 평균 사이즈가 1~99㎛이고,
    상기 결정질 실리카 마이크로입자-에폭시 절연소재는 상기 실리카 마이크로 입자 : 에폭시 비율이 55:45 중량비로 포함되며,
    상기 에폭시는 주재 : 경화제 : 가소제 : 촉매 비율이 100 : 95 : 15 : 0.2 중량비로 포함하고,
    상기 결정질 실리카-에폭시 나노복합절연소재는 결정질 실리카 마이크로입자와 결정질 실리카 나노입자가 55 : 3~9 중량비 포함 함으로서 열전도도, 내전압 및 기계적 강도를 갖는 것을 특징으로 하는 결정질 실리카-에폭시 나노복합절연소재 제조방법.
  2. 삭제
  3. 제 1항에 있어서,
    상기 결정질 실리카 나노입자를 유기실란으로 표면처리를 진행하며,
    상기 표면처리는 가수분해와 축합반응을 위해 물을 유기실란과 함께 투입하고, 상기 유기실란의 표면처리 반응 이후 유기용매를 투입하여 용매교체를 통해 치환하여 유기용매에 분산된 결정질 실리카 나노입자 분산액을 얻는 것을 특징으로 하는 결정질 실리카-에폭시 나노복합절연소재 제조방법.
  4. 삭제
  5. 제 1항에 있어서,
    상기 결정질 실리카-에폭시 나노 복합절연소재를 제조하는 단계는,
    진공교반 혼합기를 통해 혼합하여 내부 기포 및 응집이 없는 균일 분산된 상기 결정질 실리카-에폭시 나노 복합절연소재를 얻는 것을 특징으로 하는 결정질 실리카-에폭시 나노복합절연소재 제조방법.
  6. 결정질 실리카-에폭시 나노복합절연소재에 있어서,
    제 1항, 3항 및 5항 중 어느 한 항을 통해 제조되는 것을 특징으로 하는 결정질 실리카-에폭시 나노복합절연소재.
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