CN110003438A - 导热凝胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种导热凝胶,所述导热凝胶的制备原料按照重量百分比计包括:石墨烯1%~20%,导热粉体20%~50%,端羟基聚丁二烯1%~30%,异氰酸酯5%~30%,增塑剂1%~5%,交联催化剂0.8%~1.2%。本发明还公开了一种导热凝胶的制备方法。本发明提出的导热凝胶的热导率可达到15W/(m·K),将该凝胶涂覆填充于电子元器件和散热器之间,能够有效将电子元器件产生的热量通过导热凝胶传导至散热器,有效减小了电子元器件和散热器之间的界面热阻率,提高了散热效率。
Description
技术领域
本发明涉及复合材料领域,尤其涉及导热凝胶及其制备方法。
背景技术
随着电子产品日趋智能及复杂化,单位面积上电子元器件的密集度也愈来愈高,使得电子产品在运行过程中产生的热量越来越大。为了避免电子元件产生过高的温度,需要将产生的热量及时排除。
将电子元件与散热器连接,使产生的热量通过散热器传递至外部环境是目前电子元件重要的散热方式。然而,由于电子元器件和散热器之间为刚性接触,二者的微观接触面积较小,界面热阻较大,散热效果不佳。
上述内容仅用于辅助理解本发明的技术方案,并不代表承认上述内容是现有技术。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种导热凝胶及其制备方法,旨在解决目前电子元器件和散热器间的界面热阻较大,散热效果不佳的技术问题。
为实现上述目的,本发明提供一种导热凝胶,所述导热凝胶的制备原料按照重量百分比计包括:石墨烯1%~20%,导热粉体20%~50%,端羟基聚丁二烯1%~30%,异氰酸酯5%~30%,增塑剂1%~5%,交联催化剂0.8%~1.2%。
优选地,所述石墨烯经过表面处理,所述表面处理的处理剂包括硅烷偶联剂。
优选地,所述导热粉体包括镓铟合金、镓铟锡合金、氧化镓、氧化铟、氧化锡以及锡粉中的至少一种,所述导热粉体的粒径包括0.5um-10um。
优选地,所述端羟基聚丁二烯包括羟值为0.45~0.50、0.50~0.65、0.65~0.70和0.85~0.90的端羟基聚丁二烯中的至少一种。
优选地,所述增塑剂包括邻苯二甲酸二环己酯、己二酸二[2-(2-丁氧基乙氧基)乙酯]和偏苯三酸三辛酯中的至少一种。
优选地,所述的异氰酸酯包括甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯和六亚甲基二异氰酸酯中的一种。
优选地,所述的交联催化剂包括有机铋、有机锌和二月桂酸二丁基锡中的一种。
此外,为实现上述目的,本发明还提供一种导热凝胶的制备方法,所述导热凝胶的制备方法包括以下步骤:
将1份~20份石墨烯,20份~50份导热粉末,2份~60份端羟基聚丁二烯和1份~5份增塑剂混合均匀,得到第一混料;
将1份~20份石墨烯,20份~50份导热粉末,10份~60份异氰酸酯,1份~5份增塑剂和1份~3份交联催化剂混合均匀,得到第二混料;
将所述第一混料和所述第二混料混合均匀,得到所述导热凝胶。
优选地,所述石墨烯经过表面处理,所述表面处理的处理剂包括硅烷偶联剂,所述导热粉体包括镓铟合金、镓铟锡合金,氧化镓、氧化铟,氧化锡和锡粉中的至少一种,所述导热粉体的粒径包括0.5um~10um,所述端羟基聚丁二烯包括羟值为0.45~0.50、0.50~0.65、0.65~0.70和0.85~0.90的端羟基聚丁二烯中的至少一种,所述增塑剂包括邻苯二甲酸二环己酯、己二酸二[2-(2-丁氧基乙氧基)乙酯]和偏苯三酸三辛酯中的至少一种,所述的异氰酸酯包括甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯和六亚甲基二异氰酸酯中的一种,所述的交联催化剂包括有机铋、有机锌和者二月桂酸二丁基锡中的一种。
优选地,所述混合均匀的方式包括搅拌,其中,搅拌的速率为500rpm~700rpm,搅拌的时间为50min~70min。
本发明实施例提出的一种导热凝胶,所述导热凝胶的制备原料按照重量百分比计包括:石墨烯1%~20%,导热粉体20%~50%,端羟基聚丁二烯1%~30%,异氰酸酯5%~30%,增塑剂1%~5%,交联催化剂0.8%~1.2%;本发明提出的导热凝胶的热导率可达到15W/(m·K),将该凝胶涂覆填充于电子元器件和散热器之间,能够有效将电子元器件产生的热量通过导热凝胶传导至散热器,有效减小了电子元器件和散热器之间的界面热阻率,提高了散热效率。
本发明目的的实现、功能特点及优点将结合实施例做进一步说明。
具体实施方式
应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
首先,对本发明实施例提供的导热凝胶及其的制备方法进行简要概述。
导热凝胶的制备:
本发明的技术方案,利用端羟基聚丁二烯(Hydroxyl-terminatedpolybutadiene,HTPB)和异氰酸酯进行交联得到的产物作为导热凝胶的基体,并将石墨烯、导热粉体、增塑剂等成分均匀分散在凝胶基体中,得到导热凝胶。同时,制备过程中还添加有交联催化剂,以提高HTPB和异氰酸酯的交联反应速率。
鉴于HTPB和异氰酸酯混合即发生交联反应,如果直接将所有原料进行混合,可能会造成石墨烯、导热粉体、增塑剂等成分在生成的凝胶中分散不均,影响得到的导热凝胶的性能,因此,本发明实时例中,先将石墨烯、导热粉体、增塑剂分别与HTPB和异氰酸酯均匀混合,然后再将基于HTPB的混料和基于异氰酸酯的混料进行混合,从而使得石墨烯、导热粉体、增塑剂等成分在生成的凝胶中能够均匀分散。
具体地,本发明实施例涉及的导热凝胶的制备方法包括以下步骤:
将1份~20份石墨烯,20份~50份导热粉末,2份~60份HTPB和1份~5份增塑剂混合均匀,得到第一混料;
将1份~20份石墨烯,20份~50份导热粉末,10份~60份异氰酸酯,1份~5份增塑剂和1.6份~2.4份交联催化剂混合均匀,得到第二混料;
将所述第一混料和所述第二混料混合均匀,得到所述导热凝胶。
需要理解的是,上述原料的份数为以重量计,下述具体实施例中相同,后续不在赘述。
在一实施例中,在制备所述第一混料时称取的所述石墨烯、所述导热粉末和所述增塑剂的份数分别与在制备所述第二混料时称取的份数相同或相近(例如,当制备第一混料取20份石墨烯时,制备第二混料也取20份石墨烯);将所述第一混料和所述第二混料进行混合制备所述导热凝胶时,所述第一混料和所述第二混料按照体积比1:1进行混合,从而既使得所述石墨烯、所述导热粉末和所述增塑剂在制备得到的导热凝胶中分散更加均匀,也使得制备所述导热凝胶时各原料的重量百分比控制更加方便。
在一实施例中,所述混合均匀的方式可选用搅拌方式,例如利用搅拌机进行搅拌,其中,搅拌的速率控制为500rpm~700rpm,搅拌的时间控制为50min~70min。
由于石墨烯的微观结构为片状结构,当添加量较大会影响得到的导热凝胶的流动性及可塑性,影响导热凝胶的使用。因此,在一实施例中,所述石墨烯可选用经过表面处理的石墨烯,所述表面处理的处理剂包括硅烷偶联剂,所述表面处理方式可以是常规的利用硅烷偶联剂处理石墨烯的方式,在此不做具体限制,所述硅烷偶联剂可以是常规的各种硅烷偶联剂,在此也不做具体限制。可以理解的是,也可直接购买市面上利用硅烷偶联剂进行表面处理过的石墨烯或者石墨烯浆料进行使用。
在一实施例中,所述导热粉体包括镓铟合金、镓铟锡合金,氧化镓、氧化铟,氧化锡和锡粉中的至少一种,所述导热粉体的粒径包括0.5um~10um。
HTPB的羟值与其分子量有关,在一实施例中,HTPB可包括羟值为0.45~0.50、0.50~0.65、0.65~0.70和0.85~0.90的端羟基聚丁二烯中的至少一种。
所述增塑剂用于提高制备得到的导热凝胶的可塑性,在一实施例中,所述增塑剂包括邻苯二甲酸二环己酯(dicyclohexyl phthalate,DCHP)、己二酸二[2-(2-丁氧基乙氧基)乙酯](增塑剂TP-95)和偏苯三酸三辛酯(Tri-Octyl Tri-Meta-Benzoate,TOTM)中的至少一种;
所述异氰酸酯作为HTPB的交联剂,与HTPB发生交联反应形成凝胶,在一实施例中,所述的异氰酸酯包括甲苯二异氰酸酯(Toluene diisocyanate,TDI)、异佛尔酮二异氰酸酯(isophorone diisocyanate,IPDI)、二苯基甲烷二异氰酸酯(Diphenyl-methane-diisocyanate,MDI)、二环己基甲烷二异氰酸酯(dicyclohexylmethylmethane-4,HMDI)和六亚甲基二异氰酸酯(hexamethylene diisocyanate,HDI)中的一种;
所述交联催化剂则作用为提高HTPB和异氰酸酯的交联反应速率,在一实施例中,所述交联催化剂包括有机铋、有机锌和二月桂酸二丁基锡中的一种。
根据上述方案制备得到的导热凝胶,其制备原料按照重量百分比计包括:石墨烯1%~20%,导热粉体20%~50%,端羟基聚丁二烯1%~30%,异氰酸酯5%~30%,增塑剂1%~5%,交联催化剂0.8%~1.2%。
优选地,所述石墨烯经过表面处理,所述表面处理的处理剂包括硅烷偶联剂。
优选地,所述导热粉体包括镓铟合金、镓铟锡合金、氧化镓、氧化铟、氧化锡以及锡粉中的至少一种,所述导热粉体的粒径包括0.5um-10um。
优选地,所述端羟基聚丁二烯包括羟值为0.45~0.50、0.50~0.65、0.65~0.70和0.85~0.90的端羟基聚丁二烯中的至少一种。
优选地,所述增塑剂包括DCHP、增塑剂TP-95和TOTM中的至少一种。
优选地,所述的异氰酸酯包括TDI、IPDI、MDI、HMDI和HDI中的一种。
优选地,所述的交联催化剂包括有机铋、有机锌和二月桂酸二丁基锡中的一种。
本发明实施例制备的导热凝胶,通过静态混合管挤出即可涂覆于电子元器件及电子产品电路板的等的表面形成散热层,使用方便。
实施例1
将1份经过硅烷偶联剂处理过的石墨烯(命名为处理过的石墨烯,下同),43份平均粒径为500nm的镓铟合金,60份羟值为0.45~0.50的HTPB和4.5份DCHP放入搅拌机内,以500rpm转速下搅拌50min,使其混合均匀,得到第一混料;
将1份处理过的石墨烯,43份镓铟合金,40份TDI,4.5份DCHP和3份有机铋放入搅拌机内,以500rpm转速下搅拌50min,使其混合均匀,得到第二混料;
将所述第一混料和所述第二混料按体积比1:1混合均匀,得到所述导热凝胶1。
本实施例中,所述导热凝胶1的制备原料按照重量百分比计为:石墨烯(处理过的石墨烯)1%,导热粉体(平均粒径为500nm的镓铟合金)43%,HTPB(羟值为0.45~0.50的HTPB)30%,异氰酸酯(TDI)20%,增塑剂(DCHP)4.5%,交联催化剂(有机铋)1.5%。
经检测,所述导热凝胶1的热导率为15.2W/(m·K)。
实施例2
将5份处理过的石墨烯,45份平均粒径为1μm的镓铟锡合金,48份羟值为0.50~0.65的HTPB,1份增塑剂TP-95放入搅拌机内,以550rpm转速下搅拌55min,使其混合均匀,得到第一混料;
将5份处理过的石墨烯,45份平均粒径为1μm的镓铟锡合金,48份IPDI,1份增塑剂TP-95,2份有机锌放入搅拌机内,以550rpm转速下搅拌55min,使其混合均匀,得到第二混料;
将所述第一混料和所述第二混料按体积比1:1混合均匀,得到所述导热凝胶2。
本实施例中,所述导热凝胶2的制备原料按照重量百分比计为:石墨烯(处理过的石墨烯)5%,导热粉体(平均粒径为1μm的镓铟锡合金)45%,HTPB(羟值为0.50~0.65的HTPB)24%,异氰酸酯(IPDI)24%,增塑剂(增塑剂TP-95)1%,交联催化剂(有机锌)1%。
经检测,所述导热凝胶2的热导率为15.4W/(m·K)。
实施例3
将10份处理过的石墨烯,36份平均粒径为5μm的氧化镓,50份羟值为0.65~0.70的HTPB,3份TOTM放入搅拌机内,以600rpm转速下搅拌60min,使其混合均匀,得到第一混料;
将10份处理过的石墨烯,36份平均粒径为5μm的氧化镓,50份MDI,3份TOTM,2份二月桂酸二丁基锡放入搅拌机内,以600rpm转速下搅拌60min,使其混合均匀,得到第二混料;
将所述第一混料和所述第二混料按体积比1:1混合均匀,得到所述导热凝胶3。
本实施例中,所述导热凝胶3的制备原料按照重量百分比计为:石墨烯(处理过的石墨烯)10%,导热粉体(平均粒径为5μm的氧化镓)36%,HTPB(羟值为0.65~0.70的HTPB)25%,异氰酸酯(MDI)25%,增塑剂(TOTM)3%,交联催化剂(二月桂酸二丁基锡)1%。
经检测,所述导热凝胶3的热导率为15.5W/(m·K)。
实施例4
将15份处理过的石墨烯,50份平均粒径为5μm的氧化铟,30份羟值为0.85~0.90的HTPB,4份DCHP和增塑剂TP-95以质量比1:1的混合物放入搅拌机内,以650rpm转速下搅拌65min,使其混合均匀,得到第一混料;
将15份处理过的石墨烯,50份平均粒径为5μm的氧化铟,30份HMDI,4份DCHP和增塑剂TP-95以质量比1:1的混合物,2份有机铋放入搅拌机内,以650rpm转速下搅拌65min,使其混合均匀,得到第二混料;
将所述第一混料和所述第二混料按体积比1:1混合均匀,得到所述导热凝胶4。
本实施例中,所述导热凝胶4的制备原料按照重量百分比计为:石墨烯(处理过的石墨烯)15%,导热粉体(平均粒径为5μm的氧化铟)50%,HTPB(羟值为0.85~0.90的HTPB)15%,异氰酸酯(HMDI)15%,增塑剂(DCHP和增塑剂TP-95以质量比1:1的混合物)4%,交联催化剂(有机铋)1%。
经检测,所述导热凝胶4的热导率为16.1W/(m·K)。
实施例5
将17份处理过的石墨烯,50份平均粒径为1μm的氧化锡,40份羟值为0.45~0.50的HTPB和羟值为0.85~0.90的HTPB以质量比1:1的混合物,2份DCHP和TOTM以质量比2:1的混合物放入搅拌机内,以700rpm转速下搅拌70min,使其混合均匀,得到第一混料;
将17份处理过的石墨烯,50份平均粒径为1μm的氧化锡,20份HDI,2份DCHP和TOTM以质量比2:1的混合物,2份有机铋放入搅拌机内,以700rpm转速下搅拌70min,使其混合均匀,得到第二混料;
将所述第一混料和所述第二混料按体积比1:1混合均匀,得到所述导热凝胶5。
本实施例中,所述导热凝胶5的制备原料按照重量百分比计为:石墨烯(处理过的石墨烯)17%,导热粉体(平均粒径为1μm的氧化锡)50%,HTPB(羟值为0.45~0.50的HTPB和羟值为0.85~0.90的HTPB以质量比1:1的混合物)20%,异氰酸酯(HDI)10%,增塑剂(DCHP和TOTM以质量比2:1的混合物)2%,交联催化剂(有机铋)1%。
经检测,所述导热凝胶5的热导率为16.1W/(m·K)。
实施例6
将18份处理过的石墨烯,50份平均粒径为10μm的锡粉,2份羟值为0.45~0.50的HTPB和羟值为0.50~0.65的HTPB以质量比1:1的混合物,5份增塑剂TP-95和TOTM以质量比2:1的混合物放入搅拌机内,以500rpm转速下搅拌70min,使其混合均匀,得到第一混料;
将18份处理过的石墨烯,50份平均粒径为10μm的锡粉,50份HDI,5份增塑剂TP-95和TOTM以质量比2:1的混合物,2份有机锌放入搅拌机内,以500rpm转速下搅拌70min,使其混合均匀,得到第二混料;
将所述第一混料和所述第二混料按体积比1:1混合均匀,得到所述导热凝胶6。
本实施例中,所述导热凝胶6的制备原料按照重量百分比计为:石墨烯(处理过的石墨烯)18%,导热粉体(平均粒径为10μm的锡粉)50%,HTPB(羟值为0.45~0.50的HTPB和羟值为0.50~0.65的HTPB以质量比1:1的混合物)1%,异氰酸酯(HDI)25%,增塑剂(增塑剂TP-95和TOTM以质量比2:1的混合物)5%,交联催化剂(有机锌)1%。
经检测,所述导热凝胶6的热导率为16.2W/(m·K)。
实施例7
将20份处理过的石墨烯,50份平均粒径为1μm的镓铟合金和平均粒径为5μm的氧化铟以质量比1:1的混合物,10份羟值为0.50~0.65的HTPB和羟值为0.65~0.70的HTPB以质量比1:1的混合物,4份DCHP放入搅拌机内,以550rpm转速下搅拌65min,使其混合均匀,得到第一混料;
将20份处理过的石墨烯,50份平均粒径为1μm的镓铟合金和平均粒径为5μm的氧化铟以质量比1:1的混合物,40份TDI,4份DCHP,2份有机锌放入搅拌机内,以550rpm转速下搅拌65min,使其混合均匀,得到第二混料;
将所述第一混料和所述第二混料按体积比1:1混合均匀,得到所述导热凝胶7。
本实施例中,所述导热凝胶7的制备原料按照重量百分比计为:石墨烯(处理过的石墨烯)20%,导热粉体(平均粒径为1μm的镓铟合金和平均粒径为5μm的氧化铟以质量比1:1的混合物)50%,HTPB(羟值为0.50~0.65的HTPB和羟值为0.65~0.70的HTPB以质量比1:1的混合物)5%,异氰酸酯(TDI)20%,增塑剂(DCHP)4%,交联催化剂(有机锌)1%。
经检测,所述导热凝胶7的热导率为16.5W/(m·K)。
实施例8
将15份处理过的石墨烯,20份平均粒径为5μm的氧化镓和平均粒径为1μm的氧化锡以质量比1:1的混合物,60份羟值分别为0.45~0.50、0.65~0.70和0.85~0.90的HTPB以质量比1:1:1的混合物,4份增塑剂TP-95放入搅拌机内,以600rpm转速下搅拌60min,使其混合均匀,得到第一混料;
将15份处理过的石墨烯,20份平均粒径为5μm的氧化镓和平均粒径为1μm的氧化锡以质量比1:1的混合物,60份TDI,4份增塑剂TP-95和2份二月桂酸二丁基锡放入搅拌机内,以600rpm转速下搅拌60min,使其混合均匀,得到第二混料;
将所述第一混料和所述第二混料按体积比1:1混合均匀,得到所述导热凝胶8。
本实施例中,所述导热凝胶8的制备原料按照重量百分比计为:石墨烯(处理过的石墨烯)15%,导热粉体(平均粒径为5μm的氧化镓和平均粒径为1μm的氧化锡以质量比1:1的混合物)20%,HTPB(羟值分别为0.45~0.50、0.65~0.70和0.85~0.90的HTPB以质量比1:1:1的混合物)30%,异氰酸酯(TDI)30%,增塑剂(增塑剂TP-95)4%,交联催化剂(二月桂酸二丁基锡)1%。
经检测,所述导热凝胶8的热导率为15.4W/(m·K)。
实施例9
将20份处理过的石墨烯,50份平均粒径为1μm的镓铟锡合金、平均粒径为5μm的氧化镓和平均粒径为10μm的锡粉以质量比1:1:1的混合物,27份羟值为0.45~0.50的HTPB和羟值为0.65~0.70的HTPB以质量比2:1的混合物,1份TOTM放入搅拌机内,以650rpm转速下搅拌55min,使其混合均匀,得到第一混料;
将20份处理过的石墨烯,50份平均粒径为1μm的镓铟锡合金、平均粒径为5μm的氧化镓和平均粒径为10μm的锡粉以质量比1:1:1的混合物,10份TDI,1份TOTM,1份二月桂酸二丁基锡放入搅拌机内,以650rpm转速下搅拌55min,使其混合均匀,得到第二混料;
将所述第一混料和所述第二混料按体积比1:1混合均匀,得到所述导热凝胶9。
本实施例中,所述导热凝胶9的制备原料按照重量百分比计为:石墨烯(处理过的石墨烯)20%,导热粉体(平均粒径为1μm的镓铟锡合金、平均粒径为5μm的氧化镓和平均粒径为10μm的锡粉以质量比1:1:1的混合物)50%,HTPB(羟值为0.45~0.50的HTPB和羟值为0.65~0.70的HTPB以质量比2:1的混合物)23.5%,异氰酸酯(TDI)5%,增塑剂(TOTM)1%,交联催化剂(二月桂酸二丁基锡)0.5%。
经检测,所述导热凝胶9的热导率为16.5W/(m·K)。
实施例10
将20份处理过的石墨烯,30份平均粒径为5μm的氧化镓和平均粒径为10μm的锡粉以质量比2:1的混合物,44份羟值为0.50~0.65的HTPB和羟值为0.65~0.70的HTPB以质量比3:1的混合物,3份DCHP放入搅拌机内,以700rpm转速下搅拌50min,使其混合均匀,得到第一混料;
将20份处理过的石墨烯,30份平均粒径为5μm的氧化镓和平均粒径为10μm的锡粉以质量比2:1的混合物,48份TDI,3份DCHP,2份二月桂酸二丁基锡放入搅拌机内,以700rpm转速下搅拌50min,使其混合均匀,得到第二混料;
将所述第一混料和所述第二混料按体积比1:1混合均匀,得到所述导热凝胶10。
本实施例中,所述导热凝胶10的制备原料按照重量百分比计为:石墨烯(处理过的石墨烯)20%,导热粉体(平均粒径为5μm的氧化镓和平均粒径为10μm的锡粉以质量比2:1的混合物)30%,HTPB(羟值为0.50~0.65的HTPB和羟值为0.65~0.70的HTPB以质量比3:1的混合物)22%,异氰酸酯(TDI)24%,增塑剂(DCHP)3%,交联催化剂(二月桂酸二丁基锡)1%。
经检测,所述导热凝胶10的热导率为16.1W/(m·K)。
由以上实施例结果可以看出,上述任一实施例得到的导热凝胶具有较高的导热率(导热率均大于15W/(m·K)),此外,上述任一实施例得到的导热凝胶均具有较低的硬度,柔韧性好且附着力强,便于涂覆在电子元件上形成导热层。当使用散热器进行散热时,散热器与所述导热层接触,由于较低的硬度和柔韧性使得形成的导热层能够和散热器弹性接触,接触面的微观接触面积较大,且较高的导热率能够快速将电子元件产生的热量传导至散热器。因此,上述任一实施例得到的导热凝胶涂覆填充于电子元器件和散热器之间时,能够有效将电子元器件产生的热量通过导热凝胶传导至散热器,有效减小了电子元器件和散热器之间的界面热阻率,极大的提高了散热效率。
需要说明的是,在本文中,术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含,从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者系统不仅包括那些要素,而且还包括没有明确列出的其他要素,或者是还包括为这种过程、方法、物品或者系统所固有的要素。在没有更多限制的情况下,由语句“包括……”限定的要素,并不排除在包括该要素的过程、方法、物品或者系统中还存在另外的相同要素。
另外,在本申请中涉及“第一”、“第二”等的描述仅用于描述目的,而不能理解为指示或暗示其相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此,限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。
以上仅为本发明的优选实施例,并非因此限制本发明的专利范围,凡是利用本发明说明书内容所作的等效物品或等效流程变换,或直接或间接运用在其他相关的技术领域,均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (10)
1.一种导热凝胶,其特征在于,所述导热凝胶的制备原料按照重量百分比计包括:石墨烯1%~20%,导热粉体20%~50%,端羟基聚丁二烯1%~30%,异氰酸酯5%~30%,增塑剂1%~5%,交联催化剂0.8%~1.2%。
2.如权利要求1所述的导热凝胶,其特征在于,所述石墨烯经过表面处理,所述表面处理的处理剂包括硅烷偶联剂。
3.如权利要求1所述的导热凝胶,其特征在于,所述导热粉体包括镓铟合金、镓铟锡合金、氧化镓、氧化铟、氧化锡以及锡粉中的至少一种,所述导热粉体的粒径包括0.5um-10um。
4.如权利要求1所述的导热凝胶,其特征在于,所述端羟基聚丁二烯包括羟值为0.45~0.50、0.50~0.65、0.65~0.70和0.85~0.90的端羟基聚丁二烯中的至少一种。
5.如权利要求1所述的导热凝胶,其特征在于,所述增塑剂包括邻苯二甲酸二环己酯、己二酸二[2-(2-丁氧基乙氧基)乙酯]和偏苯三酸三辛酯中的至少一种。
6.如权利要求1所述导热凝胶,其特征在于,所述的异氰酸酯包括甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯和六亚甲基二异氰酸酯中的一种。
7.如权利要求1所述的导热凝胶,其特征在于,所述的交联催化剂包括有机铋、有机锌和二月桂酸二丁基锡中的一种。
8.一种导热凝胶的制备方法,其特征在于,所述导热凝胶的制备方法包括以下步骤:
将1份~20份石墨烯,20份~50份导热粉末,2份~60份端羟基聚丁二烯和1份~5份增塑剂混合均匀,得到第一混料
将1份~20份石墨烯,20份~50份导热粉末,10份~60份异氰酸酯,1份~5份增塑剂和1份~3份交联催化剂混合均匀,得到第二混料;
将所述第一混料和所述第二混料混合均匀,得到所述导热凝胶。
9.如权利要求8所述的导热凝胶的制备方法,其特征在于,所述石墨烯经过表面处理,所述表面处理的处理剂包括硅烷偶联剂,所述导热粉体包括镓铟合金、镓铟锡合金,氧化镓、氧化铟,氧化锡和锡粉中的至少一种,所述导热粉体的粒径包括0.5um~10um,所述端羟基聚丁二烯包括羟值为0.45~0.50、0.50~0.65、0.65~0.70和0.85~0.90的端羟基聚丁二烯中的至少一种,所述增塑剂包括邻苯二甲酸二环己酯、己二酸二[2-(2-丁氧基乙氧基)乙酯]和偏苯三酸三辛酯中的至少一种,所述的异氰酸酯包括甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯和六亚甲基二异氰酸酯中的一种,所述的交联催化剂包括有机铋、有机锌和者二月桂酸二丁基锡中的一种。
10.如权利要求8-9任一项所述的导热凝胶的制备方法,其特征在于,所述混合均匀的方式包括搅拌,其中,搅拌的速率为500rpm~700rpm,搅拌的时间为50min~70min。
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Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101540302A (zh) * | 2008-03-18 | 2009-09-23 | 富士通株式会社 | 片结构和制造片结构的方法 |
US20100181663A1 (en) * | 2009-01-22 | 2010-07-22 | International Business Machines Corporation | Low compressive force, non-silicone, high thermal conducting formulation for thermal interface material and package |
CN101921489A (zh) * | 2010-08-24 | 2010-12-22 | 烟台德邦电子材料有限公司 | 一种高分子导热复合材料及其制备方法 |
CN102827344A (zh) * | 2012-09-05 | 2012-12-19 | 哈尔滨工程大学 | 一种聚氨酯弹性体凝胶及其制备方法 |
CN105299920A (zh) * | 2014-07-31 | 2016-02-03 | 青岛经济技术开发区海尔热水器有限公司 | 一种太阳能平板集热器的吸热板芯及太阳能平板集热器 |
CN107446355A (zh) * | 2017-07-26 | 2017-12-08 | 苏州鸿凌达电子科技有限公司 | 一种双组份导热凝胶及其制备方法 |
CN107828105A (zh) * | 2017-11-09 | 2018-03-23 | 北京凯乐致材料科技有限公司 | 不含有机硅的凝胶状导热组合物 |
-
2019
- 2019-03-29 CN CN201910256507.6A patent/CN110003438A/zh active Pending
Patent Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101540302A (zh) * | 2008-03-18 | 2009-09-23 | 富士通株式会社 | 片结构和制造片结构的方法 |
US20100181663A1 (en) * | 2009-01-22 | 2010-07-22 | International Business Machines Corporation | Low compressive force, non-silicone, high thermal conducting formulation for thermal interface material and package |
CN101921489A (zh) * | 2010-08-24 | 2010-12-22 | 烟台德邦电子材料有限公司 | 一种高分子导热复合材料及其制备方法 |
CN102827344A (zh) * | 2012-09-05 | 2012-12-19 | 哈尔滨工程大学 | 一种聚氨酯弹性体凝胶及其制备方法 |
CN105299920A (zh) * | 2014-07-31 | 2016-02-03 | 青岛经济技术开发区海尔热水器有限公司 | 一种太阳能平板集热器的吸热板芯及太阳能平板集热器 |
CN107446355A (zh) * | 2017-07-26 | 2017-12-08 | 苏州鸿凌达电子科技有限公司 | 一种双组份导热凝胶及其制备方法 |
CN107828105A (zh) * | 2017-11-09 | 2018-03-23 | 北京凯乐致材料科技有限公司 | 不含有机硅的凝胶状导热组合物 |
Non-Patent Citations (2)
Title |
---|
刘益军: "《聚氨酯原料及助剂手册》", 30 April 2005, 化学工业出版社 * |
周文英等: "《聚合物基导热复合材料》", 30 September 2017, 国防工业出版社 * |
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