CN112708389A - 一种双组份导热聚氨酯胶黏剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种双组份导热聚氨酯胶黏剂，所述聚氨酯胶黏剂包含A组分和B组分；所述A组分按质量百分比计，包括聚醚多元醇A 10‑30％，改性蓖麻油9‑35％，导热填料20‑67％，白炭黑1‑3％，阻燃剂10‑30％，催化剂0.1‑0.3％；所述B组分按质量百分比计，包括异氰酸酯30‑50％，聚醚多元醇B 0‑20％，导热填料30‑60％，白炭黑1‑3％。本发明制得的聚氨酯胶粘剂的延展性、流动性好，与基材的粘结作用较强；另外在本体系中导热填料为导热系数高、细度低的填料，当其与改性蓖麻油共同作用时，可以提高其在体系中的分散性，不易发生团聚，从而提高了该胶粘剂的导热性的同时，增强了耐收缩、耐磨性以及抗冲击强度。

Description

一种双组份导热聚氨酯胶黏剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及聚氨酯胶粘剂技术领域，尤其涉及一种双组份导热聚氨酯胶黏剂及其制备方法。
背景技术
众所周知，随着科学技术的发展，新能源电池被广泛应用于新能源汽车及各类电子产品中，但是电池在工作过程中会产生一定量的热，如果不能及时散发出去，将会导致短路，产品烧毁等情况，这就对电池组装过程中要使用的胶黏剂的导热性能提出了很高的要求。此外，大部分现有使用的硅类导热胶体中含有增塑剂并且会残留易挥发物质，不符合环保方面的要求，且硅凝胶类产品内聚强度差，不符合一些电池组装材料的粘接方面的要求。另外由于电池的使用环境较为复杂，因此对组装电池的胶黏剂的耐候性也提出了较高的要求。目前国内外对导热有机硅凝胶的研究较多，而对聚氨酯导热胶黏剂的研究很少且导热效果不太理想。
申请号为CN201910899146.7的中国专利公开了一种生物基聚氨酯压敏胶的制备方法，包括：S1、将聚乳酸多元醇、亲水剂加入反应容器中，于100～120℃下减压除水1～2h，接着降温至40～60℃；S2、加入异氰酸酯固化剂，混合均匀后，于40～60℃下通惰性气体1～2h；S3、加入催化剂，使用丙酮调节混合液的粘度，再于50～80℃反应6～8h，生成聚合物；S4、向反应容器中加入中和剂，反应5～20min，使聚合物离子化；S5、将扩链剂溶于水中，再加入到反应容器中，搅拌，使聚合物乳化形成乳液；S6、蒸馏回收乳液中的丙酮，即得到生物基聚氨酯压敏胶。其还提供了由所述方法制备的生物基聚氨酯压敏胶及胶带。该发明的生物基聚氨酯压敏胶，降解性能好，剥离力范围广，缺点是剥离力小，导热系数低。
发明内容
为了解决上述问题，本发明第一方面提供了一种双组份导热聚氨酯胶黏剂，所述聚氨酯胶黏剂包含A组分和B组分；所述A组分按质量百分比计，包括聚醚多元醇A 10-30％，改性蓖麻油9-35％，导热填料20-67％，白炭黑1-3％，阻燃剂10-30％，催化剂0.1-0.3％；所述B组分按质量百分比计，包括异氰酸酯30-50％，聚醚多元醇B 0-20％，导热填料30-60％，白炭黑1-3％。
作为一种优选的技术方案，所述聚醚多元醇A的羟值为12-60mgKOH/g。
作为一种优选的技术方案，所述聚醚多元醇B为聚丙二醇。
作为一种优选的技术方案，所述聚丙二醇的数均分子量为1000-4000。
作为一种优选的技术方案，所述聚丙二醇的官能度为2-3。
作为一种优选的技术方案，所述改性蓖麻油25℃的粘度为1300-1600mPa.s。
作为一种优选的技术方案，所述A组分、B组分中的导热填料为氮化铝，氮化硼，氧化铝，氧化镁中的至少一种。
作为一种优选的技术方案，所述阻燃剂为氢氧化铝，氢氧化镁，三氧化二锑中的至少一种。
作为一种优选的技术方案，所述异氰酸酯为MDI，MDI-50，HDI，XDI，H12MDI，IPDI，XDI三聚体、HDI三聚体、IPDI三聚体中的至少一种。
本发明的第二方面还提供了一种如上所述的双组份导热聚氨酯胶黏剂的制备方法，包括以下步骤：
S1，A组分：将聚醚多元醇A与改性蓖麻油加入反应釜中，升温至120-140℃，抽真空脱水1-2h；再加入阻燃剂以及白炭黑，继续搅拌，直至搅拌均匀；最后将混合好的料转移至高速分散釜中，加入导热填料、催化剂，快速搅拌直至填料分散均匀即可出料；
S2，B组分：将聚醚多元醇B加入反应釜中，升温至120-140℃抽真空脱水1-2h，降温至80-90℃，加入异氰酸酯，在80-90℃条件下反应2-3h，再向反应釜中加入白炭黑，搅拌均匀后加入导热填料，快速搅拌至填料分散均匀即可；
S3，混合：使用时将A、B组分按质量比混合均匀，即得双组份导热聚氨酯胶黏剂。
有益效果
在本发明中通过聚醚多元醇A和聚醚多元醇B的相互配合使用，使得制得的聚氨酯胶粘剂的延展性、流动性好，与基材的粘结作用较强；另外在本体系中导热填料为导热系数高、细度低的填料，当其与改性蓖麻油共同作用时，可以提高其在体系中的分散性，不易发生团聚，从而提高了该胶粘剂的导热性的同时，增强了耐收缩、耐磨性以及抗冲击强度；当其与阻燃剂共同作用时，可以产生协同增效的作用，使得该聚氨酯胶粘剂具有优异的阻燃性的同时还可以增强胶粘剂的韧性和剥离强度。
具体实施方式
参选以下本发明的优选实施方法的详述以及包括的实施例可更容易地理解本发明的内容。除非另有限定，本文使用的所有技术以及科学术语具有与本发明所属领域普通技术人员通常理解的相同的含义。当存在矛盾时，以本说明书中的定义为准。
为了解决上述问题，本发明第一方面提供一种双组份导热聚氨酯胶黏剂，所述聚氨酯胶黏剂包含A组分和B组分；所述A组分按质量百分比计，包括聚醚多元醇A 10-30％，改性蓖麻油9-35％，导热填料20-67％，白炭黑1-3％，阻燃剂10-30％，催化剂0.1-0.3％；所述B组分按质量百分比计，包括异氰酸酯30-50％，聚醚多元醇B 0-20％，导热填料30-60％，白炭黑1-3％。
在一些优选的实施方式中，所述A组分和B组的质量比为1～2：2～1。
在一些更优选的实施方式中，所述A组分和B组的质量比为1.5～2：2。
在一些更优选的实施方式中，所述A组分和B组的质量比为1.5：2。
在一些优选的实施方式中，所述聚醚多元醇A的羟值为12-60mgKOH/g。
在一些更优选的实施方式中，所述聚醚多元醇A的羟值为20-60mgKOH/g。
在一些更优选的实施方式中，所述聚醚多元醇A的羟值为53-59mgKOH/g。
在一些优选的实施方式中，所述改性蓖麻油25℃的粘度为1300-1600mPa.s。
在一些优选的实施方式中，所述A组分、B组分中的导热填料为氮化铝，氮化硼，氧化铝，氧化镁中的至少一种。
在一些更优选的实施方式中，所述A组分中的导热填料为氮化铝。
在一些更优选的实施方式中，所述氮化铝的粒径为1000～3000目。
在一些更优选的实施方式中，所述B组分中的导热填料为氮化硼。
在一些更优选的实施方式中，所述氮化硼的粒径为3～15μm。
在一些优选的实施方式中，所述A组分和B组分中的白炭黑均为疏水型气相二氧化硅。
在一些更优选的实施方式中，所述疏水型气相二氧化硅的粒径为5～12μm。
在一些优选的实施方式中，所述阻燃剂为氢氧化铝，氢氧化镁，三氧化二锑中的至少一种。
在一些更优选的实施方式中，所述阻燃剂为氢氧化铝和三氧化二锑，二者的质量比为1～2：1～4。
在一些优选的实施方式中，所述催化剂为有机锡，有机铋，有机锌中的一种。
优选的，所述有机锡为二丁基二氯化锡、三丁基氧化锡、二月桂酸二丁基锡、氧化二辛基锡中的一种。
优选的，所述有机铋为新癸酸铋、异辛酸铋、月桂酸铋中的一种。
优选的，所述有机锌为二乙基锌、二甲基锌、2-噻吩基溴化锌中的一种。
在一些优选的实施方式中，所述聚醚多元醇B为聚丙二醇。
在一些优选的实施方式中，所述聚丙二醇的数均分子量为1000-4000。
在一些优选的实施方式中，所述聚丙二醇的官能度为2-3。
在一些优选的实施方式中，所述异氰酸酯为MDI，MDI-50，HDI，XDI，H12MDI，IPDI，XDI三聚体、HDI三聚体、IPDI三聚体中的一种。
在一些优选的实施方式中，所述异氰酸酯为XDI三聚体、HDI三聚体、IPDI三聚体中的一种。
本发明的第二方面还提供了一种如上所述的双组份导热聚氨酯胶黏剂的制备方法，包括以下步骤：
S1，A组分：将聚醚多元醇A与改性蓖麻油加入反应釜中，升温至120-140℃，抽真空脱水1-2h；再加入阻燃剂以及白炭黑，继续搅拌，直至搅拌均匀；最后将混合好的料转移至高速分散釜中，加入导热填料、催化剂，快速搅拌直至填料分散均匀即可出料；
S2，B组分：将聚醚多元醇B加入反应釜中，升温至120-140℃抽真空脱水1-2h，降温至80-90℃，加入异氰酸酯，在80-90℃条件下反应2-3h，再向反应釜中加入白炭黑，搅拌均匀后加入导热填料，快速搅拌至填料分散均匀即可；
S3，混合：使用时将A、B组分按质量比混合均匀，即得双组份导热聚氨酯胶黏剂。
实施例
以下通过实施例对本发明技术方案进行详细说明，但是本发明的保护范围不局限于所述实施例。如无特殊说明，本发明中的原料的均为市售。
实施例1
实施例1提供了一种双组份导热聚氨酯胶黏剂，所述聚氨酯胶黏剂包含A组分和B组分；所述A组分按质量百分比计，包括聚醚多元醇A 10％，改性蓖麻油10％，导热填料67％，白炭黑2.9％，阻燃剂10％，催化剂0.1％；所述B组分按质量百分比计，包括异氰酸酯50％，聚醚多元醇B 0％，导热填料49％，白炭黑1％。
所述A组分和B组的质量比为1：2。
所述聚醚多元醇A的羟值为12.5-16mgKOH/g(可购自南通九泽化工有限公司，型号：HSH-280)。
所述改性蓖麻油25℃的粘度为1300-1600mPa.s(可购自上海精日新材料科技有限公司，型号：A-30)。
所述A组分中的导热填料为氮化铝，粒径为1000目(可购自德盛陶瓷材料有限公司)。
所述A组分中的白炭黑为疏水型气相二氧化硅，所述疏水型气相二氧化硅的粒径为5～8μm(可购自上海缘江化工有限公司，型号JY-1)。
所述阻燃剂为氢氧化铝和三氧化二锑，二者的质量比为1：1(均可购自上海缘江化工有限公司)。
所述催化剂为二丁基二氯化锡。
所述聚醚多元醇B为聚丙二醇，所述聚丙二醇的数均分子量为1000，官能度为2(可购自陶氏化学，型号：1000LM)。
所述异氰酸酯为IPDI三聚体(科思创)。
所述B组分中的导热填料为氮化硼，粒径为3μm(可购自天元军融(辽宁)化工研究所新材料孵化器股份有限公司，型号：H-BN-A)。
所述B组分中的白炭黑为疏水型气相二氧化硅，所述疏水型气相二氧化硅的粒径为8～12μm(可购自上海缘江化工有限公司，型号JY-2)。
本例还提供了一种如上所述的双组份导热聚氨酯胶黏剂的制备方法，包括以下步骤：
S1，A组分：将聚醚多元醇A与改性蓖麻油加入反应釜中，升温至120℃，抽真空脱水1h；再加入阻燃剂以及白炭黑，继续搅拌，直至搅拌均匀；最后将混合好的料转移至高速分散釜中，加入导热填料、催化剂，快速搅拌直至填料分散均匀即可出料；
S2，B组分：将聚醚多元醇B加入反应釜中，升温至120℃抽真空脱水1-2h，降温至80℃，加入异氰酸酯，在80℃条件下反应3h，再向反应釜中加入白炭黑，搅拌均匀后加入导热填料，快速搅拌至填料分散均匀即可；
S3，混合：使用时将A、B组分按质量比混合均匀，即得双组份导热聚氨酯胶黏剂。
实施例2
实施例2提供了一种双组份导热聚氨酯胶黏剂，所述聚氨酯胶黏剂包含A组分和B组分；所述A组分按质量百分比计，包括聚醚多元醇A30％，改性蓖麻油25％，导热填料20％，白炭黑2.7％，阻燃剂22％，催化剂0.3％；所述B组分按质量百分比计，包括异氰酸酯30％，聚醚多元醇B 20％，导热填料47％，白炭黑3％。
所述A组分和B组的质量比为2：1。
所述聚醚多元醇A的羟值为26.5-29.5mgKOH/g(可购自南通九泽化工有限公司，型号：HSH-240)。
所述改性蓖麻油25℃的粘度为1300-1600mPa.s(可购自上海精日新材料科技有限公司，型号：A-30)。
所述A组分中的导热填料为氮化铝，粒径为3000目(可购自德盛陶瓷材料有限公司)。
所述A组分中的白炭黑为疏水型气相二氧化硅，所述疏水型气相二氧化硅的粒径为8～12μm(可购自上海缘江化工有限公司，型号JY-2)。
所述阻燃剂为氢氧化铝和三氧化二锑，二者的质量比为2：4(均可购自上海缘江化工有限公司)。
所述催化剂为新癸酸铋。
所述聚醚多元醇B为聚丙二醇，所述聚丙二醇的数均分子量为4000，官能度为2(可购自陶氏化学，型号：4000LM)。
所述异氰酸酯为XDI三聚体(三井化学)。
所述B组分中的导热填料为氮化硼，粒径为14μm(可购自天元军融(辽宁)化工研究所新材料孵化器股份有限公司，型号：H-BN-D)。
所述B组分中的白炭黑为疏水型气相二氧化硅，所述疏水型气相二氧化硅的粒径为5～8μm(可购自上海缘江化工有限公司，型号JY-1)。
本例还提供了一种如上所述的双组份导热聚氨酯胶黏剂的制备方法，包括以下步骤：
S1，A组分：将聚醚多元醇A与改性蓖麻油加入反应釜中，升温至140℃，抽真空脱水2h；再加入阻燃剂以及白炭黑，继续搅拌，直至搅拌均匀；最后将混合好的料转移至高速分散釜中，加入导热填料、催化剂，快速搅拌直至填料分散均匀即可出料；
S2，B组分：将聚醚多元醇B加入反应釜中，升温至140℃抽真空脱水2h，降温至90℃，加入异氰酸酯，在90℃条件下反应2h，再向反应釜中加入白炭黑，搅拌均匀后加入导热填料，快速搅拌至填料分散均匀即可；
S3，混合：使用时将A、B组分按质量比混合均匀，即得双组份导热聚氨酯胶黏剂。
实施例3
实施例3提供了一种双组份导热聚氨酯胶黏剂，所述聚氨酯胶黏剂包含A组分和B组分；所述A组分按质量百分比计，包括聚醚多元醇A 20％，改性蓖麻油20％，导热填料47％，白炭黑2.8％，阻燃剂10％，催化剂0.2％；所述B组分按质量百分比计，包括异氰酸酯40％，聚醚多元醇B10％，导热填料48％，白炭黑2％。
所述A组分和B组的质量比为1.5：2。
所述聚醚多元醇A的羟值为53-59mgKOH/g(可购自南通九泽化工有限公司，型号：HSH-220)。
所述改性蓖麻油25℃的粘度为1300-1600mPa.s(可购自上海精日新材料科技有限公司，型号：A-30)。
所述A组分中的导热填料为氮化铝，粒径为2000目(可购自德盛陶瓷材料有限公司)。
所述A组分中的白炭黑为疏水型气相二氧化硅，所述疏水型气相二氧化硅的粒径为5～8μm(可购自上海缘江化工有限公司，型号JY-1)。
所述阻燃剂为氢氧化铝和三氧化二锑，二者的质量比为1.5：2.5(均可购自上海缘江化工有限公司)。
所述催化剂为二甲基锌。
所述聚醚多元醇B为聚丙二醇，所述聚丙二醇的数均分子量为3000，官能度为3(可购自陶氏化学，型号：3003N)。
所述异氰酸酯为HDI三聚体(拜耳)。
所述B组分中的导热填料为氮化硼，粒径为10μm(可购自天元军融(辽宁)化工研究所新材料孵化器股份有限公司，型号：H-BN-C)。
所述B组分中的白炭黑为疏水型气相二氧化硅，所述疏水型气相二氧化硅的粒径为5～8μm(可购自上海缘江化工有限公司，型号JY-1)。
本例还提供了一种如上所述的双组份导热聚氨酯胶黏剂的制备方法，包括以下步骤：
S1，A组分：将聚醚多元醇A与改性蓖麻油加入反应釜中，升温至130℃，抽真空脱水1.5h；再加入阻燃剂以及白炭黑，继续搅拌，直至搅拌均匀；最后将混合好的料转移至高速分散釜中，加入导热填料、催化剂，快速搅拌直至填料分散均匀即可出料；
S2，B组分：将聚醚多元醇B加入反应釜中，升温至130℃抽真空脱水1.5h，降温至85℃，加入异氰酸酯，在5℃条件下反应2.5h，再向反应釜中加入白炭黑，搅拌均匀后加入导热填料，快速搅拌至填料分散均匀即可；
S3，混合：使用时将A、B组分按质量比混合均匀，即得双组份导热聚氨酯胶黏剂。
对比例1
将所述聚醚多元醇A的羟值改为105-119mgKOH/g，(可购自南通九泽化工有限公司，型号：HSH-210)，其余同实施例3。
对比例2
将所述改性蓖麻油25℃的粘度改为230-260mPa.s(可购自上海精日新材料科技有限公司，型号：A-20)，其余同实施例3。
对比例3
将所述A组分中的导热填料氮化铝的粒径改为200目(可购自德盛陶瓷材料有限公司)，其余同实施例3。
对比例4
将所述B组分中的导热填料氮化硼的粒径改为30μm(可购自天元军融(辽宁)化工研究所新材料孵化器股份有限公司，型号：H-BN-F)，其余同实施例3。
对比例5
将所述聚丙二醇的数均分子量改为400，官能度为2(可购自陶氏化学，型号：400LM)，其余同实施例3。
对比例6
将所述聚丙二醇的数均分子量改为8000，官能度为2(可购自陶氏化学，型号：8000LM)，其余同实施例3。
性能测试
1、剥离强度的测定：按照GB/T2792-1998进行测试，样条宽为25mm，把试样自由端和试验板分别夹在BLD-2005电子剥离机上进行测试，加载速度50mm/min，测试温度为20℃，具体见表1。
2、导热系数：按照ASTM E1530-2006标准，利用稳态法导热仪检测聚氨酯胶粘剂的导热系数，具体见表1。
表1
Figure BDA0002856100020000091
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。

Claims (10)

1.一种双组份导热聚氨酯胶黏剂，其特征在于，所述聚氨酯胶黏剂包含A组分和B组分；所述A组分按质量百分比计，包括聚醚多元醇A10-30％，改性蓖麻油9-35％，导热填料20-67％，白炭黑1-3％，阻燃剂10-30％，催化剂0.1-0.3％；所述B组分按质量百分比计，包括异氰酸酯30-50％，聚醚多元醇B0-20％，导热填料30-60％，白炭黑1-3％。
2.根据权利要求1所述的双组份导热聚氨酯胶黏剂，其特征在于，所述聚醚多元醇A的羟值为12-60mgKOH/g。
3.根据权利要求2所述的双组份导热聚氨酯胶黏剂，其特征在于，所述聚醚多元醇B为聚丙二醇。
4.根据权利要求3所述的双组份导热聚氨酯胶黏剂，其特征在于，所述聚丙二醇的数均分子量为1000-4000。
5.根据权利要求3或4所述的双组份导热聚氨酯胶黏剂，其特征在于，所述聚丙二醇的官能度为2-3。
6.根据权利要求1所述的双组份导热聚氨酯胶黏剂，其特征在于，所述改性蓖麻油25℃的粘度为1300-1600mPa.s。
7.根据权利要求1所述的双组份导热聚氨酯胶黏剂，其特征在于，所述A组分、B组分中的导热填料为氮化铝，氮化硼，氧化铝，氧化镁中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的双组份导热聚氨酯胶黏剂，其特征在于，所述阻燃剂为氢氧化铝，氢氧化镁，三氧化二锑中的至少一种。
9.根据权利要求1所述的双组份导热聚氨酯胶黏剂，其特征在于，所述异氰酸酯为MDI，MDI-50，HDI，XDI，H12MDI，IPDI，XDI三聚体、HDI三聚体、IPDI三聚体中的至少一种。
10.一种根据权利要求1-9任一项所述的双组份导热聚氨酯胶黏剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1，A组分：将聚醚多元醇A与改性蓖麻油加入反应釜中，升温至120-140℃，抽真空脱水1-2h；再加入阻燃剂以及白炭黑，继续搅拌，直至搅拌均匀；最后将混合好的料转移至高速分散釜中，加入导热填料、催化剂，快速搅拌直至填料分散均匀即可出料；
S2，B组分：将聚醚多元醇B加入反应釜中，升温至120-140℃抽真空脱水1-2h，降温至80-90℃，加入异氰酸酯，在80-90℃条件下反应2-3h，再向反应釜中加入白炭黑，搅拌均匀后加入导热填料，快速搅拌至填料分散均匀即可；
S3，混合：使用时将A、B组分按质量比混合均匀，即得双组份导热聚氨酯胶黏剂。
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