CN103897652B - 一种环保型高强度聚氨酯粘接密封胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及胶粘剂技术领域，特别涉及一种环保型高强度聚氨酯粘接密封胶，原料配比：聚醚多元醇15～40份；聚酯多元醇5～20份；异氰酸酯5～14份；增塑剂15～26份；填料23～29份；聚酰胺树脂2～5份；紫外光稳定剂0.05～0.7份；催化剂0.01～0.4份。聚醚多元醇、聚酯多元醇与异氰酸酯生成预聚物；预聚物与增塑剂、填料、聚酰胺树脂、紫外光稳定剂、催化剂，混匀。不含溶剂和邻苯二甲酸酯类增塑剂，对环境和施工人员无危害；制得的密封胶具有较高的力学性能，其中剪切强度达6.5MPa以上、拉伸强度达12MPa以上、撕裂强度达26N/mm以上，满足汽车装配中对前后风挡玻璃及侧窗玻璃对高强度密封胶的要求。
Description
技术领域
本发明涉及胶粘剂技术领域，特别涉及一种环保型高强度聚氨酯粘接密封胶，还涉及其制备方法。
背景技术
将汽车风挡玻璃直接粘接到车体的工艺始于20世纪60年代的美国，采用这种玻璃直接粘接密封工艺，能使风挡玻璃和车身紧密地结合成一个整体，增加了车体刚性及抗扭曲能力，其中密封胶良好的力学性能起到关键的作用。在现代汽车工业生产中，随着直接粘接工艺的普遍应用及对车窗风挡玻璃粘接安全性要求的提高。对胶粘剂的力学性能及施工工艺性能要求越来越高。按照我国《汽车安全玻璃标准GB9656-2003》中规定，当车辆发生撞击事故时，挡风玻璃必须保留在车身上，保障司乘人员不被抛出车外。目前风挡玻璃粘接密封胶的普遍标准为剪切强度≥4.5MPa，各个汽车厂家的指标不尽相同，轿车及高档客车的指标标准均高于此值，个别厂家对剪切强度的要求最高者甚至达到了6MPa以上。
目前聚氨酯密封胶类的生产大多依赖邻苯二甲酸酯类增塑剂，当含有邻苯二甲酸酯类的产品废弃后，邻苯二甲酸酯会转移到外环境，造成空气、水和土壤的污染，进而进入食物链，其性质稳定，常温下不易挥发，结构不易被破坏，易在生物体内富集。国内外大量研究已表明,邻苯二甲酸酯类化合物具有内分泌干扰性。经呼吸系统或皮肤接触可导致男性精子数量减少、精子运动能力低下和形态异常，严重的会致癌，也会增加女性患乳腺癌的几率。因此探索使用替代邻苯二甲酸酯的环保增塑剂对于保护环境具有非常重要的意义。
现有技术的单组份聚氨酯粘接密封胶存在以下不足：（1）现有技术的单组份聚氨酯粘接密封胶增塑剂一般依赖邻苯二甲酸酯类，易对生产者、使用者造成损害并污染环境。
（2）现有技术的单组份聚氨酯粘接密封胶剪切强度一般不超过6.5MPa。
（3）现有技术的单组份聚氨酯粘接密封胶拉伸强度一般不超过12MPa。
发明内容
为了解决以上现有技术中单组份聚氨酯粘接密封胶中含有环境污染物、剪切、拉伸强度低的问题，本发明提供了一种不含有环境污染物邻苯二甲酸酯类、无溶剂，具有较高剪切、拉伸强度，弹性好、耐老化的一种环保型高强度聚氨酯粘接密封胶。
本发明还提供了所述环保型高强度聚氨酯粘接密封胶的制备方法。
本发明是通过以下措施实现的：
一种环保型高强度聚氨酯粘接密封胶，原料重量配比如下：
聚醚多元醇15～40份；
聚酯多元醇5～20份；
异氰酸酯5～14份；
增塑剂15～26份；
填料23～29份；
聚酰胺树脂2～5份；
紫外光稳定剂0.05～0.7份；
催化剂0.01～0.4份；
所述聚醚多元醇为分子量为3000～6000的三官能度聚氧化丙烯醚；
所述聚酯多元醇为分子量在500～3000的二官能度聚酯多元醇、聚己内酯多元醇或聚碳酸酯多元醇。
所述的环保型高强度聚氨酯粘接密封胶，优选原料重量配比如下：
聚醚多元醇15～28份；
聚酯多元醇13～20份；
异氰酸酯10～14份；
增塑剂19～26份；
填料23～26份；
聚酰胺树脂2～4份；
紫外光稳定剂0.05～0.6份；
催化剂0.01～0.2份。
所述的环保型高强度聚氨酯粘接密封胶，优选所述异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯和六亚甲基二异氰酸酯中的一种或两种的混合物。
所述的环保型高强度聚氨酯粘接密封胶，优选所述增塑剂为环氧大豆油、二丙二醇二苯甲酸酯和烷基磺酸苯酯中的一种或两种的混合物。
所述的环保型高强度聚氨酯粘接密封胶，优选所述填料为乙炔炭黑、气相白炭黑、轻质碳酸钙和滑石粉中的一种以上。
所述的环保型高强度聚氨酯粘接密封胶，优选所述聚酰胺树脂粒径为1～20μm。
所述的环保型高强度聚氨酯粘接密封胶，优选所述紫外光稳定剂为2-（2-羟基-3，5-二丁叔基苯基）-5-氯代苯并三唑、2-(2′-羟基-3′,5′-二戊基苯基)苯并三唑、2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮、2-2,4-双(2,4-二甲苯基)-2-(1,3,5-三嗪基)5-辛氧基苯酚和双(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基)癸二酸酯中的一种或两种的混合物。
所述的环保型高强度聚氨酯粘接密封胶，优选所述催化剂为二月桂酸二丁基锡、二氯化二丁基锡、二醋酸二丁基锡、双吗啉二乙基醚、辛酸亚锡、三乙烯二胺、二氮杂二环和三乙胺中的一种或两种的混合物。
所述的环保型高强度聚氨酯粘接密封胶的制备方法，包括以下步骤：
（1）聚醚多元醇、聚酯多元醇脱水后，加入异氰酸酯，反应生成预聚物；
（2）将预聚物与增塑剂、填料、聚酰胺树脂混合，搅拌均匀，加入紫外光稳定剂、催化剂，搅拌混合均匀，即得。
所述的制备方法，优选包括以下步骤：
（1）预聚物的制作：将聚醚多元醇、聚酯多元醇加入到反应釜中，升温至120℃，在真空度不低于0.092MPa的条件下真空脱水0.5～1小时，降温至55-65℃，加入异氰酸酯，升温至80℃，保持反应温度在80℃～90℃之间，在氮气保护的条件下反应4小时，降温出料；
（2）制胶：将制得的预聚物加入到搅拌机中，依次加入环保增塑剂、填料、聚酰胺树脂，升温至50±2℃，在此温度下保持不低于10m/s的剪切速度、真空度不低于0.092MPa的条件搅拌20～30分钟，降温至20±2℃，继续搅拌20分钟，加入紫外光稳定剂、催化剂，在真空度不低于0.092MPa的条件下搅拌混合均匀，即得。
聚酯多元醇的加入对密封胶本身的强度可能有提高，但对于基材的剪切强度可能会有影响，原料选择和配比会改变密封胶自身与底涂剂的相容性，因此其加量及分子量分布需要进行选择，由于现有技术中没有这方面的记载，所以这种选择，需要花费发明人的创造性劳动。
本发明的有益效果：
（1）本发明的产品不含溶剂和邻苯二甲酸酯类增塑剂，对环境和施工人员无危害；
（2）制得的密封胶具有较高的力学性能，其中剪切强度达6.5MPa以上、拉伸强度达12MPa以上、撕裂强度达26N/mm以上，满足汽车装配中对前后风挡玻璃及侧窗玻璃对高强度密封胶的要求；
（3）制备工艺简单易操作，使用常规设备即可完成。
具体实施方式
为了更好的理解本发明，下面结合具体实施例来进一步说明。
实施例1：
实例1
（1）称取38㎏分子量为3000～6000的三官能度聚氧化丙烯醚、5㎏分子量在500～3000的二官能度聚酯多元醇加入到反应釜中，搅拌并升温至120℃，保持不低于0.092Mpa的真空脱水0.5～1小时，降温至60℃，加入7kg甲苯二异氰酸酯，缓慢升温至80℃，保持反应温度在80℃～90℃之间，在氮气保护的条件下反应4小时，降温出料，置于密闭容器中待用，制得预聚物；
（2）将上述制得的预聚物加入行星式搅拌机中,再依次加入烷基磺酸苯酯20㎏、烘干好的乙炔炭黑27㎏、聚酰胺树脂3㎏，升温至50℃左右，在此温度下保持不低于10m/s的剪切速度、真空度不低于0.092MPa的条件搅拌20～30分钟，降温至20℃左右，继续搅拌20分钟，加入2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮0.7㎏、二月桂酸二丁基锡0.02㎏，在真空度不低于0.092MPa的条件下搅拌混合均匀，出料，包装，制得本产品。
实例2
（1）称取15㎏分子量为3000～6000的三官能度聚氧化丙烯醚、20㎏分子量在500～3000的聚己内酯多元醇加入到反应釜中，搅拌并升温至120℃，保持不低于0.092Mpa的真空脱水0.5～1小时，降温至60℃，加入14kg二苯基甲烷二异氰酸酯，缓慢升温至80℃，保持反应温度在80℃～90℃之间，在氮气保护的条件下反应4小时，降温出料，置于密闭容器中待用，制得预聚物；
（2）将上述制得的预聚物加入行星式搅拌机中,再依次加入烷基磺酸苯酯18㎏、二丙二醇二苯甲酸酯8㎏烘干好的乙炔炭黑23㎏、聚酰胺树脂2㎏，升温至50℃左右，在此温度下保持不低于10m/s的剪切速度、真空度不低于0.092MPa的条件搅拌20～30分钟，降温至20℃左右，继续搅拌20分钟，加入2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮0.05㎏、二月桂酸二丁基锡0.01㎏，在真空度不低于0.092MPa的条件下搅拌混合均匀，出料，包装，制得本产品。
实例3
（1）称取40㎏分子量为3000～6000的三官能度聚氧化丙烯醚、5㎏分子量在500～3000的聚碳酸酯多元醇加入到反应釜中，搅拌并升温至120℃，保持不低于0.092Mpa的真空脱水0.5～1小时，降温至60℃，加入5kg甲苯二异氰酸酯，缓慢升温至80℃，保持反应温度在80℃～90℃之间，在氮气保护的条件下反应4小时，降温出料，置于密闭容器中待用，制得预聚物；
（2）将上述制得的预聚物加入行星式搅拌机中,再依次加入烷基磺酸苯酯13㎏、二丙二醇二苯甲酸酯6㎏烘干好的乙炔炭黑29㎏、聚酰胺树脂2㎏，升温至50℃左右，在此温度下保持不低于10m/s的剪切速度、真空度不低于0.092MPa的条件搅拌20～30分钟，降温至20℃左右，继续搅拌20分钟，加入2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮0.38㎏、二月桂酸二丁基锡0.4㎏，在真空度不低于0.092MPa的条件下搅拌混合均匀，出料，包装，制得本产品。
实例4
（1）称取15㎏分子量为3000～6000的三官能度聚氧化丙烯醚、20㎏分子量在500～1000的聚己内酯多元醇加入到反应釜中，搅拌并升温至120℃，保持不低于0.092Mpa的真空脱水0.5～1小时，降温至60℃，加入14kg二苯基甲烷二异氰酸酯，缓慢升温至80℃，保持反应温度在80℃～90℃之间，在氮气保护的条件下反应4小时，降温出料，置于密闭容器中待用，制得预聚物；
（2）将上述制得的预聚物加入行星式搅拌机中,再依次加入烷基磺酸苯酯18㎏、二丙二醇二苯甲酸酯8㎏烘干好的乙炔炭黑23㎏、聚酰胺树脂2㎏，升温至50℃左右，在此温度下保持不低于10m/s的剪切速度、真空度不低于0.092MPa的条件搅拌20～30分钟，降温至20℃左右，继续搅拌20分钟，加入2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮0.05㎏、二月桂酸二丁基锡0.01㎏，在真空度不低于0.092MPa的条件下搅拌混合均匀，出料，包装，制得本产品。
实例5
（1）称取15㎏分子量为3000～6000的三官能度聚氧化丙烯醚、20㎏分子量在1000～2000的聚己内酯多元醇加入到反应釜中，搅拌并升温至120℃，保持不低于0.092Mpa的真空脱水0.5～1小时，降温至60℃，加入14kg二苯基甲烷二异氰酸酯，缓慢升温至80℃，保持反应温度在80℃～90℃之间，在氮气保护的条件下反应4小时，降温出料，置于密闭容器中待用，制得预聚物；
（2）将上述制得的预聚物加入行星式搅拌机中,再依次加入烷基磺酸苯酯18㎏、二丙二醇二苯甲酸酯8㎏烘干好的乙炔炭黑23㎏、聚酰胺树脂2㎏，升温至50℃左右，在此温度下保持不低于10m/s的剪切速度、真空度不低于0.092MPa的条件搅拌20～30分钟，降温至20℃左右，继续搅拌20分钟，加入2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮0.05㎏、二月桂酸二丁基锡0.01㎏，在真空度不低于0.092MPa的条件下搅拌混合均匀，出料，包装，制得本产品。
实例6
（1）称取15㎏分子量为3000～6000的三官能度聚氧化丙烯醚、20㎏分子量在2000～3000的聚己内酯多元醇加入到反应釜中，搅拌并升温至120℃，保持不低于0.092Mpa的真空脱水0.5～1小时，降温至60℃，加入14kg二苯基甲烷二异氰酸酯，缓慢升温至80℃，保持反应温度在80℃～90℃之间，在氮气保护的条件下反应4小时，降温出料，置于密闭容器中待用，制得预聚物；
（2）将上述制得的预聚物加入行星式搅拌机中,再依次加入烷基磺酸苯酯18㎏、二丙二醇二苯甲酸酯8㎏烘干好的乙炔炭黑23㎏、聚酰胺树脂2㎏，升温至50℃左右，在此温度下保持不低于10m/s的剪切速度、真空度不低于0.092MPa的条件搅拌20～30分钟，降温至20℃左右，继续搅拌20分钟，加入2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮0.05㎏、二月桂酸二丁基锡0.01㎏，在真空度不低于0.092MPa的条件下搅拌混合均匀，出料，包装，制得本产品。
对比实例1
同实施例1相比，只是不加入聚酰胺酯，其余操作及原料加入量同实施例1完全一致。
对比实例2
同实施例2相比，使用的聚己内酯多元醇分子量为3000-4000，制备预聚物时二苯基甲烷二异氰酸酯的加入量为10kg，其余同实施例2相同。
力学性能检测：
在标准实验室温度下涂胶，制成试片，实验室条件按照GB/T2941-2006执行。将试片放置7天后进行测试。
拉伸强度及断裂伸长率按照GB/T528-2009执行，
剪切强度按照GB/T7124-2008执行，试片为预先用底涂剂处理过的刚性金属片。
撕裂强度按照GB/T529-2008执行。
检测结果见表1。
表1各实施例检测结果统计表
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受实施例的限制，其它任何未背离本发明的精神实质与原理下所做的改变、修饰、组合、替代、简化均应为等效替换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种环保型高强度聚氨酯粘接密封胶，其特征在于原料重量配比如下：
聚醚多元醇15～28份；
聚酯多元醇13～20份；
异氰酸酯10～14份；
增塑剂19～26份；
填料23～26份；
聚酰胺树脂2～4份；
紫外光稳定剂0.05～0.6份；
催化剂0.01～0.2份；
所述聚醚多元醇为分子量为3000～6000的三官能度聚氧化丙烯醚；
所述聚酯多元醇为分子量在500～3000的二官能度聚酯多元醇、聚己内酯多元醇或聚碳酸酯多元醇。
2.根据权利要求1所述的环保型高强度聚氨酯粘接密封胶，其特征在于所述异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯和六亚甲基二异氰酸酯中的一种或两种的混合物。
3.根据权利要求1所述的环保型高强度聚氨酯粘接密封胶，其特征在于所述增塑剂为环氧大豆油、二丙二醇二苯甲酸酯和烷基磺酸苯酯中的一种或两种的混合物。
4.根据权利要求1所述的环保型高强度聚氨酯粘接密封胶，其特征在于所述填料为乙炔炭黑、气相白炭黑、轻质碳酸钙和滑石粉中的一种以上。
5.根据权利要求1所述的环保型高强度聚氨酯粘接密封胶，其特征在于所述聚酰胺树脂粒径为1～20μm。
6.根据权利要求1所述的环保型高强度聚氨酯粘接密封胶，其特征在于聚酯多元醇为分子量在500～1000、1000-2000、2000-3000的二官能度聚酯多元醇、聚己内酯多元醇或聚碳酸酯多元醇。
7.根据权利要求1所述的环保型高强度聚氨酯粘接密封胶，其特征在于所述紫外光稳定剂为2-（2-羟基-3，5-二丁叔基苯基）-5-氯代苯并三唑、2-(2′-羟基-3′,5′-二戊基苯基)苯并三唑、2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮、2-2,4-双(2,4-二甲苯基)-2-(1,3,5-三嗪基)5-辛氧基苯酚和双(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基)癸二酸酯中的一种或两种的混合物；
所述催化剂为二月桂酸二丁基锡、二氯化二丁基锡、二醋酸二丁基锡、双吗啉二乙基醚、辛酸亚锡、三乙烯二胺、二氮杂二环和三乙胺中的一种或两种的混合物。
8.一种权利要求1-7中任一项所述的环保型高强度聚氨酯粘接密封胶的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）预聚物的制作：将聚醚多元醇、聚酯多元醇加入到反应釜中，升温至120℃，在真空度不低于0.092MPa的条件下真空脱水0.5～1小时，降温至55-65℃，加入异氰酸酯，升温至80℃，保持反应温度在80℃～90℃之间，在氮气保护的条件下反应4小时，降温出料；
（2）制胶：将制得的预聚物加入到搅拌机中，依次加入增塑剂、填料、聚酰胺树脂，升温至50±2℃，在此温度下保持不低于10m/s的剪切速度、真空度不低于0.092MPa的条件搅拌20～30分钟，降温至20±2℃，继续搅拌20分钟，加入紫外光稳定剂、催化剂，在真空度不低于0.092MPa的条件下搅拌混合均匀，即得。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |