CN103897650A - 一种不易起泡的单组份聚氨酯密封胶 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种不易起泡的单组份聚氨酯密封胶，属于密封胶技术领域。本发明的密封胶由如下重量份的原料制成：聚氨酯预聚体：30～60份；填料：0～50份；增塑剂：0～30份；催化剂：0.2～0.9份；粘结力增强剂：0.3～1份。该密封胶储存稳定、施工性好，即使在高湿高热的环境下也不易起泡，固化后力学性能好、粘结力强，尤其适于玻璃和金属基材的弹性粘接。
Description
技术领域
本发明属于密封胶技术领域，具体涉及一种高湿高热环境下固化时不易起泡的聚氨酯密封胶的制备方法。
背景技术
密封胶是现场填缝、固化后将两个表面粘接起来，起到密封防尘、防水并承受一定形变的材料。一般由高分子树脂、填充料、增塑剂、助剂等组成。依据高分子树脂的不同，可分为聚硫密封胶、丁基密封胶、硅酮密封胶、聚氨酯密封胶等。其中聚氨酯密封胶是指分子链中含有氨基甲酸酯(-NH-CO-O-)、端基含异氰酸酯(-NCO)的一类密封胶。聚氨酯密封胶具有高强度、弹性好、耐磨性突出、耐穿刺、耐水性较好、耐低温性能好等特点。聚氨酯密封胶依施工的方法不同可分为单组份和双组份密封胶。其中单组份聚氨酯密封胶是利用体系中残留的异氰酸酯基团和空气中的水分反应而实现交联固化。现有技术中有以聚酯型聚氨酯预聚物为主要组分制备单组份湿气固化聚氨酯密封胶，也有单组分湿气固化硅烷改性聚氨酯密封胶(CN103146336A；CN103173182A)。
现有单组分湿气固化聚氨酯密封胶常温下为高粘度膏状物，施工时用挤出枪挤出。利用残留异氰酸酯与空气中的水份反应固化，反应式如下：
反应过程中有CO2气体放出，特别是在高湿高热的环境下，CO2生成过程较快、量较大，此时容易出现气泡。影响固化后的力学性能和对被粘接表面的粘接性能。单组分湿气固化聚氨酯在高湿高热环境下固化时容易起泡的问题，有待解决和进一步改进。
发明内容
本发明的目的是提供一种弹性好、粘接力好、即使在高湿高热环境下固化也不容易起泡的单组分湿气固化聚氨酯密封胶。
为实现本发明目的，该单组分湿气固化聚氨酯密封胶由如下重量份数的原料组成：
聚氨酯预聚体：30～70份
填料：0～50份
增塑剂：0～30份
催化剂：0.2～0.9份
粘接力增强剂：0.3～1份
优选配方
聚氨酯预聚体：40～60份
填料：15～35份
增塑剂：7～27份
催化剂：0.4～0.6份
粘接力增强剂：0.5～0.9份
其中，所述聚氨酯预聚体由多异氰酸酯和多元醇制成，聚氨酯预聚体中残留的异氰酸酯基团的质量含量为0.5～2.0％。用于制备聚氨酯预聚体物的多异氰酸酯的官能度至少为2，优选二异氰酸酯，优选MDI(4，4＇--二苯基甲烷二异氰酸酯)、TDI(2，4-甲苯二异氰酸酯)、IPDI(异氟尔酮二异氰酸酯)或其混合物。
制备聚氨酯预聚体所用的多元醇优先分子量2000～6000的聚醚多元醇。
其中所述填料为纳米碳酸钙、轻质碳酸钙、炭黑、钛白粉、滑石粉、白炭黑、氧化钙、超细分子筛等中的至少一种。
其中，所述增塑剂为DIDP(邻苯二甲酸二异癸酯)、DINP(邻苯二甲酸二异壬酯)中的至少一种。
其中所述粘接力增强剂为A-187、A-189中的一种或其混合物。
其中所述催化剂为有机锡类催化剂或叔胺类催化剂，优选二月桂酸二丁基锡(DBTDL)、辛酸亚锡、三亚乙基二胺、二吗啉二乙基醚(DMDEE)中的至少一种或两种的组合物。
另外，在上述密封胶中还可以加入热、光和紫外线稳定剂、阻燃剂等。
本发明的优点在于：体系中残留的异氰酸酯基(-NCO)含量低，增塑剂与聚醚一起加入反应釜的工艺解决了低NCO含量时预聚体粘度高的问题，采用组合催化剂使催化活性适中，固化速度与固化反应中放出CO2气体的速率相匹配，不易产生气泡，即使在高湿高热的环境下也不易产生气泡，固化后弹性好、强度高，与玻璃、金属、陶瓷等材质的粘接性能优异，使用于汽车挡风玻璃的密封。
具体实施方式
在下文中，现在将更充分地描述本发明，示出了各种实施例。然而，本发明可以以许多不同的形式来实施，且不应该解释为局限于在此阐述的实施例。相反，提供这些实施例使得本公开将是彻底和完全的，并将本发明的范围充分地传达给本领域技术人员。
将聚醚多元醇混合物(分子量为2000的PPG聚醚，官能度为2，和分子量为6000的E0封端环氧丙烷聚醚，官能度为3，质量比为1∶2)和增塑剂加入反应釜中，在110～130℃，真空度为-0.098 MPa的条件下，脱水至水含量小于500ppm，然后降温至50℃左右，加入多异氰酸酯MDI，氮气保护，搅拌，控制反应温度75～90℃，反应1.5小时，得到聚氨酯预聚体。将冷却至50℃以下的上述聚氨酯预聚体与干燥好的填料在双行星混合器中、真空状态下混合均匀(大约2h)，注意控制温度不要超过50℃。最后在常压氮气保护下，加入粘接力增强剂、催化剂，在真空下继续搅拌10min，停止搅拌，灌装，得到不易起泡的聚氨酯密封胶。
按照上述制备方法，得到以下1～6实施例，以进一步说明本发明，但并非限制本发明。在以下实施例中，所有分数和百分含量均以重量计。
将实施例1～6进行表干时间、固化速率、拉伸强度、撕裂强度及剪切强度的测试。其中：
表干时间按照GB/T13477标准测定；
拉伸强度按照GB/T528-2009标准测定；
撕裂强度按照GB/T529-2008标准测定；
剪切强度按照GB/T7124-2008标准测定；
结果表明，本发明的单组份湿气固化聚氨酯密封胶具有较好的综合性能，固化时均不起泡。为了进一步证明本发明的单组份湿气固化聚氨酯密封胶在湿热条件下的固化行为，对实施例1～6在40℃，相对湿度分别在65％和85％条件下固化，均不产生气泡。说明本发明具有较强的实用性。
以上所述仅为本发明的实施例而已，并不用于限制本发明。本发明可以有各种合适的更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种不易起泡的聚氨酯密封胶，其特征在于，由如下质量分数的原料组成：聚氨酯预聚体：30～60份
填料：0～50份
增塑剂：0～30份
催化剂：0.2～0.9份
粘结力增强剂：0.3～1份
其中所述聚氨酯预聚体由多异氰酸酯和多元醇反应得到，聚氨酯预聚中残留的异氰酸酯基团的质量含量为0.5～2.0％，用于制备聚氨酯预聚物的多异氰酸酯的官能度为2，用于制备聚氨酯预聚物的多元醇为数均分子量2000～6000、官能度为2～3的聚醚多元醇；
其中，所述填料为纳米碳酸钙、轻质碳酸钙、炭黑、钛白粉、滑石粉、白炭黑、氧化钙、超细分子筛等；
其中，所述增塑剂为邻苯二甲酸二异癸酯、邻苯二甲酸二异壬酯等；
其中，所述催化剂为二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡、DMDEE中的一种或两种组合物；
其中，所述粘接力增强剂为A-187、A-189等。
2.权利要求1所述的不易起泡的聚氨酯密封胶，其特征在于，优选如下配方：
聚氨酯预聚体：40～60份
填料：15～35份
增塑剂：7～27份
催化剂：0.4～0.6份
粘结力增强剂：0.5～0.9份。
3.如权利1或2所述的不易起泡的聚氨酯密封胶，其特征在于，其中用于制备聚氨酯预聚物的多异氰酸酯优选4，4＇-二苯基甲烷二异氰酸酯，2，4-甲苯二异氰酸酯，1，6-六亚甲基二异氰酸酯，异佛尔酮二异氰酸酯或者其混合物；用于制备聚氨酯预聚物的多元醇优选分子量3000、官能度为3，分子量为6000、官能度为3，分子量为2000、官能度为2或其混合物；所述填料为纳米碳酸钙、轻质碳酸钙、炭黑、钛白粉、滑石粉、白炭黑、氧化钙、超细分子筛等；所述增塑剂为邻苯二甲酸二异癸酯、邻苯二甲酸二异壬酯或者其混合物；所述粘接力增强剂为A-187和A-189的混合物。
4.如权利1或2所述的不易起泡的聚氨酯密封胶，其特征在于，在上述密封胶中还可以加入热、光和紫外线稳定剂、阻燃剂等。
5.一种如权利要求1-4中任一项所述的聚氨酯密封胶的制备方法，其特征在于：将聚醚多元醇混合物和增塑剂于反应釜中，在110～130℃，真空度为-0.098MPa的条件下，脱水至水含量小于500ppm，然后降温至50℃左右，加入多异氰酸酯MDI，氮气保护，搅拌，控制反应温度75～90℃，反应1.5小时，得到聚氨酯预聚体；将冷却至50℃以下的上述聚氨酯预聚体与干燥好的填料在双行星混合器中、真空状态下混合均匀大约2小时，控制温度不要超过50℃；最后在常压氮气保护下，加入粘接力增强剂、催化剂，在真空下继续搅拌10min，得到不易起泡的聚氨酯密封胶。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：所述聚醚多元醇混合物包括：分子量为2000官能度为2的PPG聚醚，和分子量为6000官能度为3的E0封端环氧丙烷聚醚，质量比为1∶2。
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