CN104672911A - 一种基于碳纳米管掺杂的耐候型led用导热硅脂的制备方法 - Google Patents
一种基于碳纳米管掺杂的耐候型led用导热硅脂的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开一种基于碳纳米管掺杂的耐候型LED用导热硅脂的制备方法，属于领域LED封装技术领域。包括如下步骤：通过傅克烷基化反应在碳纳米管表面进行聚乙烯醇的包覆，再进行硅烷偶联剂对其表面的改性，得到改性碳纳米管，再将改性碳纳米管、氧化铝粉、碳化硅粉、氮化铝粉、石墨粉、二甲基硅油混合均匀之后，在研磨机中研磨，即得。本发明通过对碳纳米管掺杂入硅脂中，有效地提高了硅脂的导热性能，同时通过对碳纳米管进行改性，使其耐候性能也得到了提高。
Description
技术领域
本发明公开一种基于碳纳米管掺杂的耐候型LED用导热硅脂的制备方法，属于领域LED封装技术领域。
背景技术
LED(Light Emitting Diode)作为一种优秀的半导体光电器件，以其体积小、耗电量低、使用寿命长、环保等优点，有望在未来的10～20年内成为新一代理想的固态节能照明光源。随着LED向高光强、高功率发展，其散热问题日渐突出，严重影响了LED的光输出特性和器件的寿命，已成为大功率LED封装必须解决的关键问题。
LED的散热问题根源在于芯片功率密度高，芯片散热是大功率LED封装必须解决的关键问题。改善LED灯具的散热性能，主要由以下几个方面考虑：1.改进LED芯片封装结构，提高从LED芯片到外部散热结构的散热性能；2.开发热导率更高的新材料，降低从LED芯片到环境的热阻；3.设计更优的外部散热方案，提高LED灯具散热性能。
导热硅脂俗称散热膏，导热硅脂以有机硅酮为主要原料，是一种高导热绝缘有机硅材料，几乎永远不固化，可在-50℃～+230℃的温度下长期保持使用。由于导热硅脂高超的导热性，可以用于LED芯片等电子原器件的导热及散热，从而保证元器件的性能稳定。
导热硅脂是用来填充LED芯片与散热片之间的空隙的材料的，由于LED芯片表面与散热片接触时会有间隙产生，这些空隙中的空气是热的不良导体，会阻碍热量向散热片的传导。而导热硅脂就是一种可以填充这些空隙，使热量的传导更加顺畅迅速的材料。导热硅脂的液体部分是由硅胶和硅油组成，大部分的产品是用二甲基硅油为原料，而二甲基硅油的沸点是在140℃到180℃之间，容易产生挥发，出现渗油现象，线路板上会留有油脂痕迹。
专利CN103571204A公开一种用于LED照明灯的导热硅脂组合物及其制备方法，所述导热硅脂组合物，由按重量份计的如下组分复合而成：甲基苯基乙烯基硅橡胶30～40份、二甲基硅油10～20份、导热填料60～70份、过氧化二异丙苯3～5份和偶联剂，所述偶联剂的用量为导热填料重量的0.5～2％，所述导热填料为碳化硅、镍粉和氮化硼的混合物，所述偶联剂由下述组分按重量份组成：异丙基二硬脂酰氧基铝酸酯10～20份、三(二辛基焦磷酰氧基)钛酸异丙酯30～40份，三异硬酯酰基钛酸异丙酯30～40份。CN102181271A公开一种大功率LED灯具散热用二元混合纳米导热硅脂及其制备方法。它是以甲基硅油作为基底，加入一定组份的高导热微米粉体或化合物粉体、纳米金属粉体作为导热填料，并使用一定的表面活性剂，经过一定的工艺流程合成的二元混合纳米导热硅脂。本发明中的填料微粒经过表面处理后在表面形成一层有机包覆层，经过低温烧结，能够使填料与甲基硅油形成化学键网络连结，加入不同粒径和填充比例的纳米金属微粒后，提高了导热硅脂的填充率，从而提高了其热导率。
但是上述的硅脂存在的一个问题是耐候性不佳，在长期的处于LED发热的条件工作后，会出现固化、导热率下降的问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于：用于LED导热的硅脂的耐候性不高，长期在高温下工作后会出现导热率下降的问题，对其组分和制备方法进行了改进，提出一种基于碳纳米管掺杂的耐候型LED用导热硅脂的制备方法。
技术方案：
一种基于碳纳米管掺杂的耐候型LED用导热硅脂的制备方法，包括如下步骤：
第1步、按重量份计，在冰浴条件下，将二甲基亚砜20～40份滴加到三氯化铝40～60份中，滴加完毕后，加热使三氯化铝溶解，得到三氯化铝溶液；再将聚乙烯醇80～100份和碳纳米管10～15份混合于二甲基亚砜300～500份中，混合均匀之后加入到三氯化铝溶液中，进行反应；反应结束后，用甲醇和稀盐酸的混合溶液对反应体系中的固相物进行洗涤，然后将固相物在40～50℃下减压干燥4～6h后，将其加入至倒锥形不锈钢流化床内进行喷雾，喷入硅烷偶联剂5～10份，得到改性碳纳米管；
第2步、将改性碳纳米管、氧化铝粉20～30份、碳化硅粉5～8份、氮化铝粉20～40份、石墨粉5～10份、二甲基硅油30～50份混合均匀之后，在研磨机中研磨1～3小时，即得。
所述的碳纳米管为多壁碳纳米管，管径为10～50nm，管长为0.5～100μm。
所述的第1步中，反应时间10～20h。
所述的甲醇和稀盐酸的体积比是1：2～4。
所述的盐酸的质量浓度是5～8wt％。
所述的硅烷偶联剂是指KH-550、KH-560或者KH-570中的一种或者几种的混合物。
所述的碳化硅粉是经过碳酸钠刻蚀处理过的。
有益效果
本发明通过对碳纳米管掺杂入硅脂中，有效地提高了硅脂的导热性能，同时通过对碳纳米管进行改性，使其耐候性能也得到了提高。
具体实施方式
下面通过具体实施方式对本发明作进一步详细说明。但本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限定本发明的范围。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
以范围形式表达的值应当以灵活的方式理解为不仅包括明确列举出的作为范围限值的数值，而且还包括涵盖在该范围内的所有单个数值或子区间，犹如每个数值和子区间被明确列举出。例如，“大约0.1％至约5％”的浓度范围应当理解为不仅包括明确列举出的约0.1％至约5％的浓度，还包括有所指范围内的单个浓度(如，1％、2％、3％和4％)和子区间(例如，0.1％至0.5％、1％至2.2％、3.3％至4.4％)。
以下实施例中采用的碳纳米管可以按照常规方法制备或市售购得，以下实施例中采用的是多壁碳纳米管，管径为10～50nm，管长为0.5～100μm。而以下实施例中采用的氧化铝粉、碳化硅粉、氮化铝粉和石墨粉都是导热填料，其性质和粒径等参数可以按照常规方法进行选择，没有特别限制，在以下的实施例中，氧化铝粉的平均粒径可以是1～10μm、碳化硅粉的平均粒径可以是5～20μm、氮化铝粉的平均粒径可以是10～20μm和石墨粉的平均粒径可以是50μm。
实施例1
第1步、在冰浴条件下，将二甲基亚砜20g滴加到三氯化铝40g中，滴加完毕后，加热使三氯化铝溶解，得到三氯化铝溶液；再将聚乙烯醇80g和碳纳米管10g混合于二甲基亚砜300g中，混合均匀之后加入到三氯化铝溶液中，进行反应，反应时间10h；反应结束后，用甲醇和稀盐酸的混合溶液对反应体系中的固相物进行洗涤，甲醇和稀盐酸的体积比是1：2，盐酸的质量浓度是5wt％，然后将固相物在40℃下减压干燥4h后，将其加入至倒锥形不锈钢流化床内进行喷雾，喷入硅烷偶联剂KH-5705g，得到改性碳纳米管；所述的碳纳米管为多壁碳纳米管，管径为10～50nm，管长为0.5～100μm；
第2步、将改性碳纳米管、氧化铝粉20g、碳化硅粉5g、氮化铝粉20g、石墨粉5g、二甲基硅油30g混合均匀之后，在研磨机中研磨1小时，即得。
实施例2
第1步、在冰浴条件下，将二甲基亚砜40g滴加到三氯化铝60g中，滴加完毕后，加热使三氯化铝溶解，得到三氯化铝溶液；再将聚乙烯醇100g和碳纳米管15g混合于二甲基亚砜500g中，混合均匀之后加入到三氯化铝溶液中，进行反应，反应时间20h；反应结束后，用甲醇和稀盐酸的混合溶液对反应体系中的固相物进行洗涤，甲醇和稀盐酸的体积比是1：4，盐酸的质量浓度是8wt％，然后将固相物在50℃下减压干燥6h后，将其加入至倒锥形不锈钢流化床内进行喷雾，喷入硅烷偶联剂KH-57010g，得到改性碳纳米管；所述的碳纳米管为多壁碳纳米管，管径为10～50nm，管长为0.5～100μm；
第2步、将改性碳纳米管、氧化铝粉30g、碳化硅粉8g、氮化铝粉40g、石墨粉10g、二甲基硅油50g混合均匀之后，在研磨机中研磨3小时，即得。
实施例3
第1步、在冰浴条件下，将二甲基亚砜30g滴加到三氯化铝50g中，滴加完毕后，加热使三氯化铝溶解，得到三氯化铝溶液；再将聚乙烯醇90g和碳纳米管13g混合于二甲基亚砜400g中，混合均匀之后加入到三氯化铝溶液中，进行反应，反应时间15h；反应结束后，用甲醇和稀盐酸的混合溶液对反应体系中的固相物进行洗涤，甲醇和稀盐酸的体积比是1：3，盐酸的质量浓度是6wt％，然后将固相物在45℃下减压干燥5h后，将其加入至倒锥形不锈钢流化床内进行喷雾，喷入硅烷偶联剂KH-570 6g，得到改性碳纳米管；所述的碳纳米管为多壁碳纳米管，管径为10～50nm，管长为0.5～100μm；
第2步、将改性碳纳米管、氧化铝粉25g、碳化硅粉7g、氮化铝粉30g、石墨粉7g、二甲基硅油40g混合均匀之后，在研磨机中研磨2小时，即得。
实施例4
与实施例3的区别在于：所述的碳化硅粉是经过碳酸钠刻蚀处理后的。刻蚀方法是：取SiC 15g、碳酸钠20g，混合均匀后，放置于石英舟中，加热升温至750℃，升温速度是10℃/分，保温，保温时间是4分钟，放冷后，将固体物用稀盐酸洗涤至恒重，得到刻蚀SiC；
第1步、在冰浴条件下，将二甲基亚砜30g滴加到三氯化铝50g中，滴加完毕后，加热使三氯化铝溶解，得到三氯化铝溶液；再将聚乙烯醇90g和碳纳米管13g混合于二甲基亚砜400g中，混合均匀之后加入到三氯化铝溶液中，进行反应，反应时间15h；反应结束后，用甲醇和稀盐酸的混合溶液对反应体系中的固相物进行洗涤，甲醇和稀盐酸的体积比是1：3，盐酸的质量浓度是6wt％，然后将固相物在45℃下减压干燥5h后，将其加入至倒锥形不锈钢流化床内进行喷雾，喷入硅烷偶联剂KH-570 6g，得到改性碳纳米管；所述的碳纳米管为多壁碳纳米管，管径为10～50nm，管长为0.5～100μm；
第2步、将改性碳纳米管、氧化铝粉25g、刻蚀碳化硅粉7g、氮化铝粉30g、石墨粉7g、二甲基硅油40g混合均匀之后，在研磨机中研磨2小时，即得。
对照例1
与实施例3的区别在于：硅烷偶联剂是在第2步中加入，而不是通过喷雾的方式包覆于碳纳米管上。
第1步、在冰浴条件下，将二甲基亚砜30g滴加到三氯化铝50g中，滴加完毕后，加热使三氯化铝溶解，得到三氯化铝溶液；再将聚乙烯醇90g和碳纳米管13g混合于二甲基亚砜400g中，混合均匀之后加入到三氯化铝溶液中，进行反应，反应时间15h；反应结束后，用甲醇和稀盐酸的混合溶液对反应体系中的固相物进行洗涤，甲醇和稀盐酸的体积比是1：3，盐酸的质量浓度是6wt％，然后将固相物在45℃下减压干燥5h后，得到改性碳纳米管；所述的碳纳米管为多壁碳纳米管，管径为10～50nm，管长为0.5～100μm；
第2步、将改性碳纳米管、氧化铝粉25g、碳化硅粉7g、氮化铝粉30g、石墨粉7g、二甲基硅油40g、硅烷偶联剂KH-570 6g混合均匀之后，在研磨机中研磨2小时，即得。
对照例2
与实施例3的区别在于：碳纳米管未经过改性。
第1步、将改性碳纳米管13g、硅烷偶联剂KH-570 6g、氧化铝粉25g、碳化硅粉7g、氮化铝粉30g、石墨粉7g、二甲基硅油40g混合均匀之后，在研磨机中研磨2小时，即得。
性能的检测
用DRL-II导热系数仪测量导热硅脂的热导率；再将硅脂应用于8W LED路灯散热，正向压降法测试8W LED路灯结温和热阻。测试仪器是FLUKE电表、KEITHLEY 2400SourceMeter。
| 热导率W/(m·K) | 结温℃ | 热阻K/W | |
| 实施例1 | 6.14 | 50.3 | 2.0 |
| 实施例2 | 6.08 | 51.2 | 1.9 |
| 实施例3 | 6.35 | 51.7 | 1.9 |
| 实施例4 | 6.83 | 50.9 | 1.7 |
| 对照例1 | 5.74 | 52.1 | 2.2 |
| 对照例2 | 5.51 | 51.4 | 2.4 |
从表中可以看出，本发明提供的导热硅脂具有良好的热导率，通过实施例3与对照例1相比可以看出，通过硅烷偶联剂对碳纳米管进行改性可以有效地提高碳纳米管与其它材料的交联性，提高导热性能；通过对照例2和实施例3相比可以看出，通过对碳纳米管进行改性可以提高热导率。
将上述的试样在60℃下放置10天后取出重新进行上述试验，得到的结果如下表所示：
| 热导率W/(m·K) | 结温℃ | 热阻K/W | |
| 实施例1 | 6.11 | 50.7 | 2.1 |
| 实施例2 | 6.01 | 50.0 | 1.9 |
| 实施例3 | 6.29 | 51.3 | 2.0 |
| 实施例4 | 6.79 | 51.3 | 1.8 |
| 对照例1 | 5.23 | 51.7 | 2.1 |
| 对照例2 | 5.17 | 52.1 | 2.5 |
从上表可以看出，实施例3与对照例1相比，通过对碳纳米管进行硅烷偶联剂改性之后，可以提高其耐热的性能，经过长时间在高温下工作之后，其热导率未发生明显明显下降。实施例3与对照例2相比，通过将碳纳米管进行改性之后，可以提高其耐热的性能。
Claims (7)
1.一种基于碳纳米管掺杂的耐候型LED用导热硅脂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
第1步、按重量份计，在冰浴条件下，将二甲基亚砜20～40份滴加到三氯化铝40～60份中，滴加完毕后，加热使三氯化铝溶解，得到三氯化铝溶液；再将聚乙烯醇80～100份和碳纳米管10～15份混合于二甲基亚砜300～500份中，混合均匀之后加入到三氯化铝溶液中，进行反应；反应结束后，用甲醇和稀盐酸的混合溶液对反应体系中的固相物进行洗涤，然后将固相物在40～50℃下减压干燥4～6h后，将其加入至倒锥形不锈钢流化床内进行喷雾，喷入硅烷偶联剂5～10份，得到改性碳纳米管；
第2步、将改性碳纳米管、氧化铝粉20～30份、碳化硅粉5～8份、氮化铝粉20～40份、石墨粉5～10份、二甲基硅油30～50份混合均匀之后，在研磨机中研磨1～3小时，即得。
2.根据权利要求1所述的基于碳纳米管掺杂的耐候型LED用导热硅脂的制备方法，其特征在于：所述的碳纳米管为多壁碳纳米管，管径为10～50nm，管长为0.5～100μm。
3.根据权利要求1所述的基于碳纳米管掺杂的耐候型LED用导热硅脂的制备方法，其特征在于：所述的第1步中，反应时间10～20h。
4.根据权利要求1所述的基于碳纳米管掺杂的耐候型LED用导热硅脂的制备方法，其特征在于：所述的甲醇和稀盐酸的体积比是1：2～4。
5.根据权利要求1所述的基于碳纳米管掺杂的耐候型LED用导热硅脂的制备方法，其特征在于：所述的盐酸的质量浓度是5～8wt％。
6.根据权利要求1所述的基于碳纳米管掺杂的耐候型LED用导热硅脂的制备方法，其特征在于：所述的硅烷偶联剂是指KH-550、KH-560或者KH-570中的一种或者几种的混合物。
7.根据权利要求1所述的基于碳纳米管掺杂的耐候型LED用导热硅脂的制备方法，其特征在于：所述的碳化硅粉是经过碳酸钠刻蚀处理过的。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
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| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
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Granted publication date: 20170728 Termination date: 20210303 |