CN104845359A - 一种高导热高散热尼龙复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种高导热高散热尼龙复合材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高导热高散热尼龙复合材料及其制备方法和应用，属于高分子材料技术领域。所述制备方法的步骤：将导热填料采用表面改性剂I进行表面有机化改性处理，获得改性后的导热填料；将辐射散热粒子采用表面活性剂II进行表面有机化改性处理，获得改性后的辐射散热粒子；将改性后的导热填料、改性后的辐射散热粒子、尼龙粒子、润滑剂、阻燃剂按照质量份20～50：5～20：40～60：0.3～2：5～10经熔融共混复合、造粒后得到复合材料。本发明的高导热高散热尼龙复合材料中既具有高导热系数，又具有向外辐射散热功能，能够有效地将LED灯产生的热量散发的外界空气中，从而降低了灯基座的表面温度，提高灯具的使用寿命。

Description

一种高导热高散热尼龙复合材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，本发明涉及一种高导热高散热尼龙复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
LED具有体积小、重量轻、结构坚固、而且工作电压低、使用寿命长、节能环保等优点，被公认为下一代照明技术。但是，LED有70％之多的电能转化为热能，导致工作温度过高，过高的工作温度进而导致芯片老化、光效能衰减和使用寿命缩短等问题。因此，散热问题已成为LED照明发展的一个瓶颈。随着环境、能源等问题对人类生存的严重挑战，世界范围内都在为节能、降耗和减排寻找突破口，LED以其节能的优势被推上重要发展的位置，因此，解决散热问题将能够促进LED照明，特别是大功率LED照明的发展，从而为全球节能降耗及可持续发展做出贡献。目前，对于散热问题，人们从热辐射、传导和对流等几个方面开展应用技术的研究，提出了许多新的设计理念和产品，主要从结构结构设计和材料两个方面来解决该问题。从结构设计上，包括芯片结构、基座结构、翅片散热、添加热管散热器等方式能够显著促进LED灯具的散热；从材料选择上，要同时兼顾制造成本和导热系数，因此多采用铝作为制造材料，例如，基于铝基板的衬底材料、以粉末冶金压铸铝材料作为基座材料、以金属铝作为翅片散热材料以及铝型材拉伸加工的散热材料等。在LED发展中，其加工成本、生产效率也是重要的发展方向，如基座的生产，传统的粉末冶金压铸铝材料制备LED灯基座虽然具有良好的导热散热功能，但存在成本高、质量重、生产效率低等问题，目前已经被许多塑料基座所替代。塑料基座一般采用注塑工艺制备，成本低、质量轻、生产效率高以及制备复杂结构制件容易等特点，已成为LED灯基座发展的主流。但塑料材料的导热系数远低于铝的到热系数，加大了LED照明的散热问题，成为限制其应用的一个最主要的问题。为了解决塑料基座的散热问题，人们发明了导热塑料，即将具有高导热系数的填料与塑料基体复合，从而使塑料具有一定的导热系数。采用导热塑料在一定程度上增加了基座的导热系数，增加了系统的散热，但仍然存在一定问题，导热塑料利用其导热性能将灯内的热量传递到基座表面，然后通过热传导或对流将热量传递给外界的空气，这一过程中基座与外界空气间的传热成为重要的一环，虽然具有高导热系数的导热塑料能够将热量传递到基座表面，但基座表面与空气的对流传热效率低，导致热量聚集在基座表面，造成基座温度升高。因此，采用导热塑料作为基座的LED照明系统中，不仅要增加塑料基体的导热系数，还必须提高基座表面与空气的传热效率，目前，解决这个问题的方法主要有两个：1)在基座表面增加翅片或凹槽结构，增大散热面积同时存进空气对流传热；2)在基座表面涂装具有散热功能的涂料，如专利201010514156.3一种用于LED灯的散热涂料，其具有高辐射降温性能，将其涂装的基座表面，能够通过辐射方式传递热量，降低散热杯、铝基板、灯罩表面温度，达到降温效果。采用这两种方法都存在一定问题，增加翅片或凹槽增加制造成本，同时造成灰尘的积累，难以清扫。而采用导热涂料涂装，生产效率低，同时涂料应用中存在大量溶剂，造成环境污染，此外在使用过程中，灯罩的高低温变化容易导致涂料的脱落。
针对上述各种方法在解决传热问题存在的缺点，本发明提供了一种既具有高导热系数，又具有辐射传热功能的尼龙复合材料，从而实现LED照明系统的有效传热，提高其使用寿命。
发明内容
为克服上述现有技术的缺点和不足，本发明的首要目的在于提供一种高导热高散热尼龙复合材料的制备方法。该复合材料的制备方法克服了上述各种方法特别是涂装散热涂料法的缺点，能够有效的降低成本、提高生产效率，同时对环境无任何危害，制备得到高效导热散热复合材料。
本发明的另一目的在于提供上述制备方法获得的高导热高散热尼龙复合材料。主要是指该复合材料中既具有高导热性填料，又具有辐射散热的功能填料，且具有辐射功能的填料经特殊表面改性及加工过程实现其在复合材料表面富集，这样导热粒子负责将热量传递到基座表面，而具有辐射散热功能粒子负责将热量散发到外界环境中，实现对系统的有效降温。
本发明的再一目的在于提供上述高导热高散热尼龙复合材料的应用。
本发明的目的通过下述的方法实现：本发明是利用导热填料和辐射散热的功能粒子复合，通过颗粒尺寸以及表面改性的实现辐射散热功能粒子在表面的富集，形成辐射散热层，其原理是通过辐射散热功能粒子的超细化处理以及利用低表面能的处理剂处理实现在复合材料制备过程中散热粒子由于低表面能作用向复合材料表面的部分聚集，实现导热塑料表面的辐射散热层，本发明在复合材料的挤出及注塑过程中即可实现辐射散射粒子在材料表面的部分聚集，从而实现颗粒大的导热填料用于传热，而辐射散热粒子用于辐射散热的功能，复合材料的结构如图1所示。
一种高导热高散热尼龙复合材料的制备方法，包括以下步骤：将导热填料采用表面改性剂I进行表面有机化改性处理，获得改性后的导热填料；将辐射散热粒子采用表面活性剂II进行表面有机化改性处理，获得改性后的辐射散热粒子；将改性后的导热填料、改性后的辐射散热粒子、尼龙粒子、润滑剂、阻燃剂按照质量份20～50：5～20：40～60：0.3～2：5～10经熔融共混复合、造粒后得到复合材料。
所述的将导热填料采用表面改性剂I进行表面有机化改性处理，具体步骤为：将导热填料加入到高速混合机中，将多表面改性剂I以喷雾的形式缓慢均匀加入，逐步升温100～120℃，600转/分钟下高速搅拌5分钟实现表面有机化改性，获得改性后的导热填料；
所述的将辐射散热粒子采用表面活性剂II进行表面有机化改性处理，具体步骤为：将辐射散热粒子加入到高速混合机中，将多表面改性剂II以喷雾的形式缓慢均匀加入，逐步升温100～120℃，600转/分钟下高速搅拌5分钟实现表面有机化改性，获得改性后的辐射散热粒子。
所述的导热填料为氧化镁、氧化铝、氮化铝、氮化硼或碳化硅中的一种或多种，优选为氧化镁、氧化铝或氮化铝中的一种或多种复合物；
所述的导热填料的平均粒径为5～20um。
所述方法中，所述的辐射散热粒子为重晶石粉、氧化铍、氧化锌或石墨烯微晶中的一种或多种的复合物；
所述的辐射散热粒子的平均粒径为50～200纳米；
所述的表面改性剂I为硅烷偶联剂γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(KH560)或γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)；
所述的表面改性剂II为γ―氨丙基三乙氧基硅烷、十二烷基三甲氧基硅烷、十八烷基三甲氧基硅烷、十八烷基三乙氧基硅烷、十三氟辛基三甲氧基硅烷或十七氟癸烷三甲氧基硅烷中的一种或两种复合，优选为十八烷基三甲氧基硅烷和十三氟辛基三甲氧基硅烷；
所述的熔融共混复合为通过双螺杆挤出机熔融共混复合。
所述的熔融共混复合所用的温度为250℃。
一种高导热高散热尼龙复合材料由上述制备方法获得。
上述的高导热高散热尼龙复合材料在制备LED灯基座，以及电子、通讯、航空航天领域中应用。
具有高导热高散热复合材料除应用与LED灯外，在散热要求高的领域如电子、通讯、航空航天等领域具有应用潜力，同时为高性能导热塑料的制备提供了新的思路。
本发明的高导热高散热尼龙复合材料主要是指该复合材料中既具有高导热性填料，又具有辐射散热的功能填料，且具有辐射功能的填料经特殊表面改性及加工过程实现其在复合材料表面富集，这样导热粒子负责将热量传递到基座表面，而具有辐射散热功能粒子负责将热量散发到外界环境中，实现对系统的有效降温。该复合材料克服了上述各种方法特别是涂装散热涂料法的缺点，能够有效的降低成本、提高生产效率，同时对环境无任何危害，制备得到高效导热散热复合材料。
本发明与现有的技术相比具有如下的优点：
1)本发明中复合材料的制备方法为传统的双螺杆挤出法，制备LED灯基座也是采用传统的注塑法，与涂装法相比，操作简便、生产效率高、同时避免了溶剂的使用，对环境无不良影响。
2)本发明中复合材料中导热层和辐射散热层为一体材料，与涂装法制备的两层材料相比，牢固度高，不易分离剥落，使用寿命长。
3)复合材料中既具有高导热系数，又具有向外辐射散热功能，能够有效地将LED灯产生的热量散发的外界空气中，从而降低了灯基座的表面温度，提高灯具的使用寿命。
4)通过改变导热粒子和辐射散热粒子的种类、含量和比例，能够对复合材料的成本、导热系数和散热能力实现有效的调控，拓展了复合材料的应用范围。
5)本发明所制备的具有高导热高散热复合材料除应用与LED灯外，在散热要求高的领域如电子、通讯、航空航天等领域具有应用潜力，同时为高性能导热塑料的制备提供了新的思路。
附图说明
图1为本发明中高导热高散热尼龙复合材料的结构示意图。
1-尼龙基体，2-导热填料，3-辐射散热粒子，4-导热层，5-辐射散热层。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
比较例1：
将高导热氧化镁(平均粒径5um)加入到高速混合机中，将KH550表面改性剂以喷雾的形式缓慢均匀加入，逐步升温100～120℃，600转/分钟下高速搅拌5分钟实现表面有机化改性，获得改性后的导热填料；经处理后，以氧化镁：尼龙为55:45(质量份)的比例共混，另加少量润滑剂和阻燃剂，经双螺杆挤出机在250℃下熔融挤出、造粒得到导热尼龙复合材料。
实施例1：
将高导热氧化镁(平均粒径5um)加入到高速混合机中,将KH550表面改性剂以喷雾的形式缓慢均匀加入，逐步升温100～120℃，600转/分钟下高速搅拌5分钟实现表面有机化改性，采用相同的方法以十八烷基三甲氧基硅烷对纳米氧化锌(平均粒径200纳米)进行表面有机化改性处理，将高导热氧化镁与氧化锌以及尼龙粒子以氧化镁：氧化锌：尼龙为45:5:50(质量份)的比例混合，另加0.3份(质量份)润滑剂和5份(质量份)阻燃剂，经双螺杆挤出机在250℃下熔融挤出、造粒得到高导热高散热尼龙复合材料。
实施例2：
将氧化铝(平均粒径10um)和氮化铝(平均粒径15um)分别加入到高速混合机中，将KH550表面改性剂以喷雾的形式缓慢均匀加入，逐步升温100～120℃，600转/分钟下高速搅拌5分钟实现表面有机化改性，采用相同方法以十三氟辛基三甲氧基硅烷对纳米重晶石粉(平均粒径50纳米)进行有机化表面改性处理，将氧化铝、氮化铝、重晶石粉和尼龙粒子以25:15:20:40(质量份)的比例混合，另加2份(质量份)润滑剂和10份(质量份)阻燃剂，经双螺杆挤出机在250℃下熔融挤出、造粒得到高导热高散热尼龙复合材料。
实施例3：
将高导热氧化铝(平均粒径10um)和氮化硼(平均粒径20um)分别加入到高速混合机中，将KH550表面改性剂以喷雾的形式缓慢均匀加入，逐步升温100～120℃，600转/分钟下高速搅拌5分钟实现表面有机化改性，采用相同方法以十八烷基三乙氧基硅烷和γ―氨丙基三乙氧基硅烷复合(质量比9:1)对纳米氧化铍(平均粒径100纳米)进行表面改性，将氧化铝、氮化硼、氧化铍、石墨烯微晶和尼龙粒子以35:10:10:5:40(质量份)的比例混合，另加2份(质量份)润滑剂和7份(质量份)阻燃剂，，经双螺杆挤出机在250℃下熔融挤出、造粒得到高导热高散热尼龙复合材料。
实施例4：
将高导热氧化镁(平均粒径5um)、氧化铝(平均粒径10um)和氮化硼(平均粒径20um)分别加入到高速混合机中,将KH550表面改性剂以喷雾的形式缓慢均匀加入，逐步升温100～120℃，600转/分钟下高速搅拌5分钟实现表面有机化改性，采用相同方法以十三氟辛基三甲氧基硅烷和γ―氨丙基三乙氧基硅烷复合(质量比3:7)对纳米氧化锌(平均粒径200纳米)进行表面改性处理，采用相同方法以十三氟辛基三甲氧基硅烷和γ―氨丙基三乙氧基硅烷复合(质量比3:7)对纳米氧化铍(平均粒径100纳米)进行表面处理，将氧化镁、氧化铝、氮化硼、氧化锌、氧化铍和尼龙粒子以20:20:10:5:5:40(质量份)的比例混合，另加1份(质量份)润滑剂和5份(质量份)阻燃剂，经双螺杆挤出机在250℃下熔融挤出、造粒得到高导热高散热尼龙复合材料。
实施例5：
将高导热氧化镁(平均粒径5um)、氧化铝(平均粒径10um)和氮化硼(平均粒径20um)分别加入到高速混合机中,将KH550表面改性剂以喷雾的形式缓慢均匀加入，逐步升温100～120℃，600转/分钟下高速搅拌5分钟实现表面有机化改性，采用相同方法以十八烷基三甲氧基硅烷对纳米氧化锌(平均粒径200纳米)进行表面改性处理，采用相同方法以十七氟癸烷三甲氧基硅烷对纳米氧化铍(平均粒径100纳米)进行表面处理，将氧化镁、氧化铝、氮化硼、氧化锌、氧化铍、石墨烯和尼龙粒子以20:10:5:5:5:10:40(质量份)的比例混合，另加0.5份(质量份)润滑剂和6份(质量份)阻燃剂，经双螺杆挤出机在250℃下熔融挤出、造粒得到高导热高散热尼龙复合材料。
实施例6：
将氮化铝(平均粒径15um)和氮化硼(平均粒径20um)分别加入到高速混合机中,将KH550表面改性剂以喷雾的形式缓慢均匀加入，逐步升温100～120℃，600转/分钟下高速搅拌5分钟实现表面有机化改性，采用相同方法以十八烷基三甲氧基硅烷对纳米氧化锌(平均粒径200纳米)进行表面改性处理，采用相同方法以十七氟癸烷三甲氧基硅烷对纳米氧化铍(平均粒径100纳米)进行表面处理，将氮化铝、氮化硼、氧化锌、氧化铍、石墨烯微晶和尼龙粒子以10:10:10:5:5:60(质量份)的比例混合，另加2份(质量份)润滑剂和7份(质量份)阻燃剂，经双螺杆挤出机在250℃下熔融挤出、造粒得到高导热高散热尼龙复合材料。
表1实施例1和对比例制备纳米复合材料性能
注：LED灯基座为常用球灯泡用基座。
上述实施例获得的复合材料的结构如图1所示；图1中的1为尼龙基体，2为导热填料，3为辐射散热粒子，4为导热层，5为辐射散热层。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种高导热高散热尼龙复合材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：将导热填料采用表面改性剂I进行表面有机化改性处理，获得改性后的导热填料；将辐射散热粒子采用表面活性剂II进行表面有机化改性处理，获得改性后的辐射散热粒子；将改性后的导热填料、改性后的辐射散热粒子、尼龙粒子、润滑剂、阻燃剂按照质量份20～50：5～20：40～60：0.3～2：5～10经熔融共混复合、造粒后得到复合材料。
2.根据权利要求1所述的高导热高散热尼龙复合材料的制备方法，其特征在于：所述的将导热填料采用表面改性剂I进行表面有机化改性处理，具体步骤为：将导热填料加入到高速混合机中，将多表面改性剂I以喷雾的形式缓慢均匀加入，逐步升温100～120℃，600转/分钟下高速搅拌5分钟实现表面有机化改性，获得改性后的导热填料；
所述的将辐射散热粒子采用表面活性剂II进行表面有机化改性处理，具体步骤为：将辐射散热粒子加入到高速混合机中，将多表面改性剂II以喷雾的形式缓慢均匀加入，逐步升温100～120℃，600转/分钟下高速搅拌5分钟实现表面有机化改性，获得改性后的辐射散热粒子。
3.根据权利要求1所述的高导热高散热尼龙复合材料的制备方法，其特征在于：所述的导热填料为氧化镁、氧化铝、氮化铝、氮化硼或碳化硅中的一种或多种；所述的导热填料的平均粒径为5～20um。
4.根据权利要求1所述的高导热高散热尼龙复合材料的制备方法，其特征在于：所述的辐射散热粒子为重晶石粉、氧化铍、氧化锌或石墨烯微晶中的一种或多种的复合物。
5.根据权利要求1所述的高导热高散热尼龙复合材料的制备方法，其特征在于：所述的辐射散热粒子的平均粒径为50～200纳米。
6.根据权利要求1所述的高导热高散热尼龙复合材料的制备方法，其特征在于：所述的表面改性剂I为硅烷偶联剂γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷或γ-氨丙基三乙氧基硅烷。
7.根据权利要求1所述的高导热高散热尼龙复合材料的制备方法，其特征在于：所述的表面改性剂II为γ―氨丙基三乙氧基硅烷、十二烷基三甲氧基硅烷、十八烷基三甲氧基硅烷、十八烷基三乙氧基硅烷、十三氟辛基三甲氧基硅烷或十七氟癸烷三甲氧基硅烷中的一种或两种。
8.根据权利要求1所述的高导热高散热尼龙复合材料的制备方法，其特征在于：所述的熔融共混复合为通过双螺杆挤出机熔融共混复合；
所述的熔融共混复合所用的温度为250℃。
9.一种高导热高散热尼龙复合材料由权利要求1～8任一项所述的制备方法获得。
10.权利要求9所述的高导热高散热尼龙复合材料在制备LED灯基座，以及电子、通讯、航空航天领域中应用。
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