CN103788642A - 高导热绝缘阻燃尼龙复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高导热绝缘阻燃尼龙复合材料，其原料由以下重量份组分组成：10～20份尼龙6、10～25份尼龙66、10～25份氮化镁、5～10份超微细轻质碳酸镁、5～15份轻质氧化镁、5～30份氢氧化镁、5～8份玻璃纤维、1～5份弹性体、0.1～0.5份偶联剂、0.1～0.5份抗氧剂。制备方法为将尼龙6和氮化镁、尼龙66与玻璃纤维分别制得导热母粒和增强母粒，再将其加入碳酸镁、氧化镁、氢氧化镁与偶联剂的混合物中，混匀，加入弹性体、抗氧剂，造粒得复合材料。该材料具有25W/mk导热率、UL-94V-0级阻燃性、良好的绝缘性、优异的力学性能，可满足市场对高导热、高阻燃的绝缘材料的需求。

Description

高导热绝缘阻燃尼龙复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及智能高分子材料技术领域，尤其涉及高导热绝缘阻燃尼龙复合材料及其制备方法。
背景技术
随着各类电子元器件运行高速化和高功率化，设备在使用和运行过程中会产生相对高温，从而可能导致电子元器件的过热而损害其性能，导致可靠性降低，甚至大幅度地降低整套系统的寿命。众所周知，金属材料具有非常好的导热性能，并且制件不易燃烧，已经被应用于半导体器件组件的散热部件中. 但是金属存在如下潜在的缺点：
1) 金属属于电的良导体，在许多运用场合，基于安全考虑，希望使用电绝缘的材料；
2) 金属制件加工效率较低，一般需要从块状材料切削或机械加工成所需的复杂形状，需要特种机加工设备，单位成本相对较高；
3) 金属材料密度相对较大，通常均大于2.4g/cm3，从而导致制品相对笨重；
4) 金属相对于塑料材料，易受腐蚀；
5）金属加工需要相对较高的温度，能耗相对较大。
在工业产品绿色、环保的趋势下，高分子复合材料替代现有金属，尤其是电解铝作为散热材料迫在眉睫。作为工程塑料之首的尼龙以其优异的性能被广泛应用，常规的工程塑料，包括热塑性和热固性塑料，具有机械性能良好，化学稳定，电绝缘等优势，被广泛地应用在日常电器等外壳等领域，但因其导热系数太低，属于热的不良导体，阻燃效果差、不绝缘等缺点，不但不能解决高散热问题，而且由于热量不能得到有效的释放，可能使一些热敏感的元器件过热，从而大幅度降低系统的寿命或者运行效率，限制了其在照明、电子、PC等散热器件领域的应用。
为了使尼龙材料具有良好的阻燃性，通常添加含卤阻燃物，含卤阻燃物的添加虽然可以起到阻燃效果，但是在燃烧时会产生大量有毒的烟雾，事实证明，在火灾事故中造成大量人员死亡的并不是大火本身，而是有毒烟雾导致的使被围困人员窒息死亡。
发明内容
为了解决上述问题，本发明开发了一种绿色环保、低成本、效果佳、相对于金属较轻的高导热绝缘阻燃尼龙复合材料。
本发明的目的在于提供一种高导热绝缘阻燃尼龙复合材料。
本发明的另一目的在于提供一种高导热绝缘阻燃尼龙复合材料的制备方法。
本发明所采取的技术方案是：
一种高导热绝缘阻燃尼龙复合材料，其原料由下列组分按重量份数组成：10～20份尼龙6、10～25份尼龙66、10～25份氮化镁、5～10份超微细轻质碳酸镁、5～15份轻质氧化镁、5～30份氢氧化镁、5～8份玻璃纤维、1～5份弹性体、0.1～0.5份偶联剂、0.1～0.5份抗氧剂。
进一步的，一种高导热绝缘阻燃尼龙复合材料，其原料由下列组分按重量份数组成：14.8份尼龙6、18份尼龙66、17份氮化镁、8份超微细轻质碳酸镁、11.5份轻质氧化镁、20份氢氧化镁、7.7份玻璃纤维、2.5份弹性体、0.2份偶联剂、0.3份抗氧剂。
进一步的，上述氮化镁的平均粒径为30～50微米。
进一步的，上述超微细轻质碳酸镁的平均粒径为1～10微米。
进一步的，上述轻质氧化镁平均粒径为10～30微米。
进一步的，上述氢氧化镁为纳米级氢氧化镁，平均粒径为20～200纳米。
进一步的，上述弹性体选自POE、SBS、SEBS中至少一种。
进一步的，上述偶联剂为硅烷偶联剂KH560，即γ―(2,3-环氧丙氧) 丙基三甲氧基硅烷。
进一步的，上述抗氧剂由4,4’-双(α,α-二甲基芐基)二苯胺与二硬脂基季戊四醇二亚磷酸酯按重量比1：（1.2～1.8）组成。
一种高导热绝缘阻燃尼龙复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1）将氮化镁用质量百分数为1～3%硅烷偶联剂KH560的乙醇溶液浸泡3～8分钟，挥发除去乙醇；
2）将尼龙6与经步骤1）处理的氮化镁通过双螺杆挤出机熔融挤出、造粒，得导热母粒；
3）将尼龙66与玻璃纤维通过双螺杆挤出机熔融挤出、造粒，得增强母粒；
4）将超微细轻质碳酸镁、轻质氧化镁、氢氧化镁与质量百分数为1～3% KH560的乙醇溶液于高速混料机里混合3～8分钟，温度50～70℃； 
5）再将导热母粒和增强母粒加入步骤4) 中的高速混料机里，混合25～30分钟，温度50～70℃；
6）将步聚5）中混好的原料和弹性体、抗氧剂置于双螺杆挤出机中，经熔融挤出、造粒，得高导热绝缘阻燃尼龙复合材料； 
上述各原料的用量以以下重量份数为准：10～20份尼龙6、10～25份尼龙66、10～25份氮化镁、5～10份超微细轻质碳酸镁、5～15份轻质氧化镁、5～30份氢氧化镁、5～8份玻璃纤维、1～5份弹性体、0.1～0.5份偶联剂、0.1～0.5份抗氧剂。
进一步的，上述所有双螺杆挤出机的螺杆长径比为48：1，熔融挤出温度为260～280℃，主机频率30～35HZ，喂料频率10～15HZ，切粒机转速350～450rpm。
本发明的有益效果是：
本发明通过阻燃与导热填料粒径分布的筛选，镁系阻燃与导热效果的权重分配，导热填料的表面处理，增强母粒与导热母粒的制备，使得尼龙复合材料具有较高的导热率25W/mk、UL-94 V-0级的阻燃效果、良好的绝缘性、优异的力学性能。
本发明制备的高导热高阻燃尼龙复绝缘合材料，不含有害环保的卤素和锑类化合物，为绿色环保材灶，且能进行稳定的加工成型，能够通过热压成型或注塑成型，实现复杂几何形状的产品。
本发明的尼龙复绝缘合材料是一种以较低的成本来制造的高导热高阻燃绝复合材料，且制备工艺简单易行，可进行工业化生产，满足市场对高导热、高阻燃且绝缘的材料的需求。
具体实施方式
一种高导热绝缘阻燃尼龙复合材料，其原料由下列组分按重量份数组成：10～20份尼龙6、10～25份尼龙66、10～25份氮化镁、5～10份超微细轻质碳酸镁、5～15份轻质氧化镁、5～30份氢氧化镁、5～8份玻璃纤维、1～5份弹性体、0.1～0.5份偶联剂、0.1～0.5份抗氧剂。
优选的，一种高导热绝缘阻燃尼龙复合材料，其原料由下列组分按重量份数组成：14.8份尼龙6、18份尼龙66、17份氮化镁、8份超微细轻质碳酸镁、11.5份轻质氧化镁、20份氢氧化镁、7.7份玻璃纤维、2.5份弹性体、0.2份偶联剂、0.3份抗氧剂。
上述氮化镁的平均粒径优选为30～50微米。
上述超微细轻质碳酸镁的平均粒径优选为1～10微米。
上述轻质氧化镁平均粒径优选为10～30微米。
上述氢氧化镁为纳米级氢氧化镁，平均粒径优选为20～200纳米。
上述弹性体优选为POE、SBS、SEBS中至少一种。
上述偶联剂优选为硅烷偶联剂KH560，即γ―(2,3-环氧丙氧) 丙基三甲氧基硅烷。
上述抗氧剂优选为由抗氧剂445（即：4,4’-双(α,α-二甲基芐基)二苯胺）与抗氧剂619（即：二硬脂基季戊四醇二亚磷酸酯）按重量比1：（1.2～1.8）组成。
一种高导热绝缘阻燃尼龙复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1）将氮化镁用质量百分数为1～3%硅烷偶联剂KH560的乙醇溶液浸泡3～8分钟，挥发除去乙醇；
2）将尼龙6与经步骤1）处理的氮化镁通过双螺杆挤出机熔融挤出、造粒，得导热母粒；
3）将尼龙66与玻璃纤维通过双螺杆挤出机熔融挤出、造粒，得增强母粒；
4）将超微细轻质碳酸镁、轻质氧化镁、氢氧化镁与质量百分数为1～3% KH560的乙醇溶液于高速混料机里混合3～8分钟，温度50～70℃； 
5）再将导热母粒和增强母粒加入步骤4) 中的高速混料机里，混合25～30分钟，温度50～70℃；
6）将步聚5）中混好的原料和弹性体、抗氧剂置于双螺杆挤出机中，经熔融挤出、造粒，得高导热绝缘阻燃尼龙复合材料； 
其中，各原料的用量以以下重量份数为准：10～20份尼龙6、10～25份尼龙66、10～25份氮化镁、5～10份超微细轻质碳酸镁、5～15份轻质氧化镁、5～30份氢氧化镁、5～8份玻璃纤维、1～5份弹性体、0.1～0.5份偶联剂、0.1～0.5份抗氧剂。
优选的，上述所有双螺杆挤出机的螺杆长径比为48：1，熔融挤出温度为260～280℃，主机频率30～35HZ，喂料频率10～15HZ，切粒机转速350～450rpm。
下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明，但并不局限于此。
实施例1 
1）将氮化镁用质量百分数为2% KH560的乙醇溶液浸泡5分钟，挥发除去乙醇；
2）将尼龙6与经步骤1）处理的氮化镁通过双螺杆挤出机熔融挤出、造粒，得导热母粒；
3）将尼龙66与玻璃纤维通过双螺杆挤出机熔融挤出、造粒，得增强母粒；
4）将超微细轻质碳酸镁、轻质氧化镁、氢氧化镁与质量百分数为2% KH560的乙醇溶液于高速混料机里混合5分钟，温度60℃；
5）再将导热母粒和增强母粒加入步骤4) 中的高速混料机里，混合25分钟，温度60℃；
6）将步聚5）中混好的原料和弹性体、抗氧剂置于双螺杆挤出机中，经熔融挤出、造粒，得高导热绝缘阻燃尼龙复合材料；
上述所有的双螺杆挤出机的螺杆长径比均为为48：1，熔融挤出温度均为270℃，主机频率均为35HZ，喂料频率均为15HZ，切粒机转速均为400rpm。
上述各原料的用量以以下重量份数为准：有14.8份尼龙6、18份尼龙66、17份氮化镁（平均粒径30～50微米）、8份超微细轻质碳酸镁（平均粒径1～10微米）、11.5份轻质氧化镁（平均粒径10～30微米）、20份氢氧化镁（平均粒径20～200纳米）、7.7份玻璃纤维、2.5份POE弹性体、0.2份硅烷偶联剂KH560、0.3份抗氧剂（由抗氧剂445与抗氧剂619按重量比1：1.5组成）。
对上述制备的高导热绝缘阻燃尼龙复合材料进行性能测试，结果如表1所述。
实施例2
1）将氮化镁用质量百分数为2% KH560的乙醇溶液浸泡5分钟，挥发除去乙醇；
2）将尼龙6与经步骤1）处理的氮化镁通过双螺杆挤出机熔融挤出、造粒，得导热母粒；
3）将尼龙66与玻璃纤维通过双螺杆挤出机熔融挤出、造粒，得增强母粒；
4）将超微细轻质碳酸镁、轻质氧化镁、氢氧化镁与质量百分数为2% KH560的乙醇溶液于高速混料机里混合8分钟，温度60℃；
5）再将导热母粒和增强母粒加入步骤4) 中的高速混料机里，混合25分钟，温度60℃；
6）将步聚5）中混好的原料和弹性体、抗氧剂置于双螺杆挤出机中，经熔融挤出、造粒，得高导热绝缘阻燃尼龙复合材料；
上述所有的双螺杆挤出机的螺杆长径比均为为48：1，熔融挤出温度均为270℃，主机频率均为35HZ，喂料频率均为15HZ，切粒机转速均为400rpm。
上述各原料的用量以以下重量份数为准：16份尼龙6、20份尼龙66、15份氮化镁（平均粒径30～50微米）、6份超微细轻质碳酸镁（平均粒径1～10微米）、10.3份轻质氧化镁（平均粒径10～30微米）、22份氢氧化镁（平均粒径20～200纳米）、7.7份玻璃纤维、2.5份SBS弹性体、0.2份硅烷偶联剂KH560、0.3份抗氧剂（由抗氧剂445与抗氧剂619按重量比1：1.3组成）。
对上述制备的高导热绝缘阻燃尼龙复合材料进行性能测试，结果如表1所述。
实施例3
1）将氮化镁用质量百分数为2% KH560的乙醇溶液浸泡8分钟，挥发除去乙醇；
2）将尼龙6与经步骤1）处理的氮化镁通过双螺杆挤出机熔融挤出、造粒，得导热母粒；
3）将尼龙66与玻璃纤维通过双螺杆挤出机熔融挤出、造粒，得增强母粒；
4）将超微细轻质碳酸镁、轻质氧化镁、氢氧化镁与质量百分数为2% KH560的乙醇溶液于高速混料机里混合3分钟，温度50℃；
5）再将导热母粒和增强母粒加入步骤4) 中的高速混料机里，混合25分钟，温度60℃；
6）将步聚5）中混好的原料和弹性体、抗氧剂置于双螺杆挤出机中，经熔融挤出、造粒，得高导热绝缘阻燃尼龙复合材料；
上述所有的双螺杆挤出机的螺杆长径比均为为48：1，熔融挤出温度均为270℃，主机频率均为35HZ，喂料频率均为10HZ，切粒机转速均为450rpm。
上述各原料的用量以以下重量份数为准：20份尼龙6、15份尼龙66、25份氮化镁（平均粒径30～50微米）、5份超微细轻质碳酸镁（平均粒径1～10微米）、5份轻质氧化镁（平均粒径10～30微米）、19.3份氢氧化镁（平均粒径20～200纳米）、7.7份玻璃纤维、2.5份SEBS弹性体、0.2份硅烷偶联剂KH560、0.3份抗氧剂（由抗氧剂445与抗氧剂619按重量比1：1.4组成）。
对上述制备的高导热绝缘阻燃尼龙复合材料进行性能测试，结果如表1所述。
实施例4
1）将氮化镁用质量百分数为3% KH560的乙醇溶液浸泡5分钟，挥发除去乙醇；
2）将尼龙6与经步骤1）处理的氮化镁通过双螺杆挤出机熔融挤出、造粒，得导热母粒；
3）将尼龙66与玻璃纤维通过双螺杆挤出机熔融挤出、造粒，得增强母粒；
4）将超微细轻质碳酸镁、轻质氧化镁、氢氧化镁与质量百分数为3% KH560的乙醇溶液于高速混料机里混合5分钟，温度70℃；
5）再将导热母粒和增强母粒加入步骤4) 中的高速混料机里，混合30分钟，温度50℃；
6）将步聚5）中混好的原料和弹性体、抗氧剂置于双螺杆挤出机中，经熔融挤出、造粒，得高导热绝缘阻燃尼龙复合材料；
上述所有的双螺杆挤出机的螺杆长径比均为为48：1，熔融挤出温度均为260℃，主机频率均为30HZ，喂料频率均为15HZ，切粒机转速均为450rpm。
上述各原料的用量以以下重量份数为准：11份尼龙6、23份尼龙66、10份氮化镁（平均粒径30～50微米）、10份超微细轻质碳酸镁（平均粒径1～10微米）、5.3份轻质氧化镁（平均粒径10～30微米）、30份氢氧化镁（平均粒径20～200纳米）、7.7份玻璃纤维、2.5份SEBS弹性体、0.2份硅烷偶联剂KH560、0.3份抗氧剂（由抗氧剂445与抗氧剂619按重量比1：1.6组成）。
对上述制备的高导热绝缘阻燃尼龙复合材料进行性能测试，结果如表1所述。
实施例5
1）将氮化镁用质量百分数为1% KH560的乙醇溶液浸泡3分钟，挥发除去乙醇；
2）将尼龙6与经步骤1）处理的氮化镁通过双螺杆挤出机熔融挤出、造粒，得导热母粒；
3）将尼龙66与玻璃纤维通过双螺杆挤出机熔融挤出、造粒，得增强母粒；
4）将超微细轻质碳酸镁、轻质氧化镁、氢氧化镁与质量百分数为1% KH560的乙醇溶液于高速混料机里混合5分钟，温度60℃；
5）再将导热母粒和增强母粒加入步骤4) 中的高速混料机里，混合25分钟，温度70℃；
6）将步聚5）中混好的原料和弹性体、抗氧剂置于双螺杆挤出机中，经熔融挤出、造粒，得高导热绝缘阻燃尼龙复合材料；
上述所有的双螺杆挤出机的螺杆长径比均为为48：1，熔融挤出温度均为280℃，主机频率均为35HZ，喂料频率均为10HZ，切粒机转速均为350rpm。
上述各原料的用量以以下重量份数为准：17份尼龙6、16份尼龙66、22.5份氮化镁（平均粒径30～50微米）、8.8份超微细轻质碳酸镁（平均粒径1～10微米）、15份轻质氧化镁（平均粒径10～30微米）、10份氢氧化镁（平均粒径20～200纳米）、7.7份玻璃纤维、2.5份POE弹性体、0.2份硅烷偶联剂KH560、0.3份抗氧剂（由抗氧剂445与抗氧剂619按重量比1：1.5组成）。
对上述制备的高导热绝缘阻燃尼龙复合材料进行性能测试，结果如表1所述。
对上述实施例1～5中制备的样品进行各种性能测试的方法如下：
拉伸强度按GB/T1040-2006标准进行检验，拉伸速度为5mm/s；
弯曲强度和弯曲模量按GB/T9341-2008标准进行检验，试样尺寸(mm)：(80士2)×(10士0.2)×(4士0.2)，弯曲速度为20mm/min；
缺口冲击强度按GB/T1843-2008标准进行检验，试样尺寸(mm)：(80士2)×(10士0.2)×(4士0.2)，缺口底部半径(mm)0.25士0.05，缺口保留厚度(mm)8.0士0.2；
热变形温度按GB/T1634-2004标准进行检验，施加的弯曲应力1.8MPa；
燃烧性按UL94标准进行检验；
体积电阻率按GB/T1410-2006标准进行测试；
导热系数按ASTM E1461-07方法进行测试。
表1 各实施例制备的高导热绝缘阻燃尼龙复合材料的性能及对比
从表1中可看出，实施例1～5所制备的高导热绝缘阻燃尼龙复合材料的阻燃级别均可达UL-94 V-0级，具有高阻燃性，体积电阻率均可达1.5×1013Ω·cm，具有很好的绝缘性，热导率在17.6～20.8W/(m·K)之间，也具有高导热性，以及优异的力学性能。这些数据说明，在本发明中，特定尺寸的镁系填料添加到尼龙体系，使得复合材料达到良好的阻燃、绝缘性能的同时，镁系填料与玻璃纤维与弹性体之间协同出优良的力学性能，产生了不可预见的效果。
Figure 134284DEST_PATH_IMAGE001
 
具体分析表1中的导热系数可以看出，实施例1制备的高导热绝缘阻燃尼龙复合材料的导热系数相对最高，这可能是因为在镁系导热填料的协同效应中，当微米级镁系导热填料与纳米级的重量比为9:5（实施例1）时，二者的尺寸效应发挥更充分，协同效应最佳；且当30～50微米、10～30微米、1～10微米三种尺寸的镁系导热填料重量比为17:11.5:8（实施例1）时，三者对导热通道形成的协同效应最优。

Claims (10)

1.一种高导热绝缘阻燃尼龙复合材料，其特征在于：其原料由下列组分按重量份数组成：10～20份尼龙6、10～25份尼龙66、10～25份氮化镁、5～10份超微细轻质碳酸镁、5～15份轻质氧化镁、5～30份氢氧化镁、5～8份玻璃纤维、1～5份弹性体、0.1～0.5份偶联剂、0.1～0.5份抗氧剂。
2.根据权利要求1所述的一种高导热绝缘阻燃尼龙复合材料，其特征在于：其原料由下列组分按重量份数组成：14.8份尼龙6、18份尼龙66、17份氮化镁、8份超微细轻质碳酸镁、11.5份轻质氧化镁、20份氢氧化镁、7.7份玻璃纤维、2.5份弹性体、0.2份偶联剂、0.3份抗氧剂。
3.根据权利要求1和2所述的一种高导热绝缘阻燃尼龙复合材料，其特征在于：所述的氮化镁的平均粒径为30～50微米。
4.根据权利要求1和2所述的一种高导热绝缘阻燃尼龙复合材料，其特征在于：所述的超微细轻质碳酸镁的平均粒径为1～10微米。
5.根据权利要求1和2所述的一种高导热绝缘阻燃尼龙复合材料，其特征在于：所述的轻质氧化镁平均粒径为10～30微米。
6.根据权利要求1和2所述的一种高导热绝缘阻燃尼龙复合材料，其特征在于：所述的氢氧化镁为纳米级氢氧化镁，平均粒径为20～200纳米。
7.根据权利要求1和2所述的一种高导热绝缘阻燃尼龙复合材料，其特征在于：所述的弹性体选自POE、SBS、SEBS中至少一种。
8.根据权利要求1和2所述的一种高导热绝缘阻燃尼龙复合材料，其特征在于：所述的偶联剂为硅烷偶联剂KH560，即γ―(2,3-环氧丙氧) 丙基三甲氧基硅烷。
9.根据权利要求1～2任一所述的高导热绝缘阻燃尼龙复合材料，其特征在于：所述的抗氧剂由4,4’-双(α,α-二甲基芐基)二苯胺与二硬脂基季戊四醇二亚磷酸酯按重量比1：（1.2～1.8）组成。
10.权利要求1所述的一种高导热绝缘阻燃尼龙复合材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1）将氮化镁用质量百分数为1～3%硅烷偶联剂KH560的乙醇溶液浸泡3～8分钟，挥发除去乙醇；
2）将尼龙6与经步骤1）处理的氮化镁通过双螺杆挤出机熔融挤出、造粒，得导热母粒；
3）将尼龙66与玻璃纤维通过双螺杆挤出机熔融挤出、造粒，得增强母粒；
4）将超微细轻质碳酸镁、轻质氧化镁、氢氧化镁与质量百分数为1～3% KH560的乙醇溶液于高速混料机里混合3～8分钟，温度50～70℃； 
5）再将导热母粒和增强母粒加入步骤4) 中的高速混料机里，混合25～30分钟，温度50～70℃；
6）将步聚5）中混好的原料和弹性体、抗氧剂置于双螺杆挤出机中，经熔融挤出、造粒，得高导热绝缘阻燃尼龙复合材料； 
各原料的用量以以下重量份数为准：10～20份尼龙6、10～25份尼龙66、10～25份氮化镁、5～10份超微细轻质碳酸镁、5～15份轻质氧化镁、5～30份氢氧化镁、5～8份玻璃纤维、1～5份弹性体、0.1～0.5份偶联剂、0.1～0.5份抗氧剂；
上述所有双螺杆挤出机的螺杆长径比为48：1，熔融挤出温度为260～280℃，主机频率30～35HZ，喂料频率10～15HZ，切粒机转速350～450rpm。
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