CN103342891A - 一种高性能阻燃的导热塑胶材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种高性能阻燃的导热塑胶材料及其制备方法，该导热塑胶材料的原料配方按重量份数计，由5～25份玻璃纤维、10～30份无机导热填料、1～5份聚四氟乙烯、0.1～1份偶联剂、5～25份尼龙66、5～25份尼龙6和5～10份填充剂组成。本发明采用粒径为3～38μm的表面绝缘改性后的石墨，将其搭配氢氧化镁、氧化铝等其他导热填料一起使用，不但跟树脂能很好地相容在一起，可保证产品的导热性能好，力学性能好而且成本大大降低，适应市场的需求。本发明的导热塑胶材料具有材料分散均匀、机械性能好、导热性能好和阻燃性能好等特点，而且生产效率高、制造成本低。
Description
技术领域
本发明涉及塑胶技术领域，尤其涉及导热塑胶材料技术领域，具体涉及一种力学性能好、阻燃性好且绝缘的导热塑胶材料及其制备方法。
背景技术
传统的塑料多为绝热材料，随着电路板大规模集成化和微封装技术的迅猛发展，电子元器件体积不断缩小，组装密度越来越高，而功率在不断增大，随之发热量也增大。因此，散热成为电子工业中一个重要问题。
具有优良导热性能的金属、陶瓷及碳材料，由于电绝缘性、加工成型性能较差和成本较高等问题，难以适应现在技术发展的需要。
典型的导热塑料热传导率范围为1-20w/m·k，某些品级可以达到100w/m·k。这一数值大约是传统塑料的5-100倍，一般塑料的热传导率只有0.2w/m·k，一些铸铝合金的热传导率为50-100w/m·k。
与传统导热材料相比，尼龙具有良好的拉伸强度和耐挠曲性能，但抗冲击性能较差，而且塑料具有易燃的特点。导热塑料把塑料成型的简易性和优异的导热性结合在一起，可以为研发人员提供更大的设计自由度，而且制件的重量小。
然而导热塑料很难同时具有导热性能高、绝缘，和优异的力学性能，难以满足实际使用的需要，并且塑料易燃，易造成安全隐患。
中国专利申请号：201210260475.5介绍一种导热尼龙复合材料及其制备方法，其中添加的材料是尼龙、高导热纤维、高导热填料和助剂，所谓的高导热填料是碳纤维、碳化硅，都是昂贵材料，在实际中很难应用。
中国专利申请号：201110377637.9介绍一种阻燃导热尼龙66复合材料及其制备方法，其中添加的材料是尼龙66、纤维、金属氮化物、助剂、复合阻燃剂等，其制备的导热材料阻燃性能一般，而且因为加了石墨粉之类导电的物质容易导电，并且力学性能下降较多。
中国专利申请号：201110311516.4介绍一种高导热尼龙66复合材料及其制备方法，其中添加的材料是尼龙66、导热填料、偶联剂、抗氧剂等，其叙述的方法对改善导热填料团聚和分散性效果并不理想。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种导热性能好、力学性能优异、阻燃性能好，且生产效率高、制造成本低的导热塑胶材料。
本发明的另一个目的是提供上述导热塑胶材料的制备方法。
本发明的上述目的是通过如下方案予以实现的：
一种高性能阻燃的导热塑胶材料，其原料配方是由如下重量份数的各组份组成：
玻璃纤维 5～25份；
无机导热填料 10～30份；
聚四氟乙烯 1～5份；
偶联剂 0.1～1份；
尼龙66 5～25份；
尼龙6 5～25份；
填充剂 5～10份。
上述玻璃纤维采用市售的短切玻璃纤维，优选短切长度为3～4.5mm的短切玻璃纤维；因为发明人通过研究发现，短切玻璃纤维与树脂结合性好，玻璃纤维不外露，整个体系机械性能高。
上述无机导热填料是指石墨和其它填料，所述其它填料是指氢氧化镁、氧化镁、氧化铝、氮化硼（BN）、氮化铝（AlN）、碳化硅（SiC）或氧化铍（BeO）中的一种或两种或两种以上的组合。
上述石墨是经过表面绝缘改性的石墨，因为发明人通过研究发现，石墨导热性能好，但是易导电，而本发明人发现，在对石墨进行表面绝缘改性后，向本发明的配方中加入少量这种改性后的石墨不但可以提高热导率，且绝缘性能能够满足制品要求，此外，这种改性后的石墨与配方中的其他组份结合都比较好，其成本也比氮化硼、碳化硅等高导热材料低，综合使用效果也优于这些高导热材料。
本发明的经过表面绝缘改性的石墨，其具体制备方法是：采用水解沉积涂层法在石墨表面吸附一层碳酸镁，然后在550℃下热处理10分钟后，得到所需表面绝缘改性处理的石墨；该制备方法中热处理温度采用550℃，是本发明人通过研究后确定的，因为该温度低于石墨被氧化的温度，而该温度又能保证碳酸镁被分解为氧化镁，氧化镁不导电，从而实现了石墨的绝缘。
本发明人研究发现石墨的粒径能够影响石墨与树脂的结合效果，因此发明人通过实验研究后确定本发明的石墨采用粒径为3～38μm的石墨，该粒径范围下的石墨与树脂的结合性好。
上述无机导热填料中，经过表面绝缘处理的石墨占无机导热填料总质量的20%，其它填料占无机导热填料总质量的80%，其它填料是指氢氧化镁、氧化镁、氧化铝、氮化硼（BN）、氮化铝（AlN）、碳化硅（SiC）或氧化铍（BeO）中的一种或两种或两种以上的组合，所述组合为任意比例的组合。
上述无机导热填料中，经过表面绝缘处理的石墨占无机导热填料总质量的20%，这样可以保证所得产品整个体系导热但是导电性能很差，从而达到本发明要求。
上述无机导热填料的其它填料中，氮化硼、氮化铝、碳化硅和氧化铍均采用市售的氮化硼、氮化铝、碳化硅和氧化铍即可；而本发明人通过研究发现，采用市售的氢氧化镁、氧化铝和氧化镁会降低树脂机械性能，但是采用市售的氢氧化镁晶须、氧化铝晶须和氧化镁晶须，由于晶须的特殊结构，则能够提高整个体系的机械性能；另外发明人通过研究发现，氢氧化镁、氧化铝和氧化镁是无机物，尼龙树脂是有机物，若能对无机物进行表面改性，则能完善无机物与尼龙树脂的界面结合情况，从而提高导热性能和力学性能等，因此，本发明的氢氧化镁、氧化镁和氧化铝需采用改性后的氢氧化镁晶须、改性后的氧化镁晶须和改性后的氧化铝晶须，具体描述如下所示：
所述改性后的氢氧化镁晶须，是指以硬脂酸为改性剂，经湿法表面改性处理后的氢氧化镁晶须；所述氢氧化镁晶须为市售的氢氧化镁晶须；
所述改性后的氧化镁晶须，是指以硬脂酸为改性剂，经湿法表面改性处理后的氧化镁晶须；所述氧化镁晶须为市售的氧化镁晶须；
所述改性后的氧化铝晶须，是指以硬脂酸为改性剂，经湿法表面改性处理后的氧化铝晶须；所述氧化铝晶须为市售的氧化铝晶须。
上述聚四氟乙烯采用市售的聚四氟乙烯，其作用是阻燃。
上述偶联剂采用的是环氧硅烷类偶联剂，如三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷或异丁基三乙氧基硅烷等等。因为发明人通过研究发现，环氧硅烷类偶联剂能够提高无机导热填料和树脂的粘合力，从而提高产品的物理性能，尤其是机械强度。
上述尼龙66为聚己二酸己二胺，尼龙6为聚己内酰胺。
上述填充剂为滑石粉或碳酸钙，其作用是提高产品的机械强度，并且降低成本。
本发明还提供上述高性能阻燃的导热塑胶材料的制备方法，具体包括如下步骤：
步骤1.将尼龙6和填充剂加入高速混合机中，搅拌捏合成一相，捏合时间为8分钟；
步骤2.将步骤1制备得到的捏合物从双螺杆挤出机主喂料口加入，将玻璃纤维、无机导热填料、聚四氟乙烯、偶联剂和尼龙66由双螺杆挤出机的侧面喂料口加入，熔融混合均匀后挤出；在切粒机中造粒，成型包装。
上述步骤2中，熔融温度为200～270℃，熔体加工扭矩为30～70N·m。
与现有技术相比，本发明具有如下有意效果：
1、本发明首次将石墨搭配氢氧化镁、氧化铝等其他导热填料一起使用，不但大大地降低了成本，而且产品的导热性好，力学性能也优良；
2、本发明针对石墨进行了相关技术研究，通过表面绝缘改性、控制粒径为3～38μm，以及占无机导热填料总质量20%这三个方面，保证了石墨导热性能好、与树脂的结合性能好，而且导电性能差；
3、本发明的无机导热填料是由表面绝缘改性后的石墨和其它填料联合使用，不但跟树脂能很好地相容在一起，可保证产品的导热性能好，力学性能好而且成本大大降低，适应市场的需求；
4、本发明的导热塑胶材料具有材料分散均匀、机械性能好、导热性能好和阻燃性能好等特点，而且生产效率高、制造成本低。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步地描述，但具体实施例并不对本发明做任何限定。
实施例1
本实施例的一种高性能阻燃的导热塑胶材料，其原料配方是由如下重量份数的各组份组成：
玻璃纤维 15份；
无机导热填料 30份；
聚四氟乙烯 2份；
偶联剂 0.5份；
尼龙66 24份；
尼龙6 18.5份；
填充剂 10份。
上述玻璃纤维是短切长度为3～4.5mm的短切玻璃纤维。
上述无机导热填料是石墨、氢氧化镁、氧化镁和氧化铝的组合，其中：
石墨为经过表面绝缘改性的石墨，其具体制备方法是：采用水解沉积涂层法在石墨表面吸附一层碳酸镁，然后在550℃下热处理10分钟后，得到所需表面绝缘改性处理的石墨；石墨的粒径为3～38μm；石墨占无机导热填料总质量的20%；
氢氧化镁为改性后的氢氧化镁晶须，其具体制备方法是：先以蒸馏水为溶剂配置氢氧化镁晶须浆液（氢氧化镁晶须浆液中氢氧化镁晶须的质量百分比为5%），搅拌混匀后，再称取硬脂酸（硬脂酸的用量为氢氧化镁晶须质量的8%）加入氢氧化镁晶须浆液，在60℃下改性1h后，依次经抽滤、洗涤、干燥，制备得到所需改性氢氧化镁晶须。
氧化镁为改性后的氧化镁晶须，其具体制备方法是：先以蒸馏水为溶剂配置氧化镁晶须浆液（氧化镁晶须浆液中氧化镁晶须的质量百分比为5%），搅拌混匀后，再称取硬脂酸（硬脂酸的用量为氧化镁晶须质量的8%）加入氧化镁晶须浆液，在60℃下改性1h后，依次经抽滤、洗涤、干燥，制备得到所需改性氧化镁晶须。
氧化铝为改性后的氧化铝晶须，其具体制备方法是：先以蒸馏水为溶剂配置氧化铝晶须浆液（氧化铝晶须浆液中氧化铝晶须的质量百分比为5%），搅拌混匀后，再称取硬脂酸（硬脂酸的用量为氧化铝晶须质量的8%）加入氧化铝晶须浆液，在60℃下改性1h后，依次经抽滤、洗涤、干燥，制备得到所需改性氧化铝晶须。
氢氧化镁、氧化镁和氧化铝总共占无机导热填料总质量的80%。
上述偶联剂为三甲氧基硅烷，填充剂为碳酸钙。
本实施例一种高性能阻燃的导热塑胶材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1.将尼龙6和碳酸钙加入高速混合机中，搅拌捏合成一相，捏合时间为8分钟；
步骤2.将步骤1制备的捏合物从双螺杆挤出机主喂料口加入，将玻璃纤维、氢氧化镁、氧化镁、氧化铝、石墨、聚四氟乙烯、三甲氧基硅烷和尼龙66由双螺杆挤出机的侧面喂料口加入，熔融混合均匀后挤出；在切粒机中造粒，成型包装。
上述步骤2中，熔融温度为200～270℃，熔体加工扭矩为30～70N·m。
本实施例制备的导热塑胶材料经检测，其性能如下：
材料防火等级达到V-1等级，材料的拉伸强度为180MPa，导热系数为1.2w/m·k，弯曲强度200MPa，热变形温度250℃，冲击强度0.5J/cm2。
实施例2
本实施的一种高性能阻燃的导热塑胶材料，其原料配方是由如下重量份数的各组份组成：
玻璃纤维 15份；
无机导热填料 30份；
聚四氟乙烯 2份；
偶联剂 0.5份；
尼龙66 24份；
尼龙6 18.5份；
填充剂 10份。
上述玻璃纤维是短切长度为3～4.5mm的短切玻璃纤维。
上述无机导热填料是石墨和碳化硅的组合，其中：
石墨为经过表面绝缘改性的石墨，其具体制备方法是：采用水解沉积涂层法在石墨表面吸附一层碳酸镁，然后在550℃下热处理10分钟后，得到所需表面绝缘改性处理的石墨；石墨的粒径为3～38μm；石墨占无机导热填料总质量的20%；
碳化硅采用市售的碳化硅，碳化硅占无机导热填料总质量的80%。
上述偶联剂为三甲氧基硅烷，填充剂为滑石粉。
本实施例一种高性能阻燃的导热塑胶材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1.将尼龙6和滑石粉加入高速混合机中，搅拌捏合成一相，捏合时间为8分钟；
步骤2.将步骤1制备的捏合物从双螺杆挤出机主喂料口加入，将玻璃纤维、石墨、碳化硅、聚四氟乙烯、三甲氧基硅烷和尼龙66由双螺杆挤出机的侧面喂料口加入，熔融混合均匀后挤出；在切粒机中造粒，成型包装。
上述步骤2中，熔融温度为200～270℃，熔体加工扭矩为30～70N·m。
本实施例制备的导热塑胶材料经检测，其性能如下：
材料防火等级达到V-1等级，材料的拉伸强度为170MPa，导热系数为1.5w/m·k，弯曲强度190MPa，热变形温度245℃，冲击强度0.45J/cm2。
实施例3
本实施例的一种高性能阻燃的导热塑胶材料，其原料配方是由如下重量份数的各组份组成：
玻璃纤维 25份；
无机导热填料 30份；
聚四氟乙烯 2份；
偶联剂 0.5份；
尼龙66 19份；
尼龙6 13.5份；
填充剂 10份。
上述玻璃纤维是短切长度为3～4.5mm的短切玻璃纤维。
上述无机导热填料是石墨、氢氧化镁和氮化铝的组合，其中：
石墨为经过表面绝缘改性的石墨，其具体制备方法是：采用水解沉积涂层法在石墨表面吸附一层碳酸镁，然后在550℃下热处理10分钟后，得到所需表面绝缘改性处理的石墨；石墨的粒径为3～38μm；石墨占无机导热填料总质量的20%；
氢氧化镁为改性后的氢氧化镁晶须，其具体制备方法是：先以蒸馏水为溶剂配置氢氧化镁晶须浆液（氢氧化镁晶须浆液中氢氧化镁晶须的质量百分比为5%），搅拌混匀后，再称取硬脂酸（硬脂酸的用量为氢氧化镁晶须质量的8%）加入氢氧化镁晶须浆液，在60℃下改性1h后，依次经抽滤、洗涤、干燥，制备得到所需改性氢氧化镁晶须。
氮化铝为市售的氮化铝；
氢氧化镁和氮化铝总共占无机导热填料总质量的80%。
上述偶联剂为甲基三乙氧基硅烷，填充剂为碳酸钙。
本实施例一种高性能阻燃的导热塑胶材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1.将尼龙6和碳酸钙加入高速混合机中，搅拌捏合成一相，捏合时间为8分钟；
步骤2.将步骤1制备的捏合物从双螺杆挤出机主喂料口加入，将玻璃纤维、石墨、氢氧化镁、氮化铝、聚四氟乙烯、甲基三乙氧基硅烷和尼龙66由双螺杆挤出机的侧面喂料口加入，熔融混合均匀后挤出；在切粒机中造粒，成型包装。
上述步骤2中，熔融温度为200～270℃，熔体加工扭矩为30～70N·m。
本实施例制备的导热塑胶材料经检测，其性能如下：
材料防火等级达到V-1等级，材料的拉伸强度为200MPa，导热系数为1.6w/m·k，弯曲强度210MPa，热变形温度255℃，冲击强度0.40J/cm2。
实施例4
本实施例的一种高性能阻燃的导热塑胶材料，其原料配方是由如下重量份数的各组份组成：
玻璃纤维 25份；
无机导热填料 30份；
聚四氟乙烯 2份；
偶联剂 0.5份；
尼龙66 19份；
尼龙6 13.5份；
填充剂 10份。
上述玻璃纤维是短切长度为3～4.5mm的短切玻璃纤维。
上述无机导热填料是石墨、氧化铍和氮化硼的组合，其中：
石墨为经过表面绝缘改性的石墨，其具体制备方法是：采用水解沉积涂层法在石墨表面吸附一层碳酸镁，然后在550℃下热处理10分钟后，得到所需表面绝缘改性处理的石墨；石墨的粒径为3～38μm；石墨占无机导热填料总质量的20%；
氧化铍和氮化硼均采用市售的氧化铍和氮化硼，氧化铍和氮化硼总共占无机导热填料总质量的80%。
上述偶联剂为甲基三乙氧基硅烷，填充剂为滑石粉。
本实施例一种高性能阻燃的导热塑胶材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1.将尼龙6和滑石粉加入高速混合机中，搅拌捏合成一相，捏合时间为8分钟；
步骤2.将步骤1制备的捏合物从双螺杆挤出机主喂料口加入，将玻璃纤维、石墨、氧化铍、氮化硼、聚四氟乙烯、甲基三乙氧基硅烷和尼龙66由双螺杆挤出机的侧面喂料口加入，熔融混合均匀后挤出；在切粒机中造粒，成型包装。
上述步骤2中，熔融温度为200～270℃，熔体加工扭矩为30～70N·m。
本实施例制备的导热塑胶材料经检测，其性能如下
材料防火等级达到V-1等级，材料的拉伸强度为205MPa，导热系数为1.55w/m·k，弯曲强度202MPa，热变形温度250℃，冲击强度0.45J/cm2。
Claims (9)
1.一种高性能阻燃的导热塑胶材料，其原料配方是由如下重量份数的各组份组成：
玻璃纤维 5～25份；
无机导热填料 10～30份；
聚四氟乙烯 1～5份；
偶联剂 0.1～1份；
尼龙66 5～25份；
尼龙6 5～25份；
填充剂 5～10份；
上述玻璃纤维是短切玻璃纤维；
上述偶联剂是环氧硅烷类偶联剂。
2.根据权利要求1所述一种高性能阻燃的导热塑胶材料，其特征在于所述玻璃纤维是短切长度为3～4.5mm的短切玻璃纤维。
3.根据权利要求1所述一种高性能阻燃的导热塑胶材料，其特征在于所述无机导热填料是石墨和其它填料，所述其它填料是指氢氧化镁、氧化镁、氧化铝、氮化硼、氮化铝、碳化硅或氧化铍中的一种或两种或两种以上的组合，所述石墨占无机导热填料总质量的20%，所述其它填料占无机导热填料总质量的80%。
4.根据权利要求3所述一种高性能阻燃的导热塑胶材料，其特征在于所述石墨是指粒径为3～38μm的经表面绝缘改性的石墨。
5.根据权利要求3所述一种高性能阻燃的导热塑胶材料，其特征在于所述氢氧化镁是指改性后的氢氧化镁晶须，所述氧化镁是指改性后的氧化镁晶须，所述氧化铝是指改性后的氧化铝晶须。
6.根据权利要求1所述一种高性能阻燃的导热塑胶材料，其特征在于所述环氧硅烷类偶联剂为三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷或异丁基三乙氧基硅烷。
7.根据权利要求1所述一种高性能阻燃的导热塑胶材料，其特征在于所述填充剂为滑石粉或碳酸钙。
8.一种权利要求1所述高性能阻燃的导热塑胶材料的制备方法，其特征在于该制备方法包括如下步骤：
步骤1.将尼龙6和填充剂加入高速混合机中，搅拌捏合成一相，捏合时间为8分钟；
步骤2.将步骤1制备的捏合物从双螺杆挤出机主喂料口加入，将玻璃纤维、无机导热填料、聚四氟乙烯、偶联剂和尼龙66由双螺杆挤出机的侧面喂料口加入，熔融混合均匀后挤出；在切粒机中造粒，成型包装。
9.根据权利要求8所述一种高性能阻燃的导热塑胶材料的制备方法，其特征在于所述步骤2中，熔融温度为200～270℃，熔体加工扭矩为30～70N· 。
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