CN101717579B - 填充型导热绝缘聚苯硫醚与聚酰胺共混合金及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了填充型导热绝缘聚苯硫醚与聚酰胺共混合金及其制备方法。该共混合金原料由聚苯硫醚、聚酰胺、无机导热填料、表面改性剂和加工助剂组成；聚酰胺和聚苯硫醚形成双连续相结构，无机导热填料分布在聚酰胺相中，并形成连续的导热网络。制备方法分三步：第一步，使用表面改性剂对无机导热填料进行表面改性处理；第二步，将无机导热填料、聚酰胺和加工助剂通过高速混合机混合，然后使用双螺杆挤出机挤出得到导热母粒；第三步，将导热母粒、聚苯硫醚和加工助剂二次挤出造粒。本发明所制备的复合材料具有优异的导热性、电绝缘性、力学性能和加工性能，在相同无机导热填料填充量的条件下，与未形成连续相的共混合金相比，导热系数明显提高。
Description
技术领域
本发明涉及聚苯硫醚(PPS)/聚酰胺共混合金，具体涉及用于传热和散热的(高导热/易散热)，可注塑成型的导热绝缘聚苯硫醚/聚酰胺共混合金及其制备方法。
背景技术
在电子技术领域，随着电子电器产业的迅猛发展，对绝缘材料的要求越来越高。除良好的导热性能外，希望材料具有优良的综合性能，如质轻、易加工成型、抗冲击、耐化学腐蚀、热疲劳性能优异、优良电绝缘性能等。例如，半导体管陶瓷基片与铜座的粘合、管心的保护、管壳的密封、热敏电阻器的导热绝缘等需要不同工艺性能的导热绝缘材料。此外，导热绝缘材料还可广泛应用于航空、航天领域某些需要高散热和导热部分。如在航空管制中，对所使用的电子工程设备中作为电源采用的大功率晶体管来讲，晶体管产生的大量热量能否及时迅速的散发，对晶体管以及整个设备的性能和寿命都有很重要的影响。据报道，结点温度在300℃时，晶体管只能使用半个月；结点温度降至200℃时，寿命可延长到一年；结点温度为150℃时寿命为10年。由此可见，采用有效散热措施是一个重要而又迫切需要解决的问题。导热绝缘高分子复合材料作为散热中一个重要组成部分，将广泛用于其他任何需要导热绝缘的场合。和导电高分子相比，导热高分子材料的研究历史很短，国外研究大约起源于20世纪80年代，国内从20世纪末才开始有相关的研究报道。通常，对于需要绝缘散热的器件多是通过高导热陶瓷承担，如氮化铝、氮化硼等。但是由于陶瓷产品的加工难度高，易破裂，人们开始追求更容易加工、耐冲击的塑料来制备导热材料。因此，开发具有高导热绝缘的高分子材料已经成为最热门的领域。
聚苯硫醚(PPS)改性后短期热变形温度高达260℃，长期连续使用温度为200～240℃，是热塑性塑料中热稳定程度最高的树脂之一；PPS在200℃以下不溶于任何已知的溶剂，被认为是一种仅次于聚四氟乙烯的良好耐化学腐蚀材料；PPS树脂具有高强度、高刚性，并且在高温条件下刚性降低很小，具有出色的耐疲劳性能和抗蠕变性能。但是，聚苯硫醚本身导热性能不好，其导热系数约为0.2W/(m·K)，在保持聚苯硫醚原有优良综合性能的基础上提高其导热性能，对扩展其应用领域意义重大。通过在聚苯硫醚中填充三氧化二铝(Al2O3)、氧化镁(MgO)、氮化铝(AlN)、碳化硅(SiC)、氮化硼(BN)等无机导热绝缘助剂可以一定程度地获得导热性能，但这些助剂的加入会导致聚苯硫醚严重降解，直接混入，用量超过50质量份，加工很难正常进行。中国发明专利CN 101113240A公开了在100份的聚苯硫醚中，加入50份的氧化镁、50份的玻纤制得了导热系数为0.85W/(m·K)的导热绝缘聚苯硫醚。但相对纯玻纤增强聚苯硫醚，力学性能下降明显，拉伸强度下降20％，缺口冲击强度下降30％。中国发明专利CN101225231A公开了一种导热绝缘聚苯硫醚的制备方法，该专利采用微米氧化镁、微米氧化铝等导热填料作为导热助剂，并加入改性聚苯乙烯、玻纤等一次共混挤出。当无机填料用量60％时，导热系数为1.98W/(m·K)，但是过多的无机填料造成聚合物体系加工粘度增大，不利于聚合物的加工，对机器磨损严重。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服普通均相体系的缺点，提供一种具有较高的导热性能、优异的力学性能和加工性的填充型导热绝缘聚苯硫醚/聚酰胺共混合金及其制备方法。
本发明采用二步挤出方法，使聚苯硫醚与聚酰胺形成双连续相结构，导热填料集中分布在聚酰胺相中并形成导热网络。该聚苯硫醚/聚酰胺共混合金与传统填料填充导热聚苯硫醚相比，具有较高的导热性能、优异的力学性能和加工性能。
本发明的目的通过如下技术实现：
一种填充型导热绝缘聚苯硫醚/聚酰胺共混合金，由聚苯硫醚、聚酰胺、无机导热填料、表面改性剂和加工助剂组成；聚酰胺和聚苯硫醚形成双连续相结构，无机导热填料分布在聚酰胺相中，并形成连续的导热网络；以质量份数计，各组分用量如下：
聚苯硫醚 30～35份
聚酰胺 30～35份
导热填料 30～40份
偶联剂 1～3份
加工助剂 0.3～0.6份
所述聚酰胺为PA6或PA66；
所述无机导热填料为氧化物、氮化物和碳化物无机导热填料中的一种，粒径为50nm～2μm；
所述加工助剂为高温抗氧剂和高温润滑剂；高温抗氧剂包括主抗氧剂IRGANOX3052FF，辅助抗氧剂IRGANOX P-EPQ。高温润滑剂包括PTES和硬脂酸钙。
所述偶联剂为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂或铝酸酯偶联剂。
为进一步实现本发明目的，所述的氧化物为氧化铝或氧化镁；所述的氮化物为氮化铝或氮化硅；所述的碳化物为碳化硅。
导热绝缘聚苯硫醚/聚酰胺共混合金的制备方法，包括如下步骤和工艺条件：
(1)采用湿法改性对无机导热填料进行表面预处理：将导热填料、表面改性剂混入惰性溶剂中并超声分散，加热回流6～12h后抽提并干燥；
(2)将步骤(1)的导热填料和聚酰胺加入到高速混合机中，并加入高温抗氧剂和润滑剂混合均匀；通过双螺杆挤出机挤出造粒，制得导热母料；挤出温度170℃～275℃；
(3)将步骤(2)导热母料和聚苯硫醚以及高温抗氧剂和润滑剂混合均匀，二次挤出造粒得共混合金。挤出温度265℃～282℃。
本发明采用无机导热绝缘填料改进聚苯硫醚/聚酰胺合金导热性能，将其先与聚酰胺共混挤出制得导热母料，然后再与聚苯硫醚共混，由于聚苯硫醚和聚酰胺不相容或者仅部分相容，在体系中形成聚苯硫醚连续相和聚酰胺连续相共存的双连续相结构，而导热绝缘助剂粒子则由于表面改性后与聚酰胺先共混，在热力学和动力学因素的驱动下，主要分布于聚酰胺相中，并在该相形成导热通道，在使整个体系导热系数增加的同时，导热填料用量下降。
本发明所提供的导热绝缘聚苯硫醚/聚酰胺共混合金及制备方法与传统制备方法相比，具有如下优点：
(1)相同导热填料用量时，聚苯硫醚/聚酰胺共混合金的导热率上升30％以上。
(2)聚苯硫醚/聚酰胺共混合金的拉伸强度和弯曲强度几乎不受导热填料的影响，缺口冲击强度提高20％以上。这一变化有利于延长加工机械的寿命，降低产品成本，减小无机导热填料含量过大对共混合金力学性能的负面影响，制备得到综合性能优异的导热绝缘聚苯硫醚/聚酰胺共混合金。
附图说明
图1是实施例1的缺口冲击强度测试样条冲击断面扫描电镜图(3um)。
图2是实施例1的缺口冲击强度测试样条冲击断面扫描电镜图(500nm)。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合具体实施例来对本发明作进一步说明，但本发明所要求保护的范围并不局限于实施例所记载的范围。
实施例1：
将300g平均粒径为70nm、导热系数为42W/(m·K)的纳米Al2O3，20g经水解预处理的硅烷偶联剂KH560和1L石油醚混合后超声分散30min(40kHz)，加热回流12h后乙醇抽提12h。80℃真空干燥24h；将干燥好的改性Al2O3、350g PA66、3g抗氧剂(3052FF/P-EPQ)和3g润滑剂(PTES)经高速混合机分散混合后，通过双螺杆挤出机挤出得到导热母粒，其中加料段170℃、熔融段270℃、均化段275℃；再将导热母粒、350g聚苯硫醚、3g抗氧剂(3052FF/P-EPQ)和3g润滑剂(PTES)经高速混合机混合后进行二次挤出造粒，所用双螺杆挤出机各分区温度在250～282℃，制得填充型导热绝缘聚苯硫醚/聚酰胺共混合金，其导热性能、力学性能和加工性能检测结果如表1所示。如图1、图2所示，冲击断面有两个明显的区域，一个是由PPS组成的不含导热填料的连续相，另一个是PA66和n-Al2O3组成的连续相。导热填料n-Al2O3集中分布在PA66相中，因此导热网络主要在聚合物一相而非整个聚合物体系中形成，降低了导热填料的用量。这一特点减少了导热填料大量填充所带来的负面影响，避免了聚苯硫醚力学性能和加工性能的下降。与一次挤出相比，相同导热填料用量下，导热系数提高约45％，拉伸强度和弯曲强度几乎不变，缺口冲击强度提高约20％。
实施例2：
将350g平均粒径为70nm、导热系数为42W/(m·K)的纳米Al2O3，25g经水解预处理的硅烷偶联剂KH560和1L石油醚混合后超声分散30min(40kHz)，加热回流12h后乙醇抽提12h。80℃真空干燥24h；将干燥好的改性Al2O3、325g PA66、3g抗氧剂(3052FF/P-EPQ)和3g润滑剂(PTES)经高速混合机分散混合后，通过双螺杆挤出机挤出得到导热母粒，其中加料段170℃、熔融段270℃、均化段275℃；再将导热母粒、325g聚苯硫醚、3g抗氧剂(3052FF/P-EPQ)和3g润滑剂(PTES)经高速混合机混合后进行二次挤出造粒，所用双螺杆挤出机各分区温度在250～282℃，制得填充型导热绝缘聚苯硫醚/聚酰胺共混合金，其导热性能、力学性能和加工性能检测结果如表1所示。
实施例3：
将400g平均粒径为2μm、导热系数为320W/(m·K)的AlN，10g经水解预处理的硅烷偶联剂KH570和1L石油醚混合后超声分散30min(40kHz)，加热回流12h后乙醇抽提12h。80℃真空干燥24h；将干燥好的改性AlN、300g PA66、3g抗氧剂(3052FF/P-EPQ)和3g润滑剂(PTES)经高速混合机分散混合后，通过双螺杆挤出机挤出得到导热母粒，其中加料段170℃、熔融段270℃、均化段275℃；再将导热母粒、300g聚苯硫醚、3g抗氧剂(3052FF/P-EPQ)和3g润滑剂(PTES)经高速混合机混合后进行二次挤出造粒，所用双螺杆挤出机各分区温度在250～282℃，制得填充型导热绝缘聚苯硫醚/聚酰胺共混合金，其导热性能、力学性能和加工性能检测结果如表1所示。
实施例4：
将400g平均粒径为2μm、导热系数为180W/(m·K)的SiC，10g铝酸酯和1L石油醚混合后超声分散30min(40kHz)，加热回流6h后甲苯抽提12h。80℃真空干燥24h；将干燥好的改性SiC、300g PA6、3g抗氧剂(3052FF/P-EPQ)和3g润滑剂(PTES)经高速混合机分散混合后，通过双螺杆挤出机挤出得到导热母粒，其中加料段170℃、熔融段270℃、均化段275℃；再将导热母粒、300g聚苯硫醚、3g抗氧剂(3052FF/P-EPQ)和3g润滑剂(PTES)经高速混合机混合后进行二次挤出造粒，所用双螺杆挤出机各分区温度在250～282℃，制得填充型导热绝缘聚苯硫醚/聚酰胺共混合金，其导热性能、力学性能和加工性能检测结果如表1所示。
实施例5：
将400g平均粒径为900nm、导热系数为42W/(m·K)的亚微米Al2O3，20g经水解预处理的硅烷偶联剂KH560和1L石油醚混合后超声分散30min(40kHz)，加热回流12h后乙醇抽提12h。80℃真空干燥24h；将干燥好的改性Al2O3、300g PA66、3g抗氧剂(3052FF/P-EPQ)和3g润滑剂(PTES)经高速混合机分散混合后，通过双螺杆挤出机挤出得到导热母粒，其中加料段170℃，熔融段270℃、均化段275℃；再将导热母粒、300g聚苯硫醚、3g抗氧剂(3052FF/P-EPQ)和3g润滑剂(PTES)经高速混合机混合后进行二次挤出造粒，所用双螺杆挤出机各分区温度在250～282℃，制得填充型导热绝缘聚苯硫醚/聚酰胺共混合金，其导热性能、力学性能和加工性能检测结果如表1所示。
实施例6：
将400g平均粒径为1μm、导热系数为48W/(m·K)的MgO，10g经水解预处理的钛酸酯偶联剂(三异硬脂酰基钛酸异丙酯)和1L石油醚混合后超声分散30min(40kHz)，加热回流6h后乙醇抽提12h。80℃真空干燥24h；将干燥好的改性MgO、300g PA66、3g抗氧剂(3052FF/P-EPQ)和3g润滑剂(PTES)经高速混合机分散混合后，通过双螺杆挤出机挤出得到导热母粒，其中加料段170℃，熔融段270℃、均化段275℃；再将导热母粒、300g聚苯硫醚、3g抗氧剂(3052FF/P-EPQ)和3g润滑剂(PTES)经高速混合机混合后进行二次挤出造粒，所用双螺杆挤出机各分区温度在250～282℃，制得填充型导热绝缘聚苯硫醚/聚酰胺共混合金，其导热性能、力学性能和加工性能检测结果如表1所示。
对比例1：
将300g平均粒径为70nm、导热系数为42W/(m·K)的纳米Al2O3、350g聚苯硫醚、350gPA66、3g抗氧剂(3052FF/P-EPQ)和3g润滑剂(PTES)经高速混合机分散混合后，通过双螺杆挤出机一次挤出造粒，所用双螺杆挤出机各分区温度在250～282℃。
对比例2：
将400g平均粒径为900nm、导热系数为W/(m·K)的亚微米Al2O3，10g经水解预处理的硅烷偶联剂KH560和1L石油醚混合后超声分散30min(40kHz)，加热回流12h后乙醇抽提12h。80℃真空干燥24h；将干燥好的改性Al2O3、600g聚苯硫醚、3g抗氧剂(3052FF/P-EPQ)和3g润滑剂(PTES)经高速混合机分散混合后，通过双螺杆挤出机挤出造粒，所用双螺杆挤出机各分区温度在250～282℃。
表1为本发明的实施例1～4所制得的材料与对比例材料的性能比较。表1中各试样材料均按本发明实施例的工艺过程制备，然后加工成标准样条。
从表1结果可以知道，通过添加与聚苯硫醚不相容或者部分相容的聚酰胺以及采用二步挤出制备方法和表面改性处理，大幅度地提高了聚合物的导热系数。从比较例1和实施例1可知，与传统的一次挤出方法相比，聚苯硫醚/聚酰胺复合材料的导热系数从0.405W/(m·K)提高到0.581W/(m·K)，提高约40％。这证明了双连续相聚苯硫醚/聚酰胺共混合金的优势，在较小导热填料用量的情况下具有更高的导热系数。由实施例5可知，在亚微米氧化铝添加量为40份时，聚合物的导热系数达到1.193W/(m·K)。而对比例2在相同添加量时，导热系数仅有0.763W/(m·K)。聚合物的导热系数大幅提高约50％。同时由于聚酰胺的增韧作用，体系的力学性能并未受到很大的影响，拉伸强度和弯曲强度基本保持不变，缺口冲击强度从103J/m提高到133J/m，提高了30％。
表1实施例1～4与对比例材料的性能比较
*注：①按ASTM D638测试拉伸强度和断裂伸长率
②按ASTM D790测试弯曲强度
③按ASTM D256测试Izod缺口冲击强度
④按ASTM E1461测试导热系数
⑤按GB/T1400-2006测量体积电阻率
Claims (2)
1.一种填充型导热绝缘聚苯硫醚/聚酰胺共混合金，其特征在于该共混合金原料由聚苯硫醚、聚酰胺、无机导热填料、偶联剂和加工助剂组成；聚酰胺和聚苯硫醚形成双连续相结构，无机导热填料分布在聚酰胺相中，并形成连续的导热网络；以质量份数计，各组分用量如下：
所述聚酰胺为PA6或PA66；
所述无机导热填料为氧化物、氮化物和碳化物无机导热填料中的一种，粒径为50nm～2μm；所述氧化物为氧化铝或氧化镁；所述的氮化物为氮化铝或氮化硅；所述的碳化物为碳化硅；
所述加工助剂为高温抗氧剂和高温润滑剂；
所述偶联剂为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂或铝酸酯偶联剂。
2.权利要求1所述导热绝缘聚苯硫醚/聚酰胺共混合金的制备方法，其特征在于，包括如下步骤和工艺条件：
(1)采用湿法改性对无机导热填料进行表面预处理：将导热填料、偶联剂混入惰性溶剂中并超声分散，加热回流6～12h后抽提并干燥；
(2)将步骤(1)的导热填料和聚酰胺加入到高速混合机中，并加入高温抗氧剂和润滑剂混合均匀；通过双螺杆挤出机挤出造粒，制得导热母料；挤出温度170℃～275℃；
(3)将步骤(2)导热母料和聚苯硫醚以及高温抗氧剂和润滑剂混合均匀，二次挤出造粒得共混合金；挤出温度265℃～282℃。
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Application publication date: 20100602 Assignee: JIANGMEN YOUJU NEW MATERIALS CO., LTD. Assignor: South China University of Technology Contract record no.: 2014440000486 Denomination of invention: Filling-type thermal-conducting electric-insulating polyphenyl thioether and polyamide blended alloy and preparation method thereof Granted publication date: 20111228 License type: Exclusive License Record date: 20141205 |
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