CN105440665B - 一种低填充高导热绝缘尼龙/聚苯醚合金及其制备方法 - Google Patents

一种低填充高导热绝缘尼龙/聚苯醚合金及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种低填充高导热绝缘尼龙/聚苯醚复合材料及其制备方法，其由尼龙树脂、聚苯醚树脂、增韧剂、改性氧化镁、抗氧剂、润滑剂和钛白粉制成。所述改性氧化镁为经过环氧基硅烷偶联剂KH560表面处理的高结晶度氧化镁，其与尼龙基体相容好；本发明中尼龙树脂与聚苯醚原位形成双连续结构，改性氧化镁选择性地分散在尼龙相中，因此只需更低的氧化镁填充量，即可形成导热网链，获得高的导热系数及力学性能；同时，由于聚苯醚的加入，增强了其电绝缘性，使得该材料成为LED节能灯散热外壳的理想选材。

Description

一种低填充高导热绝缘尼龙/聚苯醚合金及其制备方法
技术领域：
本发明涉及高分子复合材料技术领域，具体涉及一种低填充高导热绝缘尼龙/聚苯醚合金的制备方法。
背景技术：
传统LED灯一般采用铝合金作为散热底座，其导热性能好，热传输效率高，但也有重量大、生产效率较低、电绝缘性差等缺点。因此，易于成型加工、生产效率高，无需表面喷涂的高分子基导热复合材料逐渐兴起，并逐步取代金属导热材料。
根据LED灯散热底座的使用环境，必须要求材料具备高的导热系数、耐热性能和高的绝缘性。聚合物作为导热基体，与金属比起来，最大的缺点在于其导热系数太低，为了克服这一缺点，常用的办法是将一些具有高导热系数的无机物以非常高的含量填充到高分子基体中，这种方法，操作简单，成本相对较低，易于大规模工业化生产。
发明专利CN104592746 A以尼龙树脂为基体，选择鳞片石墨、膨胀石墨、碳纤维作为填料，制备了力学性能好、导热系数高的尼龙导热复合材料；发明专利CN102408710 B采用氮化硼、氮化硅、氮化铝、氧化铝等填料填充PA66，制备了高导热尼龙复合材料；CN103613923 A采用尼龙原料氧化镁、氧化铝、氮化铝、氮化硼、氮化硅、多壁碳纳米管、石墨片等制备了高导热尼龙复合材料。
以上涉及的导热尼龙高分子复合材料所使用的导热填料用量较大，提高了制备成本，如果降低导热填料的填充量，则会影响复合材料导热系数，同时仍存在绝缘性问题。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术中的上述不足，提供了一种低填充高导热绝缘尼龙/聚苯醚合金及其制备方法，只用很低填充量的导热填料就能获得材料更高的导热系数，同时还增强了材料的电绝缘性。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种高导热绝缘尼龙/聚苯醚复合材料，由以下重量份的原材料组成：
尼龙树脂 30-37份
聚苯醚树脂 30-40份
增韧剂 3-10份
相容剂 0.5-1.5份
改性氧化镁 20-30份
润滑剂 0.2-0.6份
抗氧剂 0.2-0.6份
钛白粉 1-2份；
所述改性氧化镁为经过环氧基硅烷偶联剂KH560表面浸润的高结晶度氧化镁，使其与尼龙树脂基体相容；
所述的尼龙树脂、增韧剂与改性氧化镁组成的导热尼龙母粒的粘度与聚苯醚的粘度比为0.9-1.1，使尼龙树脂与聚苯醚树脂原位形成双连续结构。
进一步方案，所述的尼龙树脂为PA6或PA66中的至少一种。
进一步方案，所述的聚苯醚树脂为聚苯醚原粉、改性聚苯乙烯改性聚苯醚、高抗冲聚苯乙烯改性聚苯醚中的至少一种。
进一步方案，所述的增韧剂为密度为0.87-0.89g/cm3、在190℃/2.16Kg条件下熔融指数为5-30g/10min的马来酸酐接枝乙烯-辛烯共聚物、甲基丙烯酸缩水甘油酯接枝乙烯-辛烯共聚物中的至少一种。
进一步方案，所述改性氧化镁的纯度为99.8%以上、结晶度为95%以上，改性氧化镁的平均粒径为5-10μm。
进一步方案，所述的相容剂为苯乙烯-马来酸酐共聚物、马来酸酐接枝聚苯醚中的至少一种。
进一步方案，所述的抗氧剂为受阻酚类、硫代酯类、亚磷酸酯类抗氧剂中的至少一种。
进一步方案，所述的润滑剂为聚乙烯蜡、硬脂酸盐、乙撑双硬脂酰胺、接枝乙撑双硬脂酰胺中的至少一种。
本发明的另一个发明目的是提供上述尼龙/聚苯醚复合材料的方法，包括以下步骤：
（1）将30-37份尼龙树脂、3-10份增韧剂、10-15份改性氧化镁一起加入到高速搅拌机中混合2-5分钟；
（2）将混好的物料经过主喂料斗加入到啮合式平行同向双螺杆挤出机中，并在侧喂料处加入余下量的改性氧化镁，经熔融、挤出、切粒得导热尼龙母粒；其中，挤出机料筒温度240-260℃、螺杆转速为300-500r/min、真空度为-0.04~0.1MPa；
（3）将导热尼龙母粒放入温度为85±5℃的干燥箱中烘干2-4小时，然后将其聚苯醚树脂30-40份、相容剂0.5-1.5份、钛白粉1-2份、抗氧剂0.2-0.6份、润滑剂0.2-0.6份加入到高速搅拌机中混合2-5分钟；
（4）将混好的物料加入啮合式平行同向双螺杆挤出机中，经熔融、挤出、切粒，得到高导热绝缘尼龙/聚苯醚复合材料；其中，挤出机料筒温度260-280℃、螺杆转速为300-500r/min、真空度为-0.04~-0.1MPa。
本发明中改性氧化镁是导热填料，目的是为了提升材料的导热系数，并增加其与PA66树脂的亲和性，使其选择性地分散在尼龙相中。
本发明中将30-37份尼龙树脂、3-10份增韧剂、10-15份改性氧化镁、0.1-0.3份抗氧剂、0.1-0.3份润滑剂一起经混合后再经挤出机与余下量的改性氧化镁，经熔融、挤出、切粒得导热尼龙母粒，该尼龙树脂的粘度与聚苯醚的粘度比为0.9-1.1，即尼龙树脂与聚苯醚的粘度和体积比均接近1：1，从而使得尼龙树脂与聚苯醚树脂原位形成双连续结构。
本发明的有益效果：
1、本发明所使用的原料均来自市售，来源广泛。价格低廉，制备方法简单，可操作性强，易于大规模工业化生产，产品极具性价比；
2、由于本发明中尼龙树脂与聚苯醚原位形成双连续结构，改性氧化镁选择性地分散在尼龙相中，因此只需更低的氧化镁填充量，即可形成导热网链，获得高的导热系数及力学性能；所以本发明制备的高导热绝缘尼龙/聚苯醚复合材料以更低的填充量，带来了更高的导热系数，使得制件更加轻量化；
3、该尼龙导热复合材料由于聚苯醚的加入，增加了该材料的电气绝缘性，大大满足了电子电气行业的需求。
4、本发明制备的复合材料制成的LED节能灯散热外壳可以满足LED节能灯的性能要求。
具体实施方式：
为更好理解本发明，下面结合实施例对本发明做进一步的说明。
按照以下制备方法制备实施例1-3，其各组份的配比如表一所示：
（1）将30-37份尼龙树脂、3-10份增韧剂、10-15份改性氧化镁一起加入到高速搅拌机中混合2-5分钟；
（2）将混好的物料经过主喂料斗加入到啮合式平行同向双螺杆挤出机中，并在侧喂料处加入余下量的改性氧化镁，经熔融、挤出、切粒得导热尼龙母粒；其中，挤出机料筒温度240-260℃、螺杆转速为300-500r/min、真空度为-0.04~-0.1MPa；
（3）将导热尼龙母粒放入温度为85±5℃的干燥箱中烘干2-4小时，然后将其与聚苯醚树脂30-40份、相容剂0.5-1.5份、钛白粉1-2份、抗氧剂0.2-0.6份、润滑剂0.2-0.6份加入到高速搅拌机中混合2-5分钟；
（4）将混好的物料加入啮合式平行同向双螺杆挤出机中，经熔融、挤出、切粒，得到高导热绝缘尼龙/聚苯醚复合材料。其中，挤出机料筒温度260-280℃、螺杆转速为300-500r/min、真空度为-0.04~-0.1MPa。
根据扫描电子显微镜测试结果得知：实施例1-3制备的尼龙/聚苯醚复合材料形成双连续结构，且改性氧化镁选择性的分散在尼龙相中。
将上述实施例1~3制备的尼龙/聚苯醚复合材料的密度、拉伸强度、弯曲模量、悬臂梁缺口冲击强度、导热系数、体积电阻率等进行检测，其检测标准与性能检测结果如表二所示：
从表二可看出，本发明实施例1-3制备的尼龙/聚苯醚复合材料具有较高的导热系数和体积电阻电阻率，可以满足节能灯行业的性能要求。
上述对实施例的描述为本发明的优选实施方式。本发明不限于这里的实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围内。

Claims (8)

1.一种低填充高导热绝缘尼龙/聚苯醚复合材料，其特征在于：由以下重量份的原材料组成：
尼龙树脂 30-37份
聚苯醚树脂 30-40份
增韧剂 3-10份
相容剂 0.5-1.5份
改性氧化镁 20-30份
润滑剂 0.2-0.6份
抗氧剂 0.2-0.6份
钛白粉 1-2份；
所述改性氧化镁为经过环氧基硅烷偶联剂KH560表面处理的高结晶度氧化镁，使其与尼龙树脂基体相容；
所述尼龙树脂与增韧剂、改性氧化镁组成的导热尼龙母粒的粘度与聚苯醚树脂的粘度比为0.9-1.1，使尼龙树脂与聚苯醚树脂原位形成双连续结构；
所述的聚苯醚树脂为改性聚苯乙烯改性聚苯醚。
2.根据权利要求1所述的尼龙/聚苯醚复合材料，其特征在于：所述的尼龙树脂为PA6或PA66中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的尼龙/聚苯醚复合材料，其特征在于：所述的增韧剂为密度为0.87-0.89g/cm3、在190℃/2.16Kg下熔融指数为5-30g/10min的马来酸酐接枝乙烯-辛烯共聚物、甲基丙烯酸缩水甘油酯接枝乙烯-辛烯共聚物中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的尼龙/聚苯醚复合材料，其特征在于：所述改性氧化镁的纯度为99.8%以上、结晶度为95%以上，改性氧化镁的平均粒径为5-10μm。
5.根据权利要求1所述的尼龙/聚苯醚复合材料，其特征在于：所述的相容剂为苯乙烯-马来酸酐共聚物、马来酸酐接枝聚苯醚中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的尼龙/聚苯醚复合材料，其特征在于：所述的抗氧剂为受阻酚类、硫代酯类、亚磷酸酯类抗氧剂中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的尼龙/聚苯醚复合材料，其特征在于：所述的润滑剂为聚乙烯蜡、硬脂酸盐、乙撑双硬脂酰胺、接枝乙撑双硬脂酰胺中的至少一种。
8.一种制备如权利要求书1所述的尼龙/聚苯醚复合材料的方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）将30-37份尼龙树脂、3-10份增韧剂、10-15份改性氧化镁一起加入到高速搅拌机中混合2-5分钟；
（2）将混好的物料经过主喂料斗加入到啮合式平行同向双螺杆挤出机中，并在侧喂料处加入余下量的改性氧化镁，经熔融、挤出、切粒得导热尼龙母粒；其中，挤出机料筒温度240-260℃、螺杆转速为300-500r/min、真空度为-0.04~-0.1MPa；
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