CN103642219A - 一种高导热耐高温ppo/pa合金及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高导热耐高温PPO/PA合金及其制备方法。按重量份数，包含：聚苯醚15～40份、尼龙20～60份、相容剂5～20份、抗氧剂0.1～0.8份、增韧剂8～12份、导热助剂2～8份、碳纤维15～25份。本发明采用了新型的导热助剂用以提高PPO/PA合金的导热性能以及耐高温性，这种导热助剂是经异氰酸酯表面修饰的石墨烯。这种新型的导热助剂的优势在于：一方面与基体树脂能有很好的相容性，使石墨烯在树脂中易于分散，另一方面能够有效地提高树脂的导热性能。

Description

一种高导热耐高温PPO/PA合金及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种高分子材料，特别是一种高导热耐高温PPO/PA合金及其制备方法，确切地说是涉及一种高导热耐高温PPO/PA6或者PA12或者PA66合金及其制备方法。
技术背景
随着工业生产和科学技术的发展，人们对导热材料提出了新的要求，希望材料具有优良的综合性能。如在电子电气领域由于集成技术和组装技术的迅速发展，电子元件、逻辑电路的体积成千万倍地缩小，则需要高导热性的绝缘材料。在化工生产和废水处理中使用的热交换器既需要所用材料具有导热能力，又要求其耐化学腐蚀、耐高温。近几十年来，高分子材料应用领域不断拓展，用人工合成的高分子材料代替传统工业中使用的材料，特别是金属材料，已成为世界科研努力地方向之一。但是在导热领域，纯的高分子材料一般不能胜任的，因为高分子材料大多是热的不良导体，一般其导热系数在0.2～0.3W·m-1·K-1，所以要拓展其在导热领域的应用必须对高分子材料进行改性。
目前，提高聚合物导热系数的途径有本征型和填充型。前者方法难度大，成本高，研究较少。后者方法简单易行，已得到广泛的应用。在导热填料的选择方面，传统的导热物质有金属类、金属氧化物以及一些非金属材料（如石墨、炭黑、AlN、Si3N4等）。石墨烯作为一种新型的二维碳纳米材料，具有极好的热导率、电导率，室温导热系数能达到4840～5300W·（m·K）-1，是目前导热系数最高的材料。这些独特的性质能使石墨烯做为一种新型的纳米导热填料，从而使聚合物的导热性能得到很大的提高。
发明内容
本发明的目的是，克服现有技术的不足，提供一种具备优异导热性能和耐高温使用性能以及综合机械强度高的PPO/PA合金及其制备方法。
本发明的技术解决方案中是，由以下以重量份数配比的原料制成：聚苯醚15～40份、尼龙20～60份、相容剂5～20份、抗氧剂0.1～0.8份、增韧剂8～12份、导热助剂2～8份、碳纤维15～25份；所述导热助剂为异氰酸酯表面修饰后的石墨烯。
其中所述聚苯醚的熔点为270℃，玻璃化转变温度为211℃；
所述尼龙为特性粘度在2～5dL/g之间的尼龙6或者尼龙12或者尼龙66三种物质中的一种或者几种的混合物；
所述相容剂为PPO-g-MAH或者PPO-g-GMA或者环氧树脂三种物质中的一种或者几种的混合物；
所述抗氧剂为抗氧剂1010或抗氧剂168或抗氧剂246中的一种或者几种的混合物；
所述增韧剂为SBS或SEBS或SBS-g-MAH中的一种或者几种的混合物；
所述碳纤维为经硅烷偶联剂或钛酸酯偶联剂表面处理的碳纤维。
本发明的具体制备方法步骤如下：
1）石墨烯的表面修饰
先将氧化石墨放置于DMF溶剂中，在N2气氛下持续搅拌10min，加入异氰酸酯混合并搅拌24h，倒入一定量的二氯甲烷进行过滤2～3次，放入真空干燥器中干燥10h，最后将得到的氧化石墨烯用一定量的氢氟酸进行还原得到表面修饰的石墨烯。
2）将步骤1）中所制得的表面修饰的石墨烯粉末、抗氧剂、相容剂、增韧剂、聚苯醚粒子和尼龙粒子在高速混合机以1000～1800rpm/min的速度混合搅拌10～15min。
3）将步骤2）中所得混合物加入双螺杆挤出机的料斗中，一区温度为190～210℃，二区温度为220～240，℃三区温度为250～260，℃四区温度为260～280，℃五区温度为240～250，六区温度为220～230，℃碳纤维按一定比例从螺杆的六区的加纤口中加入，主机频率为10～30Hz，经熔融共混挤出，挤出物料经冷去后吹干切粒，制得高导热耐高温PPO/PA合金。
本发明与现有技术相比，所具备的优点是：
1、采用异氰酸酯表面修饰的石墨烯一方面能够与基体树脂能有很好的相容性，使石墨烯在树脂中易于分散，另一方面石墨烯做为新型的导热助剂能够有效地提高树脂的导热性能。
2、使用偶联剂处理过后的碳纤维（纤维状）能够有效地与树脂结合从而提高合金的强度并且容易和石墨烯（层状）一同形成良好的导热通道。
具体实施方式
实施例1：
本发明的高导热耐高温PPO/PA合金，其组份按质量份数，选取聚苯醚15份，尼龙20份，相容剂（PPO-g-MAH）12份，抗氧剂0.2份，增韧剂（SBS）8份，导热助剂（石墨烯）2份，碳纤维15份，先将氧化石墨放置于DMF溶剂中，在N2气氛下持续搅拌10min，加入异氰酸酯混合并搅拌24h，倒入一定量的二氯甲烷进行过滤2～3次，放入真空干燥器中干燥10h，最后将得到的氧化石墨烯用一定量的氢氟酸进行还原得到表面修饰的石墨烯。然后表面修饰的石墨烯粉末、抗氧剂、相容剂、增韧剂、聚苯醚粒子和尼龙粒子在高速混合机以1000rpm/min的速度混合搅拌12min。最后将所得混合物加入双螺杆挤出机的料斗中，一区温度为190～210℃，二区温度为220～240，℃三区温度为250～260，℃四区温度为260～280，℃五区温度为240～250，六区温度为220～230，℃碳纤维按一定比例从螺杆的六区的加纤口中加入，，主机频率为10Hz，经熔融共混挤出，挤出物料经冷去后吹干切粒，制得高导热耐高温PPO/PA合金。
实施例2：
本发明的高导热耐高温PPO/PA合金，其组份按质量份数，选取聚苯醚17份，尼龙25份，相容剂（PPO-g-MAH）15份，抗氧剂0.3份，增韧剂（SEBS）10份，导热助剂（石墨烯）3份，碳纤维20份，先将氧化石墨放置于DMF溶剂中，在N2气氛下持续搅拌10min，加入异氰酸酯混合并搅拌24h，倒入一定量的二氯甲烷进行过滤2～3次，放入真空干燥器中干燥10h，最后将得到的氧化石墨烯用一定量的氢氟酸进行还原得到表面修饰的石墨烯。然后表面修饰的石墨烯粉末、抗氧剂、相容剂、增韧剂、聚苯醚粒子和尼龙粒子在高速混合机以1100rpm/min的速度混合搅拌10min。最后将所得混合物加入双螺杆挤出机的料斗中，一区温度为190～210℃，二区温度为220～240，℃三区温度为250～260，℃四区温度为260～280，℃五区温度为240～250，六区温度为220～230，℃碳纤维按一定比例从螺杆的六区的加纤口中加入，，主机频率为15Hz，经熔融共混挤出，挤出物料经冷去后吹干切粒，制得高导热耐高温PPO/PA合金。
实施例3：
本发明的高导热耐高温PPO/PA合金，其组份按质量份数，选取聚苯醚20份，尼龙30份，相容剂（PPO-g-GMA）15份，抗氧剂0.5份，增韧剂（SEBS）10份，导热助剂（石墨烯）3.5份，碳纤维20份，先将氧化石墨放置于DMF溶剂中，在N2气氛下持续搅拌10min，加入异氰酸酯混合并搅拌24h，倒入一定量的二氯甲烷进行过滤2～3次，放入真空干燥器中干燥10h，最后将得到的氧化石墨烯用一定量的氢氟酸进行还原得到表面修饰的石墨烯。然后表面修饰的石墨烯粉末、抗氧剂、相容剂、增韧剂、聚苯醚粒子和尼龙粒子在高速混合机以1500rpm/min的速度混合搅拌15min。最后将所得混合物加入双螺杆挤出机的料斗中，一区温度为190～210℃，二区温度为220～240，℃三区温度为250～260，℃四区温度为260～280，℃五区温度为240～250，六区温度为220～230，℃碳纤维按一定比例从螺杆的六区的加纤口中加入，，主机频率为12Hz，经熔融共混挤出，挤出物料经冷去后吹干切粒，制得高导热耐高温PPO/PA合金。
实施例4：
本发明的高导热耐高温PPO/PA合金，其组份按质量份数，选取聚苯醚30份，尼龙40份，相容剂（环氧树脂）20份，抗氧剂0.8份，增韧剂（SBS-g-MAH）12份，导热助剂（石墨烯）3.5份，碳纤维25份，先将氧化石墨放置于DMF溶剂中，在N2气氛下持续搅拌10min，加入异氰酸酯混合并搅拌24h，倒入一定量的二氯甲烷进行过滤2～3次，放入真空干燥器中干燥10h，最后将得到的氧化石墨烯用一定量的氢氟酸进行还原得到表面修饰的石墨烯。然后表面修饰的石墨烯粉末、抗氧剂、相容剂、增韧剂、聚苯醚粒子和尼龙粒子在高速混合机以1800rpm/min的速度混合搅拌15min。最后将所得混合物加入双螺杆挤出机的料斗中，一区温度为190～210℃，二区温度为220～240，℃三区温度为250～260，℃四区温度为260～280，℃五区温度为240～250，六区温度为220～230，℃碳纤维按一定比例从螺杆的六区的加纤口中加入，，主机频率为15Hz，经熔融共混挤出，挤出物料经冷去后吹干切粒，制得高导热耐高温PPO/PA合金。
实施例5：
本发明的高导热耐高温PPO/PA合金，其组份按质量份数，选取聚苯醚40份，尼龙50份，相容剂（PPO-g-MAH）20份，抗氧剂0.7份，增韧剂（SBS）10份，导热助剂（石墨烯）4份，碳纤维25份，先将氧化石墨放置于DMF溶剂中，在N2气氛下持续搅拌10min，加入异氰酸酯混合并搅拌24h，倒入一定量的二氯甲烷进行过滤2～3次，放入真空干燥器中干燥10h，最后将得到的氧化石墨烯用一定量的氢氟酸进行还原得到表面修饰的石墨烯。然后表面修饰的石墨烯粉末、抗氧剂、相容剂、增韧剂、聚苯醚粒子和尼龙粒子在高速混合机以1500rpm/min的速度混合搅拌15min。最后将所得混合物加入双螺杆挤出机的料斗中，一区温度为190～210℃，二区温度为220～240，℃三区温度为250～260，℃四区温度为260～280，℃五区温度为240～250，六区温度为220～230，℃碳纤维按一定比例从螺杆的六区的加纤口中加入，主机频率为15Hz，经熔融共混挤出，挤出物料经冷去后吹干切粒，制得高导热耐高温PPO/PA合金。
实施例6：
本发明的高导热耐高温PPO/PA合金，其组份按质量份数，选取聚苯醚40份，尼龙60份，相容剂（PPO-g-MAH）20份，抗氧剂0.6份，增韧剂（SEBS）12份，导热助剂（石墨烯）6份，碳纤维25份，先将氧化石墨放置于DMF溶剂中，在N2气氛下持续搅拌10min，加入异氰酸酯混合并搅拌24h，倒入一定量的二氯甲烷进行过滤2～3次，放入真空干燥器中干燥10h，最后将得到的氧化石墨烯用一定量的氢氟酸进行还原得到表面修饰的石墨烯。然后表面修饰的石墨烯粉末、抗氧剂、相容剂、增韧剂、聚苯醚粒子和尼龙粒子在高速混合机以1800rpm/min的速度混合搅拌15min。最后将所得混合物加入双螺杆挤出机的料斗中，一区温度为190～210℃，二区温度为220～240，℃三区温度为250～260，℃四区温度为260～280℃，五区温度为240～250，六区温度为220～230，℃碳纤维按一定比例从螺杆的六区的加纤口中加入，，主机频率为15Hz，经熔融共混挤出，挤出物料经冷去后吹干切粒，制得高导热耐高温PPO/PA合金。
按照国家标准，对上述高导热石墨烯/尼龙复合材料进行各项性能测试：
结果见下表：

Claims (8)

1.一种高导热耐高温PPO/PA合金，其特征在于：由以下以重量份数配比的原料制成：聚苯醚15～40份、尼龙20～60份、相容剂5～20份、抗氧剂0.1～0.8份、增韧剂8～12份、导热助剂2～8份、碳纤维15～25份；其中所述导热助剂为异氰酸酯表面修饰后的石墨烯。
2.如权利要求1所述的一种高导热耐高温PPO/PA合金，其特征在于：其中所述聚苯醚的熔点为270℃，玻璃化转变温度为211℃。
3.如权利要求1所述的一种高导热耐高温PPO/PA合金，其特征在于：所述尼龙为特性粘度在2～5dL/g之间的尼龙6或者尼龙12或者尼龙66三种物质中的一种或者几种的混合物。
4.如权利要求1所述的一种高导热耐高温PPO/PA合金，其特征在于：所述相容剂为PPO-g-MAH或者PPO-g-GMA或者环氧树脂三种物质中的一种或者几种的混合物。
5.如权利要求1所述的一种高导热耐高温PPO/PA合金，其特征在于：所述抗氧剂为抗氧剂1010或抗氧剂168或抗氧剂246中的一种或者几种的混合物。
6.如权利要求1所述的一种高导热耐高温PPO/PA合金，其特征在于：所述增韧剂为SBS或SEBS或SBS-g-MAH中的一种或者几种的混合物。
7.如权利要求1所述的一种高导热耐高温PPO/PA合金，其特征在于：所述碳纤维为经硅烷偶联剂或钛酸酯偶联剂表面处理的碳纤维。
8.一种高导热耐高温PPO/PA合金的制备方法，其特征在于：具体制备步骤如下：
1）石墨烯的表面修饰
先将氧化石墨放置于DMF溶剂中，在N2气氛下持续搅拌10min，加入异氰酸酯混合并搅拌24h，倒入一定量的二氯甲烷进行过滤2～3次，放入真空干燥器中干燥10h，最后将得到的氧化石墨烯用一定量的氢氟酸进行还原得到表面修饰的石墨烯；
2）将步骤1）中所制得的表面修饰的石墨烯粉末、抗氧剂、相容剂、增韧剂、聚苯醚粒子和尼龙粒子在高速混合机以1000～1800rpm/min的速度混合搅拌10～15min；
3）将步骤2）中所得混合物加入双螺杆挤出机的料斗中，一区温度为190～210℃，二区温度为220～240℃，三区温度为250～260℃，四区温度为260～280℃，五区温度为240～250，六区温度为220～230℃，碳纤维按一定比例从螺杆的六区的加纤口中加入，主机频率为10～30Hz，经熔融共混挤出，挤出物料经冷去后吹干切粒，制得高导热耐高温PPO/PA合金。
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